CN1765821A - 一种多孔β－TCP及其制备方法 - Google Patents
一种多孔β－TCP及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1765821A CN1765821A CN 200510029508 CN200510029508A CN1765821A CN 1765821 A CN1765821 A CN 1765821A CN 200510029508 CN200510029508 CN 200510029508 CN 200510029508 A CN200510029508 A CN 200510029508A CN 1765821 A CN1765821 A CN 1765821A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tcp
- slurry
- organic sponge
- preparation
- porous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明涉及生物材料技术领域，具体地说是一种多孔β－TCP及其制备方法。一种多孔β－TCP，其制备所用的模板为有机海绵。其制备方法包括(1)浆料的制备，(2)有机海绵的处理，(3)填浆，(4)干燥，(5)烧结，(6)二次填浆，(7)干燥，(8)二次烧结。本发明同现有技术相比，使用了有机海绵作为原料，不仅原料易得，技术相对容易掌握。利用本方法制作的多孔生物陶瓷，孔隙率达到80～94％，孔径可以控制在100～500μm，适用作为组织工程骨生物支架，也可作为非负重部位骨的填充材料。
Description
[技术领域]
本发明涉及生物材料技术领域，具体地说是一种多孔β-TCP及其制备方法。
[背景技术]
近二十年来，由于医学及工程技术的发展，开发出多种骨科材料，可以分为天然和人工两大类材料，天然材料包括自体移植、异体移植和异种移植；人工材料包括金属、高分子和陶瓷材料等。
1960年代Smith开发出孔隙率为48％的氧化铝烧结材料作为骨骼替代品，从此开启了陶瓷材料应用于临床骨科的扉页。由于人类骨骼中有60％左右的无机盐类，此无机盐类主要以钙磷盐类为主，因此，1970年代即有许多研究者试将钙磷盐类用烧结制成陶瓷材料，主要的陶瓷种类为骨骼中的主成分羟基磷灰石hydroxyapatite(HAP)及磷酸三钙tricalciumphosphate(TCP)，动物实验发现，这些材料植入体内后会参与骨骼的生长，这种类似活性的反应机制，使植入材料不再是一块死的异物，而是一块能参与骨组织交互作用的有机体。钙磷系陶瓷成为今后方向的发展主流。
现今骨科应用的陶瓷材料的主要方法是以粉末冶金的方式，利用模具加压成形，生胚压制后于烧结炉中加热烧结，临床应用中的陶瓷材料大多为多孔陶瓷材料，而材料的孔隙率方面，由于受到机械強度的限制，现今多半控制在45-551％之間。但组织工程骨生物支架的孔隙率最好能在90％以上，以有利于细胞的生长和物质的代谢。
至于孔径方面，由於不同的孔径对骨引导有一定程度的作用，根据Klawitter和Hulbert等以不同材料及多种孔径植入动物的骨骼中所作的归纳的指出，材料的孔径若小于100μm，由于血管生长不易、血液循环不佳及孔间不足等问题，其引导骨骼生长的效果不佳；但若孔径大于100μm以上，经实验证实其引导的效果明显地较100μm以下者为佳，如果提高到200μm其效果则更佳。然而材料的孔径仍须控制在一定的范围内，否则太大的孔隙亦无法使骨组织产生填充的效应，故一般多以400μm为孔径的上限。
一种适合的组织工程骨陶瓷生物支架孔隙率大于90％，孔径在100～400μm之间。目前还没有专门为组织工程骨制作的生物陶瓷支架。
[发明内容]
本发明的目的在于：提供一种由有机海绵作为模板而制备成的多孔β-TCP。
本发明的另一目的在于：提供一种上述多孔β-TCP的制备方法。
本发明采用以下技术方案来实现，一种多孔β-TCP，其制备所用的模板为有机海绵。
一种多孔β-TCP的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆料的制备：将TCP粉体和制孔剂按比例混和均匀，两者再和二氧化硅溶胶混和均匀；
(2)有机海绵的处理：有机海绵用蒸馏水、75％乙醇、95％乙醇清洗，干燥，备用；
(3)填浆：将步骤(2)处理后的有机海绵，利用浸渍法将浆料灌注到有机海绵内，并去除多余的浆料；
(4)干燥：将步骤(3)得到有机海绵浆料复合体放置在40℃～70℃的干燥箱中干燥3-5小时，然后降到室温；
(5)烧结：将步骤(4)处理后得到的有机海绵浆料复合体放置高温电阻炉煅烧800℃煅烧2-3小时，恢复室温，得到粗制的多孔材料；
(6)二次填浆：将步骤(5)处理后的粗制多孔材料，利用浸渍法将浆料灌注到粗制多孔材料内，并去除多余的浆料；
(7)干燥：将步骤(6)得到粗制多孔材料/浆料复合体放置在40℃～70℃的干燥箱中干燥3-5小时，然后降到室温；
(8)二次烧结：将步骤(7)处理后得到的有机海绵浆料复合体放置高温电阻炉煅烧1000～1200℃煅烧2-3小时，冷却到室温，即可得到多孔β-TCP。
TCP粉体和制孔剂的比例(重量比)为3∶7-7∶3。所述的制孔剂为PEG。
所述的烧结及二次烧结中的升温速率为3-6℃/min。若升温的速率太快，则有可能使有机海绵或灌入的浆液中的化学物质产生相变，如所加入的TCP有可能变为α-TCP。
本发明同现有技术相比，使用了有机海绵作为原料，不仅原料易得，技术相对容易掌握。利用本方法制作的多孔生物陶瓷，孔隙率达到80～94％，孔径可以控制在100～500μm，适用作为组织工程骨生物支架，也可作为非负重部位骨的填充材料。
[具体实施方式]
以下对本发明作进一步的说明，这种技术对本专业的人员来说还是清楚地。
例1
(1)浆料的制备：将TCP粉体和PEG按3∶7混和均匀，两者再和二氧化硅溶胶混和均匀；
(2)有机海绵的处理：有机海绵用蒸馏水、75％乙醇、95％乙醇清洗，干燥，备用；
(3)填浆：将步骤(2)处理后的有机海绵，利用浸渍法将浆料灌注到有机海绵内，并去除多余的浆料；
(4)干燥：将步骤(3)得到有机海绵浆料复合体放置在40℃的干燥箱中干燥3小时，然后降到室温；
(5)烧结：将步骤(4)处理后得到的有机海绵浆料复合体放置高温电阻炉煅烧800℃煅烧2小时，恢复室温，得到粗制的多孔材料；
(6)二次填浆：将步骤(5)处理后的粗制多孔材料，利用浸渍法将浆料灌注到粗制多孔材料内，并去除多余的浆料；
(7)干燥：将步骤(6)得到粗制多孔材料/浆料复合体放置在40℃的干燥箱中干燥3小时，然后降到室温；
(8)二次烧结：将步骤(7)处理后得到的有机海绵浆料复合体放置高温电阻炉煅烧1000℃煅烧2小时，冷却到室温，即可得到多孔β-TCP。
例2
(1)浆料的制备：将TCP粉体和PEG按1∶1混和均匀，两者再和二氧化硅溶胶混和均匀；
(2)有机海绵的处理：有机海绵用蒸馏水、75％乙醇、95％乙醇清洗，干燥，备用；
(3)填浆：将步骤(2)处理后的有机海绵，利用浸渍法将浆料灌注到有机海绵内，并去除多余的浆料；
(4)干燥：将步骤(3)得到有机海绵浆料复合体放置在55℃的干燥箱中干燥3-5小时，然后降到室温；
(5)烧结：将步骤(4)处理后得到的有机海绵浆料复合体放置高温电阻炉煅烧800℃煅烧2.5小时，恢复室温，得到粗制的多孔材料；
(6)二次填浆：将步骤(5)处理后的粗制多孔材料，利用浸渍法将浆料灌注到粗制多孔材料内，并去除多余的浆料；
(7)干燥：将步骤(6)得到粗制多孔材料/浆料复合体放置在55℃的干燥箱中干燥4小时，然后降到室温；
(8)二次烧结：将步骤(7)处理后得到的有机海绵浆料复合体放置高温电阻炉煅烧1100℃煅烧2.5小时，冷却到室温，即可得到多孔β-TCP。
例3
(1)浆料的制备：将TCP粉体和制孔剂按7∶3混和均匀，两者再和二氧化硅溶胶混和均匀；
(2)有机海绵的处理：有机海绵用蒸馏水、75％乙醇、95％乙醇清洗，干燥，备用；
(3)填浆：将步骤(2)处理后的有机海绵，利用浸渍法将浆料灌注到有机海绵内，并去除多余的浆料；
(4)干燥：将步骤(3)得到有机海绵浆料复合体放置在70℃的干燥箱中干燥5小时，然后降到室温；
(5)烧结：将步骤(4)处理后得到的有机海绵浆料复合体放置高温电阻炉煅烧800℃煅烧3小时，恢复室温，得到粗制的多孔材料；
(6)二次填浆：将步骤(5)处理后的粗制多孔材料，利用浸渍法将浆料灌注到粗制多孔材料内，并去除多余的浆料；
(7)干燥：将步骤(6)得到粗制多孔材料/浆料复合体放置在70℃的干燥箱中干燥3-5小时，然后降到室温；
(8)二次烧结：将步骤(7)处理后得到的有机海绵浆料复合体放置高温电阻炉煅烧1200℃煅烧3小时，冷却到室温，即可得到多孔β-TCP。
Claims (6)
1、一种多孔β-TCP，其特征在于其制备所用的模板为有机海绵。
2、一种多孔β-TCP的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)浆料的制备：将TCP粉体和制孔剂按比例混和均匀，两者再和二氧化硅溶胶混和均匀；
(2)有机海绵的处理：有机海绵用蒸馏水、75％乙醇、95％乙醇清洗，干燥，备用；
(3)填浆：将步骤(2)处理后的有机海绵，利用浸渍法将浆料灌注到有机海绵内，并去除多余的浆料；
(4)干燥：将步骤(3)得到有机海绵浆料复合体放置在40℃～70℃的干燥箱中干燥3-5小时，然后降到室温；
(5)烧结：将步骤(4)处理后得到的有机海绵浆料复合体放置高温电阻炉煅烧800℃煅烧2-3小时，恢复室温，得到粗制的多孔材料；
(6)二次填浆：将步骤(5)处理后的粗制多孔材料，利用浸渍法将浆料灌注到粗制多孔材料内，并去除多余的浆料；
(7)干燥：将步骤(6)得到粗制多孔材料/浆料复合体放置在40℃～70℃的干燥箱中干燥3-5小时，然后降到室温；
(8)二次烧结：将步骤(7)处理后得到的有机海绵浆料复合体放置高温电阻炉煅烧1000～1200℃煅烧2-3小时，冷却到室温，即可得到多孔β-TCP。
3、根据权利要求2所述的一种多孔β-TCP的制备方法，其特征在于TCP粉体和制孔剂的比例(重量比)为3∶7-7∶3。
4、根据权利要求2所述的一种多孔β-TCP的制备方法，其特征在于所述的制孔剂为PEG。
5、根据权利要求2所述的一种多孔β-TCP的制备方法，其特征在于所述的烧结及二次烧结中的升温速率为3-6℃/min。
6、根据权利要求2所述的一种多孔β-TCP，，其特征在于所述的多孔β-TCP孔隙率达到80～94％，孔径可以控制在100～500μm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510029508 CN1765821A (zh) | 2005-09-08 | 2005-09-08 | 一种多孔β－TCP及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510029508 CN1765821A (zh) | 2005-09-08 | 2005-09-08 | 一种多孔β－TCP及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1765821A true CN1765821A (zh) | 2006-05-03 |
Family
ID=36741968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200510029508 Pending CN1765821A (zh) | 2005-09-08 | 2005-09-08 | 一种多孔β－TCP及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1765821A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014090035A1 (zh) * | 2012-12-10 | 2014-06-19 | 湖南大学 | β-硅酸二钙多孔生物陶瓷支架及其制备方法和应用 |
| CN110075349A (zh) * | 2019-04-09 | 2019-08-02 | 温州医科大学 | 一种生物活性玻璃复合支架及应用 |
| CN110092362A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-06 | 武汉理工大学 | 一种介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法 |
-
2005
- 2005-09-08 CN CN 200510029508 patent/CN1765821A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014090035A1 (zh) * | 2012-12-10 | 2014-06-19 | 湖南大学 | β-硅酸二钙多孔生物陶瓷支架及其制备方法和应用 |
| CN110075349A (zh) * | 2019-04-09 | 2019-08-02 | 温州医科大学 | 一种生物活性玻璃复合支架及应用 |
| CN110075349B (zh) * | 2019-04-09 | 2021-10-15 | 温州医科大学 | 一种生物活性玻璃复合支架及应用 |
| CN110092362A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-06 | 武汉理工大学 | 一种介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5371772B2 (ja) | 金属酸化物製足場 | |
| WO2017219654A1 (zh) | 一种可降解含镁的磷酸钙-硫酸钙多孔复合生物支架 | |
| Mi et al. | 3D printing of Ti3C2-MXene-incorporated composite scaffolds for accelerated bone regeneration | |
| Li et al. | Controllable synthesis of biomimetic hydroxyapatite nanorods with high osteogenic bioactivity | |
| WO2018035773A1 (zh) | 再生医学材料及其制备方法和应用 | |
| EP2252338A2 (en) | Bone graft material and uses thereof | |
| US10172977B2 (en) | Porous biomaterial | |
| Li et al. | Porous lithium-doped hydroxyapatite scaffold seeded with hypoxia-preconditioned bone-marrow mesenchymal stem cells for bone-tissue regeneration | |
| WO2007011172A1 (en) | Preparation method of porous beta tricalcium phosphate granules | |
| KR20100039979A (ko) | 실리콘이 치환된 수산화아파타이트와 β-ＴＣＰ를 포함하는다공성 복합체 및 이의 제조방법 | |
| CN108348637B (zh) | 由经天然结构的生物形态转变获得的活性羟基磷灰石制成的大型3d多孔支架及其获得工艺 | |
| Daculsi et al. | Smart calcium phosphate bioceramic scaffold for bone tissue engineering | |
| CN1765821A (zh) | 一种多孔β－TCP及其制备方法 | |
| WO2007003968A1 (en) | Novel morphological form of divalent metal ion phosphates | |
| CN109701072B (zh) | 一种可注射、可降解的人工骨材料及其制备方法 | |
| Zhang et al. | Properties and osteogenicity of two calcium sulfate materials with micro or nano morphology | |
| WO2018000794A1 (zh) | 一种可降解含镁和锶的硫磷灰石多孔复合生物支架 | |
| WO2018000793A1 (zh) | 一种可降解含镁和锌的磷酸钙-硫酸钙多孔复合生物支架 | |
| CN1231269C (zh) | 可调节吸收速度的珊瑚羟基磷灰石人造骨的制备方法 | |
| CN114533950A (zh) | 一种用于骨缺损修复的生物陶瓷-金属组合体及其制备方法 | |
| Xing et al. | Optimized osteogenesis of porcine bone-derived xenograft through surface coating of magnesium-doped nanohydroxyapatite | |
| CN113024278A (zh) | 一种具有原位石墨烯膜的磷酸钙陶瓷及其制备方法和应用 | |
| CN104815352A (zh) | 磷酸钠镁复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN115300668B (zh) | 鲳鱼骨来源双相磷酸钙多孔生物陶瓷骨支架材料及其制备方法与应用 | |
| Sapkal et al. | 3D bio-plotted tricalcium phosphate/zirconia composite scaffolds to heal large size bone defects |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |