CN109593522A - 一种近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
一种近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于发光材料技术领域,公开一种近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉及其制备方法和应用。所述SrxBa0.96‑xMgSi4O10:yEu2+,其中x=0.06~0.56,y=0.005~0.08;所述荧光粉采用高温固相法将原料SrCO3、BaCO3、Mg(OH)·4MgCO3·6H2O、SiO2和Eu2O3煅烧制得。本发明的蓝绿色荧光粉具有较好的化学稳定性和热稳定性且光衰小;在近紫外区域(300~400nm)具有很宽的激发光谱,可以粘贴在氮化镓铟近紫外光LED芯片上获得高效的蓝绿色发光,用于制备高显色性白光LED照明。
Description
技术领域
本发明属于发光材料发光材料技术领域,更具体地,涉及一种近紫外激发的 硅酸盐蓝绿色荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
白光LED作为一种绿色环保的照明产品越来越广泛的被人们认可,LED灯 具在照明市场占据越来越大的份额。因此人们对LED的热稳定性、显色性、发 光效率、环保等各项指标有了更高的要求。
LED是采用蓝光LED与不同色光荧光粉和紫外光或近紫外LED与RGB 荧光粉。目前市面上的实用的白光LED是CaN基LED蓝光管芯激发稀土掺杂 的YAG:Ce黄色荧光粉,但是这类白光LED由于缺少红色光谱和绿色光谱区域 导致其显色性不是很好,其显示指数偏低(<80),而且其发光效率也低,已经 满足不了高端照明领域的需求和应用。而紫外LED芯片激发RGB荧光粉型却能 够避免出现这些缺点,成为应用广泛的一种白光LED。近些年,人们提出了近 紫外激发获得全光谱LED的方案,该方案能够减少蓝光伤害、显色性高,是最 接近太阳光的人造光源,因而是健康绿色环保的理想方案。然而该方案最大的问 题是缺少高效稳定的蓝绿色荧光粉。目前商用的蓝绿色荧光粉主要是 BaSi2O2N2:Eu2+,但是稳定性不够好,且合成工艺复杂,价格昂贵。文献Materials Letters,70(2012),57~59,报道了BaMgSi4O10:Eu2+(10.0mol%)的发光性能,指 出了该荧光粉的激发锋位于355nm,发射峰为450nm的蓝色荧光粉。商用的 BaSi2O2N2:Eu2+荧光粉合成需要高温、高压的苛刻条件。因此,开发出可被近紫 外高效激发兼具稳定性优良的廉价蓝绿色荧光粉已成为当前的一大难题。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点,本发明提供了一种近紫外激发的 硅酸盐蓝绿色荧光粉。该荧光粉的在近紫外区域(300~400nm)具有很宽的激发 光谱,与商业铝酸盐蓝绿色荧光粉相比有更好的化学稳定性和热稳定性,光衰小。
本发明的另一目的在于提供一种上述近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉的 制备方法。通过阳离子取代引入Sr离子使得发光红移,调控发光中心离子所处 的局域晶体环境,从而获得本发明所提出的高性能蓝绿色(487nm发射)荧光 粉。这是由于Sr离子的引入改变晶格大小,从而导致样品发光发生红移,而能 够制备用于高显色的白色LED(WLED),高效的,稳定的且环保的易于制备的 蓝绿色荧光粉。
本发明的再一目的在于提供上述近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现:
一种近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉,所述荧光粉的分子式为 SrxBa0.96- xMgSi4O10:yEu2+,其中x=0.06~0.56,y=0.005~0.08,所述荧光粉采用 高温固相法将原料SrCO3、BaCO3、Mg(OH)·4MgCO3·6H2O、SiO2和Eu2O3煅烧制得。
优选地,所述荧光粉的分子式为SrxBa0.96-xMgSi4O10:yEu2+,其中x=0.1~0.5, y=0.01~0.06。
优选地,所述SrCO3、BaCO3、Mg(OH)·4MgCO3·6H2O、SiO2和Eu2O3的摩尔比为(0.06~0.56):(0.4~0.9):1:0.2:4:(0.005~0.08)。
所述的近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉的制备方法,包括如下具体步骤:
S1.将SrCO3、BaCO3、Mg(OH)·4MgCO3·6H2O、SiO2和Eu2O3加入无水乙 醇充分研磨,使其混合均匀,烘干得粉体A;
S2.将粉体A升温至800~1000℃并保温,然后再降温至300~400℃,自然冷却 至室温,得到粉体B;
S3.将粉体B研磨后放入管式炉中,通入混合气体H2和N2,升温至 1100~1200℃并保温,使其进行充分的高温还原反应,保温结束后继续通入混合 气体随炉冷却,制得近紫外激发的硅酸盐的蓝绿色的荧光粉。
优选地,步骤S1中所述研磨的时间为15~30min,所述烘干的温度为 70~90℃。
优选地,步骤S1中所述SrCO3、BaCO3、Mg(OH)·4MgCO3·6H2O、SiO2和Eu2O3的总质量与无水乙醇体积的比为1g:(1.2~1.5)ml。
优选地,步骤S2中所述保温的时间为5~6h;所述升温和降温的速率均为 2.5~5℃/min。
优选地,步骤S3中所述升温的速率为2~3℃/min,所述保温的时间为8~10h。
优选地,步骤S3中所述H2和N2的体积比为1:(4~19)。
所述的近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光在全光谱白光LED或高显色性白光 LED照明领域中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1.本发明制备红蓝绿色荧光粉与商业铝酸盐蓝绿色荧光粉相比有更好的化 学稳定性和热稳定性,光衰小,若生产销售,性价比高。
2.本发明制备的蓝绿色色荧光粉的在近紫外区域(300~400nm)具有很宽的 激发光谱,可以粘贴在氮化镓铟近紫外光LED芯片上获得高效的蓝绿色发光, 可以很好的用于制备高显色性白光LED照明。
3.本发明采用传统的高温固相法制备蓝绿色荧光粉,烧结工艺简单易操作, 制备条件要求低,制备材料易得且对环境友好,生成过程无污染物排放,符合绿 色理念。
附图说明
图1中(a)为实施例1制得的Sr0.36Ba0.6MgSi4O10:0.04Eu2+和(b)实施例 2中制得的Sr0.16Ba0.8MgSi4O10:0.04Eu2的XRD图。
图2为实施例1制得的Sr0.36Ba0.6MgSi4O10:0.04Eu2+和对比例1制得的Ba0.96MgSi4O10:0.04Eu2+的光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限 制。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手 段。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方 法和设备。
实施例1
1.制备方法:高温固相法制备Sr0.36Ba0.6MgSi4O10:0.04Eu2+。实验材料为 SrCO3(99.0%)、BaCO3、Mg(OH)·4MgCO3·6H2O(以MgO计39.5%-44.5%)、SiO2 (99.0%)、Eu2O3(99.9%)。
(1)根据化学式,称取SrCO3 0.5314g、BaCO3 1.1840g、 Mg(OH)·4MgCO3·6H2O1.0073g、SiO22.4032g、Eu2O30.0703g,置于玛瑙研钵中 并倒入适量无水乙醇充分研磨30min,使其混合均匀,然后将其至于90℃的烘箱 内烘干;
(2)将上述粉体装进坩埚内放入马沸炉中,以2.5℃/min从室温升至1000℃ 并在设定的温度下保温6h,然后以2.5℃/min降至400℃,然后由其自然冷却至 室温;
(3)冷却的粉体拿出倒入玛瑙研钵中再次研磨大约30min,然后在将其装 入坩埚中放入管式炉中,通入20%H2和80%N2混合气体,从室温开始以2~3℃ /min升至1140℃,在设定烧成的温度下保温8h使其进行充分的高温还原反应, 保温结束后保持还原气氛随炉冷却,最后可获得蓝绿色的荧光粉。
2.性能测试:采用Bruker x射线衍射仪测试样品的晶体结构,辐射源为Cu 靶,管电压为50KV,管电流为60mA,扫描步长为0.02,扫描速度为12°/min, 扫描范围为10°~90°,样品的发射光谱和激发光谱通过FLS980荧光谱仪得到。 图1中(a)为本实施例制得的Sr0.36Ba0.6MgSi4O10:0.04Eu2+的XRD图。图2中实 线曲线是本实施例制得的蓝绿色荧光粉Sr0.36Ba0.6MgSi4O10:0.04Eu2+的光谱图。可 以看出,此荧光粉在312nm激发下,发射峰为487nm,半宽度大约为90nm,对 应Eu2+在Sr0.36Ba0.6MgSi4O10在4f65d向4f7的跃迁,可以看出此荧光粉可以较好 匹配近紫外的LED芯片,而且由于发射波长宽覆盖了一些绿色光谱区,所以能 够提高WLED的显色性。
对比例1
1.制备方法:采用高温固相法制备了Ba0.96MgSi4O10:0.04Eu2+。实验材料为 BaCO3、Mg(OH)·4MgCO3·6H2O(以MgO计39.5%-44.5%)、SiO2(99.0%)、 Eu2O3(99.9%)。
(1)根据化学式,称取BaCO31.8945g、Mg(OH)·4MgCO3·6H2O 1.0073g、SiO22.4032g、Eu2O30.0703g,置于玛瑙研钵中并倒入适量无水乙醇充分研磨 30min,使其混合均匀,然后将其至于90℃的烘箱内烘干;
(2)将上述粉体装进坩埚内放入马沸炉中,以2.5℃/min从室温升至1000℃ 并在设定的温度下保温6h,然后以2.5℃/min降至400℃,然后由其自然冷却至 室温;
(3)冷却的粉体拿出倒入玛瑙研钵中再次研磨大约30min,然后在将其装 入坩埚中放入管式炉中,通入5%H2和95%N2混合气体,从室温开始以2~3℃/min 升至1200℃,在设定烧成的温度下保温10h使其进行充分的高温还原反应,保 温结束后保持还原气氛随炉冷却,最后可获得化学式为Ba0.96MgSi4O10:0.04Eu2+蓝色的荧光粉。
2.性能测试:图2中虚线曲线是本实施例中Ba0.96MgSi4O10:0.04Eu2+的光谱 图。从图2中可知,由于没有掺入Sr离子,其激发光谱半宽度更窄宽,其发射 光谱波峰在470nm左右,光谱在蓝光光谱区比较多,说明实施例1所得的蓝绿 色荧光粉更能应用于高显色性的白色LED。
实施例2
1.制备方法:采用高温固相法制备了Sr0.16Ba0.8MgSi4O10:0.04Eu2+。实验材 料为SrCO3(99.0%)、BaCO3、Mg(OH)·4MgCO3·6H2O(以MgO计39.5%-44.5%)、 SiO2(99.0%)、Eu2O3(99.9%)。
(1)根据化学式,称取SrCO3 0.2362g、BaCO3 1.5787g、 Mg(OH)·4MgCO3·6H2O1.0073g、SiO22.4032g、Eu2O30.0703g,置于玛瑙研钵中 并倒入适量无水乙醇充分研磨30min,使其混合均匀,然后将其至于90℃的烘箱 内烘干;
(2)将上述粉体装进坩埚内放入马沸炉中,以2.5℃/min从室温升至1000℃ 并在设定的温度下保温6h,然后以2.5℃/min降至400℃,然后由其自然冷却至 室温;
(3)冷却的粉体拿出倒入玛瑙研钵中再次研磨大约30min,然后在将其装 入坩埚中放入管式炉中,通入5%H2和95%N2混合气体,从室温开始以2~3℃/min 升至1100℃,在设定烧成的温度下保温10h使其进行充分的高温还原反应,保 温结束后保持还原气氛随炉冷却,最后可获得蓝绿色的荧光粉。
2.性能测试:采用Bruker x射线衍射仪测试样品的晶体结构,辐射源为Cu 靶,管电压为50KV,管电流为60mA,扫描步长为0.02,扫描速度为12°/min, 扫描范围为10°~90°,样品的发射光谱和激发光谱通过FLS980荧光谱仪得到。 图1中(b)为本实施例制得的Sr0.16Ba0.8MgSi4O10:0.04Eu2+的XRD图,可以看出 粉体通过烧结后,已经得到了所需产物Sr0.16Ba0.8MgSi4O10:0.04Eu2+的相。
实施例3
1.制备方法:高温固相法制备Sr0.26Ba0.7MgSi4O10:0.04Eu2+。实验材料为SrCO3(99.0%)、BaCO3、Mg(OH)·4MgCO3·6H2O(以MgO计39.5%-44.5%)、SiO2 (99.0%)、Eu2O3(99.9%)。
(1)根据化学式,称取碳酸锶SrCO30.3838g、碳酸钡BaCO31.3813g、碱 式碳酸镁Mg(OH)·4MgCO3·6H2O 1.0073g、二氧化硅SiO22.4032g、氧化铕Eu2O3 0.0703g,置于玛瑙研钵中并倒入适量无水乙醇充分研磨30min,使其混合均匀, 然后将其至于90℃的烘箱内烘干;
(2)述粉体装进坩埚内放入马沸炉中,以2.5℃/min从室温升至1000℃并 在设定的温度下保温5h,然后以2.5℃/min降至400℃,然后由其自然冷却至室 温;
(3)冷却的粉体拿出倒入玛瑙研钵中再次研磨大约30min,然后在将其装 入坩埚中放入管式炉中,通入20%H2和80%N2混合气体,从室温开始以2~3℃ /min升至1120℃,在设定烧成的温度下保温8h使其进行充分的高温还原反应, 保温结束后保持还原气氛随炉冷却,最后可获得蓝绿色的荧光粉。
2.性能测试:其主要的结构性能、激发光谱和发光光谱与实施例1相似, 在480nm监控下,由其激发光谱图可知该荧光粉可被200~350nm范围内的紫 外光有效激发,主激发峰位于312nm左右,其发射主峰在480nm。
实施例4-12
按表1中实施例4-12的化学组成及化学计量比称取原料,按实施例3的制 备工艺制备蓝绿色的荧光粉。
表1实施例1-10和对比例1的化学式
经实施例和对比例对比分析,可知由于Sr离子的引入改变晶格大小,从而 导致样品发光发生红移,使得样品发出蓝绿色的光,而且更加高效的,可以用于 制备全光谱白光LED。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施 例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替 代、组合和简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉,其特征在于,所述荧光粉的分子式为SrxBa0.96-xMgSi4O10:yEu2+,其中x=0.06~0.56,y=0.005~0.08,所述荧光粉采用高温固相法将原料SrCO3、BaCO3、Mg(OH)·4MgCO3·6H2O、SiO2和Eu2O3煅烧制得。
2.根据权利要求1所述的近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉,其特征在于,所述荧光粉的分子式为SrxBa0.96-xMgSi4O10:yEu2+,其中x=0.1~0.5,y=0.01~0.06。
3.根据权利要求1所述的近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉,其特征在于,所述SrCO3、BaCO3、Mg(OH)·4MgCO3·6H2O、SiO2和Eu2O3的摩尔比为(0.06~0.56):(0.4~0.9):1:0.2:4:(0.005~0.08)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
S1.将SrCO3、BaCO3、Mg(OH)·4MgCO3·6H2O、SiO2和Eu2O3加入无水乙醇充分研磨,使其混合均匀,烘干得粉体A;
S2.将粉体A升温至800~1000℃并保温,然后再降温至300~400℃,自然冷却至室温,得到粉体B;
S3.将粉体B研磨后放入管式炉中,通入混合气体H2和N2,升温至1100~1200℃并保温,使其进行充分的高温还原反应,保温结束后继续通入混合气体随炉冷却,制得近紫外激发的硅酸盐的蓝绿色的荧光粉。
5.根据权利要求4所述的近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述研磨的时间为15~30min,所述烘干的温度为70~90℃。
6.根据权利要求4所述的近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述SrCO3、BaCO3、Mg(OH)·4MgCO3·6H2O、SiO2和Eu2O3的总质量与无水乙醇体积的比为1g:(1.2~1.5)ml。
7.根据权利要求4所述的近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述保温的时间为5~6h;所述升温和降温的速率均为2.5~5℃/min。
8.根据权利要求4所述的近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述升温的速率为2~3℃/min,所述保温的时间为8~10h。
9.根据权利要求4所述的近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述H2和N2的体积比为1:(4~19)。
10.根据权利要求1-3任一项所述的近紫外激发的硅酸盐蓝绿色荧光在高显色性白光LED照明领域中的应用。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190409 |
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