CN109612792A - 利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法 - Google Patents

利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109612792A
CN109612792A CN201811459249.3A CN201811459249A CN109612792A CN 109612792 A CN109612792 A CN 109612792A CN 201811459249 A CN201811459249 A CN 201811459249A CN 109612792 A CN109612792 A CN 109612792A
Authority
CN
China
Prior art keywords
corrosion cracking
stress corrosion
scc
photoresist
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811459249.3A
Other languages
English (en)
Inventor
蔡文路
澈鹏·钟德査
陈振茂
李旭东
陈洪恩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Jiaotong University
Original Assignee
Xian Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Jiaotong University filed Critical Xian Jiaotong University
Priority to CN201811459249.3A priority Critical patent/CN109612792A/zh
Publication of CN109612792A publication Critical patent/CN109612792A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)

Abstract

利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法，首先获取真实应力腐蚀裂纹不同深度处的几何形态，采用光刻技术加工不同裂纹深度处的应力腐蚀裂纹形态物，将其粘接起来，形成整个应力腐蚀裂纹形态物，然后将该应力腐蚀裂纹形态物与准备的不锈钢金属粉末、分散剂、蒸馏水、粘接剂混合物一起放入容器中，形成压坯试样，最后将压坯试样置于真空炉内进行脱胶和烧结，将烧结好的试样进行机械加工，获得具有最终目标尺寸和表面裂纹的人工应力腐蚀裂纹试件；本发明方法制备的试件可以对实际结构中自然应力腐蚀裂纹进行人工复制，具有裂纹形貌复杂、已知并可大批量制备的优点，能够广泛应用于应力腐蚀裂纹定量无损检测方法的检测能力认证制度中。

Description

利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法
技术领域
本发明涉及应力腐蚀裂纹模拟试件的制备领域，具体涉及一种利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法。
背景技术
核电站中广泛采用对应力腐蚀敏感的奥氏体不锈钢材料，而且核电结构中拉应力和腐蚀环境的存在，使应力腐蚀裂纹广泛的存在于核电站的关键部位，如反应堆堆芯内部组件、蒸汽发生器的热交换管管板扩展部等。应力腐蚀裂纹的存在对核电结构的安全运行产生了巨大的威胁，而且考虑到经济效益，需要对裂纹的大小进行评测，因此对应力腐蚀裂纹的定量无损检测无比重要。目前，国际上提出检测能力认证制度，针对特定的检测目标对检测仪器系统和检测人员进行一体化认证。我国也在积极探讨引入针对应力腐蚀裂纹定量无损检测的检测能力认证制度，然而其技术关键之一就必须拥有典型的应力腐蚀裂纹试件。应力腐蚀裂纹不同于其他裂纹，其裂纹区域具有弱于基体材料的部分电导率，而且其开裂过程非常复杂，因此现存的人工制作方法不仅耗时费力花销大，而且难以控制裂纹的大小，对于制备的应力腐蚀裂纹往往需要进行破坏实验才能确定最后的尺寸和形态，对裂纹区域的电导率更是无法获取。综上所述，开发尺寸和电导率已知的应力腐蚀裂纹试件制备方法，对应力腐蚀裂纹定量无损检测能力认证制度体系具有重要的实用价值。
鉴于此，本发明提出了利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法，可以实现对已知裂纹大小、形态和电导率的应力腐蚀裂纹进行人工制备，制备的人工应力腐蚀裂纹试件可以用于涡流定量无损评价能力认证制度中。
发明内容
为了解决上述现有的人工应力腐蚀裂纹试件制备困难、所制备裂纹的大小和裂纹区域电导率未知的问题，本发明的目的在于提供一种利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法，可以对已知裂纹大小和电导率的应力腐蚀裂纹进行制备，该方法具有操作简单，易实现，花费少，所制备应力腐蚀裂纹大小和电导率已知的优点，可广泛应用于应力腐蚀裂纹定量无损检测能力认证体系中。
为达到以上目的，本发明采用如下技术方案：
利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法，其特征在于：包括如下步骤：
1、利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：基于光刻和电镀技术的应力腐蚀裂纹形态物加工，具体步骤如下：
1)利用TOFD超声检测设备测得真实应力腐蚀裂纹的深度；
2)通过显微镜观测表面应力腐蚀裂纹形态，获得真实应力腐蚀裂纹试件表面裂纹形态图；
3)在透明薄膜上打印步骤2)获得的真实应力腐蚀裂纹试件表面裂纹形态图，选用碳平板作为基体，在碳平板基体上铺放光刻胶薄层，并将打印有应力腐蚀裂纹形态的透明薄膜粘贴在光刻胶薄层上，利用紫外线进行照射，然后对碳平板基体上的光刻胶进行清洗处理，清洗掉应力腐蚀裂纹部位之外的光刻胶，即可在碳平板基体上获取薄层应力腐蚀裂纹模拟体，利用电镀技术，将金膜电镀到除薄层应力腐蚀裂纹模拟体的碳平板基体上的其它部分上，去除薄层应力腐蚀裂纹模拟体，制备好应力腐蚀裂纹X光光刻掩膜；
4)用玻璃板作为基体，在玻璃板基体上面铺放一层光刻胶，光刻胶厚度为0.2mm～0.8mm，将步骤3)制备好的应力腐蚀裂纹X光光刻掩膜放置在光刻胶层上，然后利用X射线照射，再通过溶剂洗涤和烘焙后，获得应力腐蚀裂纹光刻胶形态物；
5)将真实应力腐蚀裂纹试件表面打磨掉一层，该层厚度与步骤4)铺放光刻胶的厚度相同，重复步骤2)至步骤4)，获取再处应力腐蚀裂纹光刻胶形态物；
6)将步骤5)中制备的应力腐蚀裂纹光刻胶形态物按照裂纹深度顺序胶结在一起，完成整个应力腐蚀裂纹形态物的制备；
步骤2：基于粉末冶金技术的人工应力腐蚀裂纹制备，具体步骤如下：
1)根据所加工试件大小选取不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂进行混合形成混合物，混合物中不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂分别占混合物总质量的百分比为：不锈钢粉末为50％～70％、蒸馏水为25％～40％、分散剂为1％～10％、粉末冶金用的粘合剂为1％～5％，按照比例进行调配并混合均匀，之后将步骤1的步骤6)制备好的整个应力腐蚀裂纹形态物与混合均匀的不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂的混合物放入容器中，使整个应力腐蚀裂纹形态物垂直的插入混合物中；
2)将步骤2的步骤1)准备好的装有混合物和模拟应力腐蚀裂纹形态物的容器放置于脱气真空室中，抽出真空室内的空气以去除混合物中的气泡，并使真空室中处于真空状态，保持一定时长，直到样品干燥，取出容器中的混合物压坯试样；
3)将步骤2的步骤2)制备的混合物压坯试样置于高温真空炉内，对混合物压坯试样进行脱脂和烧结；
4)对步骤2的步骤3)烧结好的混合物压坯试样进行机械加工，使预埋裂纹成为表面裂纹，最终获得所设计尺寸的目标模拟应力腐蚀裂纹试件。
步骤2的步骤1)中所述的分散剂选用锡粉末、镍粉末或二氧化钛粉末。
步骤2的步骤1)中所述的粉末冶金用的粘合剂为丙烯酸类液态粘合剂B-1000或丙烯酸类液态粘合剂B-1022。
步骤2的步骤3)中所述的对混合物压坯试样进行脱脂和烧结的具体方法为：将步骤2的步骤2)制备的混合物压坯试样置于高温真空炉内，采用5℃/小时的加热速率从室温加热到650～750℃，保温1～2小时进行脱脂，然后同样采用5℃/小时的加热速率从650～750℃加热到1000～1200℃，并保持1～2小时，最后采用炉冷方式降温至20～50℃，完成对压坯试样的脱脂和烧结。
和现有技术相比，本发明的优点如下：
1)本发明方法可以对已知大小、电导率的真实应力腐蚀裂纹进行加工制备，本方法具有操作简单，易实现，加工成本低等优点；
2)本发明制备的应力腐蚀裂纹试件具有裂纹大小和电导率与真实应力腐蚀裂纹一致的特点，能广泛用于应力腐蚀裂纹定量无损检测能力认证制度中，具有普遍适用性。
附图说明
图1为本发明利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的流程图。
图2为真实应力腐蚀裂纹试件。
图3为打印的应力腐蚀裂纹表面形态图。
图4为利用电镀技术制备的应力腐蚀裂纹X光光刻掩膜。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明首先获取不同裂纹深度处的应力腐蚀裂纹形态图，电镀制备应力腐蚀裂纹X光光刻掩膜，利用光刻技术加工不同裂纹深度处的应力腐蚀裂纹形态物，粘接获得整个应力腐蚀裂纹形态物，然后将整个应力腐蚀裂纹形态物放置到不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂混合形成的混合物中，放置在真空容器内形成压坯，最后利用高温真空炉进行脱胶和烧结加工，则该试块中包含了已知尺寸和电导率的应力腐蚀裂纹，通过机械加工即可获取目标人工应力腐蚀裂纹试件。
实施例一
本实施例利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法，包括如下步骤：
步骤1：基于光刻和电镀技术的应力腐蚀裂纹形态物加工，具体步骤如下：
1)对如图2所示的真实应力腐蚀裂纹试件，利用TOFD超声检测设备测得真实应力腐蚀裂纹的深度；
2)通过显微镜观测表面应力腐蚀裂纹形态，获得真实应力腐蚀裂纹试件表面裂纹形态图；
3)在透明薄膜上打印步骤2)获得的真实应力腐蚀裂纹试件表面裂纹形态图，如图3所示，选用碳平板作为基体，在碳平板基体上铺放光刻胶薄层，并将打印有应力腐蚀裂纹形态的透明薄膜粘贴在光刻胶薄层上，利用紫外线进行照射，然后对碳平板基体上的光刻胶进行清洗处理，清洗掉应力腐蚀裂纹部位之外的光刻胶，即可在碳平板基体上获取薄层应力腐蚀裂纹模拟体，利用电镀技术，将金膜电镀到带有应力腐蚀裂纹模拟体的基体板上，除薄层应力腐蚀裂纹模拟体其它部分均电镀上金膜，去除薄层应力腐蚀裂纹模拟体，制备好应力腐蚀裂纹X光光刻掩膜，如图4所示；
4)用玻璃板作为基体，在玻璃板基体上面铺放0.2mm厚度的光刻胶，将步骤3)制备好的应力腐蚀裂纹X光光刻掩膜放置在光刻胶层上，然后利用X射线照射，再通过溶剂洗涤和烘焙后，获得应力腐蚀裂纹光刻胶形态物；
5)将如图2所示的真实应力腐蚀裂纹试件表面打磨掉0.2mm，重复步骤2)至步骤4)，获取0.2mm深度处应力腐蚀裂纹光刻胶形态物；
6)将步骤5)中制备的应力腐蚀裂纹光刻胶形态物按照裂纹深度顺序胶结在一起，完成整个应力腐蚀裂纹形态物的制备。
步骤2：基于粉末冶金技术的人工应力腐蚀裂纹制备，具体步骤如下：
1)根据所加工试件大小选取适量5μm大小的不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂进行混合形成混合物，其中分散剂选用锡粉末，粘合剂选用丙烯酸类液态粘合剂B-1000，混合物中不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂分别占混合物总质量的百分比为：不锈钢粉末为55％、蒸馏水为38％、分散剂为4％、粉末冶金用的粘合剂为3％，按照比例进行调配并混合均匀，之后将步骤1的步骤6)制备好的整个应力腐蚀裂纹形态物与混合均匀的不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粘合剂混合物放入容器中，使模拟应力腐蚀裂纹形态物垂直的插入混合物中；
2)将步骤2的步骤1)准备好的装有混合物和模拟应力腐蚀裂纹形态物的容器放置于脱气真空室中，按照10m3/小时的速率抽出真空室内的空气以去除混合物中的气泡，并使真空室中处于真空状态，保持6小时，直到样品干燥，取出容器中的混合物压坯试样；
3)将步骤2的步骤2)制备的压坯试样置于高温真空炉内，选用合适的粉末冶金工艺，即采用5℃/小时的加热速率从室温加热到650℃，保温2小时进行脱脂，然后同样采用5℃/小时的加热速率从650℃加热到1000℃，并保持2小时，最后采用炉冷方式降温至50℃，完成对压坯试样进行脱脂和烧结；
4)对步骤2的步骤3)烧结好的混合物压坯试样进行机械加工，使预埋人工应力腐蚀裂纹成为表面裂纹，最终获得所设计尺寸的目标人工应力腐蚀裂纹试件。
实施例二
本实施例利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法，包括如下步骤：
步骤1：利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：基于光刻和电镀技术的应力腐蚀裂纹形态物加工，具体步骤如下：
1)对如图2所示的真实应力腐蚀裂纹试件，利用TOFD超声检测设备测得真实应力腐蚀裂纹的深度；
2)通过显微镜观测表面应力腐蚀裂纹形态，获得真实应力腐蚀裂纹试件表面裂纹形态图；
3)在透明薄膜上打印步骤2)获得的真实应力腐蚀裂纹试件表面裂纹形态图，如图3所示，选用碳平板作为基体，在碳平板基体上铺放光刻胶薄层，并将打印有应力腐蚀裂纹形态的透明薄膜粘贴在光刻胶薄层上，利用紫外线进行照射，然后对碳平板基体上的光刻胶进行清洗处理，清洗掉应力腐蚀裂纹部位之外的光刻胶，即可在碳平板基体上获取薄层应力腐蚀裂纹模拟体，利用电镀技术，将金膜电镀到带有应力腐蚀裂纹模拟体的基体板上，除薄层应力腐蚀裂纹模拟体其它部分均电镀上金膜，去除薄层应力腐蚀裂纹模拟体，制备好应力腐蚀裂纹X光光刻掩膜，如图4所示；
4)用玻璃板作为基体，在玻璃板基体上面铺放0.5mm厚度的光刻胶，将步骤3)制备好的应力腐蚀裂纹X光光刻掩膜放置在光刻胶层上，然后利用X射线照射，再通过溶剂洗涤和烘焙后，获得应力腐蚀裂纹光刻胶形态物；
5)将如图2所示的真实应力腐蚀裂纹试件表面打磨掉0.5mm，重复步骤2)至步骤4)，获取0.5mm深度处应力腐蚀裂纹光刻胶形态物；
6)将步骤5)中制备的应力腐蚀裂纹光刻胶形态物按照裂纹深度顺序胶结在一起，完成整个应力腐蚀裂纹形态物的制备。
步骤2：基于粉末冶金技术的人工应力腐蚀裂纹制备，具体步骤如下：
1)根据所加工试件大小选取适量5μm大小的不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂进行混合形成混合物，其中分散剂选用镍粉末，粘合剂选用丙烯酸类液态粘合剂B-1000，混合物中不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂分别占混合物总质量的百分比为：不锈钢粉末为62％、蒸馏水为28％、分散剂为9％、粉末冶金用的粘合剂为1％，按照比例进行调配并混合均匀，之后将步骤1的步骤6)制备好的整个应力腐蚀裂纹形态物与混合均匀的不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粘合剂混合物放入容器中，使模拟应力腐蚀裂纹形态物垂直的插入混合物中；
2)将步骤2的步骤1)准备好的装有混合物和模拟应力腐蚀裂纹形态物的容器放置于脱气真空室中，按照10m3/小时的速率抽出真空室内的空气以去除混合物中的气泡，并使真空室中处于真空状态，保持6小时，直到样品干燥，取出容器中的混合物压坯试样；
3)将步骤的2步骤2)制备的压坯试样置于高温真空炉内，选用合适的粉末冶金工艺，即采用5℃/小时的加热速率从室温加热到700℃，保温1.5小时进行脱脂，然后同样采用5℃/小时的加热速率从700℃加热到1050℃，并保持1.5小时，最后采用炉冷方式降温至25℃，完成对压坯试样进行脱脂和烧结；
4)对步骤2的步骤3)烧结好的混合物压坯试样进行机械加工，使预埋人工应力腐蚀裂纹成为表面裂纹，最终获得所设计尺寸的目标人工应力腐蚀裂纹试件。
实施例三
本实施例利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法，包括如下步骤：
步骤1：基于光刻和电镀技术的应力腐蚀裂纹形态物加工，具体步骤如下：
1)对如图2所示的真实应力腐蚀裂纹试件，利用TOFD超声检测设备测得真实应力腐蚀裂纹的深度；
2)通过显微镜观测表面应力腐蚀裂纹形态，获得真实应力腐蚀裂纹试件表面裂纹形态图；
3)在透明薄膜上打印步骤2)获得的真实应力腐蚀裂纹试件表面裂纹形态图，如图3所示，选用碳平板作为基体，在碳平板基体上铺放光刻胶薄层，并将打印有应力腐蚀裂纹形态的透明薄膜粘贴在光刻胶薄层上，利用紫外线进行照射，然后对碳平板基体上的光刻胶进行清洗处理，清洗掉应力腐蚀裂纹部位之外的光刻胶，即可在碳平板基体上获取薄层应力腐蚀裂纹模拟体，利用电镀技术，将金膜电镀到带有应力腐蚀裂纹模拟体的基体板上，除薄层应力腐蚀裂纹模拟体其它部分均电镀上金膜，去除薄层应力腐蚀裂纹模拟体，制备好X光光刻掩膜，如图4所示；
4)用玻璃板作为基体，在玻璃板基体上面铺放0.8mm厚度的光刻胶，将步骤3)制备好的应力腐蚀裂纹X光光刻掩膜放置在光刻胶层上，然后利用X射线照射，再通过溶剂洗涤和烘焙后，获得应力腐蚀裂纹光刻胶形态物；
5)将如图2所示的真实应力腐蚀裂纹试件表面打磨掉0.8mm，重复步骤2)至步骤4)，获取0.8mm深度处应力腐蚀裂纹光刻胶形态物；
6)将步骤5)中制备的应力腐蚀裂纹光刻胶形态物按照裂纹深度顺序胶结在一起，完成整个应力腐蚀裂纹形态物的制备。
步骤2：基于粉末冶金技术的人工应力腐蚀裂纹制备，具体步骤如下：
1)根据所加工试件大小选取适量5μm大小的不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂进行混合形成混合物，其中分散剂选用二氧化钛粉末，粘合剂选用丙烯酸类液态粘合剂B-1022，混合物中不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂分别占混合物总质量的百分比为：不锈钢粉末为68％、蒸馏水为35％、分散剂为2％、粉末冶金用的粘合剂为5％，按照比例进行调配并混合均匀，之后将步骤1的步骤6)制备好的整个应力腐蚀裂纹形态物与混合均匀的不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粘合剂混合物放入容器中，使模拟应力腐蚀裂纹形态物垂直的插入混合物中；
2)将步骤2的步骤1)准备好的装有混合物和模拟应力腐蚀裂纹形态物的容器放置于脱气真空室中，按照10m3/小时的速率抽出真空室内的空气以去除混合物中的气泡，并使真空室中处于真空状态，保持6小时，直到样品干燥，取出容器中的混合物压坯试样；
3)将步骤2的步骤2)制备的压坯试样置于高温真空炉内，选用合适的粉末冶金工艺，即采用5℃/小时的加热速率从室温加热到750℃，保温1小时进行脱脂，然后同样采用5℃/小时的加热速率从750℃加热到1100℃，并保持1小时，最后采用炉冷方式降温至40℃，完成对压坯试样进行脱脂和烧结；
4)对步骤2的步骤3)烧结好的混合物压坯试样进行机械加工，使预埋人工应力腐蚀裂纹成为表面裂纹，最终获得所设计尺寸的目标人工应力腐蚀裂纹试件。
需要说明的是：在步骤2步骤1)加工制备过程中，对不锈钢粉末选取要根据具体的实际要求和真实应力腐蚀裂纹大小选用不同牌号、直径的不锈钢粉末。

Claims (4)

1.利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：基于光刻和电镀技术的应力腐蚀裂纹形态物加工，具体步骤如下：
1)利用TOFD超声检测设备测得真实应力腐蚀裂纹的深度；
2)通过显微镜观测表面应力腐蚀裂纹形态，获得真实应力腐蚀裂纹试件表面裂纹形态图；
3)在透明薄膜上打印步骤2)获得的真实应力腐蚀裂纹试件表面裂纹形态图，选用碳平板作为基体，在碳平板基体上铺放光刻胶薄层，并将打印有应力腐蚀裂纹形态的透明薄膜粘贴在光刻胶薄层上，利用紫外线进行照射，然后对碳平板基体上的光刻胶进行清洗处理，清洗掉应力腐蚀裂纹部位之外的光刻胶，即在基体上获取薄层应力腐蚀裂纹模拟体；利用电镀技术，将金膜电镀到除薄层应力腐蚀裂纹模拟体的碳平板基体上的其它部分上，去除薄层应力腐蚀裂纹模拟体，制备好应力腐蚀裂纹X光光刻掩膜；
4)用玻璃板作为基体，在玻璃板基体上面铺放一层光刻胶，光刻胶厚度为0.2mm～0.8mm，将步骤3)制备好的应力腐蚀裂纹X光光刻掩膜放置在光刻胶层上，然后利用X射线照射，再通过溶剂洗涤和烘焙后，获得应力腐蚀裂纹光刻胶形态物；
5)将真实应力腐蚀裂纹试件表面打磨掉一层，该层厚度与步骤4)铺放光刻胶的厚度相同，重复步骤2)至步骤4)，获取每隔0.2mm～0.8mm裂纹深度处应力腐蚀裂纹光刻胶形态物；
6)将步骤5)中制备的应力腐蚀裂纹光刻胶形态物按照裂纹深度顺序胶结在一起，完成整个应力腐蚀裂纹形态物的制备；
步骤2：基于粉末冶金技术的人工应力腐蚀裂纹制备，具体步骤如下：
1)根据所加工试件大小选取不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂进行混合形成混合物，混合物中不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂分别占混合物总质量的百分比为：不锈钢粉末为50％～70％、蒸馏水为25％～40％、分散剂为1％～10％、粉末冶金用的粘合剂为1％～5％，按照比例进行调配并混合均匀，之后将步骤1的步骤6)制备好的整个应力腐蚀裂纹形态物与混合均匀的不锈钢粉末、蒸馏水、分散剂和粉末冶金用的粘合剂的混合物放入容器中，使整个应力腐蚀裂纹形态物垂直的插入混合物中；
2)将步骤2的步骤1)准备好的装有混合物和模拟应力腐蚀裂纹形态物的容器放置于脱气真空室中，抽出真空室内的空气以去除混合物中的气泡，并使真空室中处于真空状态，保持一定时长，直到样品干燥，取出容器中的混合物压坯试样；
3)将步骤2的步骤2)制备的混合物压坯试样置于高温真空炉内，对混合物压坯试样进行脱脂和烧结；
4)对步骤2的步骤3)烧结好的混合物压坯试样进行机械加工，使预埋裂纹成为表面裂纹，最终获得所设计尺寸的目标模拟应力腐蚀裂纹试件。
2.根据权利要求1所述的利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法，其特征在于：步骤2的步骤1)中所述的分散剂选用锡粉末、镍粉末或二氧化钛粉末。
3.根据权利要求1所述的利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法，其特征在于：步骤2的步骤1)中所述的粉末冶金用的粘合剂为丙烯酸类液态粘合剂B-1000或丙烯酸类液态粘合剂B-1022。
4.根据权利要求1所述的利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法，其特征在于：步骤2的步骤3)中所述的对混合物压坯试样进行脱脂和烧结的具体方法为：将步骤2的步骤2)制备的混合物压坯试样置于高温真空炉内，采用5℃/小时的加热速率从室温加热到650～750℃，保温1～2小时进行脱脂，然后同样采用5℃/小时的加热速率从650～750℃加热到1000～1200℃，并保持1～2小时，最后采用炉冷方式降温至20～50℃，完成对压坯试样的脱脂和烧结。
CN201811459249.3A 2018-11-30 2018-11-30 利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法 Pending CN109612792A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811459249.3A CN109612792A (zh) 2018-11-30 2018-11-30 利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811459249.3A CN109612792A (zh) 2018-11-30 2018-11-30 利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109612792A true CN109612792A (zh) 2019-04-12

Family

ID=66006675

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811459249.3A Pending CN109612792A (zh) 2018-11-30 2018-11-30 利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109612792A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112304732A (zh) * 2020-10-21 2021-02-02 青岛大学 一种低密度钢原始奥氏体晶界显示方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06151591A (ja) * 1992-11-12 1994-05-31 Hitachi Ltd 半導体集積回路装置およびその製造方法
CN103834999A (zh) * 2014-03-12 2014-06-04 北京大学 一种通过预制裂纹制备氮化镓单晶衬底的方法
CN104713762A (zh) * 2015-03-17 2015-06-17 西安交通大学 一种涡流检测用模拟应力腐蚀裂纹的制备方法
CN105823661A (zh) * 2016-03-21 2016-08-03 西安交通大学 可调控裂纹大小和电导率的模拟应力腐蚀裂纹制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06151591A (ja) * 1992-11-12 1994-05-31 Hitachi Ltd 半導体集積回路装置およびその製造方法
CN103834999A (zh) * 2014-03-12 2014-06-04 北京大学 一种通过预制裂纹制备氮化镓单晶衬底的方法
CN104713762A (zh) * 2015-03-17 2015-06-17 西安交通大学 一种涡流检测用模拟应力腐蚀裂纹的制备方法
CN105823661A (zh) * 2016-03-21 2016-08-03 西安交通大学 可调控裂纹大小和电导率的模拟应力腐蚀裂纹制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHERDPPONG JOMDECHA等: "Fabrication of Imitative Stress-Corrosion Cracks for Electromagnetic NDE Using Synchrotron Deep X- Ray Lithography and Powder Metallurgy Processing", 《ELECTROMAGNETIC NON-DESTRUCTIVE EVALUATION (XXI)》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112304732A (zh) * 2020-10-21 2021-02-02 青岛大学 一种低密度钢原始奥氏体晶界显示方法和应用
CN112304732B (zh) * 2020-10-21 2023-11-10 青岛大学 一种低密度钢原始奥氏体晶界显示方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105823661B (zh) 可调控裂纹大小和电导率的模拟应力腐蚀裂纹制备方法
CN106092710B (zh) 奥氏体和铁素体异种钢接头金相组织的显示方法
CN109870338A (zh) 一种用于增材制造无损检测的内置人工缺陷的制备方法
CN103868775B (zh) 一种用于锅炉受热面氧化皮厚度测量的金相制样方法
Fujii et al. Crystallographic and mechanical investigation of intergranular stress corrosion crack initiation in austenitic stainless steel
CN102435728B (zh) 一种用于免疫组化过程质量检控的阳性参照物的制备方法
CN104713762B (zh) 一种涡流检测用模拟应力腐蚀裂纹的制备方法
CN112129755A (zh) 高强度双相钢中马氏体含量的检测方法
CN109612792A (zh) 利用光刻和粉末冶金技术制备人工应力腐蚀裂纹的新方法
CN111965061B (zh) 模拟并评价焊接热影响区腐蚀疲劳性能的测试方法及装置
CN112229860A (zh) 一种用于ebsd测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法
Liu et al. True stress-strain curve extraction from ion-irradiated materials via small tensile, small punch and nanoindentation tests: method development and accuracy/consistency verification
Chen et al. Use of the potentiostatic pulse technique to study and influence pitting behavior of 317L stainless steel
Le Duff et al. High cycle thermal fatigue issues in RHRS mixing tees and thermal fatigue test on a representative 304 L mixing zone
CN211347641U (zh) 一种铝合金金相样品制备的装置
CN102435484A (zh) 一种粉末高温合金原始颗粒边界的腐蚀方法
CN104404519A (zh) 一种医用钛合金接骨板的金相腐蚀液及腐蚀方法
CN111982797A (zh) 一种金属体外降解的动态模拟实验方法
Yagnik et al. Round-robin testing of fracture toughness characteristics of thin-walled tubing
Wang et al. Mitigating the Effects of Stray-Current Attack on Non-Machined Surfaces in Electrochemical Machining Through Gas-Shielding in C6H5K3O7 Solution
CN114062006B (zh) 混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法
CN105241694B (zh) 一种铅铋合金的金相制样方法
CN109612791A (zh) 基于3d打印和粉末冶金技术的模拟应力腐蚀裂纹制备方法
KR20140140897A (ko) 입계 응력부식 균열이 형성된 시편의 제조방법 및 이를 통해 제조된 입계 응력부식 균열이 형성된 시편
CN114048640A (zh) 一种基于纳米压痕实验评价页岩微观裂隙发育程度的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190412

RJ01 Rejection of invention patent application after publication