CN112919802A - 一种高强度柔性耐辐射玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种高强度柔性耐辐射玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及玻璃技术领域，提出了一种高强度柔性耐辐射玻璃，玻璃组成以质量百分比计包括：60～75％SiO2、1～5％Al2O3、2～5％B2O3、8～14％Na2O、4～6.5％CeO2、0.2～0.5％Sb2O3、1～3％ZnO、0.5～2％SrO、0～1％BaO、0.8～2％Li2O、1～4％Y2O3、0～2％La2O3。通过上述技术方案，解决了现有技术中耐辐照性能差，强度低，成本高的问题。

Description

一种高强度柔性耐辐射玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃制备技术领域，具体的，涉及一种高强度柔性耐辐射玻璃及其制备方法。
背景技术
随之航天器种类和通信技术的不断发展，此时对空间能源的要求也越来越高，作为提供能量的太阳能电池而言，需满足轻质量、长寿命、大功率的要求。由于空间高能粒子、光子等会造成太阳能电池盖玻璃在原子级上的损伤，长期使用会造成玻璃盖片发黑，从而降低电池的效率，影响了航天器的正常运转，因此要求太阳能电池盖玻璃具有一定的耐辐照变色能力，以保护太阳能电池免受空间高能射线和高能粒子的辐射和轰击，延长太阳能电池的使用寿命，使航天器获得可靠的能源供应。
为减少玻璃重量对太阳能电池重量的影响，要求玻璃密度尽量低，玻璃的厚度一般要求在0.1mm以下。此时要求玻璃必须具备一定强度，防止或减少玻璃太阳能电池粘贴后会产生裂纹、甚至破裂问题。
同时由于空间温差大要求玻璃的膨胀系数应与太阳能电池相匹配，避免玻璃在和太阳能电池粘贴后，由于温差会产生裂纹破裂。这不仅增加了装配成本和难度，同时高能射线和粒子会通过裂纹直接到达太阳能电池上，使电池的可靠性下降。
目前耐辐照玻璃一般采用浇筑或流料成形为玻璃块，再精密切割和磨抛加工，效率低且成品率不高，造成制备成本居高不下，为解决以上问题，本发明提供一种耐辐照玻璃，适合于利用狭缝下拉工艺一次拉制0.05～0.12mmmm厚的质量优良的原片，再对原片增强处理，可满足空间太阳能电池用盖板玻璃的要求，提高了生产效率和降低综合成本。
CN 103663962 A公布了一种空间用抗辐照玻璃组合物，含有较多的Na2O，不含有Li2O在化学增强方面不够，深度浅，且不含BaO，在耐辐照方面偏弱。
CN 106116141 A补充公布了一种空间用抗辐照的玻璃组合物，不含SrO和BaO，在耐辐照方面偏弱。
CN 108751703 A公布一种耐热抗辐射玻璃及其制备方法，含有B2O3：11～20％；R2O：1～5％，其中R2O为Na2O和/或K2O，在增强方面存在不足。
CN 108773998 A公布了一种抗辐射柔性玻璃及其制备方法，含有较多昂贵的稀土氧化物，成本高。
CN 104909561 A公布一种轻体量柔性抗辐照玻璃盖片及其制备方法，玻璃组成含有Na2O：3～6％，Li2O：11.1～16.4％，K2O：0.1～0.5％，含氧化锂多，成本高，玻璃化学稳定性较差。采用浇筑成形，在切割加工，效率低，良品率低。
发明内容
本发明提出一种高强度柔性耐辐射玻璃及其制备方法，解决了现有技术中的耐辐照性能差，强度低，成本高的问题。
本发明的技术方案如下：
一种高强度柔性耐辐射玻璃，玻璃组成以质量百分比计包括：60～75％SiO2、1～5％Al2O3、2～5％B2O3、8～14％Na2O、4～6.5％CeO2、0.2～0.5％Sb2O3、1～3％ZnO、0.5～2％SrO、0～1％BaO、0.8～2％Li2O、1～4％Y2O3、0～2％La2O3。
作为进一步的技术方案，所述的高强度柔性耐辐射玻璃，玻璃组成以质量百分比计包括：65％SiO2、5％Al2O3、5％B2O3、10％Na2O、5％CeO2、0.2％Sb2O3、3％ZnO、2％SrO、1％BaO、2％Li2O、1％Y2O3、0.8％La2O3。
作为进一步的技术方案，所述玻璃组成中Li2O/SiO2两者的质量比例为0.0107～0.031，Y2O3与La2O3两者的质量百分比的和为1～6％。
本发明还提出一种高强度柔性耐辐射玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1、按设计配方的成分要求，选取优质原材料精确称量混合均匀；
S2、电极炉充分熔化，澄清，均化得到优质玻璃液；
S3、将S2所得玻璃液拉制成柔性玻璃原片；
S4、将S3所得柔性玻璃原片切割，经KNO3和NaNO3的混合熔盐的交换增韧，得到耐辐照玻璃。
作为进一步的技术方案，所述步骤S3采用狭缝下拉法一次拉直成0.05～0.12mm厚玻璃原片。
作为进一步的技术方案，所述步骤S4中，交换增韧为在KNO3和NaNO3的混合熔盐中于390～430℃浸泡0.5～5h。
作为进一步的技术方案，所述混合熔盐中，KNO3和NaNO3熔盐的比例为17：3。
本发明的有益效果为：
1、本发明的辐照玻璃能同时满足KNO3和NaNO3的混合熔盐的交换，得到玻璃具有高得强度，可耐至少0.15J的冲击。
2、根据本发明的组成制备的0.1mm的柔性玻璃片，其光学性能300～330nm≤1％；500～1100nm≥92％；密度：2.51～2.65g/cm3，折射率：1.51～1.53，线膨胀系数≤9.0×10-7℃，玻璃组成适于小规模狭缝下拉工艺，可一次拉制成0.05～0.12mm的产品。
3、本发明可以得到一种高强度柔性耐辐射玻璃组成适合白金漏板狭缝下拉法一次拉制成0.1～0.12mm的柔性玻璃原片。
下面将描述本发明的光学玻璃的各个组分，除非另有说明，各个组分含量都采用质量百分比表示。
SiO2是形成玻璃的网络生成体氧化物，可以提高玻璃的热稳定性、化学稳定性、软化温度、耐热性、硬度、机械强度和粘度等性能。当其含量低于65％时，玻璃性能变差，满足不了技术指标要求；而含量高于75％时，玻璃难熔且粘度大，气泡难以消除，条纹多，影响力学性能。因此，SiO2的含量限定为65～75％，优选含量为68～73％。
B2O3是玻璃网络生成体氧化物，可以降低玻璃的热膨胀系数，提高玻璃的热稳定性、化学稳定性，改善玻璃的力学性能，也可提高玻璃熔融性。但如果含量太高在熔融过程中从玻璃表面的挥发会增多，容易产生玻璃缺陷。因此其含量限定为2～5％，优选为3～4％。
Na2O是玻璃网络外体氧化物，可以降低玻璃的粘度，使玻璃易于熔融，是良好的助熔剂。当其含量低于9％时，上述效果不明显；但当其含量超过14％时，则会增加玻璃的热膨胀系数，降低玻璃的热稳定性、化学稳定性和机械强度。因此，Na2O的含量为8～14％，优选为10～13％。
CeO2是玻璃抗辐照必不可少的组分，含CeO2的玻璃在强辐射照射下不变色。当其含量低于4％时，抗辐照性能达不到要求；但当其含量超过6.5％时，则会增加玻璃着色，造成玻璃透过率下降，影响太阳能电池的工作可靠性。因此，CeO2的含量为4～6.5％，优选为4.5～6％
Al2O3是玻璃中间体氧化物，可以提高玻璃化学稳定性、热稳定性、机械强度和硬度，降低玻璃析晶倾向。当Al2O3含量在1％以下时，化学稳定性不好，达不到机械强度要求；但当其超过5％时，玻璃粘度增加，耐失透性能恶化。因此，Al2O3的含量为1～5％，优选为1.5～4.5％。
Li2O是玻璃网络外体氧化物，用于降低玻璃熔化温度和提升交换性能。能有效的降低玻璃熔化温度，提高玻璃的透过率；但如果含量过高，则会影响玻璃的机械强度、热稳定性以及热膨胀系数。此外在后期增强时有利于Na-Li离子交换，快速增强，因此，Li2O的含量为0.8～2％，如果Li2O含锂低于0.8％，难以达到预期的强化效果，应力深度浅，如果含量大于2％，会造成玻璃分相，提高玻璃的折射率，对光学性能有不利影响，优选为1～1.8％。
在实施例中限制Li2O/SiO2的比例为0.0107～0031的目的也是防止对玻璃性能影响，适当的氧化锂不仅能起到很好的助熔效果，也对化学强化很有利，但是较多的氧化锂对折射不利，也降低了玻璃的化学稳定性。
ZnO是玻璃中间体氧化物，引入少量可以降低玻璃的高温粘度和调整玻璃料性，改善玻璃的光泽，提高玻璃的化学稳定性和机械强度，其次ZnO还对紫外光谱有一定的吸收作用。但当其含量超过3％时，玻璃溶体表面张力增大，澄清困难。因此，ZnO含量为1～3％，优选为1.5～2.5％。
SrO可以有效的吸收宇宙中辐射线的能力，防止对玻璃的损害，但较多会增大玻璃的折射率和密度，因此引入0.5～2％较为合适，优选的为1～1.5％。
BaO作为重金属氧化物对宇宙中辐射线的有一定吸收能力，防止对玻璃的损害，但较多会增大玻璃的折射率和密度，因此引入0～1％较为合适，优选的为0.2～0.8％。
Y2O3改善玻璃力学性能和提高熔化性能，可以改善玻璃性能，提高机械性能和光学性能，提高玻璃弹性模量，增加本征强度，但过量会增大折射，引入1～4％较为合适，优选的为2～3％。
La2O3可以改善玻璃力学性能，提高机械性能和光学性能，增加透过率，改善玻璃融化性能，引入0～2％较为合适，优选的为1.2～1.8％。
Y2O3和La2O3对耐辐照玻璃的强度提升是有利的，如可以提高显微硬度、弹性模量、增强化学稳定性、甚至还可以起到助熔的效果，但是由于氧化物的折射系数比较大，因此需要控制使用量，本发明中多次实验，在要求的折射率要求之下适当的引入两者可以起到有益效果，优选的Y2O3+La2O3含量在1～6％，更优选的在1.5～4％。
Sb2O3作为氧化性澄清剂对玻璃澄清起到较好作。引入0.2～0.5％较为合适，优选的为0.3～0.4％。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实例1的光学曲线；
图2实例1和2样品膨胀系数。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
氧化物组成：65％SiO2、5％Al2O3、5％B2O3、10％Na2O、2％Li2O、3％ZnO、2％SrO、1％BaO、5％CeO2、1％Y2O3、0.8％La2O3、0.2％Sb2O3、其中Li2O/SiO2＝0.0307、Y2O3+La2O3＝1.8％。
按氧化物精确称量原材料混合均匀于电极坩埚炉充分熔化，澄清，均化得到优质玻璃液，再经白金漏板狭缝下拉法一次拉制成0.10mm的柔性玻璃原片。
再经85％KNO3+15％NaNO3混合熔盐离子交换对双面质量优良的样品化学强化条件400℃/1h。
对比例1
与实施例1的组成相同，不同的是不经过化学强化，其他相同。
实施例2
氧化物组成：65.8％SiO2、1％Al2O3、5％B2O3、14％Na2O、2％Li2O、1％ZnO、0.5％SrO、1％BaO、5.5％CeO2、4％Y2O3、0％La2O3、0.2％Sb2O3、其中Li2O/SiO2＝0.0307、Y2O3+La2O3＝4％。
按氧化物精确称量原材料混合均匀于电极坩埚炉充分熔化，澄清，均化得到优质玻璃液，再经白金漏板狭缝下拉法一次拉制成0.1mm的柔性玻璃原片。
再经85％KNO3+15％NaNO3混合熔盐离子交换对双面质量优良的样品化学强化条件400℃/0.5h。
对比例2
与实施例2的组成相同，不同的是不经过化学强化，其他相同。
实施例3
氧化物组成：75％SiO2、1％Al2O3、2％B2O3、8％Na2O、2％Li2O、1％ZnO、0.5％SrO、1％BaO、5.5％CeO2、3％Y2O3、0.8％La2O3、0.2％Sb2O3、其中Li2O/SiO2＝0.0267、Y2O3+La2O3＝3.8％。
按氧化物精确称量原材料混合均匀于电极坩埚炉充分熔化，澄清，均化得到优质玻璃液，再经白金漏板狭缝下拉法一次拉制成0.12mm的柔性玻璃原片。
再经85％KNO3+15％NaNO3混合熔盐离子交换对双面质量优良的样品化学强化条件400℃/1h。
对比例3
与实施例3的组成相同，不同的是不经过化学强化，其他相同。
实施例4
氧化物组成：70％SiO2、1％Al2O3、2％B2O3、13％Na2O、1％Li2O、2％ZnO、1.5％SrO、0％BaO、5.5％CeO2、1.8％Y2O3、2％La2O3、0.2％Sb2O3、其中Li2O/SiO2＝0.0143、Y2O3+La2O3＝3.8％。
按氧化物精确称量原材料混合均匀于电极坩埚炉充分熔化，澄清，均化得到优质玻璃液，再经白金漏板狭缝下拉法一次拉制成0.08mm的柔性玻璃原片。
再经85％KNO3+15％NaNO3混合熔盐离子交换对双面质量优良的样品化学强化条件400℃/1h。
对比例4
与实施例4的组成相同，不同的是不经过化学强化，其他相同。
实施例5
氧化物组成：70％SiO2、1％Al2O3、2％B2O3、13％Na2O、1％Li2O、2％ZnO、1.5％SrO、0％BaO、5.5％CeO2、1.8％Y2O3、2％La2O3、0.2％Sb2O3、其中Li2O/SiO2＝0.0143、Y2O3+La2O3＝3.8％。
按氧化物精确称量原材料混合均匀于电极坩埚炉充分熔化，澄清，均化得到优质玻璃液，再经白金漏板狭缝下拉法一次拉制成0.06mm的柔性玻璃原片。
再经85％KNO3+15％NaNO3混合熔盐离子交换对双面质量优良的样品化学强化条件400℃/1h。
对比例5
氧化物组成：67％SiO2、1％Al2O3、5％B2O3、14％Na2O、3％Li2O、1％ZnO、0.5％SrO、1％BaO、5.5％CeO2、1％Y2O3、0.8％La2O3、0.2％Sb2O3、其中Li2O/SiO2＝0.0448、Y2O3+La2O3＝1.8％。
按氧化物精确称量原材料混合均匀于电极坩埚炉充分熔化，澄清，均化得到优质玻璃液，再经白金漏板狭缝下拉法一次拉制成0.09mm的柔性玻璃原片。
再经85％KNO3+15％NaNO3混合熔盐离子交换对双面质量优良的样品化学强化条件400℃/1h。
对比例6
氧化物组成：67％SiO2、5％Al2O3、5％B2O3、10％Na2O、0％Li2O、3％ZnO、2％SrO、1％BaO、5％CeO2、1％Y2O3、0.8％La2O3、0.2％Sb2O3、其中Li2O/SiO2＝0、Y2O3+La2O3＝1.8％。
按氧化物精确称量原材料混合均匀于电极坩埚炉充分熔化，澄清，均化得到优质玻璃液，再经白金漏板狭缝下拉法一次拉制成0.09mm的柔性玻璃原片。
再经85％KNO3+15％NaNO3混合熔盐离子交换对双面质量优良的样品化学强化条件400℃/1h。
对比例7
氧化物组成：69.8％SiO2、1％Al2O3、5％B2O3、14％Na2O、2％Li2O、1％ZnO、0.5％SrO、1％BaO、5.5％CeO2、0％Y2O3、0％La2O3、0.2％Sb2O3、其中Li2O/SiO2＝0.0287、Y2O3+La2O3＝0％。
按氧化物精确称量原材料混合均匀于电极坩埚炉充分熔化，澄清，均化得到优质玻璃液，再经白金漏板狭缝下拉法一次拉制成0.09mm的柔性玻璃原片。
再经85％KNO3+15％NaNO3混合熔盐离子交换对双面质量优良的样品化学强化条件400℃/1h。
对比例8
氧化物组成：72.8％SiO2、1％Al2O3、2％B2O3、8％Na2O、2％Li2O、1％ZnO、0.5％SrO、1％BaO、5.5％CeO2、3％Y2O3、3％La2O3、0.2％Sb2O3、其中Li2O/SiO2＝0.0275、Y2O3+La2O3＝6％。
按氧化物精确称量原材料混合均匀于电极坩埚炉充分熔化，澄清，均化得到优质玻璃液，再经白金漏板狭缝下拉法一次拉制成0.09mm的柔性玻璃原片。
再经85％KNO3+15％NaNO3混合熔盐离子交换对双面质量优良的样品化学强化条件400℃/1h。
本发明各项数据检测方法如下：
1、对于0.1mm厚度强化后的样品，采用Lambda950设备测试透过率，测定波长为220～11000nm。
2、利用阿贝折射仪，596nm钠灯光源下测试耐辐照玻璃样品的折射率。
3、利用热膨胀测试耐辐照玻璃的热膨胀系数，制成为4mm*4mm*25.4mm的条形样品，取30～～300℃区间的值为参考。
4、利用阿基米德原理测试玻璃的密度，选取无气泡和条纹的块状样品抛光空中测试样块的净重为M，在用细线悬挂样品，将纯净水置于电子天平上清零，将样品悬置纯净水中读出电子天平数值为V，玻璃密度即为ρ＝M/V。
5、耐辐照玻璃的抗冲击测试，采用落球试验机，以质量为60g的钢球冲击样品中心部位，测试结果以能承受的最大冲击能量表示。
表1本发明的实施例和对比例的氧化物组成及测试数据
Figure BDA0002950343240000071
Figure BDA0002950343240000081
Figure BDA0002950343240000082
Figure BDA0002950343240000091
Figure BDA0002950343240000092
Figure BDA0002950343240000101
对比例1～4与实施例1～4的区别在于没有经过化学强化，得到的玻璃冲击强度和硬度都显著低于经过化学强化的玻璃，说明本发明中的化学强化可以增强玻璃的硬度和耐冲击强度，提高薄玻璃片的抗破裂能力。
对比例5中，Li2O含量为3％，玻璃的机械强度、热稳定性与本发明的实施例相比有所下降，以及折射率过高。因此，如果Li2O含量大于2％，会造成玻璃分相，提高玻璃的折射率，对光学性能有不利影响。对比例6中，Li2O含量为0，Li2O/SiO2为0，与本发明的实施例相比，得到的玻璃原片折射率、密度、应力深度等力学性能数据有所下降，说明缺少Li2O时，难以达到预期的强化效果，应力深度浅。因此本发明限制Li2O/SiO2的比例为0.0107～0031的目的防止对玻璃性能影响，适当的氧化锂不仅能起到很好的助熔效果，也对化学强化很有利。
对比例7中，Y2O3和La2O3均为0，对比例8中，Y2O3含量为3％，Y2O3+La2O3＝6％，两组对比例得到的玻璃的表面压缩应力值、冲击强度、硬度都低于本发明的实施例，对比例8中，Y2O3+La2O3＝6％导致折射率过高。说明适量的Y2O3+La2O3对耐辐照玻璃的强度提升是有利的，如可以提高显微硬度、弹性模量、增强化学稳定性、甚至还可以起到助熔的效果，但是由于氧化物的折射系数比较大，因此需要控制使用量，本发明中多次实验，在要求的折射率要求之下适当的引入两者可以起到有益效果，优选的Y2O3+La2O3含量在1～6％。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高强度柔性耐辐射玻璃，其特征在于，玻璃组成以质量百分比计包括：60～75％SiO2、1～5％Al2O3、2～5％B2O3、8～14％Na2O、4～6.5％CeO2、0.2～0.5％Sb2O3、1～3％ZnO、0.5～2％SrO、0～1％BaO、0.8～2％Li2O、1～4％Y2O3、0～2％La2O3。
2.根据权利要求1所述的高强度柔性耐辐射玻璃，其特征在于，玻璃组成以质量百分比计包括：65％SiO2、5％Al2O3、5％B2O3、10％Na2O、5％CeO2、0.2％Sb2O3、3％ZnO、2％SrO、1％BaO、2％Li2O、1％Y2O3、0.8％La2O3。
3.根据权利要求1所述的高强度柔性耐辐射玻璃，其特征在于，所述玻璃组成中Li2O/SiO2两者的质量比例为0.0107～0.031，Y2O3与La2O3两者的质量百分比的和为1～6％。
4.一种高强度柔性耐辐射玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按设计配方的成分要求，选取优质原材料精确称量混合均匀；
S2、电极炉充分熔化，澄清，均化得到优质玻璃液；
S3、将S2所得玻璃液拉制成柔性玻璃原片；
S4、将S3所得柔性玻璃原片切割，经KNO3和NaNO3的混合熔盐的交换增韧，得到耐辐照玻璃。
5.根据权利要求4所述的一种高强度柔性耐辐射玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S3采用狭缝下拉法一次拉直成0.05～0.12mm厚玻璃原片。
6.根据权利要求4所述的一种高强度柔性耐辐射玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，交换增韧为在KNO3和NaNO3的混合熔盐中于390～430℃浸泡0.5～5h。
7.根据权利要求6所述的一种高强度柔性耐辐射玻璃的制备方法，其特征在于，所述混合熔盐中，KNO3和NaNO3熔盐的比例为17：3。
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