CN109610229B - 一种自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法，本发明涉及电磁屏蔽纸的制备方法。本发明是要解决现有的电磁屏蔽复合材料的成本高、制造工艺繁琐、吸波效果差的技术问题。本方法：一、配制NaBH4溶液；二、配制化学镀溶液；三、将纤维素纸在NaBH4溶液中浸泡后取出，再放在化学镀溶液镀制，得到自蓬松电磁屏蔽纸。本发明的电磁屏蔽纸在9kHz～1.5GHz频段屏蔽效能大于60dB，可用于电磁屏蔽与防护领域。

Description

一种自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽纸的制备方法。
背景技术
随着现代电子工业的迅猛发展，越来越多的电子、电器设备被广泛用于医疗、通信、商业等领域。空间中存在的大量电磁波不仅会影响电子设备的正常运行，也会对人类的身体健康带来危害。电磁污染已成为空气、水、噪声污染外的第4类污染。电磁屏蔽的作用是切断电磁波的传播途径，从而消除干扰。
现有的电磁屏蔽复合材料是将导电材料与基质材料复合而成。肖伟民等在2017年第38卷第3期的《矿冶工程》上发表的文章《镀银羰基镍粉的制备及其性能研究》公开了一种镀银羰基镍粉，并以此粉体为导电填料，制备了电磁屏蔽材料，该电磁屏蔽材料的制备方法是：将羰基镍粉放置于葡萄糖与酒石酸中，并滴加银氨溶液得到镀银羰基镍粉材料；再将镀银羰基镍粉和甲基乙烯基硅橡胶、过氧化二异丙苯按照一定的质量分数充分搅拌均匀，得到电磁屏蔽材料。这种电磁屏蔽材料在100-1500MHz范围内有较好的电磁屏蔽效果。
邱治文等在2018年第37卷第1期的《化工进展》上发表的文章《稀土氧化物掺杂碳纳米管屏蔽纸》中，以纸纤维为基体，通过添加不同稀土氧化物掺杂碳纳米管，采用高速剪切分散，再真空抽滤的方法制备出复合屏蔽纸。得到的复合屏蔽纸在175～1600MHz频段屏蔽效能为24.5～30.2dB。
这些电磁屏蔽材料都有成本高、制造工艺繁琐、吸波效果差的缺点，在工业上无法进行大规模的生产。
发明内容
本发明是要解决现有的电磁屏蔽复合材料的成本高、制造工艺繁琐、吸波效果差的技术问题，而提供一种自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法。
本发明的自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法，按以下步骤进行：
一、按NaBH4的浓度为2～5g/L、NaOH的浓度为0.5～4g/L，将NaBH4和NaOH加入水中搅拌均匀，得到NaBH4溶液；
二、按照硫酸镍的浓度为40～50g/L、次亚磷酸钠的浓度为40～50g/L、醋酸钠的浓度为10～30g/L、络合剂的浓度为10～25mL/L、缓冲剂的浓度为10～30g/L、氨水的浓度为30～60mL/L，将硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠、络合剂、缓冲剂和氨水加入水中，混合均匀，得到化学镀溶液；
三、将纤维素纸浸于步骤一制备的NaBH4溶液中浸泡0.5～1min，取出后放置1～2min，再浸于温度为50～80℃的化学镀溶液中保持50～80min，取出，得到自蓬松电磁屏蔽纸。
本发明采用轻质的纤维素纸为基质，浸于碱性NaBH4的溶液中，使纤维素吸附NaBH4溶液，取出放置，使NaBH4溶液向纤维素纸内部扩散，然后将吸附有NaBH4溶液的纤维素纸浸于化学镀溶液中，NaBH4会于镀液中的Ni2+发生反应产生Ni，进而催化化学镀反应的进行，反应所产生的大量氢气，使纤维素纸产生自蓬松效果，在内部形成具有多级孔的多维层状结构，同时纤维素纸的木纤维经过表面沉积镍层，这种多维层状结构的材料会使电磁波在其内部发生多次反射，加大了多次反射损耗，具有较高的总电磁屏蔽效能。本发明的电磁屏蔽材料在9kHz～1.5GHz频段屏蔽效能大于60dB，屏蔽效率高。
本发明所采用的原料可再生；化学镀溶液中加入了醋酸钠，与其它成分协同，可防止化学镀溶液因局部过热、pH过高的原因引起的镀液分解，使镀液稳定，同时也有助于加强材料的蓬松效果和材料表面的光泽度。本发明所制备的电磁屏蔽纸的具有轻便、价格低廉等优点；本发明的制备方法工艺过程短、简单，易于操作，可控性强，可用于大规模的工业生产，产品可用于电磁屏蔽与防护领域。
附图说明
图1是实施例1中制备的自蓬松电磁屏蔽纸的照片；
图2是实施例1中制备的自蓬松电磁屏蔽纸的扫描电镜照片；
图3是实施例1中制备的自蓬松电磁屏蔽纸的截面的扫描电镜照片；
图4是实施例1中制备的自蓬松电磁屏蔽纸的X射线衍射图；
图5是实施例1中制备的自蓬松电磁屏蔽纸的电磁屏蔽效能曲线。
图6是实施例2中制备的自蓬松电磁屏蔽纸的扫描电镜照片；
图7是实施例2中制备的自蓬松电磁屏蔽纸的截面的扫描电镜照片；
图8是实施例2中制备的自蓬松电磁屏蔽纸的X射线衍射图；
图9是实施例2中制备的自蓬松电磁屏蔽纸的电磁屏蔽效能曲线。
图10是实施例3中制备的产品的电磁屏蔽效能曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法，按以下步骤进行：
一、按NaBH4的浓度为2～5g/L、NaOH的浓度为0.5～4g/L，将NaBH4和NaOH加入水中搅拌均匀，得到NaBH4溶液；
二、按照硫酸镍的浓度为40～50g/L、次亚磷酸钠的浓度为40～50g/L、醋酸钠的浓度为10～30g/L、络合剂的浓度为10～25mL/L、缓冲剂的浓度为10～30g/L、氨水的浓度为30～60mL/L，将硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠、络合剂、缓冲剂和氨水加入水中，混合均匀，得到化学镀溶液；
三、将纤维素纸浸于步骤一制备的NaBH4溶液中浸泡0.5～1min，取出后放置1～2min，再浸于温度为50～80℃的化学镀溶液中保持50～80min，取出，得到自蓬松电磁屏蔽纸。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的络合剂为柠檬酸、乳酸或酒石酸；其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中所述的缓冲剂为柠檬酸氢钠、氯化铵或丙二酸氢钠；其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中NaBH4的浓度为3g/L、NaOH的浓度为3g/L；其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中所述的氨水的质量百分浓度为25％～28％；其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二的化学镀溶液中硫酸镍的浓度为45g/L、次亚磷酸钠的浓度为45g/L、醋酸钠的浓度为20g/L、络合剂的浓度为20mL/L、缓冲剂的浓度为20g/L、质量百分浓度为25％的氨水的浓度为40mL/L；其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中化学镀溶液的温度为60℃；其它与具体实施方式一至六之一相同。
用下面的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例的自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法，按以下步骤进行：
一、按NaBH4的浓度为3g/L、NaOH的浓度为3g/L，将NaBH4和NaOH加入水中，配制成溶液；
二、按照硫酸镍的浓度为45g/L、次亚磷酸钠的浓度为45g/L、醋酸钠的浓度为20g/L、络合剂乳酸的浓度为20mL/L、缓冲剂氯化铵的浓度为20g/L、质量百分浓度为25％的氨水的浓度为40mL/L，将硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠、乳酸、氯化铵和氨水加入水中，混合均匀，得到化学镀溶液；
三、将纤维素纸浸于步骤一制备的溶液中浸泡1min，取出后放置2min，再浸于温度为60℃的化学镀溶液中保持60min，取出，得到自蓬松电磁屏蔽纸。
本实施例中步骤二中的纤维素纸基体未处理前的厚度为0.19mm，经过处理后得到的自蓬松电磁屏蔽纸的厚度为2.70mm，增厚2.51mm。
本实施例制备的自蓬松电磁屏蔽纸的扫描电镜照片如图2所示，从图2可以看出，镀层连续、结合致密，颗粒分散均匀。横截面的扫描电镜照片如图3所示，从图3可以通过SEM横截面可以看出，纤维表面有镍层，同时也可以看出电磁屏蔽纸是多维层状结构，也证实其内部的蓬松结构。
本实施例制备的自蓬松电磁屏蔽纸的镀层的X射线衍射图如图4所示，从图4可以看出，在2θ值为44.50°、51.78°、76.56°出现了Ni(111)、Ni(200)和Ni(220)三个衍射峰，主峰Ni(111)尖锐，但Ni(200)、Ni(220)两个衍射峰强度较低，说明镀层中的镍为晶态结构；2θ值为22.12°的峰为纤维素结晶的衍射峰，在本实施例的pH状态下，此峰是一个峰值较小的尖峰。说明本实施例的样品镀层较厚。
本实施例制备的自蓬松电磁屏蔽纸的表面电阻率为0.01Ω·cm-2。
在本实施例的条件下得到的自蓬松电磁屏蔽纸不仅具有均匀的镀层，而且内部形成多级孔的多维层状结构，该结构是提高电磁屏蔽效能的关键，对本实施例制备的自蓬松电磁屏蔽纸进行电磁屏蔽测试，得到的电磁曲线如图5所示，从图5可以看出，多级孔结构的样品的电磁屏蔽效能大于60dB，且在高频段处也有较好的效能。纤维素纸内部的这种由氢气膨胀而产生的孔为多级孔结构，电磁波经过本实施例制备的样品内部，经过多孔结构的反射后，在样品里发生多次内部损耗，很大程度上减少电磁波透过样品的机率，降低二次污染的风险。
实施例2：本实施例的自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法，按以下步骤进行：
一、按NaBH4的浓度为2g/L、NaOH的浓度为4g/L，将NaBH4和NaOH加入水中，配制成溶液；
二、按照硫酸镍的浓度为30g/L、次亚磷酸钠的浓度为45g/L、醋酸钠的浓度为25g/L、络合剂柠檬酸的浓度为15mL/L、缓冲剂丙二酸氢钠的浓度为18g/L、质量百分浓度为25％的氨水的浓度为30m L/L，将硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠、柠檬酸、丙二酸氢钠和氨水加入水中，混合均匀，得到化学镀溶液；
三、将纤维素纸浸于步骤一制备的溶液中浸泡1min，取出后放置1min，再浸于温度为60℃的化学镀溶液中保持60min，取出，得到自蓬松电磁屏蔽纸。
本实施例中步骤二中的纤维素纸基体未处理前的厚度为0.19mm，经过处理后得到的自蓬松电磁屏蔽纸的厚度为2.01mm，厚度增加1.82mm。
本实施例制备的自蓬松电磁屏蔽纸的扫描电镜照片如图6所示，从图6可以看出，镀层连续、结合致密，颗粒分散均匀。横截面的扫描电镜照片如图7所示，从图7可以通过SEM横截面可以看出，纤维表面有镍层，同时也可以看出电磁屏蔽纸是多维层状结构，也证实其内部的蓬松结构。
本实施例制备的自蓬松电磁屏蔽纸的镀层的X射线衍射图如图8所示，从图8可以看出，镀层中的镍为晶态结构。
本实施例制备的自蓬松电磁屏蔽纸的表面电阻率为0.02Ω·cm-2。
本实施例制备的自蓬松电磁屏蔽纸进行电磁屏蔽测试，得到的电磁曲线如图9所示，从图9可以看出，多级孔结构的样品的电磁屏蔽效能大于60dB，且在高频段处也有较好的效能。
实施例3：本实施例为对比试验，化学镀溶液中不加醋酸钠。本实施例的自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法，按以下步骤进行：
一、按NaBH4的浓度为3g/L、NaOH的浓度为3g/L，将NaBH4和NaOH加入水中，配制成溶液；
二、按照硫酸镍的浓度为45g/L、次亚磷酸钠的浓度为45g/L、络合剂乳酸的浓度为20mL/L、缓冲剂氯化铵的浓度为20g/L、质量百分浓度为25％的氨水的浓度为40mL/L，将硫酸镍、次亚磷酸钠、乳酸、氯化铵和氨水加入水中，混合均匀，得到化学镀溶液；
三、将纤维素纸浸于步骤一制备的溶液中浸泡1min，取出后放置2min，再浸于温度为60℃的化学镀溶液中保持60min，取出，得到自蓬松电磁屏蔽纸。
本实施例步骤二中的纤维素纸基体的厚度为0.19mm，经过处理后得到的自蓬松电磁屏蔽纸的厚度为0.68mm，增厚为0.49mm，增厚不明显。本实施例制备的自蓬松电磁屏蔽纸的表面电阻率为2.51Ω·cm-2。本实施例中化学镀镍液中没有加醋酸钠，得到的电磁屏蔽纸的厚度增加少，说明醋酸钠对于纤维素纸的蓬松有重要的作用，同时纤维素表面镀层的光泽度较差，说明镍层不连续。
本实施例制备的自蓬松电磁屏蔽纸进行电磁屏蔽测试，得到的电磁曲线如图10所示，从图10可以看出，本实施例的电磁屏蔽效能小于24dB，且在高频段电磁屏蔽效能较差。

Claims (7)

1.一种自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、按NaBH4的浓度为2～5g/L、NaOH的浓度为0.5～4g/L，将NaBH4和NaOH加入水中搅拌均匀，得到NaBH4溶液；
二、按照硫酸镍的浓度为40～50g/L、次亚磷酸钠的浓度为40～50g/L、醋酸钠的浓度为10～30g/L、络合剂的浓度为10～25mL/L、缓冲剂的浓度为10～30g/L、氨水的浓度为30～60mL/L，将硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠、络合剂、缓冲剂和氨水加入水中，混合均匀，得到化学镀溶液；
三、将纤维素纸浸于步骤一制备的NaBH4溶液中浸泡0.5～1min，取出后放置1～2min，再浸于温度为50～80℃的化学镀溶液中保持50～80min，取出，得到自蓬松电磁屏蔽纸。
2.根据权利要求1所述的一种自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于步骤二中所述的络合剂为柠檬酸、乳酸或酒石酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于步骤二中所述的缓冲剂为柠檬酸氢钠、氯化铵或丙二酸氢钠。
4.根据权利要求1或2所述的一种自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于步骤一中NaBH4的浓度为3g/L、NaOH的浓度为3g/L。
5.根据权利要求1或2所述的一种自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于步骤二中所述的氨水的质量百分浓度为25％～28％。
6.根据权利要求1或2所述的一种自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于步骤二的化学镀溶液中硫酸镍的浓度为45g/L、次亚磷酸钠的浓度为45g/L、醋酸钠的浓度为20g/L、络合剂的浓度为20mL/L、缓冲剂的浓度为20g/L、质量百分浓度为25％的氨水的浓度为40mL/L。
7.根据权利要求1或2所述的一种自蓬松电磁屏蔽纸的制备方法，其特征在于步骤三中化学镀溶液的温度为60℃。
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