CN109593250A - 一种用于低频电磁理疗垫的珍珠棉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种用于低频电磁理疗垫的珍珠棉及其制备方法。本发明提供了一种用于低频电磁理疗垫的珍珠棉，包括以下组分及其重量份数：低密度聚乙烯树脂80‑120份、凹凸棒0.5‑1.0份、硅烷偶联剂0.5‑1.0份、高岭土0.5‑1.5份、滑石粉1.0‑1.5份、丁烷0.2‑0.6份、单甘脂0.2‑0.8份、色母粒0.03‑0.07份、乙氧基烷基胺3‑7份、抗菌剂0.1‑0.5份和阻燃剂5‑10份。本发明提供的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉不仅具有优异的抗菌作用，还具有良好的防静电及阻燃性能，能够满足其在低频电磁理疗垫的应用。

Description

一种用于低频电磁理疗垫的珍珠棉及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种用于低频电磁理疗垫的珍珠棉及其制备方法。
背景技术
低频电磁理疗垫主要由理疗垫本体、电磁极和输入信号电缆组成，由于其中设置有电磁极、输入信号电缆等金属部件，因此静电会影响理疗的效果，且长期使用中不能对其进行清洗，使得理疗垫上容易滋生细菌、螨虫等，对人体不利。目前的低频电磁理疗垫本体内部一般采用棉纤维或者珍珠棉等填充，仅仅起到缓冲减震的作用，不具备防潮、防静电、阻燃、抗菌的效果，使用中不能有效的防止因短路等问题导致的燃烧现象，对人身安全没有保障。因此，有必要研发一种具有抗菌、防静电、阻燃的珍珠棉以满足其在低频电磁理疗垫的应用。
珍珠棉为聚乙烯发泡棉，是非交联闭孔结构，又称EPE珍珠棉，是一种新型环保的填充材料。它由低密度聚乙烯脂经物理发泡产生无数的独立气泡构成，具有隔水防潮、防震、隔音、保温、可塑性能佳、韧性强、循环再造、环保、抗撞力强等诸多优点，亦具有很好的抗化学性能。目前市场上的珍珠棉普遍存在着阻燃性、防静电性、抗菌性差等缺点。
中国专利CN103435886B公开了一种阻燃气相防锈珍珠棉及其制备方法，该珍珠棉包括按照重量份数计的如下原料：LDPE树脂粒子80～100份、改性凹凸棒土0.5～1份、滑石粉0.5～1份、发泡剂0.2～0.4份、色母粒0.002～0.005份、单甘酯0.2～0.5份、氮系阻燃剂8～10份、4-(N,N-二正丁基)-胺甲基吗啉6～12份、抗静电剂1～2份；该发明产品具有良好的阻燃及气相防锈功能，但不具有抗菌的作用。
中国专利申请CN103333392A公开了一种天然抗菌珍珠棉，其特征在于包括按照重量份数计的如下原料：LDPE树脂粒子90～110份、抗静电剂1～2份、发泡剂0.1～0.5份、色母粒0.001～0.005份、单甘酯0.3～0.6份、碳酸钙0.5～1份、滑石粉0.5～1份、10-羟基-2-癸烯酸0.01～0.05份、三聚氰胺磷酸酯0.5～2份。该发明不仅具有抗静电剂和阻燃的作用，使还具有抗菌功能，但其阻燃、抗菌性能有待提高。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于提供一种用于低频电磁理疗垫的珍珠棉及其制备方法。本发明提供的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉不仅具有抗菌的作用，还具有良好的阻燃及防静电功效，能够满足其在低频电磁理疗垫的应用。
本发明提供了一种用于低频电磁理疗垫的珍珠棉，包括以下组分及其重量份数：
低密度聚乙烯树脂80-120份、凹凸棒0.5-1.0份、硅烷偶联剂0.5-1.0份、高岭土0.5-1.5份、滑石粉1.0-1.5份、丁烷0.2-0.6份、单甘脂0.2-0.8份、色母粒0.03-0.07份、乙氧基烷基胺3-7份、抗菌剂0.1-0.5份和阻燃剂5-10份。低密度聚乙烯树脂购于山东信通化工有限公司，硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550购于仪征天扬化工有限公司，单甘脂(CAS号：123-94-4)购于郑州富太化工有限公司，乙氧基烷基胺为乙氧基椰油烷基胺(CAS号：61791-14-8)购于南通辰润化工有限公司。
进一步地，所述的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉由以下组分及其重量份数组成：
低密度聚乙烯树脂100份、凹凸棒0.75份、硅烷偶联剂0.75份、高岭土1.0份、滑石粉1.25份、丁烷0.4份、单甘脂0.5份、色母粒0.05份、乙氧基烷基胺5份、抗菌剂0.3份和阻燃剂7.5份。
进一步地，所述的抗菌剂为壳聚糖/烯丙基三苯基氯化磷接枝共聚物。
进一步地，所述的抗菌剂为壳聚糖/烯丙基三苯基氯化磷接枝共聚物的制备方法为：将0.3g壳聚糖加入到60mL浓度为2％的乙酸溶液中，加热至45℃，搅拌至溶解，然后依次加入0.1M的引发剂硝酸铈溶液4mL和0.6g单体烯丙基三苯基氯化磷，氮气下反应5h，冷却，调节pH为12，过滤，干燥，即得。
进一步地，所述的阻燃剂为茶皂素基三位一体膨胀型阻燃剂。
进一步地，所述的茶皂素基三位一体膨胀型阻燃剂的制备方法为：将聚磷酸铵、季戊四醇、茶皂素按重量比1.5:0.8:0.3混合，加入70％的乙醇水溶液回流反应1.5h，并于150℃下固化20min，研磨过200目，即得。
同时，本发明提供了一种用于低频电磁理疗垫的珍珠棉的制备方法，包括以下步骤：
S1将凹凸棒与滑石粉粉碎过200目，置于混料机中，在80-90℃下搅拌均匀，得混合物A；
S2向步骤S1所得混合物A中加入低密度聚乙烯树脂、硅烷偶联剂、高岭土、色母粒、乙氧基烷基胺、抗菌剂、阻燃剂，搅拌加热至120-125℃，然后将丁烷和单甘酯分别以高压注入的方法注入其中，挤出成型，冷却，即得。
本发明采用壳聚糖/烯丙基三苯基氯化磷接枝共聚物作为抗菌剂，即天然抗菌剂壳聚糖在引发剂的作用下产生自由基，通过接枝共聚反应制备得到。与壳聚糖相比，本发明使用的壳聚糖/烯丙基三苯基氯化磷接枝共聚物具有跟好的热稳定性和亲水性，且抗菌活性更高。为了克服现有阻燃剂的安全性及阻燃性，本发明采用了一种三位一体膨胀型阻燃剂，不仅环保、相容性好，还可以有效的提高阻燃效率及迁移能力。在本发明珍珠棉制备中，通过硅烷偶联剂在一定条件下将壳聚糖/烯丙基三苯基氯化磷接枝共聚物、茶皂素基三位一体膨胀型阻燃剂、低密度聚乙烯树脂及乙氧基烷基胺等偶联，形成一种抗菌、防静电、阻燃的珍珠棉，从而提高其在低频电磁理疗垫中的应用。
与现有技术相比，本发明提供的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉具有优异的抗菌作用，对金黄色葡萄球菌≧98％，对大肠杆菌的抑菌率≧96％，对白色念珠菌的抑菌率≧93％，且使用30天后抑菌率仍在90％以上，具有长久的抗菌效果；同时本发明提供的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉还具有良好的防静电及阻燃性能，表面阻抗在105-106，使用寿命可持续420天以上，阻燃等级为V-0。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但这些实施例仅用于例证的目的，并不能限制本发明的保护范围。
实施例1一种用于低频电磁理疗垫的珍珠棉
所述用于低频电磁理疗垫的珍珠棉由以下组分及其重量份数组成：
低密度聚乙烯树脂80份、凹凸棒0.5份、硅烷偶联剂0.5份、高岭土0.5份、滑石粉1.0份、丁烷0.2份、单甘脂0.2份、色母粒0.03份、乙氧基烷基胺3份、抗菌剂0.1份和阻燃剂5份。
所述抗菌剂为壳聚糖/烯丙基三苯基氯化磷接枝共聚物，制备方法为：将0.3g壳聚糖加入到60mL浓度为2％的乙酸溶液中，加热至45℃，搅拌至溶解，然后依次加入0.1M的引发剂硝酸铈溶液4mL和0.6g单体烯丙基三苯基氯化磷，氮气下反应5h，冷却，调节pH为12，过滤，干燥，即得。
所述阻燃剂为茶皂素基三位一体膨胀型阻燃剂，制备方法为：将聚磷酸铵、季戊四醇、茶皂素按重量比1.5:0.8:0.3混合，加入70％的乙醇水溶液回流反应1.5h，并于150℃下固化20min，研磨过200目，即得。
制备方法：
S1将凹凸棒与滑石粉粉碎过200目，置于混料机中，在85℃下搅拌均匀，得混合物A；
S2向步骤S1所得混合物A中加入低密度聚乙烯树脂、硅烷偶联剂、高岭土、色母粒、乙氧基烷基胺、抗菌剂、阻燃剂，搅拌加热至123℃，然后将丁烷和单甘酯分别以高压注入的方法注入其中，挤出成型，冷却，即得。
实施例2一种用于低频电磁理疗垫的珍珠棉
所述用于低频电磁理疗垫的珍珠棉由以下组分及其重量份数组成：
低密度聚乙烯树脂100份、凹凸棒0.75份、硅烷偶联剂0.75份、高岭土1.0份、滑石粉1.25份、丁烷0.4份、单甘脂0.5份、色母粒0.05份、乙氧基烷基胺5份、抗菌剂0.3份和阻燃剂7.5份。
所述抗菌剂为壳聚糖/烯丙基三苯基氯化磷接枝共聚物，制备方法为：将0.3g壳聚糖加入到60mL浓度为2％的乙酸溶液中，加热至45℃，搅拌至溶解，然后依次加入0.1M的引发剂硝酸铈溶液4mL和0.6g单体烯丙基三苯基氯化磷，氮气下反应5h，冷却，调节pH为12，过滤，干燥，即得。
所述阻燃剂为茶皂素基三位一体膨胀型阻燃剂，制备方法为：将聚磷酸铵、季戊四醇、茶皂素按重量比1.5:0.8:0.3混合，加入70％的乙醇水溶液回流反应1.5h，并于150℃下固化20min，研磨过200目，即得。
制备方法与实施例1类似。
实施例3一种用于低频电磁理疗垫的珍珠棉
所述用于低频电磁理疗垫的珍珠棉由以下组分及其重量份数组成：
低密度聚乙烯树脂120份、凹凸棒1.0份、硅烷偶联剂1.0份、高岭土1.5份、滑石粉1.5份、丁烷0.6份、单甘脂0.8份、色母粒0.07份、乙氧基烷基胺7份、抗菌剂0.5份和阻燃剂10份。
所述抗菌剂为壳聚糖/烯丙基三苯基氯化磷接枝共聚物，制备方法为：将0.3g壳聚糖加入到60mL浓度为2％的乙酸溶液中，加热至45℃，搅拌至溶解，然后依次加入0.1M的引发剂硝酸铈溶液4mL和0.6g单体烯丙基三苯基氯化磷，氮气下反应5h，冷却，调节pH为12，过滤，干燥，即得。
所述阻燃剂为茶皂素基三位一体膨胀型阻燃剂，制备方法为：将聚磷酸铵、季戊四醇、茶皂素按重量比1.5:0.8:0.3混合，加入70％的乙醇水溶液回流反应1.5h，并于150℃下固化20min，研磨过200目，即得。
制备方法与实施例1类似。
对比例1一种用于低频电磁理疗垫的珍珠棉
所述用于低频电磁理疗垫的珍珠棉由以下组分及其重量份数组成：
低密度聚乙烯树脂100份、凹凸棒0.75份、硅烷偶联剂0.75份、高岭土1.0份、滑石粉1.25份、丁烷0.4份、单甘脂0.5份、色母粒0.05份、乙氧基烷基胺5份、抗菌剂0.3份和阻燃剂7.5份。
所述抗菌剂为壳聚糖/烯丙基三苯基氯化磷接枝共聚物，制备方法为：将0.3g壳聚糖加入到60mL浓度为2％的乙酸溶液中，加热至45℃，搅拌至溶解，然后依次加入0.1M的引发剂硝酸铈溶液4mL和0.6g单体烯丙基三苯基氯化磷，氮气下反应5h，冷却，调节pH为12，过滤，干燥，即得。
所述阻燃剂为磷系阻燃剂。
制备方法与实施例1类似。
与实施例2的区别在于，将茶皂素基三位一体膨胀型阻燃剂替换为磷系阻燃剂。
对比例2一种用于低频电磁理疗垫的珍珠棉
所述用于低频电磁理疗垫的珍珠棉由以下组分及其重量份数组成：
低密度聚乙烯树脂100份、凹凸棒0.75份、硅烷偶联剂0.75份、高岭土1.0份、滑石粉1.25份、丁烷0.4份、单甘脂0.5份、色母粒0.05份、乙氧基烷基胺5份、抗菌剂0.3份和阻燃剂7.5份。
所述抗菌剂为10-羟基-2-癸烯酸。
所述阻燃剂为茶皂素基三位一体膨胀型阻燃剂，制备方法为：将聚磷酸铵、季戊四醇、茶皂素按重量比1.5:0.8:0.3混合，加入70％的乙醇水溶液回流反应1.5h，并于150℃下固化20min，研磨过200目，即得。
制备方法与实施例1类似。
与实施例2的区别在于，将抗菌剂壳聚糖/烯丙基三苯基氯化磷接枝共聚物替换为10-羟基-2-癸烯酸。
试验例一、抗菌性能测试
采用常规微生物抗菌性能测试，测试结果见表1。
表1各珍珠棉的抗菌性能测试结果
由表1可知，与对比例1-2组相比，本发明实施例1-3组制备的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉具有优异的抗菌作用，对金黄色葡萄球菌≧98％，对大肠杆菌的抑菌率≧95％，对白色念珠菌的抑菌率≧93％。
此外，对实施例1-3组制备的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉使用30天后，分别对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌进行抗菌试验，结果表明，随着使用时间的增加，抗菌性能会缓慢下降，但使用30天后，抑菌率仍然在90％以上。
试验例二、防静电性能测试
利用表面阻抗测试仪对本发明实施例1-3及对比例1-2制备的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉的抗静电层进行测试，测试结果见表2。
表2各珍珠棉防静电测试结果
组别 实施例1组 实施例2组 实施例3组 对比例1组 对比例2组
表面阻抗/Ω 3×10<sup>5</sup> 2×10<sup>5</sup> 4×10<sup>5</sup> 9×10<sup>5</sup> 7×10<sup>5</sup>
使用寿命/天 455 480 428 361 385
由表2可知，本发明制备的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉具有良好的防静电性能，且使用寿命不低于428天。与对比例1-2组相比。本发明实施例1-3组制备的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉的防静电性能较好，说明本发明防静电剂乙氧基烷基胺与低密度聚乙烯树脂、茶皂素基三位一体膨胀型阻燃剂及壳聚糖/烯丙基三苯基氯化磷接枝共聚物等具有较好的相容性，从而使其达到较好的防静电性能。
试验例三、阻燃性能测试
根据美国ANST/UL94-1985试验方法对珍珠棉阻燃性进行等级评价，结果见表3。
表3各珍珠棉阻燃等级结果
组别 实施例1组 实施例2组 实施例3组 对比例1组 对比例2组
阻燃等级 V-0 V-0 V-0 V-2 V-1
由表3可知，与对比例1-2组相比，本发明实施例1-3组制备的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉具有良好的阻燃性能，且本发明制备的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉阻燃等级为V-0。本发明茶皂素基三位一体膨胀型阻燃剂具有较好的相容性及分散性，通过硅烷偶联剂与壳聚糖/烯丙基三苯基氯化磷接枝共聚物、低密度聚乙烯树脂及乙氧基烷基胺等偶联，从而达到较好的阻燃性能。

Claims (7)

1.一种用于低频电磁理疗垫的珍珠棉，其特征在于，包括以下组分及其重量份数：低密度聚乙烯树脂80-120份、凹凸棒0.5-1.0份、硅烷偶联剂0.5-1.0份、高岭土0.5-1.5份、滑石粉1.0-1.5份、丁烷0.2-0.6份、单甘脂0.2-0.8份、色母粒0.03-0.07份、乙氧基烷基胺3-7份、抗菌剂0.1-0.5份和阻燃剂5-10份。
2.如权利要求1所述的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉，其特征在于，由以下组分及其重量份数组成：
低密度聚乙烯树脂100份、凹凸棒0.75份、硅烷偶联剂0.75份、高岭土1.0份、滑石粉1.25份、丁烷0.4份、单甘脂0.5份、色母粒0.05份、乙氧基烷基胺5份、抗菌剂0.3份和阻燃剂7.5份。
3.如权利要求1或2所述的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉，其特征在于，所述的抗菌剂为壳聚糖/烯丙基三苯基氯化磷接枝共聚物。
4.如权利要求3所述的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉，其特征在于，所述的抗菌剂为壳聚糖/烯丙基三苯基氯化磷接枝共聚物的制备方法为：将0.3g壳聚糖加入到60mL浓度为2％的乙酸溶液中，加热至45℃，搅拌至溶解，然后依次加入0.1M的引发剂硝酸铈溶液4mL和0.6g单体烯丙基三苯基氯化磷，氮气下反应5h，冷却，调节pH为12，过滤，干燥，即得。
5.如权利要求1或2所述的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉，其特征在于，所述的阻燃剂为茶皂素基三位一体膨胀型阻燃剂。
6.如权利要求5所述的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉，其特征在于，所述的茶皂素基三位一体膨胀型阻燃剂的制备方法为：将聚磷酸铵、季戊四醇、茶皂素按重量比1.5:0.8:0.3混合，加入70％的乙醇水溶液回流反应1.5h，并于150℃下固化20min，研磨过200目，即得。
7.如权利要求1-6任一所述的用于低频电磁理疗垫的珍珠棉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将凹凸棒与滑石粉粉碎过200目，置于混料机中，在80-90℃下搅拌均匀，得混合物A；
S2向步骤S1所得混合物A中加入低密度聚乙烯树脂、硅烷偶联剂、高岭土、色母粒、乙氧基烷基胺、抗菌剂、阻燃剂，搅拌加热至120-125℃，然后将丁烷和单甘酯分别以高压注入的方法注入其中，挤出成型，冷却，即得。
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