CN109610095A - 一种直接制备静电纺丝透明薄膜的方法 - Google Patents

一种直接制备静电纺丝透明薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种直接制备静电纺丝透明薄膜的方法，涉及纳米功能材料领域，所述方法包括以下步骤：步骤1、配置包含聚偏二氟乙烯的电纺溶液；步骤2、针对所述电纺溶液进行静电纺丝得到薄膜；步骤3、对所述薄膜进行烘干，得到干燥的透明薄膜。本发明提出的方法，工艺简单、设备成本低廉、工艺可控性强、适用性好，在温和的条件下制备，具有良好的透明性，机械性以及厚度均匀性。

Description

一种直接制备静电纺丝透明薄膜的方法
技术领域
本发明涉及纳米功能材料领域，尤其涉及一种直接制备静电纺丝透明薄膜的方法。
背景技术
通过静电纺丝的方法可以制备由纳米超细纤维构成的聚合物薄膜。静电纺丝是一种简单有效并且直接制备纳米纤维膜的方法，其具体原理为：喷射装置中聚合物溶液在表面张力作用下保持的高分子液滴，在高压电场诱导下表面聚集电荷，电场增强时，液滴由球状被拉长为锥状，形成所谓的泰勒锥(Taylorcone)。当电场增大到一个临界值，电场力克服液体表面张力，高分子液滴从泰勒锥中喷出，喷射流产生频率极高的不规则形螺旋运动，喷射流被迅速拉细，溶剂挥发，形成直径为纳米到微米间的纤维。静电纺丝纳米纤维膜都具有一定的孔隙率，在能源环境以及生物医药领域备受关注。利用静电纺丝技术制备出的超细纤维具有均一性好，直径和长度上可控等优点，但是如何直接制备厚度均匀的薄膜仍然存在诸多问题。并且由于纤维的堆叠形成一定的空隙以及各种聚合物高分子本身的性质，由静电纺丝技术得到的膜为不透明膜，大大限制了静电纺丝材料的实际应用，尤其是在光学领域。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种直接制备静电纺丝透明薄膜的方法，克服上述现有技术中存在的问题。
发明内容
聚偏二氟乙烯(PVDF)是一种综合性能优良(尤其加工性)的高分子聚合物，其中C-F官能团吸电子能力强，具有化学稳定性，能经受氧化剂、酸、碱等多种介质溶液的腐蚀与溶胀，抗氧，抗紫外线辐射，大量用于制造固体电解质、化工填料、化工介质分离过滤膜等器件。但传统的聚合物纤维制备方法，如：熔融法，湿法，干法等工艺过程复杂，所制得的纤维直径大。而采用静电纺丝法制备的纤维直径小，在几百纳米到数微米之间，且工艺简单，投资少。因此，本领域的技术人员产生了将静电纺丝法应用于制备PVDF透明薄膜的想法。
本发明所要解决的技术问题是如何将静电纺丝法应用于制备PVDF透明薄膜。
为实现上述目的，本发明提供了一种直接制备静电纺丝透明薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1、配置包含聚偏二氟乙烯的电纺溶液；
步骤2、针对所述电纺溶液进行静电纺丝得到薄膜；
步骤3、对所述薄膜进行烘干，得到干燥的透明薄膜。
进一步地，所述步骤1还包括：
步骤1.1、配置丙酮和N-N二甲基甲酰胺的混合溶剂；
步骤1.2、将聚偏二氟乙烯溶解在所述混合溶剂中，在40℃的水浴中进行磁力搅拌6～12h，直至全部溶解，得到粘稠液体，所述粘稠液体呈现为均匀透明状；
步骤1.3、将所述粘稠液体静置，得到所述电纺溶液。
进一步地，所述步骤2还包括：
步骤2.1、将所述电纺溶液置于顶部连接有喷丝针头的注射器中；
步骤2.2、设置所述喷丝针头的尖端与接收板的距离为10～20cm，纺丝电压为10～20kv；
步骤2.3、进行所述静电纺丝，在所述接收板上制得薄膜，所述薄膜呈透明或者半透明的状态。
进一步地，所述步骤3还包括：
步骤3.1、将所述薄膜放入100℃的烘干箱内烘干30～60min；
步骤3.2、除去多余的所述混合溶剂，得到干燥的透明薄膜。
进一步地，所述聚偏二氟乙烯占所述丙酮和N-N二甲基甲酰胺的混合溶剂的质量分数为10％～14％。
进一步地，所述聚偏二氟乙烯为粉末状。
进一步地，所述步骤1.1的混合溶剂中丙酮和N-N二甲基甲酰胺的体积比为 5:5～3:7。
进一步地，所述注射器为5ml的医用注射器，所述喷丝针头的关口内径为0.6mm，针头平口。
进一步地，所述静电纺丝的条件还包括：温度为20℃～40℃，相对湿度为50％～80％，所述电纺溶液以1～2ml/h的推进速率进行纺丝。
进一步地，所述静电纺丝为定点纺丝或者以150mm/min的速度左右摆动纺丝，纺丝时长为10～60min。
本发明提出的一种直接制备静电纺丝透明薄膜的方法，该制备方法工艺简单、设备成本低廉、工艺可控性强、适用性好，在温和的条件下制备，具有良好的透明性，机械性以及厚度均匀性。
以下将对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
具体实施方式
以下介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。实验中使用的手段，如无特别说明，均使用本领域常规的手段。
实施例一
一种直接制备静电纺丝透明薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1、配置包含聚偏二氟乙烯的电纺溶液；聚偏二氟乙烯是一种综合性能优良的高分子聚合物，但传统的聚合物纤维制备方法，如：熔融法，湿法，干法等工艺过程复杂，所制得的纤维直径大。在尝试用静电纺丝的方法制备PVDF透明薄膜的过程中，第一步要配置包含聚偏二氟乙烯的电纺溶液，即生成包含聚偏二氟乙烯的高分子溶液，由于后续的静电纺丝。
优选地，使用粉末状的聚偏二氟乙烯。
步骤2、针对电纺溶液进行静电纺丝得到薄膜；
步骤3、对薄膜进行烘干，得到干燥的透明薄膜。
实施例二
在实施例一的基础上，步骤1还可以具体分为三个子步骤：
先配置丙酮(acetone)和N-N二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂；然后将聚偏二氟乙烯溶解在混合溶剂中，在40℃的水浴中进行磁力搅拌6～12h，直至全部溶解，得到粘稠液体，粘稠液体呈现为均匀透明状；再将粘稠液体静置，得到电纺溶液。
其中，优选地，混合溶剂中丙酮和N-N二甲基甲酰胺的体积比范围为5:5～3:7，聚偏二氟乙烯占丙酮和N-N二甲基甲酰胺的混合溶剂的质量分数为10％～14％。
实施例三
在实施例二的基础上，步骤2还可以具体分为三个子步骤：
先将电纺溶液置于顶部连接有喷丝针头的注射器中，包含聚偏二氟乙烯的高分子液滴进入注射器和注射剂的喷丝针头中。
再设置喷丝针头的尖端与接收板的距离为10～20cm，纺丝电压为10～20kv；其中喷丝针头的尖端与接收板分别被设置为静电纺丝的正极和负极，在喷丝针头的尖端与接收板之间产生电场，在表面张力作用下保持的高分子液滴，在电场诱导下表面聚集电荷，电场增强时，液滴由球状被拉长为锥状，形成泰勒锥，存在于喷丝针头中。当电场增大到一个临界值，电场力克服液体表面张力，包含聚偏二氟乙烯的高分子液滴从喷丝针头中喷出，在接收板上形成直径为纳米到微米间的纤维，随着时间的推移，制得呈透明或者半透明状态的薄膜。
优选地，注射器为5ml的医用注射器；喷丝针头的关口内径为0.6mm，针头平口。
优选地，静电纺丝的条件还包括：温度为20℃～40℃，相对湿度为50％～80％，电纺溶液以1～2ml/h的推进速率进行纺丝。
优选地，静电纺丝为定点纺丝或者以150mm/min的速度左右摆动纺丝，纺丝时长为10～60min。
优选地，接收板采用铝箔。
实施例四
在实施例三的基础上，将制得的薄膜放入100℃的烘干箱内烘干30～60min，除去多余的N-N二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂，得到干燥的透明纺丝薄膜，厚度在1～10μm之间。
实施例五
在实施例四的基础上，将0.1g的聚偏二氟乙烯粉末(质量分数为10％)溶解在丙酮和N-N二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中，其中丙酮：DMF的体积比为3:7，然后在40℃的水浴中磁力搅拌6～12h，得到电纺溶液。
将电纺溶液置于5ml医用注射器中，关口内径为0.6mm，针头平口。调节静电纺丝过程参数：接收距离为16cm；电压为18kv；推进速率为2ml/h，以铝箔纸为接收基底，定点电纺时间10min即可得到透明纺丝薄膜。将膜放入100℃的烘干箱内烘干 30～60min，得到干燥的透明纺丝薄膜。
实施例六
在实施例四的基础上，将0.1g的聚偏二氟乙烯粉末(质量分数为10％)溶解在丙酮和N-N二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中，其中丙酮：DMF的体积比为3:7，然后在40℃的水浴中磁力搅拌6～12h，得到电纺溶液。
将电纺溶液置于5ml医用注射器中，关口内径为0.6mm，针头平口。调节静电纺丝过程参数：接收距离为16cm；电压为18kv；推进速度为2ml/h，以铝箔纸为接收基底，以150mm/min的速度左右摆动纺丝，时间为10min即可得到透明纺丝薄膜。将膜放入100℃的烘干箱内烘干30～60min，得到干燥的透明纺丝薄膜。
实施例七
在实施例四的基础上，将0.1g的聚偏二氟乙烯粉末(质量分数为10％)溶解在丙酮和N-N二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中，其中丙酮：DMF的体积比为2:8，然后在40℃的水浴中磁力搅拌6～12h，得到电纺溶液。
将电纺溶液置于5ml医用注射器中，关口内径为0.6mm，针头平口。调节静电纺丝过程参数：接收距离为16cm；电压为18kv；推进速度为2ml/h，以铝箔纸为接收基底，定点电纺时间10min可得到透明纺丝薄膜。将膜放入100℃的烘干箱内烘干 30～60min，得到干燥的透明纺丝薄膜。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。此外，尽管说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种直接制备静电纺丝透明薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1、配置包含聚偏二氟乙烯的电纺溶液；
步骤2、针对所述电纺溶液进行静电纺丝得到薄膜；
步骤3、对所述薄膜进行烘干，得到干燥的透明薄膜。
2.如权利要求1所述的直接制备静电纺丝透明薄膜的方法，其特征在于，所述步骤1还包括：
步骤1.1、配置丙酮和N-N二甲基甲酰胺的混合溶剂；
步骤1.2、将聚偏二氟乙烯溶解在所述混合溶剂中，在40℃的水浴中进行磁力搅拌6～12h，直至全部溶解，得到粘稠液体，所述粘稠液体呈现为均匀透明状；
步骤1.3、将所述粘稠液体静置，得到所述电纺溶液。
3.如权利要求2所述的直接制备静电纺丝透明薄膜的方法，其特征在于，所述步骤2还包括：
步骤2.1、将所述电纺溶液置于顶部连接有喷丝针头的注射器中；
步骤2.2、设置所述喷丝针头的尖端与接收板的距离为10～20cm，纺丝电压为10～20kv；
步骤2.3、进行所述静电纺丝，在所述接收板上制得薄膜，所述薄膜呈透明或者半透明的状态。
4.如权利要求3所述的直接制备静电纺丝透明薄膜的方法，其特征在于，所述步骤3还包括：
步骤3.1、将所述薄膜放入100℃的烘干箱内烘干30～60min；
步骤3.2、除去多余的所述混合溶剂，得到干燥的透明薄膜。
5.如权利要求2所述的直接制备静电纺丝透明薄膜的方法，其特征在于，所述聚偏二氟乙烯占所述丙酮和N-N二甲基甲酰胺的混合溶剂的质量分数为10％～14％。
6.如权利要求2所述的直接制备静电纺丝透明薄膜的方法，其特征在于，所述聚偏二氟乙烯为粉末状。
7.如权利要求2所述的直接制备静电纺丝透明薄膜的方法，其特征在于，所述步骤1.1的混合溶剂中丙酮和N-N二甲基甲酰胺的体积比为5:5～3:7。
8.如权利要求3所述的直接制备静电纺丝透明薄膜的方法，其特征在于，所述注射器为5ml的医用注射器，所述喷丝针头的关口内径为0.6mm，针头平口。
9.如权利要求3所述的直接制备静电纺丝透明薄膜的方法，其特征在于，所述静电纺丝的条件还包括：温度为20℃～40℃，相对湿度为50％～80％，所述电纺溶液以1～2ml/h的推进速率进行纺丝。
10.如权利要求3所述的直接制备静电纺丝透明薄膜的方法，其特征在于，所述静电纺丝为定点纺丝或者以150mm/min的速度左右摆动纺丝，纺丝时长为10～60min。
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