CN109608337A - 一种碳酸乙烯酯的醇解过程强化装置与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳酸乙烯酯的醇解过程强化装置与方法，其装置包括反应室、超声波振动片、电加热管和过滤网，在所述反应室一侧的上部设有进料口，在反应室另一侧的底部设有出料口，在反应室的底部设有催化剂出口，超声波振动片设在反应室底部壁内，电加热管设在反应室内腔的下部，过滤网设在反应室腔内右侧物料出口处；其方法包括：将原料甲醇与碳酸乙烯酯从进料口加入反应室，开启超声波振动片和电加热管，设置超声波振动片的频率和功率密度，预设反应温度进行加热，待温度到达设定的反应温度后加入催化剂，使碳酸乙烯酯发生醇解反应，反应完成后，将产物通过过滤网从出料口排出。本发明结构简单，利用超声波强化醇解反应，高效地合成产物。

Description

一种碳酸乙烯酯的醇解过程强化装置与方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种碳酸乙烯酯的醇解过程强化装置与方法。
背景技术
碳酸乙烯酯醇解制备碳酸二甲酯的过程中，传统催化剂甲醇钠能够与反应体系中微量的H2O和CO2发生反应生成钠盐，导致催化剂失活，失活后的催化剂易从反应体系中析出，容易污染反应产物；此外，该催化剂也不便于再次回收利用。因此近年来又开发了用于催化合成碳酸二甲酯的KF/MgO、MgO/CaO、或以氧化铝或分子筛等作为载体的负载型催化剂，此类催化剂易于分离且可重复使用，能够克服均相催化剂的难分离等问题，但催化效率相对较低。
针对上述问题，可以考虑开发采用负载型催化剂强化碳酸乙烯酯的醇解过程的新方法，从而起到提高反应效率和转化效率的作用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳酸乙烯酯的醇解过程强化装置与方法，提高碳酸乙烯酯生产碳酸二甲酯的反应效率，从而高转化率和高选择性地合成乙二醇和碳酸二甲酯。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
本发明提供的一种碳酸乙烯酯的醇解过程强化装置，它包括反应室、超声波振动片、电加热管和过滤网，在所述反应室一侧的上部设有进料口，在反应室另一侧的底部设有出料口，在出料口处设有物料出口阀，在反应室的底部设有催化剂出口，在催化剂出口处设有催化剂出口阀，以控制催化剂的排出，所述的超声波振动片设在反应室底部壁内，以加强反应料液与催化剂的接触，所述的电加热管设在反应室内腔的下部，所述的过滤网设在反应室腔内右侧物料出口处。在反应室底部设有催化剂出口阀和催化剂出口，方便催化剂的排出与回收利用；在反应室腔内右侧设有过滤网，可截留催化剂；在反应室底部壁内设有超声波振动片，通过设置超声波振动片的频率和功率密度，利用超声波使得反应料液与催化剂充分接触以强化醇解反应，克服了现有技术中负载型催化剂催化效率低的问题，能高效地合成碳酸二甲酯和乙二醇。
优选地，还包括保温层，所述保温层设在反应室的外表面。
优选地，所述反应室的底面和催化剂出口组成漏斗形，以利于催化剂的排出。
本发明提供一种采用上述装置的碳酸乙烯酯的醇解过程强化方法，包括如下步骤：
a)将原料甲醇与碳酸乙烯酯从进料口加入反应室，使电加热管被浸没于甲醇与碳酸乙烯酯混合反应料液之中；
b)开启超声波振动片和电加热管，设置超声波振动片的超声波频率和功率密度，预设反应室的反应温度，进行加热升温，利用保温层进行保温；
c)待反应室的温度到达设定的反应温度后，将负载型固体催化剂从进料口加入反应室，使碳酸乙烯酯发生醇解反应；
d)醇解反应完成后，打开物料出口阀，将主要组分为碳酸二甲酯和乙二醇的产物通过过滤网从出料口排出；
e)打开催化剂出口阀，将负载型固体催化剂通过催化剂出口排出并回收。
优选地，所述步骤a中甲醇与碳酸乙烯酯按照4:1～16:1的摩尔比加入反应室。
优选地，所述步骤b)中超声波振动片的超声波频率为20～40KHz，功率密度为0.3～0.8W/cm2。利用超声波使得反应料液体与催化剂充分接触以强化醇解反应。
优选地，所述步骤b)中设定的反应室的反应温度为20～99℃后。
优选地，所述步骤c)中负载型固体催化剂为KF/MgO、KNO3/Al2O3或MgO/CaO中的任意一种。采用负载型固体催化剂，易于分离及回收利用。
优选地，所述步骤c)中负载型固体催化剂的加入量为原料碳酸乙烯酯质量0.02％～2％。
优选地，所述步骤d)中的醇解反应时间为0.08h～6h。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
1、本发明装置结构简单，利用超声波使得反应料液体与催化剂充分接触以强化醇解反应，高效地合成了碳酸二甲酯和乙二醇，在生产中可有效地提高反应效率、具有广阔的应用前景。
2、本发明装置为间歇式反应装置，在合理控制物料的停留时间的基础上也可以实现连续反应操作。
附图说明
图1为本发明的装置结构示意图。
其中，1-反应室；2-物料出口阀；3-出料口；4-超声波振动片；5-电加热管；6-催化剂出口阀；7-进料口；8-催化剂出口；9-反应料液；10-催化剂；11-保温层；12-过滤网。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
如图1所示，一种碳酸乙烯酯的醇解过程强化装置，该装置包括反应室1、超声波振动片4、电加热管5、过滤网12和保温层11。在所述反应室1一侧的上部设有进料口7，在反应室1另一侧的底部设有出料口3，在出料口3处设有物料出口阀2，在反应室1的底部设有催化剂出口8，在催化剂出口8处设有催化剂出口阀6，以控制催化剂10的排出，所述的电加热管5设在反应室1内腔的底部，所述的超声波振动片4设在反应室1底部壁内，以加强反应料液9与催化剂10的接触，所述的电加热管5设在反应室1内腔的下部，所述的过滤网12设在反应室1腔内右侧物料出口处，所述的保温层11设在反应室1的外表面。
采用如图1所示装置的碳酸乙烯酯的醇解过程强化方法，包括如下步骤：
a)将原料甲醇与碳酸乙烯酯按照4:1的摩尔比从进料口7加入反应室1，使电加热管5被浸没于甲醇与碳酸乙烯酯的混合反应料液9之中；
b)开启超声波振动片4和电加热管5，设置超声波振动片4的超声波频率为30KHz、功率密度为0.3W/cm2，预设反应室的反应温度为99℃，进行加热升温，利用保温层11进行保温；
c)待反应室1的温度到达设定的99℃后，将质量占原料碳酸乙烯酯质量2％的KF/MgO负载型固体催化剂10从进料口7加入反应室1，使碳酸乙烯酯发生醇解反应；
d)醇解反应0.08h后，打开物料出口阀2，将主要组分为碳酸二甲酯和乙二醇的产物通过过滤网12从出料口3排出；
e)打开催化剂出口阀6，将KF/MgO负载型固体催化剂10通过催化剂出口8排出并回收。
本实施例中得到碳酸乙烯酯的转化率为56％，乙二醇的选择性为97％，碳酸二甲酯的选择性为96％。无超声波的同等反应条件下，碳酸乙烯酯的转化率为47％，本实施例采用超声技术后，比同等条件下未经超声转化率提高了9％。
实施例2
本实施例采用的装置与实施例1相同，一种碳酸乙烯酯的醇解过程强化方法，包括如下步骤：
a)将原料甲醇与碳酸乙烯酯按照16:1的摩尔比从进料口7加入反应室1，使电加热管5被浸没于甲醇与碳酸乙烯酯的混合反应料液9之中；
b)开启超声波振动片4和电加热管5，设置超声波振动片4的超声波频率为20KHz、功率密度为0.5W/cm2，预设反应室的反应温度为20℃，进行加热升温，利用保温层11进行保温；
c)待反应室1的温度到达预设的20℃后，将质量占原料碳酸乙烯酯质量0.02％的MgO/CaO负载型固体催化剂10从进料口7加入反应室1，使碳酸乙烯酯发生醇解反应；
d)醇解反应6h后，打开物料出口阀2，将主要组分为碳酸二甲酯和乙二醇的产物通过过滤网12从出料口3流出。
e)打开催化剂出口阀6，将MgO/CaO负载型固体催化剂10通过催化剂出口8排出并回收。
本实施例中得到碳酸乙烯酯的转化率为63％，乙二醇的选择性为98％，碳酸二甲酯的选择性为98％。无超声波的同等反应条件下，碳酸乙烯酯的转化率为53％，本实施例采用超声技术后，比同等条件下未经超声反应转化率提高了10％。
实施例3
本实施例采用的装置与实施例1相同，一种碳酸乙烯酯的醇解过程强化方法，包括如下步骤：
a)将原料甲醇与碳酸乙烯酯按照8:1的摩尔比从进料口7加入反应室1，使电加热管5被浸没于甲醇与碳酸乙烯酯的反应料液9之中；
b)开启超声波振动片4和电加热管5，设置超声波振动片4的频率为40KHz、的功率密度为0.8W/cm2，预设反应室的反应温度为50℃，进行加热升温，利用保温层11进行保温；
c)待反应室1的温度到达预设的50℃后，将质量占原料碳酸乙烯酯质量1％的KNO3/Al2O3负载型固体催化剂10从进料口7加入反应室1，使碳酸乙烯酯发生醇解反应；
d)醇解反应1h后，打开物料出口阀2，将主要组分为碳酸二甲酯和乙二醇的产物通过过滤网12从出料口3流出。
e)打开催化剂出口阀6，将KNO3/Al2O3负载型固体催化剂10通过催化剂出口8排出并回收。
本实施例中得到碳酸乙烯酯的转化率为75％，乙二醇的选择性为99％，碳酸二甲酯的选择性为98％。无超声波的同等反应条件下，碳酸乙烯酯的转化率为69％，本实施例采用超声技术后，比同等条件下未经超声转化率提高了6％。
实施例4
本实施例采用的装置与实施例1相同，一种碳酸乙烯酯的醇解过程强化方法，包括如下步骤：
a)将原料甲醇与碳酸乙烯酯按照6:1的摩尔比从进料口7加入反应室1，使电加热管5被浸没于甲醇与碳酸乙烯酯的反应料液9之中；
b)开启超声波振动片4和电加热管5，设置超声波振动片4的频率为25KHz、功率密度为0.4W/cm2，预设反应室的反应温度为40℃，进行加热升温，利用保温层11进行保温；
c)待反应室1的温度到达预设的40℃后，将质量占原料碳酸乙烯酯质量0.5％的KNO3/Al2O3负载型固体催化剂10从进料口7加入反应室1，使碳酸乙烯酯发生醇解反应；
d)醇解反应4h后，打开物料出口阀2，将主要组分为碳酸二甲酯和乙二醇的产物通过过滤网12从出料口3流出。
e)打开催化剂出口阀6，将KNO3/Al2O3负载型固体催化剂10通过催化剂出口8排出并回收。
本实施例中得到碳酸乙烯酯的转化率为67％，乙二醇的选择性为99％，碳酸二甲酯的选择性为98％。无超声波的同等反应条件下，碳酸乙烯酯的转化率为59％，本实施例采用超声技术后，比同等条件下未经超声转化率提高了8％。
实施例5
本实施例采用的装置与实施例1相同，一种碳酸乙烯酯的醇解过程强化方法，包括如下步骤：
a)将原料甲醇与碳酸乙烯酯按照12:1的摩尔比从进料口7加入反应室1，电加热管5被浸没于甲醇与碳酸乙烯酯的反应料液9之中；
b)开启超声波振动片4和电加热管5，设置超声波振动片4的频率为35KHz、功率密度为0.7W/cm2，预设反应室的反应温度为80℃，进行加热升温，利用保温层11进行保温；
c)待反应室1的温度到达预设的80℃后，将质量占原料碳酸乙烯酯质量1.5％的KF/MgO负载型固体催化剂10从进料口7加入反应室1，使碳酸乙烯酯发生醇解反应；
d)醇解反应2h后，打开物料出口阀2，将主要组分为碳酸二甲酯和乙二醇的产物通过过滤网12从出料口3流出。
e)打开催化剂出口阀6，将KF/MgO负载型固体催化剂10通过催化剂出口8排出并回收。
本实施例中得到碳酸乙烯酯的转化率为70％，乙二醇的选择性为100％，碳酸二甲酯的选择性为98％。无超声波的同等反应条件下，碳酸乙烯酯的转化率为63％，本实施例采用超声技术后，比同等条件下未经超声转化率提高了7％。
实施例1至5与相应传统技术指标对比如下表：
实施例1至5分别与相应传统技术指标对比
从上表的对比数据中可以看出，与传统技术相比，采用本发明提供的技术方案，可以将碳酸乙烯酯的转化率提高6％～10％。

Claims (10)

1.一种碳酸乙烯酯的醇解过程强化装置，其特征在于：包括反应室(1)、超声波振动片(4)、电加热管(5)和过滤网(12)，在所述反应室(1)一侧的上部设有进料口(7)，在反应室(1)另一侧的底部设有出料口(3)，在出料口(3)处设有物料出口阀(2)，在反应室(1)的底部设有催化剂出口(8)，在催化剂出口(8)处设有催化剂出口阀(6)，所述的超声波振动片(4)设在反应室(1)底部壁内，所述的电加热管(5)设在反应室(1)内腔的下部，所述的过滤网(12)设在反应室(1)腔内右侧物料出口处。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸乙烯酯的醇解过程强化装置，其特征在于：还包括保温层(11)，所述保温层(11)设在反应室(1)的外表面。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳酸乙烯酯的醇解过程强化装置，其特征在于：所述反应室(1)的底面和催化剂出口(8)组成漏斗形，以利于催化剂的排出。
4.一种采用权利要求1-3中任一项所述的装置进行碳酸乙烯酯的醇解过程强化方法，其特征在于：包括如下步骤：
a)将原料甲醇与碳酸乙烯酯从进料口(7)加入反应室(1)，使电加热管(5)被浸没于甲醇与碳酸乙烯酯混合反应料液(9)之中；
b)开启超声波振动片(4)和电加热管(5)，设置超声波振动片(4)的超声波频率和功率密度，预设反应室的反应温度，利用保温层(11)进行保温；
c)待反应室(1)的温度到达设定的反应温度后，将负载型固体催化剂(10)从进料口(7)加入反应室(1)，使碳酸乙烯酯发生醇解反应；
d)醇解反应完成后，打开物料出口阀(2)，将主要组分为碳酸二甲酯和乙二醇的产物通过过滤网(12)从出料口(3)排出；
e)打开催化剂出口阀(6)，将负载型固体催化剂(10)通过催化剂出口(8)排出并回收。
5.根据权利要求4所述的碳酸乙烯酯的醇解过程强化方法，其特征在于：所述步骤a)中甲醇与碳酸乙烯酯按照4:1～16:1的摩尔比加入反应室(1)。
6.根据权利要求5所述的碳酸乙烯酯的醇解过程强化方法，其特征在于：所述步骤b)中超声波振动片(4)的超声波频率为20～40KHz、功率密度为0.3～0.8W/cm2。
7.根据权利要求6所述的碳酸乙烯酯的醇解过程强化方法，其特征在于：所述步骤b)中设定的反应室的反应温度为20～99℃后。
8.根据权利要求7所述的碳酸乙烯酯的醇解过程强化方法，其特征在于：所述步骤c)中负载型固体催化剂为KF/MgO、KNO3/Al2O3或MgO/CaO中的任意一种。
9.根据权利要求8所述的碳酸乙烯酯的醇解过程强化方法，其特征在于：所述步骤c)中负载型固体催化剂的加入量为原料碳酸乙烯酯质量的0.02％～2％。
10.根据权利要求4-9中任意一项所述的碳酸乙烯酯的醇解过程强化方法，其特征在于：所述步骤d)中的醇解反应时间为0.08h～6h。
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