CN109608926A - 一种荧光水性多彩涂料的制备方法 - Google Patents

一种荧光水性多彩涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及涂料，具体涉及一种荧光水性多彩涂料的制备方法，包括以下步骤：将有机荧光化合物溶于丁酮中，然后滴加与所述有机荧光化合物等物质量的多异氰酸酯，升温至55～80℃，反应2～8小时后，降温至40～50℃，得到第一溶液；将保护胶粉溶于丁酮中，滴加步骤1所得的第一溶液，所述有机荧光化合物和保护胶粉的质量比为1：6～15，升温至60～80℃，反应3～8小时，冷却后除去溶剂丁酮，即得荧光改性保护胶粉；荧光改性保护胶粉加水分散后加入基础漆，色浆和连续相制得荧光水性多彩涂料。本发明制备的荧光多彩涂料荧光效果好，分布均匀，耐久性好，极具观赏性。

Description

一种荧光水性多彩涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料，具体涉及一种荧光水性多彩涂料的制备方法。
背景技术
水性多彩涂料是近年来新发展出来的一种高端涂料。水性多彩涂料主要应用于仿造石材效果，因此也被称为仿石漆，是由不相容的两相组分组成。其中一相为连续相，另一相为分散相，这两相由保护胶隔开。涂装时，通过一次性喷涂，便可得到美观、多彩的图案。相比石材，水性多彩涂料质量轻，仿真度高，施工方便，色彩丰富均匀，安全环保，近年来代替了大量石材，受到了大众的追捧。
荧光是一种光致发光现象，是一种能够将所吸收的能量转变成热辐射以外的可见光的发光现象。荧光涂料则是利用涂料中荧光粒子的这种性能而制备的一种光学功能涂料。在相同的照明条件下，荧光涂料的反射光要强于普通涂料，更具有可辨识性。因此荧光涂料被广泛应用于交通标志、建筑涂料、广告宣传等领域。但是现有的荧光水性多彩涂料荧光效果分布不均匀、耐久性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种荧光水性多彩涂料的制备方法，通过有机荧光化合物与保护胶粉通过多异氰酸酯结合进行荧光改性，得到的多彩涂料荧光发色基团荧光效果好，分布均匀，耐久性好，极具观赏性。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种荧光水性多彩涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将有机荧光化合物溶于丁酮中，然后滴加与所述有机荧光化合物等物质量的多异氰酸酯，升温至55～80℃，反应2～8小时后，降温至40～50℃，得到第一溶液；
步骤2、将保护胶粉溶于丁酮中，滴加步骤1所得的第一溶液，所述有机荧光化合物和保护胶粉的质量比为1：6～15，升温至60～80℃，反应3～8小时，冷却后除去溶剂丁酮，即得荧光改性保护胶粉；
步骤3、取3～10份步骤2得到的荧光改性保护胶粉，加入到90～97份水中，分散35～65分钟，得到第二溶液；
步骤4、按重量份数计，在500～700份的基础漆中加入1～8份的色浆调色，再加入150～300份的第二溶液，搅拌均匀后再加入150～350份的连续相，搅拌后获得荧光水性多彩涂料。
本发明的有益效果在于：本发明的有机荧光化合物与保护胶粉通过多异氰酸酯结合进行荧光改性，荧光改性保护胶粉按一定比例与基础漆和连续相反应，在不改变涂料其他性能基础上得到一种多彩涂料荧光发色基团荧光效果好，分布均匀，耐久性好，极具观赏性的多彩涂料，且本发明的制备方法简便，快捷，完全不改变施工方式。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：有机荧光化合物与保护胶粉通过多异氰酸酯结合进行荧光改性，在不改变涂料其他性能基础上得到一种多彩涂料荧光发色基团荧光效果好，分布均匀，耐久性好，极具观赏性的多彩涂料。
本发明提供一种荧光水性多彩涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将有机荧光化合物溶于丁酮中，然后滴加与所述有机荧光化合物等物质量的多异氰酸酯，升温至55～80℃，反应2～8小时后，降温至40～50℃，得到第一溶液；
步骤2、将保护胶粉溶于丁酮中，滴加步骤1所得的第一溶液，所述有机荧光化合物和保护胶粉的质量比为1：6～15，升温至60～80℃，反应3～8小时，冷却后除去溶剂丁酮，即得荧光改性保护胶粉；
步骤3、取3～10份步骤2得到的荧光改性保护胶粉，加入到90～97份水中，分散35～65分钟，得到第二溶液；
步骤4、按重量份数计，在500～700份的基础漆中加入1～8份的色浆调色，再加入150～300份的第二溶液，搅拌均匀后再加入150～350份的连续相，搅拌后获得荧光水性多彩涂料。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明的有机荧光化合物与保护胶粉通过多异氰酸酯结合进行荧光改性，荧光改性保护胶粉按一定比例与基础漆和连续相反应，在不改变涂料其他性能基础上得到一种多彩涂料荧光发色基团荧光效果好，分布均匀，耐久性好，极具观赏性的多彩涂料，且本发明的制备方法简便，快捷，完全不改变施工方式。
进一步的，所述有机荧光化合物为荧光素、异硫氰酸荧光素酯和罗丹明6G中的一种。
进一步的，所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
进一步的，所述保护胶粉为硅酸镁锂和硅酸镁铝中的一种。
进一步的，所述步骤3具体为：取3～10份步骤2得到的荧光改性保护胶粉，加入到90～97份水中，先以200rpm的速度分散5分钟，然后将搅拌速度提高到1500rpm，分散30～60分钟，得到第二溶液。
进一步的，所述基础漆的制备方法为：按重量份数计，将546～550份水，10～15份纤维素，120～125份钛白，3～8份分散剂，5～10份消泡剂，2～7份质量分数25％的氨水，300～305份水性乳液，6～11份成膜助剂，4～9份增稠剂，2～7份防腐剂和2～7份防霉剂混合搅拌45～50min制得基础漆。
进一步的，所述纤维素为银鹰化纤纤维素HM 3KB，所述分散剂为CoaddTM D-26(普为化学)，所述消泡剂为CoaddTM DF-460(普为化学)，所述水性乳液为8017(万华化学)，所述成膜助剂为Texanol(伊斯曼化学)，所述增稠剂为U505(万华化学)，所述防腐剂为EmarcureTM 525(上海易摩生物科技有限公司)，所述防霉剂为EmarcideTM512(上海易摩生物科技有限公司)。
进一步的，所述连续相的制备方法为：按重量份数计，将428～435份的水，2～7份消泡剂，2～7份质量分数25％的氨水，550～555份水性乳液，11～16份成膜助剂，3～8份增稠剂，2～7份防腐剂和3～8份防霉剂混合，搅拌30～35min制得连续相。
进一步的，所述消泡剂为CoaddTM DF-460(普为化学)，所述水性乳液为8087(万华化学)，所述成膜助剂为Texanol(伊斯曼化学)，所述增稠剂为A406(万华化学)，所述防腐剂为EmarcureTM 525(上海易摩生物科技有限公司)(上海易摩生物科技有限公司)，所述防霉剂为EmarcideTM 512。
实施例1
一种荧光水性多彩涂料，其制备方法包括如下步骤：
步骤(1)荧光改性保护胶粉：
将7.79g异硫氰酸荧光素酯(0.02mol)溶于50ml丁酮，然后滴加3.48g甲苯二异氰酸酯(0.02mol)，升温至60℃，反应8小时后，降温至40℃，得到澄清液体A1。
将50份丁酮加入到70g硅酸镁锂中，高速搅拌使之均匀。缓慢滴加A1，升温至95℃，反应3小时，冷却后转移至旋转蒸发仪除去溶剂丁酮，即得荧光改性保护胶粉B1。
步骤(2)荧光改性保护胶水溶液的配制：
取50g荧光改性保护胶粉B1，缓慢加入到450g水中，先以200rpm的速度分散5分钟，然后将搅拌速度提高到1500rpm，分散60分钟，得到透明的溶液C1。
步骤(3)基础漆的制备：
将546g水，10g银鹰化纤纤维素HM 3KB，120g钛白，3g分散剂CoaddTM D-26，5g消泡剂CoaddTM DF-460，2g 25％氨水，300g水性乳液8017，6g成膜助剂Texanol，4g增稠剂U505，2g防腐剂EmarcureTM 525和2g防霉剂EmarcideTM 512依次加入分散机中，搅拌45分钟，得到基础漆D1。
步骤(4)连续相的制备：
将428g水，2g消泡剂CoaddTM DF-460，2g 25％氨水，550g水性乳液8087，11g成膜助剂Texanol，3g增稠剂A406，2g防腐剂EmarcureTM 525和3g防霉剂EmarcideTM 512依次加入分散机中，搅拌30分钟，得到连续相E1。
步骤(5)荧光水性多彩涂料的制备：
取基础漆D1 100g调为黑色，200g调为黄色，200g调为红色，200g不调色，依次加入到150g保护胶溶液C1中，在分散盘150rpm搅拌5分钟，得到均匀的多彩粒子。再将150g连续相E1加入多彩粒子中，搅拌5分钟，得荧光水性多彩涂料F1。
实施例2
一种荧光水性多彩涂料，其制备方法包括如下步骤：
步骤(1)荧光改性保护胶粉：
将3.32g荧光素(0.01mol)溶于50ml丁酮，然后滴加1.68g六亚甲基二异氰酸酯(0.01mol)，升温至75℃，反应4小时后，降温至40℃，得到澄清液体A2。
将丁酮加入到60g硅酸镁锂中，高速搅拌使之均匀。缓慢滴加A2，升温至70℃，反应8小时，冷却后转移至旋转蒸发仪除去溶剂丁酮，即得荧光改性保护胶粉B2。
步骤(2)荧光改性保护胶水溶液的配制：
取15g荧光改性保护胶粉B2，缓慢加入到485g水中，先以200rpm的速度分散5分钟，然后将搅拌速度提高到1500rpm，分散60分钟，得到透明的溶液C2。
步骤(3)基础漆的制备：
将548g水，8g银鹰化纤纤维素HM 3KB，120g钛白，3g分散剂CoaddTM D-26，5g消泡剂CoaddTM DF-460，2g 25％氨水，300g水性乳液8017，6g成膜助剂Texanol，4g增稠剂U505，2g防腐剂EmarcureTM 525和2g防霉剂EmarcideTM 512依次加入分散机中，搅拌45分钟，得到基础漆D2。
步骤(4)连续相的制备：
将428g水，2g消泡剂CoaddTM DF-460，2g 25％氨水，550g水性乳液8087，11g成膜助剂Texanol，3g增稠剂A406，2g防腐剂EmarcureTM525和3g防霉剂EmarcideTM 512依次加入分散机中，搅拌30分钟，得到连续相E2。
步骤(5)荧光水性多彩涂料的制备：
取基础漆D2 100g调为黑色，200g调为黄色，50g调为红色，150g不调色，依次加入到300g保护胶溶液C2中，在分散盘150rpm搅拌5分钟，得到均匀的多彩粒子。再将200g连续相E2加入多彩粒子中，搅拌5分钟，得荧光水性多彩涂料F2。
实施例3
一种荧光水性多彩涂料，其制备方法包括如下步骤：
步骤(1)荧光改性保护胶粉：
将7.19g罗丹明6G(0.015mol)溶于50ml丁酮，然后滴加3.33g异佛尔酮二异氰酸酯(0.015mol)，升温至80℃，反应2小时后，降温至40℃，得到澄清液体A3。
将丁酮加入到66g硅酸镁铝中，高速搅拌使之均匀。缓慢滴加A3，升温至75℃，反应6小时，冷却后转移至旋转蒸发仪除去溶剂丁酮，即得荧光改性保护胶粉B3。
步骤(2)荧光改性保护胶水溶液的配制：
取25g荧光改性保护胶粉B3，缓慢加入到475g水中，先以200rpm的速度分散5分钟，然后将搅拌速度提高到1500rpm，分散60分钟，得到透明的溶液C3。
步骤(3)基础漆的制备：
将550g水，15g银鹰化纤纤维素HM 3KB，125g钛白，8g分散剂CoaddTM D-26，13g消泡剂CoaddTM DF-460，7g 25％氨水，305g水性乳液8017，11g成膜助剂Texanol，9g增稠剂U505，7g防腐剂EmarcureTM 525和7g防霉剂EmarcideTM 512依次加入分散机中，搅拌45分钟，得到基础漆D3。
步骤(4)连续相的制备：
将435g水，7g消泡剂CoaddTM DF-460，7g 25％氨水，555g水性乳液8087，16g成膜助剂Texanol，8g增稠剂A406，7g防腐剂EmarcureTM525和8g防霉剂EmarcideTM 512依次加入分散机中，搅拌30分钟，得到连续相E3。
步骤(5)荧光水性多彩涂料的制备：
取基础漆D1 50g调为黑色，200g调为黄色，200g调为红色，100g不调色，依次加入到150g保护胶溶液C1中，在分散盘150rpm搅拌5分钟，得到均匀的多彩粒子。再将300g连续相E1加入多彩粒子中，搅拌5分钟，得荧光水性多彩涂料F3。
实施例4
一种荧光水性多彩涂料，其制备方法包括如下步骤：
步骤(1)荧光改性保护胶粉：
将3.89g异硫氰酸荧光素酯(0.01mol)溶于50ml丁酮，然后滴加2.50g二苯基甲烷二异氰酸酯(0.01mol)混合均匀，升温至70℃，反应6小时后，降温至40℃，得到澄清液体A4。
将丁酮加入到70g硅酸镁铝中，高速搅拌使之均匀。缓慢滴加A4，升温至76℃，反应3小时，冷却后转移至旋转蒸发仪除去溶剂丁酮，即得荧光改性保护胶粉B4。
步骤(2)荧光改性保护胶水溶液的配制：
取50g荧光改性保护胶粉B4，缓慢加入到450g水中，先以200rpm的速度分散5分钟，然后将搅拌速度提高到1500rpm，分散60分钟，得到透明的溶液C4。
步骤(3)基础漆的制备：
将546g水，10g银鹰化纤纤维素HM 3KB，120g钛白，3g分散剂CoaddTM D-26，5g消泡剂CoaddTM DF-460，2g 25％氨水，300g水性乳液8017，6g成膜助剂Texanol，4g增稠剂U505，2g防腐剂EmarcureTM 525和2g防霉剂EmarcideTM 512依次加入分散机中，搅拌45分钟，得到基础漆D4。
步骤(4)连续相的制备：
将428g水，2g消泡剂CoaddTM DF-460，2g 25％氨水，550g水性乳液8087，11g成膜助剂Texanol，3g增稠剂A406，2g防腐剂EmarcureTM525和3g防霉剂EmarcideTM 512依次加入分散机中，搅拌30分钟，得到连续相E4。
步骤(5)荧光水性多彩涂料的制备：
取基础漆D4 100g调为黑色，100g调为黄色，200g调为红色，200g不调色，依次加入到200g保护胶溶液C4中，在分散盘150rpm搅拌5分钟，得到均匀的多彩粒子。再将200g连续相D4加入多彩粒子中，搅拌5分钟，得荧光水性多彩涂料F4。
按照上述实施例制成的水性荧光多彩涂料，并且取市售荧光多彩涂料作为对比试验。制成200um的薄膜后，对上述涂料进行性能测试，以下为本发明实施例1～4水性荧光多彩涂料及对比实施例的市售荧光涂料性能检测数据，结果如表1所示：
表1荧光水性多彩涂料性能测试结果
指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 市售荧光多彩涂料
涂膜外观 均匀细密 均匀细密 均匀细密 均匀细密 均匀细密
荧光性 较强荧光感 较强荧光感 较强荧光感 较强荧光感 较强荧光感
耐水性/h 240h无异常 240h无异常 240h无异常 240h无异常 100h异常
耐碱性/24h 无失光变色 无失光变色 无失光变色 无失光变色 失光斑点明显
耐老化性/h 200h轻微褪色 250h无褪色 250h无褪色 200h无褪色 100h褪色明显
施工性 施工无困难 施工无困难 施工无困难 施工无困难 施工无困难
从表1可知，四组实施例的乳液薄膜表面均呈现出均匀的颜色，没有观察到明显的失光斑点，而市售荧光多彩涂料褪色明显，且存在失光斑点，而且经过24h的耐水性及耐碱性测试后，传统制备方法得到的荧光乳液涂膜中出现较多明显的失光斑点，以上结果说明采用本发明的制备方法制备得到的荧光水性多彩涂料发光均匀和耐久性好。
综上所述，本发明提供的荧光水性多彩涂料的制备方法，将有机荧光化合物与保护胶粉通过多异氰酸酯结合进行荧光改性，荧光改性保护胶粉按一定比例与基础漆和连续相反应，在不改变涂料其他性能基础上得到一种多彩涂料荧光发色基团荧光效果好，分布均匀，耐久性好，极具观赏性的多彩涂料，且本发明的制备方法简便，快捷，完全不改变施工方式。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种荧光水性多彩涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将有机荧光化合物溶于丁酮中，然后滴加与所述有机荧光化合物等物质量的多异氰酸酯，升温至55～80℃，反应2～8小时后，降温至40～50℃，得到第一溶液；
步骤2、将保护胶粉溶于丁酮中，滴加步骤1所得的第一溶液，所述有机荧光化合物和保护胶粉的质量比为1：6～15，升温至60～80℃，反应3～8小时，冷却后除去溶剂丁酮，即得荧光改性保护胶粉；
步骤3、取3～10份步骤2得到的荧光改性保护胶粉，加入到90～97份水中，分散35～65分钟，得到第二溶液；
步骤4、按重量份数计，在500～700份的基础漆中加入1～8份的色浆调色，再加入150～300份的第二溶液，搅拌均匀后再加入150～350份的连续相，搅拌后获得荧光水性多彩涂料。
2.根据权利要求1所述的荧光水性多彩涂料的制备方法，其特征在于，所述有机荧光化合物为荧光素、异硫氰酸荧光素酯和罗丹明6G中的一种。
3.根据权利要求1所述的荧光水性多彩涂料的制备方法，其特征在于，所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的荧光水性多彩涂料的制备方法，其特征在于，所述保护胶粉为硅酸镁锂和硅酸镁铝中的一种。
5.根据权利要求1所述的荧光水性多彩涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体为：取3～10份步骤2得到的荧光改性保护胶粉，加入到90～97份水中，先以200rpm的速度分散5分钟，然后将搅拌速度提高到1500rpm，分散30～60分钟，得到第二溶液。
6.根据权利要求1所述的荧光水性多彩涂料的制备方法，其特征在于，所述基础漆的制备方法为：按重量份数计，将546～550份水，10～15份纤维素，120～125份钛白，3～8份分散剂，5～10份消泡剂，2～7份质量分数25％的氨水，300～305份水性乳液，6～11份成膜助剂，4～9份增稠剂，2～7份防腐剂和2～7份防霉剂混合搅拌45～50min制得基础漆。
7.根据权利要求6所述的荧光水性多彩涂料的制备方法，其特征在于，所述纤维素为纤维素HM 3KB，所述分散剂为CoaddTM D-26，所述消泡剂为CoaddTM DF-460，所述水性乳液为8017，所述成膜助剂为Texanol，所述增稠剂为U505，所述防腐剂为EmarcureTM 525，所述防霉剂为EmarcideTM 512。
8.根据权利要求1所述的荧光水性多彩涂料的制备方法，其特征在于，所述连续相的制备方法为：按重量份数计，将428～435份的水，2～7份消泡剂，2～7份质量分数25％的氨水，550～555份水性乳液，11～16份成膜助剂，3～8份增稠剂，2～7份防腐剂和3～8份防霉剂混合，搅拌30～35min制得连续相。
9.根据权利要求8所述的荧光水性多彩涂料的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为CoaddTM DF-460，所述水性乳液为8087，所述成膜助剂为Texanol，所述增稠剂为A406，所述防腐剂为EmarcureTM 525，所述防霉剂为EmarcideTM 512。
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