CN109603786A - 基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂及其制备方法 - Google Patents

基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂及其制备方法，该方法包括步骤：取壳聚糖溶于乙酸溶液中，室温搅拌至溶液澄清透明，取单宁溶于蒸馏水中室温搅拌至溶液澄清透明；将二者混合在一起形成悬浊液，得到水相溶液；制备油相溶液；将水相溶液和油相溶液混合，在800‑1400rpm转速、温度40‑60℃条件下搅拌180‑300min进行乳化形成乳液，冷却至室温；将沉淀物使用丙酮洗涤，最后将产物至于干燥箱干燥成粉末状。通过本发明制备方法制备出的甲醛捕捉剂，微囊结构稳定性好，单宁包覆率高，能够长时间的释放单宁捕捉甲醛。

Description

基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及甲醛捕捉剂技术领域，特别是涉及一种基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂及其制备方法。
背景技术
微胶囊是具有聚合物壁的微型容器或包装物，一般以天然或化工合成的高分子材料作为壁材，将固体、液体或气体的微小颗粒包埋、封存在半透性或密封的囊壁内。微胶囊内的物质由于与外界环境相隔离可以免受环境的影响，从而保持稳定，在适当条件下，被包封物质又可以释放出来，通过适当手段，可以达到控释效果。由于微囊结构的特性，应用微囊技术去除甲醛具有较为广阔的应用前景，为近年来的热门研究课题之一。
现有技术中公开的一种甲醛吸收材料，由强疏水性固体粒子与水溶液经高速搅拌混合而成，其采用强疏水性固体粒子与能够和甲醛发生化学反应的物质的水溶液进行混合，通过物理方法进行高速搅拌制得具有气包水型微囊结构的甲醛吸收材料，材料的固体外壳对甲醛具有吸附作用，壳中所包的水溶液对甲醛具有吸收作用，水溶液中的溶质能够和甲醛发生化学反应。然而，该制备方法主要通过物理方法进行制备，制备出的微囊为气包水型结构，其壳体材料(碳酸钙粒子等)仅通过包覆方式负载水溶液芯材，壳体材料对芯材的包覆效果不好，使得芯材的释放可控性较差，无法较长时间持续捕捉甲醛，单位时间内的甲醛降解效果也有待改善。而室内甲醛污染源往往具有持续性、长时间释放甲醛的特点，例如甲醛的污染来源之一是人造板材中的脲醛树脂胶，脲醛树脂结构中存在亚甲基醚键和羟甲基等不稳定结构，容易裂解从而释放出甲醛，且这个过程是持久缓慢的，且与脲醛树脂同寿命，也就是说只要使用脲醛树脂制造的人造板，就有甲醛释放，并且与环境的温度和湿度有着很大的关系。
综上，现有技术中的这种制备方法制备出的甲醛吸收材料其微囊结构稳定性不高，对芯材的控释能力较差，去除甲醛的效果有待改善。
发明内容
(一)技术问题
综上所述，本发明旨在解决现有技术中的甲醛吸收材料微囊结构芯材控释效果差、甲醛降解效果有待改善的技术问题。
(二)技术方案
本发明实施例的第一个方面，提供了一种基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂制备方法，包括步骤：
取壳聚糖溶于体积百分浓度为1.9-2.1％的乙酸溶液中，比例为1mg壳聚糖对应2-3ml所述乙酸溶液，室温搅拌至溶液澄清透明，得到A溶液；
取单宁溶于蒸馏水中，比例为1mg单宁对应2-3ml蒸馏水，室温搅拌至溶液澄清透明，得到B溶液；
将所述A溶液和所述B溶液混合在一起形成悬浊液，所述A溶液中的壳聚糖与所述B溶液中的单宁质量比为1:(0.7-1.3)，室温条件下磁力搅拌使其分布均匀，得到水相溶液；
制备包含Tween-80的油相溶液；
将所述水相溶液和所述油相溶液混合，得到C溶液；
将所述C溶液在800-1400rpm转速、温度40-60℃条件下搅拌180-300min进行乳化形成乳液，冷却至室温；将乳液中的沉淀物洗涤并干燥，即得。
可选的，所述步骤制备包含Tween-80的油相溶液，包括步骤：
取Tween-80溶于甲苯，Tween-80与甲苯的体积比为1:(40-60)，室温条件下磁力搅拌使其分散均匀，得到油相溶液。
可选的，所述步骤将所述水相溶液和所述油相溶液混合，包括步骤：
搅拌所述油相溶液，边搅拌边滴加所述水相溶液，滴加比例为1体积所述Tween-80对应8-12体积的所述水相溶液，滴加完后得到C溶液。
可选的，所述步骤将所述A溶液和所述B溶液混合在一起形成悬浊液，包括：
将所述B溶液加入到所述A溶液中进行混合。
可选的，所述步骤室温条件下磁力搅拌使其分布均匀、得到水相溶液中的所述磁力搅拌，包括：
800rpm转速进行磁力搅拌，搅拌时间为30min。
可选的，所述步骤室温条件下磁力搅拌使其分散均匀、得到油相溶液中的所述磁力搅拌，包括：
500rpm转速进行磁力搅拌，搅拌时间30min。
可选的，所述步骤搅拌所述油相溶液、边搅拌边滴加所述水相溶液中的搅拌，包括：
以200rpm转速进行搅拌。
可选的，将乳液中的沉淀物洗涤并干燥，包括将沉淀物使用丙酮洗涤4-6次，洗涤后至于干燥箱59-61℃干燥成粉末状。
本发明实施例的第二个方面，提出了一种基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂，该捕捉剂为按照上述一种制备方法制备而得。
(三)技术效果
与现有技术的方式相比，本发明能够达到如下技术效果：
本发明提出的基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂及其制备方法，以壳聚糖为壳体材料、单宁为芯材，采用液中干燥法制备微囊结构，同时将物理方法与化学方法相结合，在形成壳体与芯材的连接作用的同时通过乳化作用降低微囊表面的张力，单宁不易分散出来,包覆率更高，避免了单宁在制备的反应中被消耗；采用该方法制备出的油包水型的微囊结构中，壳聚糖微球通过包覆和键联等多种方式负载单宁，壳聚糖和单宁的连接更为稳定，且壳聚糖微球具有多孔结构，可以更多的负载单宁，提升了单个微囊结构的单宁负载量和负载稳定性，微囊结构更加稳定。可见，本发明制备出的甲醛捕捉剂，对于芯材单宁的负载量更大、控释能力更强，经实验表明，本发明制备出的甲醛捕捉剂，在甲醛降解的持续性以及单位时间内降解幅度两个指标方面均具有较佳表现。并且，采用壳聚糖作为壳体材料，壳聚糖作为一种天然高分子物质，安全可靠，具有微生物可降解性，更加环保。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的技术方案更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本发明实施例提供一种基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂制备方法，包括步骤：
S101，取壳聚糖溶于体积百分浓度为1.9-2.1％的乙酸溶液中，室温搅拌至溶液澄清透明，得到A溶液。
壳聚糖与乙酸的配置比例为1mg壳聚糖对应2-3ml乙酸溶液。
S102，取单宁溶于蒸馏水中，室温搅拌至溶液澄清透明，得到B溶液。
单宁与蒸馏水的配置比例为1mg单宁对应2-3ml蒸馏水。
S103，将A溶液和B溶液混合在一起形成悬浊液，室温条件下磁力搅拌使其分布均匀，得到水相溶液。
A溶液中的壳聚糖与B溶液中的单宁质量比为1:(0.7-1.3),即，以质量份数计，1份壳聚糖对应0.7-1.3份单宁。
S104，制备包含Tween-80的油相溶液。
S105，将水相溶液和油相溶液混合，得到C溶液。
S106，将C溶液在800-1400rpm转速、温度40-60℃条件下搅拌180-300min进行乳化形成乳液，冷却至室温；将乳液中的沉淀物洗涤并干燥。
本发明实施例采用壳聚糖作为壳体材料，通过上述制备方法，使壳聚糖通过包覆和键联等多种方式负载单宁，因为壳聚糖具有多孔的结构，单宁负载量更高，可以更缓慢、长时间的逐渐释放单宁；并且本发明实施例采用液中干燥法，将物理方法与化学方法相结合，得到油包水型结构的微囊，更加稳定，包覆率更高；本发明实施例制备出的甲醛捕捉剂，能够实现对甲醛的高效、持续性捕捉。
实施例2
本发明实施例2为基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂制备方法的另一个实施例，该实施例包括步骤：
S201，取壳聚糖溶于体积百分浓度为2％的乙酸溶液中，室温搅拌至溶液澄清透明，得到A溶液。
壳聚糖与乙酸的配置比例为1mg壳聚糖对应2ml乙酸溶液。
S202，取单宁溶于蒸馏水中，室温搅拌至溶液澄清透明，得到B溶液。
单宁与蒸馏水的配置比例为1mg单宁对应2ml蒸馏水。
S203，将A溶液和B溶液混合在一起形成悬浊液，室温条件下磁力搅拌使其分布均匀，得到水相溶液。
A溶液中的壳聚糖与B溶液中的单宁质量比为1:0.7,即，以质量份数计，1份壳聚糖对应0.7份单宁。
S204，制备包含Tween-80的油相溶液。
在本发明该实施例中，取Tween-80溶于甲苯，Tween-80与甲苯的体积比为1:40，室温条件下磁力搅拌使其分散均匀，得到油相溶液。
S205，将水相溶液和油相溶液混合，得到C溶液。
在本发明实施例中，水相溶液和油相溶液的混合按照下述步骤进行：搅拌油相溶液，边搅拌边滴加水相溶液，滴加比例为1体积Tween-80对应8体积的水相溶液，滴加完后得到C溶液。
S206，将C溶液在800rpm转速、温度40℃条件下搅拌180min进行乳化形成乳液，冷却至室温；使用丙酮洗涤4-6次，最后将产物至于干燥箱59-61℃干燥成粉末状。优选地，洗涤5次，干燥温度为60℃。
实施例3
本发明实施例3为基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂制备方法的再一个实施例，该实施例包括步骤：
S301，取壳聚糖溶于体积百分浓度为2％的乙酸溶液中，室温搅拌至溶液澄清透明，得到A溶液。
壳聚糖与乙酸的配置比例为1mg壳聚糖对应3ml乙酸溶液。
S302，取单宁溶于蒸馏水中，室温搅拌至溶液澄清透明，得到B溶液。
单宁与蒸馏水的配置比例为1mg单宁对应3ml蒸馏水。
S303，将A溶液和B溶液混合在一起形成悬浊液，室温条件下磁力搅拌使其分布均匀，得到水相溶液。
A溶液中的壳聚糖与B溶液中的单宁质量比为1:1.3,即，以质量份数计，1份壳聚糖对应1.3份单宁。
S304，制备包含Tween-80的油相溶液。
在本发明该实施例中，取Tween-80溶于甲苯，Tween-80与甲苯的体积比为1:60，室温条件下磁力搅拌使其分散均匀，得到油相溶液。
S305，搅拌油相溶液，边搅拌边滴加水相溶液，滴加比例为1体积Tween-80对应12体积的水相溶液，滴加完后得到C溶液。
S306，将C溶液在1400rpm转速、温度60℃条件下搅拌300min进行乳化形成乳液，冷却至室温；将沉淀物使用丙酮洗涤5次，最后将产物至于干燥箱60℃干燥成粉末状。
实施例4
本发明实施例4提供基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂制备方法的一个优选实施例，该实施例包括步骤：
S401，制备水相：
取10mg壳聚糖干粉充分溶于25ml乙酸(2％，体积百分比浓度)，室温搅拌壳聚糖完全溶解至溶液澄清透明，得到壳聚糖溶液；
10mg单宁溶于25ml蒸馏水，室温搅拌完全溶解至溶液澄清透明，得到单宁溶液；
将单宁溶液加入到壳聚糖溶液当中，混合在一起形成悬浊液，搅拌使其分布均匀，优选的，常温下磁力搅拌800rpm、时间为30min，得到水相溶液；取20ml进行下一步。
经实验表明，单宁溶液和壳聚糖溶液混合时，将单宁溶液加入到壳聚糖溶液中，相比于将壳聚糖溶液加入到单宁溶液中，在后续步骤完全相同的前提下，前者形成的微囊结构稳定性更好，即单宁溶液和壳聚糖溶液混合时的加入次序对技术效果有影响，将单宁溶液加入到壳聚糖溶液中，更有利于单宁与壳聚糖微球的连接。
S402，制备油相：
取2ml Tween-80溶于100ml甲苯，磁力搅拌500r/min时间30分钟使其分散均匀，得到油相溶液。
S403，采用液中干燥法：
搅拌油相溶液，并边搅拌边滴加20ml壳聚糖单宁溶液，搅拌速度为200r/min,在该转速下水相、油相能够更好的混合进行乳化，并防止水相飞溅；滴加水相溶液的速度为细流状，大约20ml/分的速度进行滴加。
滴加完成后的混合物溶液在1100rpm转速，50度的温度下搅拌240min进行乳化形成乳液，冷却至室温并使用丙酮洗涤5次，最后将产物至于60度干燥箱干燥成粉末状，即得基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂。
本发明实施例4提供的基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂制备方法，所制备出的捕捉剂，壳聚糖对单宁的包覆率更高，可以更多地负载单宁微囊结构稳定性有所提升，整体上达到了对芯材单宁的更加控释效果，从而进一步提高了对甲醛的降解能力。
实施例5
本发明实施例还提供一种基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂，为按照实施例1-4所述的制备方法制备而得。
现为说明本发明基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂对甲醛的降解效果，以经硅烷偶联剂疏水改性的碳酸钙粒子作为壳体材料的甲醛捕捉剂作为对照组，进行甲醛水溶液的降解测试。设置两组具有相同甲醛浓度(2.0mg/L)的溶液，分别加入本发明的甲醛捕捉剂和经硅烷偶联剂疏水改性的碳酸钙粒子作为壳体材料的甲醛捕捉剂。实验结果表明，对照组即碳酸钙粒子作为壳体材料的甲醛捕捉剂，所对应的甲醛水溶液甲醛浓度第一天降至1.74mg/L，第十天降解到1.72mg/L，第十五天仍然是1.72mg/L，这说明该对照组的甲醛捕捉剂开始投放时对于甲醛具有一定的降解效果，降解幅度一般，并且实验后期几乎无降解作用，持续性降解效果不好；而加入本发明甲醛捕捉剂的甲醛溶液中，甲醛溶液的浓度第一天降解至1.68mg/L，第十天降解到1.25mg/L，第十五天降低到1.00mg/L，这说明本发明的甲醛捕捉剂初期投放时，对于甲醛的降解幅度更大，初期甲醛降解能力更强；并且，在持续性方面，由于本发明实施例微囊结构更加稳定，使得单宁可以更缓慢持续的释放，进而更持久地捕捉甲醛。
本发明实施例所提供的基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂及其制备方法，相比于现有技术，具有如下技术效果：
现有技术采用碳酸钙粒子作为壳体材料只能通过包覆的负载单宁，本专利采用壳聚糖微球，并通过上述制备方法，制备出的壳聚糖微球通过包覆和键联等多种方式负载单宁，且因为其具有多孔的结构，可以更多的负载单宁，可以缓慢长时间的释放单宁，从而可以长时间的吸收甲醛；
现有技术使用物理方法形成一种气包水型结构，壳型结构的稳定性差，包裹率不高；本发明采用液中干燥法，将物理方法与化学方法相结合，采用油包水型结构，形成壳体与芯材连接的同时通过乳化作用降低微囊表面张力，单宁不易分散出来,所得微囊更加稳定，包覆率更高；
现有技术采用经硅烷偶联剂疏水改性的碳酸钙粒子作为壳体材料，需要进行二次的处理，而本发明采用天然性的壳聚糖作为壳体材料，不仅安全稳定还可以被生物降解，更加绿色环保。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂制备方法，其特征在于，包括步骤：
取壳聚糖溶于体积百分浓度为1.9-2.1％的乙酸溶液中，比例为1mg壳聚糖对应2-3ml所述乙酸溶液，室温搅拌至溶液澄清透明，得到A溶液；
取单宁溶于蒸馏水中，比例为1mg单宁对应2-3ml蒸馏水，室温搅拌至溶液澄清透明，得到B溶液；
将所述A溶液和所述B溶液混合在一起形成悬浊液，所述A溶液中的壳聚糖与所述B溶液中的单宁质量比为1:(0.7-1.3)，室温条件下磁力搅拌使其分布均匀，得到水相溶液；
制备包含Tween-80的油相溶液；
将所述水相溶液和所述油相溶液混合，得到C溶液；
将所述C溶液在800-1400rpm转速、温度40-60℃条件下搅拌180-300min进行乳化形成乳液，冷却至室温；将所述乳液中的沉淀物洗涤并干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂制备方法，其特征在于，所述步骤制备包含Tween-80的油相溶液，包括步骤：
取Tween-80溶于甲苯，Tween-80与甲苯的体积比为1:(40-60)，室温条件下磁力搅拌使其分散均匀，得到油相溶液。
3.根据权利要求1所述的基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂制备方法，其特征在于，所述步骤将所述水相溶液和所述油相溶液混合，包括步骤：
搅拌所述油相溶液，边搅拌边滴加所述水相溶液，滴加比例为1体积所述Tween-80对应8-12体积的所述水相溶液，滴加完后得到C溶液。
4.根据权利要求1所述的基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂制备方法，其特征在于，所述步骤将所述A溶液和所述B溶液混合在一起形成悬浊液，包括：
将所述B溶液加入到所述A溶液中进行混合。
5.根据权利要求1所述的基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂制备方法，其特征在于，所述步骤室温条件下磁力搅拌使其分布均匀、得到水相溶液中的所述磁力搅拌，包括：
800rpm转速进行磁力搅拌，搅拌时间为30min。
6.根据权利要求2所述的基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂制备方法，其特征在于，所述步骤室温条件下磁力搅拌使其分散均匀、得到油相溶液中的所述磁力搅拌，包括：
500rpm转速进行磁力搅拌，搅拌时间30min。
7.根据权利要求3所述的基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂制备方法，其特征在于，所述步骤搅拌所述油相溶液、边搅拌边滴加所述水相溶液中的搅拌，包括：
以200rpm转速进行搅拌。
8.根据权利要求1所述的基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂制备方法，其特征在于，所述步骤将所述乳液中的沉淀物洗涤并干燥，包括：
将沉淀物使用丙酮洗涤4-6次，洗涤后至于干燥箱59-61℃干燥成粉末状。
9.基于壳聚糖的单宁微球缓释型甲醛捕捉剂，其特征在于，该捕捉剂为按照权利要求1-7任一项所述的制备方法制备而得。
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