CN109613038A - 一种应用荧光猝灭法定量分析番红花红t含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用氮掺杂石墨烯量子点荧光猝灭法定量分析番红花红T含量的方法,其特征在于:利用氮掺杂石墨烯量子点作为荧光探针,通过氮掺杂量子点探针的荧光强度随番红花红T的浓度的增加而减弱的特性,进行高选择性和高灵敏检测,氮掺杂石墨烯量子点探针的荧光强度变化值与番红花红T浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9911。本发明方法操作简单、灵敏度高、选择性好、检测速度快,适用于现场原位分析。
Description
技术领域
本发明提出的是设计一种基于氮掺杂石墨烯量子点荧光猝灭定量分析番红花红T的方法。
背景技术
番红花红T,又名藏红T,为红棕色粉末,易溶于水,除广泛应用于纺织、印染和油墨工业领域外,还可用于对纸张、玩具和一些塑料制品的染色。番红花红T被禁止使用在食品加工中,这是由于其存在潜在的遗传毒性致癌物和诱变剂,危害人类的健康。
目前检测番红花红T的方法只有高效液相色谱法和紫外吸收光谱法两种。两种方法都存在或者相对昂贵的设备、需要专门技术人员进行操作,或者需要繁琐的样品前处理、操作费时等缺点。
本发明,基于氮掺杂石墨烯量子点与番红花红T之间发生的能量共振转移相互作用,建立一种荧光探针检测样品中番红花红T含量的方法,该方法具有简单、快速、价格低廉、高灵敏度和高选择性等优点,对保证食品安全和消费者权益具有重要意义。
发明内容
合成氮掺杂石墨烯量子点。
建立工作曲线:配置一系列浓度逐渐增加的番红花红T标准溶液,每份溶液中加入相同量的氮掺杂石墨烯量子点,从荧光光谱图得出氮掺杂石墨烯量子点的荧光强度与番红花红T浓度之间的线性关系,即工作曲线。
检测:将待测样品溶液加入到氮掺杂石墨烯量子点溶液中,使得氮掺杂石墨烯量子点的浓度与上述各份标准溶液中的浓度相同,检测该待测试样溶液的荧光强度,根据所述工作曲线,确定分析试样中番红花红T的含量。
附图说明
图1为工作曲线。
具体实施方式
合成氮掺杂石墨烯量子点:将0.2 g柠檬酸和0.2 g尿素放入50 ml烧杯中,加热到200°C约15分钟,直到柠檬酸变为橙色液体,加5 mL水,超声两分钟后,透析3小时,将溶液旋转蒸发去除大部分水得到淡黄色固体,80℃条件下烘干,溶解于5 mL水中,调节pH为7,备用。
建立工作曲线:取八个比色管,分别加入0.1 ml 氮掺杂石墨烯量子点,依次加入番红花红T溶液(1.5 - 8.5 μg/L),定容至2 mL(氮掺杂石墨烯量子点浓度0.2 mg/mL),室温下孵育2分钟后,用荧光分光光度计测得荧光F0-F8。用F0/F为纵坐标,番红花红T浓度为横坐标作图(如图1所示),得到工作曲线F0/F = 0.0262 X + 0.976,R2=0.9911。
实例一:配制浓度为0.4 mg/L的番红花红T标准溶液5毫升,用1mol/L氢氧化钠调节至pH为6,得待测试样;移取10µL待测试样加到氮掺杂石墨烯量子点溶液中,且氮掺杂石墨烯量子点的浓度与上述工作曲线中的浓度相同,用荧光分析仪测定荧光,根据工作曲线确定待测试样中番红花红T的含量为2.004 µg/L,理论含有番红花红T的含量为2 µg/L,检出率为100.2 %。
实例二:移取20µL待测试样加到氮掺杂石墨烯量子点溶液中,且氮掺杂石墨烯量子点的浓度与上述工作曲线中的浓度相同,用荧光分析仪测定荧光,根据工作曲线确定待测试样中番红花红T的含量为3.989 µg/L,理论含有番红花红T的含量为4 µg/L,检出率为99.72 %。
实例三:移取40µL待测试样加到氮掺杂石墨烯量子点溶液中,且氮掺杂石墨烯量子点的浓度与上述工作曲线中的浓度相同,用荧光分析仪测定荧光,根据工作曲线确定待测试样中番红花红T的含量为2.51 µmol/L,紫外可见吸收光谱法测定待测试样中番红花红T的含量为7.965 µg/L,检出率为99.56 %。
对比例1:移取5 µL待测试样加到氮掺杂石墨烯量子点溶液中,番红花红T浓度相当于1 µg/L,用荧光分析仪测定荧光,根据所述工作曲线确定分析试样中番红花红T的含量为1.276 mg/mL,检出率为127.6%,说明超出检测范围误差太大。
对比例2:移取50 µL待测试样加到氮掺杂石墨烯量子点溶液中,番红花红T浓度相当于10 µg/L,用荧光分析仪测定荧光,根据所述工作曲线确定分析试样中番红花红T的含量为8.763 mg/mL,检出率为87.63 %,说明超出检测范围误差太大。
Claims (3)
1.一种利用氮掺杂石墨烯量子点荧光猝灭分析番红花红T含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)配置浓度范围为1.5 - 8.5 μg/L的番红花红标准溶液,氮掺杂石墨烯量子点的浓度相同,溶液的体积相同;2)通过荧光分光光度计测定溶液的荧光强度,得到工作曲线F0/F = 0.0262 X + 0.976,R2=0.9911,其中F0为单纯氮掺杂石墨烯量子点的荧光强度,F为加入番红花红T后氮掺杂石墨烯量子点的荧光强度,X为番红花红T浓度,R2为相关系数的平方;3)重复以上1)和2)步骤,确定待测试样中番红花红的含量。
2.如权利要求1所述一种利用氮掺杂石墨烯量子点荧光猝灭定量分析番红花红T含量的方法,所采用的氮掺杂石墨烯量子点浓度为0.2 mg/mL。
3.如权利要求1所述一种利用氮掺杂石墨烯量子点荧光猝灭定量分析番红花红T含量的方法,检出限可以达到0.6 μg/L(即1.75 nmol/L)。
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