CN109608042B - 防辐射玻璃和防辐射玻璃的制备方法 - Google Patents

防辐射玻璃和防辐射玻璃的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种防辐射玻璃和防辐射玻璃的制备方法，该防辐射玻璃以氧化物为基准，按照重量份计，包括以下组份：SiO2，3～5份；B2O3，40～45份；La2O3，25～30份；ZrO2，3～5份；ZnO，4～6份；BaO，35～40份；WO3，12～15份；澄清剂，0.1～0.3份。本发明技术方案的防辐射玻璃能够避免对环境造成污染和损害人体健康，同时也具有较好的防辐射性能。

Description

防辐射玻璃和防辐射玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃领域，特别涉及一种防辐射玻璃和防辐射玻璃的制备方法。
背景技术
由于防辐射玻璃对高能辐照有较大的吸收能力，故其能够作为屏蔽和窥视窗口材料而被广泛用于核工业或医学等领域。现有的防辐射玻璃一般包括高铅光学玻璃和有机防辐射玻璃等，然而这类防辐射玻璃一般都是通过添加铅等金属元素实现其防辐射性能，而铅作为重金属会污染环境，损害人们的身体健康，使得这类防辐射玻璃存在较大的安全隐患；并且这类防辐射玻璃的射线屏蔽范围比较有限，导致防辐射效果较差。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种防辐射玻璃，旨在避免对环境造成污染和损害人体健康的同时具有较好的防辐射性能折。
为实现上述目的，本发明提出防辐射玻璃，以氧化物为基准，按照重量份计，包括以下组份：
SiO2，3～5份；
B2O3，40～45份；
La2O3，25～30份；
ZrO2，3～5份；
ZnO，4～6份；
BaO，35～40份；
WO3，12～15份；
澄清剂，0.1～0.3份。
可选地，所述防辐射玻璃包括以下组份：
SiO2，3～4份；
B2O3，41～42份；
La2O3，26～27份；
ZrO2，4～5份；
ZnO，5～6份；
BaO，38～39份；
WO3，14～15份；
澄清剂，0.2～0.3份。
可选地，所述防辐射玻璃还包括：CaO，13～15份。
可选地，所述澄清剂为Sb2O3或CeO2。
本发明还提出一种防辐射玻璃的制备方法，包括以下步骤：
提供原料组分，所述原料组分以氧化物为基准，按照重量百分比计，含有如下的组分：
SiO2，3～5份；
B2O3，40～45份；
La2O3，25～30份；
ZrO2，3～5份；
ZnO，4～6份；
BaO，35～40份；
WO3，12～15份；
澄清剂，0.1～0.3份；
将所述原料组分依次进行混合、熔融、澄清、均化、成型、退火等工艺处理，得到防辐射玻璃。
可选地，所述原料组分包括：
SiO2，3～4份；
B2O3，41～42份；
La2O3，26～27份；
ZrO2，4～5份；
ZnO，5～6份；
BaO，38～39份；
WO3，14～15份；
澄清剂，0.2～0.3份。
可选地，所述原料组分还包括：CaO，13～15份。
可选地，还包括将混合后的原料组分进行研磨和分散，所述研磨的时长为15min～25min，所述分散的时长为50min～70min。
可选地，所述熔融的温度为1285℃～1295℃。
可选地，所述成型的温度为70℃～80℃。
本发明中，采用三氧化二镧能够提高防辐射玻璃的折射率，通过与其它组分的组合能够使得该防辐射玻璃获得较高的折射率，因而具有更好的屏蔽能力，大大提高了防辐射效果。另外，由于二氧化锆的加入以及与二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二镧、氧化锌、氧化钡、三氧化钨和澄清剂等这些物质的共同配合，既使得防辐射玻璃能够保持原有的折射率，还能够提高防辐射玻璃的耐碱性和密度，使其具有更好的强度和韧性等，并且能够获得均质澄清的防辐射玻璃，不容易失透，不含有毒物质，能够避免对环境造成污染和损害人体健康。本发明中的防辐射玻璃其透明度、耐酸耐水、抗压强度都达到了理想的效果，使用寿命较长。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出一种防辐射玻璃，该防辐射玻璃的原料不含有氧化铅、三氧化二砷、氧化镉、氧化铍、氧化铋等有毒物质，制得的防辐射玻璃成品无毒无污染，并具有良好的防辐射性能、折射率、耐水耐酸性和抗压强度。
在本发明实施例中，该防辐射玻璃以氧化物为基准，按照重量份计，包括以下组份：
SiO2，3～5份；
B2O3，40～45份；
La2O3，25～30份；
ZrO2，3～5份；
ZnO，4～6份；
BaO，35～40份；
WO3，12～15份；
澄清剂0.1～0.3份。
具体地，二氧化硅(SiO2)作为网络生成体，有助于防辐射玻璃结构的形成，同时还能防止防辐射玻璃的失透。当二氧化硅的含量低于1％时，其作用较小，反之，若二氧化硅的含量超过5％，防辐射玻璃的液相温度就会提高，不利于防辐射玻璃的澄清均化，故而本发明中二氧化硅为3～5份。
三氧化二硼(B2O3)在防辐射玻璃中有着网络生成体的作用，而当三氧化二硼的含量过低，例如低于30％时，基本难以构成防辐射玻璃；而当三氧化二硼的含量过高时，又会导致折射率(ND)的降低。因此在本发明中经过多次试验烧制及测量得到效果最佳的三氧化二硼含量。
三氧化二镧(La2O3)在防辐射玻璃中是网络外体，若三氧化二镧的含量过低，则达不到防辐射玻璃所需要的高折射率；然而若三氧化二镧的含量过高，例如超过50％后，又使防辐射玻璃变得易于失透，故而在本发明中将三氧化二镧的重量份设置为25～30份。
二氧化锆(ZrO2)不但使防辐射玻璃变得不易失透，还保持了所要求的光学性质(折射率)，能够提高防辐射玻璃的耐碱性和密度。如果二氧化锆的含量小于2％，就发挥不了作用，防辐射玻璃变得易失透。如果二氧化锆的含量超过6％，防辐射玻璃液变得易失透或析晶，故而在本发明中将二氧化锆的重量份设置为3～5份。
为保证能够获得均质澄清的防辐射玻璃，故除了上面主要几种成份外，还加入氧化锌(ZnO)以及氧化钡(BaO)，能够大大提高防辐射玻璃的化学稳定性。氧化锌的作用是助熔剂，如果防辐射玻璃中氧化锌以及氧化钡这些组分的总和小于5％，防辐射玻璃就会变得容易失透，因而本发明中将氧化锌设为4～6份，氧化钡设为35～40份。氧化钡在防辐射玻璃中是以网络外体存在于网络间隙中，当在防辐射玻璃中加入少量的氧化钡时能够显著提高防辐射玻璃的稳定性，因为适量的氧化钡能减少防辐射玻璃网络中非桥氧的数量，限制外体离子的移动，更好地得到均匀的防辐射玻璃。但过多的钡加入到网络中时，会让其网络结构变得疏松，间隙变大，外体离子的迁移变得容易，导致分相，不利于防辐射玻璃的稳定性，故而选取适量的氧化钡掺杂十分关键。
该三氧化钨(WO3)可以提高防辐射玻璃对X射线(0.07MeV-0.13MeV)的屏蔽能力，并且三氧化钨还可以提高硼硅酸盐防辐射玻璃对γ射线(30MeV-100000MeV)的屏蔽能力，即使得防辐射玻璃具有更好的屏蔽效果。
具体地，澄清剂可为氧化锑(Sb2O3)和氧化铈(CeO2)。氧化锑和氧化铈作为澄清剂，可以单独使用，根据防辐射玻璃的组成和熔制过程而定，在光学防辐射玻璃中含量多时，折射率和色散值将急剧上升。通过加入0.1-0.3份澄清剂，能够保证获得均质澄清的防辐射玻璃。
本发明中，采用三氧化二镧能够提高防辐射玻璃的折射率，通过与其它组分的组合能够使得该防辐射玻璃获得较高的折射率，因而具有更好的屏蔽能力，大大提高了防辐射效果。另外，由于二氧化锆的加入以及与二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二镧、氧化锌、氧化钡、氧化钡和澄清剂等这些物质的共同配合，既使得防辐射玻璃能够保持原有的折射率，还能够提高防辐射玻璃的耐碱性和密度，使其具有更好的强度和韧性等，并且能够获得均质澄清的防辐射玻璃，不容易失透，不含有有毒物质，能够避免对环境造成污染和损害人体健康。本发明中的防辐射玻璃其透明度、耐酸耐水、抗压强度都达到了理想的效果，使用寿命较长。
具体地，在一实施例中，所述防辐射玻璃包括以下组份：
SiO2，3～4份；
B2O3，41～42份；
La2O3，26～27份；
ZrO2，4～5份；
ZnO，5～6份；
BaO，38～39份；
WO3，14～15份；
澄清剂0.2～0.3份。
本实施例中，SiO2可为3份、3.5份或是4份等；B2O3为41份、41.5份或是42份等；La2O3，26份、26.5份或是27份等；ZrO2为4份、4.5份或是5份等；ZnO为5份、5.5份或是6份等；BaO为38份、38.5份或是39份等；WO3，14份、14.5份或是15份等；澄清剂为0.2份、0.26份或是0.3份等。
进一步地，所述防辐射玻璃还包括0～15份的CaO。本实施例中，氧化钙(CaO)具有助熔的作用，调节防辐射玻璃液料性；同时还能够将熔制好的防辐射玻璃液转变成具有固定形状的固体制品，增加防辐射玻璃的化学稳定性和力学强度。可选地，防辐射玻璃中的CaO重量份为14～15份，例如，可为14、14.5或者是15份。
本发明还提出一种防辐射玻璃的制备方法，包括以下步骤：提供原料组分，所述原料组分以氧化物为基准，按照重量百分比计，含有如下的组分：
SiO2，3～5份；
B2O3，40～45份；
La2O3，25～30份；
ZrO2，3～5份；
ZnO，4～6份；
BaO，35～40份；
WO3，12～15份；
澄清剂0.1～0.3份；
将所述原料组分依次进行混合、熔融、澄清、均化、成型、退火，得到所述防辐射玻璃。
本实施例中，用于制作防辐射玻璃的原料是按照重量份计的，即二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二镧、二氧化锆、氧化锌、氧化钡、三氧化钨和澄清剂按重量份计。
原料经过混合后即可进行防辐射玻璃的熔制工作，所述熔融的温度为1285℃～1295℃，例如可设置为1290℃，并将温度升速控制在4℃/min～5℃/min，直到熔融的温度升到1290℃。在这个过程中，防辐射玻璃内的各个组分在不同的温度下发生熔融。在熔融后对原料进行保温，即将熔融后的原料保温的预设时长为30min～50min，例如可保温40min，使其中的防辐射玻璃原料能够更好的熔融、澄清、均化。
之后，取出原料，将熔融后的原料浇注在预热好的模具上，并对模具保温预设时长后，静置成型，得到所述防辐射玻璃。例如可用电阻炉对模具加热20min，以将模具的温度加热到70℃～80℃，即需要提前将模具预热，例如可预热到75℃，也就是说原料组分的成型温度为70℃～80℃。另外，在浇注完成后继续对模具保温，该将熔融后的原料浇注在模具上后对原料组分保温的预设时长为8min～12min，例如可为10min。10min以后关闭模具的加热电阻炉，静置冷却至室温。
本发明中的防辐射玻璃具有较好的折射率、耐碱性、密度、强度和韧性等，并且均质澄清，不容易失透，不含有毒物质，能够避免对环境造成污染和损害人体健康。
进一步地，防辐射玻璃的制备方法还包括将混合后的原料组分进行研磨和分散，即将称好的防辐射玻璃原料入到研钵中研磨，研磨时注意速率，避免速度过快而导致原料洒出。可选地，研磨的时长为15min～25min，例如研磨20min后停止研磨，使得原料的颗粒更小，有利于后续能够混合得更好，并且利于原料快速熔融。将均匀混合的原料研磨后进行分散，分散的时长为50min～70min，例如该分散采用超声高速分散1个小时，并且设置超声波频率为3.0k～5.5kHz，从而保证原料充分混合。
在一实施例中，所述原料组分包括：
SiO2，3～4份；
B2O3，41～42份；
La2O3，26～27份；
ZrO2，4～5份；
ZnO，5～6份；
BaO，38～39份；
WO3，14～15份；
澄清剂0.2～0.3份。
本实施例中，SiO2可为3份、3.5份或是4份等；B2O3为41份、41.5份或是42份等；La2O3，26份、26.5份或是27份等；ZrO2为4份、4.5份或是5份等；ZnO为5份、5.5份或是6份等；BaO为38份、38.5份或是39份等；WO3，14份、14.5份或是15份等；澄清剂为0.2份、0.26份或是0.3份等。
进一步地，所述防辐射玻璃还包括0～15份的CaO。本实施例中，氧化钙(CaO)具有助熔的作用，调节防辐射玻璃液料性；同时还能够将熔制好的防辐射玻璃液转变成具有固定形状的固体制品，增加防辐射玻璃的化学稳定性和力学强度。可选地，防辐射玻璃中的CaO重量份为14～15份，例如，可为14、14.5或者是15份。
下面将结合具体实施例，详细说明本发明的具体实施方式：
实施例1
以氧化物为基准，按照重量计，该防辐射玻璃包含以下组分：
SiO2，3.11g；
B2O3，41.68g；
La2O3，26.37g；
ZrO2，4.44g；
ZnO，5.07g；
BaO，38.28g；
WO3，14.44g；
澄清剂，0.26g。
所述防辐射玻璃的制备方法包括以下步骤：将上述原料组分进行混合，将均匀混合的原料研磨和分散，分散采用超声高速分散1个小时，设置超声波频率为3.0k～5.5kHz。将磨好的配合料进行熔融，当熔融温度达到1290℃后，保温40min，使其中的防辐射玻璃配合料能够更好的熔融、澄清、均化。保温40min后，迅速取出坩埚，将其试样浇注在已经预热好的铁制模具上，10min以后关闭模具的加热电阻炉，静置冷却至室温，得到防辐射玻璃。
实施例2
以氧化物为基准，按照重量计，该防辐射玻璃包含以下组分：
SiO2，4.11g；
B2O3，40g；
La2O3，26.37g；
ZrO2，3.84g；
ZnO，5.57g；
BaO，38.28g；
WO3，14.44g；
澄清剂，0.26g。
所述防辐射玻璃的制备方法包括以下步骤：将上述原料组分进行混合，将均匀混合的原料研磨和分散，分散采用超声高速分散1个小时，设置超声波频率为3.0k～5.5kHz。将磨好的配合料进行熔融，当熔融温度达到1290℃后，保温40min，使其中的防辐射玻璃配合料能够更好的熔融、澄清、均化。保温40min后，迅速取出坩埚，将其试样浇注在已经预热好的铁制模具上，10min以后关闭模具的加热电阻炉，静置冷却至室温，得到防辐射玻璃。
实施例3
以氧化物为基准，按照重量计，该防辐射玻璃包含以下组分：
SiO2，5g；
B2O3，43.68g；
La2O3，26.37g；
ZrO2，3g；
ZnO，4.07g；
BaO，38.28g；
WO3，14.44g；
澄清剂，0.28g。
所述防辐射玻璃的制备方法包括以下步骤：将上述原料组分进行混合，将均匀混合的原料研磨和分散，分散采用超声高速分散1个小时，设置超声波频率为3.0k～5.5kHz。将磨好的配合料进行熔融，当熔融温度达到1290℃后，保温40min，使其中的防辐射玻璃配合料能够更好的熔融、澄清、均化。保温40min后，迅速取出坩埚，将其试样浇注在已经预热好的铁制模具上，10min以后关闭模具的加热电阻炉，静置冷却至室温，得到防辐射玻璃。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于：对比例1中的ZnO为10.14g，BaO为0g，WO3为0g，CaO为14g。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于：对比例2中的ZnO为0g，BaO为57.38g，WO3为0g。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于：对比例3中的ZnO为8.11g，WO3为5.778g，CaO为14g。
为节约篇幅，将实施例1～15的防辐射玻璃组分列举于表1中，各个实施例参考实施例1～3的制备方法，原料仅需按照本领域技术人员熟知的原料配比换算成防辐射玻璃氧化物即可获得。同样地，将对比例1～10的防辐射玻璃组分列举于表2中。
实施例1至实施例15的防辐射玻璃的组成如表1所示：
表1
Figure BDA0001960254330000101
Figure BDA0001960254330000111
对比例1至对比例10的防辐射玻璃的组成如表2所示：
表2
Figure BDA0001960254330000112
为了验证防辐射玻璃的其它性能，对上述实施例1至实施例15、以及对比例1至对比例10的防辐射玻璃进行测试，测试结果如表3和表4所示：
表3
Figure BDA0001960254330000113
Figure BDA0001960254330000121
表4
Figure BDA0001960254330000122
由表3可知，实施例1-15获得的防辐射玻璃，密度不小于4.5g/cm3，折射率不低于1.6，耐酸性不低于4.7mg/cm2，抗张强度均大于49MPa。
二氧化硅作为网络生成体，有助于防辐射玻璃结构的形成。同时还能防止防辐射玻璃的失透，从实施例3和实施例12可知，当二氧化硅的重量份低于3时，其作用较小。反之，当二氧化硅的重量份超过5，防辐射玻璃的液相温度就会提高，不利于防辐射玻璃的澄清均化。
从实施例2当氧化硼的含量低于40重量份时，基本难以构成防辐射玻璃，其发挥的网络生成体的作用过小；从实施例10可知，当氧化硼的含量过高，并大于45重量份时，会导致折射率降低。
随着氧化钙含量上升，抗张强度上升，但是从实施例1、实施例6、实施例8和实施例9对比可知，氧化钙的加入会导致折射率及防辐射性能降低，例如，在氧化钙为15g时，其折射率明显较低，故综合来看，将氧化钙的重量份限定为0-15重量份。
氧化锌添加越多，耐酸性能越好，但是氧化锌过多，对防辐射玻璃的助熔效果并不明显，实施例15中当氧化锌为6重量份时与对比例中的氧化锌大于6重量份后的助熔效果相差较小，故而控制氧化锌在6重量份内；而实施例12中氧化锌为4重量份时，助熔效果较小，故而控制氧化锌不低于4重量份。
从实施例3和实施例5可知，当二氧化锆的含量小于3重量份时，防辐射玻璃变得易失透。若二氧化锆的含量超过5重量份，防辐射玻璃液变得易失透或析晶。
当澄清剂三氧化二锑的含量小于0.1重量份或者大于0.3重量份时，对防辐射玻璃的澄清效果影响均较小。
从上述实施例可知，虽然等摩尔的氧化钡代替三氧化二镧会降低防辐射玻璃的屏蔽能力，但是从各实施例的结合制备结果发现，等摩尔的氧化钡取代三氧化二镧是可以形成防辐射玻璃的。并且，相比于基础防辐射玻璃，加入氧化钡的硼酸盐防辐射玻璃明显有更高的质量衰减系数。而由于镧作为稀土元素在地壳中的含量为0.00183％，从成本方面考虑，价格较高。因此降低三氧化二镧的含量，探究其影响。在基础配方上，设计用氧化钡等摩尔代替三氧化二镧。从实施例5以及经对比例2的研究对比，在基础防辐射玻璃中加入氧化钡会提高防辐射玻璃的屏蔽性能，然而当氧化钡的用量达到一定值时，即超过40重量份后，在相同的熔融温度下，已经无法形成透明、无杂质的硼硅酸盐防辐射玻璃。而由于氧化钡的屏蔽效果要比三氧化二镧差，故考虑到防辐射玻璃的折射性能，控制氧化钡的重量份不低于35重量份，既能够解决过多使用三氧化二镧带来的成本过高问题，又能够保证防辐射玻璃的折射率较高。另外，考虑到成本，故控制三氧化二镧不高于30重量份，而为保证屏蔽性能，从实施例11以及对比例10可知，控制三氧化二镧不低于25重量份。
从实施例1-15的数据以及与对比例1-10的数据对比可知，加入一定量的三氧化钨，能够提高防辐射玻璃对X射线(0.07MeV-0.13MeV)的屏蔽能力，并且三氧化钨还可以提高硼硅酸盐防辐射玻璃对γ射线(30MeV-100000MeV)的屏蔽能力，即使得防辐射玻璃具有更好的屏蔽效果。但三氧化钨的含量并不是越多越好，从实施例15中可知，当三氧化钨的含量达到15重量份时，其折射率是略有下降的，从实施例7中可知，在三氧化钨的含量达到12重量份时，其折射率也是略低的，低于1.7。
综合来看，一定量的三氧化钨、氧化钡和三氧化二镧是对防辐射能力有大幅提升，考虑制造成本可以用适量的氧化钡代替三氧化二镧，可以保证该防辐射玻璃具有较好的防辐射性能。综合其它性能测试本发明的防辐射玻璃不仅仅在防辐射能力表现突出，在耐酸耐碱、折射率及抗压强度表现不俗，其实用性高且耐用性久。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种防辐射玻璃，其特征在于，以氧化物为基准，按照重量份计，组份如下：
SiO2，3～4份；
B2O3，41～42份；
La2O3，26～27份；
ZrO2，4～5份；
ZnO，5～6份；
BaO，38～39份；
WO3，14～15份；
澄清剂，0.2～0.3份；
CaO，0～15份。
2.如权利要求1所述的防辐射玻璃，其特征在于，所述澄清剂为Sb2O3或CeO2。
3.一种防辐射玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供原料组分，所述原料组分以氧化物为基准，按照重量百分比计，组分如下：
SiO2，3～4份；
B2O3，41～42份；
La2O3，26～27份；
ZrO2，4～5份；
ZnO，5～6份；
BaO，38～39份；
WO3，14～15份；
澄清剂，0.2～0.3份；
CaO，0～15份；
将所述原料组分依次进行混合、熔融、澄清、均化、成型、退火工艺处理，得到防辐射玻璃。
4.如权利要求3所述防辐射玻璃的制备方法，其特征在于，还包括将混合后的原料组分进行研磨和分散，所述研磨的时长为15min～25min，所述分散的时长为50min～70min。
5.如权利要求3所述防辐射玻璃的制备方法，其特征在于，所述熔融的温度为1285℃～1295℃。
6.如权利要求3至5任意一项所述防辐射玻璃的制备方法，其特征在于，所述成型的温度为70℃～80℃。
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