CN109589457A - 一种无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法 - Google Patents

一种无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料及医疗卫生领域,具体为一种无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法。将分散剂完全溶解到纯水中,加入氟化石墨烯后搅拌均匀,然后加入氨化修饰剂后水热。水热完成冷却后过滤,将氨基修饰的氟化石墨烯加入天然橡胶液中复合,按工业程序制成氟化石墨烯复合避孕套。与现有产品相比,本发明氟化石墨烯复合避孕套无油润滑,体验感舒适,有一定的抗菌功能。

Description

一种无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料及医疗卫生领域,具体为一种无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法。
背景技术
避孕套是种会接触到阴道的物理隔离避孕工具,市面上大多数避孕套中的润滑剂为偏碱性的甲基硅油。使用这种避孕套与人体亲润性不强,导致阴道酸碱平衡破坏,同时硅油还有不易挥发、不溶于水等性质,使用后不易清洗,会使人产生强烈的油腻感,为引发生殖系统疾病埋下祸根。
如何使避孕套既能润滑阴道,又不使用润滑硅油,同时还能正常抑制细菌,这是新型避孕套研制努力的方向。氟化石墨烯超薄,且疏水疏油,具有很好的润滑性,可以考虑作为避孕套的复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,为了在性生活中,既满足避孕,又能润滑阴道,减轻摩擦损伤,同时还能抑制细菌。在大量实验基础上,利用氟化石墨烯的自润滑性和抑菌性来完成自润滑和抗菌功能。
本发明的技术方案是:
一种无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,包括如下步骤:
(1)将分散剂完全溶解到纯水中,加入氟化石墨烯后搅拌均匀,经稳定分散形成分散液;
(2)加入氨化修饰剂后水热,形成氨化分散液;
(3)将氨化分散液用纯水滤洗,得到氨化修饰的氟化石墨烯;
(4)将氨化修饰的氟化石墨烯分散到天然胶乳液中,形成氟化石墨烯复合胶乳液;
(5)氟化石墨烯复合胶乳液通过浸渍制成复合避孕套。
所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,分散剂为非离子型的聚乙烯吡咯烷酮,分散剂与氟化石墨烯和纯水的质量比例为1:0.5~2:100~500。
所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,聚乙烯吡咯烷酮的K值为10~1000,在纯水中的质量浓度为0.2%~1%,粘度10~2000mPa.s,pH值6~8。
所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,氟化石墨烯采用氟碳质量比为0.7~0.9的单层或多层氟化石墨烯,片径尺寸为2~100μm。
所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,氨化修饰剂为N,N-二甲基甲酰胺,氨化修饰剂与分散液的质量比例为1~10:100。
所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,加入氨化修饰剂后的水热温度50~150℃,时间1~3小时。
所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,氨化分散液用等量的纯水滤洗一次,得到氨化修饰的氟化石墨烯。
所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,氨化修饰的氟化石墨烯与天然胶乳液质量比例按0.5~2:1000混合。
所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,天然胶乳液的质量浓度为40%~60%。
所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,氟化石墨烯复合胶乳液以浸提方式制备成无油抗菌避孕套。
本发明的设计思想是:
石墨烯具有对任何与其尖锐边缘接触的细菌有杀灭和抑制作用,这种物理性杀伤抑制不会让细菌产生抗性,所以石墨烯具有很良好的、持久的广谱抗菌性。虽然,石墨烯会杀伤部分所谓的“良好”细菌,如阴道有益的乳酸菌。但是,这在体内无关紧要,因为在阴道内杀死的良好细菌数量,不足以破坏阴道微生物群落的整体平衡。同样重要的是,石墨烯不易伤害人体细胞,因为单个人体细胞比单个细菌尺寸大得多。
氟化后的石墨烯疏水疏油,具有良好自润滑,复合后富集避孕套胶膜表面,可以替代掉产品使用的润滑油,实现无油抗菌的氟化石墨烯基抗菌避孕套的制备。
本发明的优点及有益效果如下:
1、本发明将分散剂完全溶解到纯水中,加入氟化石墨烯后搅拌均匀,然后加入氨化修饰剂后水热。水热完成冷却后过滤,将氨基修饰的氟化石墨烯加入天然橡胶液中复合,按工业程序制成氟化石墨烯复合避孕套。与常见的避孕套相比,本发明产品依靠氟化石墨烯对细菌的明显抑制或杀灭效果,而且细菌不产生抗药性,不杀伤人体正常体细胞。
2、与常见的避孕套相比,本发明产品氟化石墨烯富集在避孕套胶膜表面,即起到抗菌作用,同时也有自润滑作用。可以不需要硅油,仅需要涂覆亲水凝胶润湿保湿即可。
具体实施方式
在具体实施过程中,本发明无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,利用氟化石墨烯抑菌和自润滑的功能,将氟化石墨烯用分散剂分散到氨化修饰剂中,水热完成氨化修饰,然后与天然胶乳复合,经过浸提完成复合配制成无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套。该方法主要分两个阶段如下:
第一个阶段是将氟化石墨烯与分散剂混合稳定分散,然后与氨化修饰剂混合水热,制备出氨化修饰的氟化石墨烯。
第二个阶段是将水热氨化修饰后的氟化石墨烯滤洗一次,然后复配天然胶乳液,使用浸提方式制成复合避孕套。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例中,无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法如下:
将氟碳质量比为0.8、片径尺寸为5μm的单层氟化石墨烯均匀的分散到聚乙烯吡咯烷酮溶液中,形成稳定的分散液。聚乙烯吡咯烷酮为非离子型,与氟化石墨烯和纯水的质量比例为1:0.5:500。聚乙烯吡咯烷酮的K值为15~20,在纯水中的质量浓度为0.2%,粘度30mPa.s,pH值7。
加入氨化修饰剂N,N-二甲基甲酰胺,氨化修饰剂与分散液质量比例为1%。然后分散液在100℃下水热2小时,形成氨化分散液。水热后的氨化分散液用等量的纯水滤洗一次,得到氨化修饰的氟化石墨烯。
将氨化修饰的氟化石墨烯与天然胶乳液质量比例按1:1000混合,天然胶乳液的质量浓度为50%。
最后以浸提方式制备成无油抗菌避孕套。
将实施例1样品抽检,参照《GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准》和《QB/T 2738-2012日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》标准测试:细菌菌落数为13,阴道粘膜刺激试验和皮肤变态反应试验均为正常通过。对金黄色葡萄杆菌测试抗菌率为81%,对绿脓杆菌测试的抑菌率为84%。
实施例2
本实施例中,无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法如下:
将氟碳质量比为0.9、片径尺寸为10μm的单层氟化石墨烯均匀的分散到聚乙烯吡咯烷酮溶液中,形成稳定的分散液。聚乙烯吡咯烷酮为非离子型,与氟化石墨烯和纯水的质量比例为1:1:200。聚乙烯吡咯烷酮的K值为100~200,在纯水中的质量浓度为0.5%,粘度50mPa.s,pH值7。
加入氨化修饰剂N,N-二甲基甲酰胺,氨化修饰剂与分散液质量比例为2%。然后分散液在110℃下水热2小时,形成氨化分散液。水热后的氨化分散液用等量的纯水滤洗一次,得到氨化修饰的氟化石墨烯。
将氨化修饰的氟化石墨烯与天然胶乳液质量比例按2:1000混合,天然胶乳液的质量浓度为45%。
最后以浸提方式制备成无油抗菌避孕套。
将实施例1样品抽检,参照《GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准》和《QB/T 2738-2012日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》标准测试:细菌菌落数为12,阴道粘膜刺激试验和皮肤变态反应试验均为正常通过。对金黄色葡萄杆菌测试抗菌率为80%,对绿脓杆菌测试的抑菌率为86%。
实施例3
本实施例中,无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法如下:
将氟碳质量比为0.9、片径尺寸为10μm的单层氟化石墨烯均匀的分散到聚乙烯吡咯烷酮溶液中,形成稳定的分散液。聚乙烯吡咯烷酮为非离子型,与氟化石墨烯和纯水的质量比例为1:0.5:100。聚乙烯吡咯烷酮的K值为15~20,在纯水中的质量浓度为1%,粘度100mPa.s,pH值7。
加入氨化修饰剂N,N-二甲基甲酰胺,氨化修饰剂与分散液质量比例为3%。然后分散液在150℃下水热3小时,形成氨化分散液。水热后的氨化分散液用等量的纯水滤洗一次,得到氨化修饰的氟化石墨烯。
将氨化修饰的氟化石墨烯与天然胶乳液质量比例按2:1000混合,天然胶乳液的质量浓度为55%。
最后以浸提方式制备成无油抗菌避孕套。
将实施例1样品抽检,参照《GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准》和《QB/T 2738-2012日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》标准测试:细菌菌落数为10,阴道粘膜刺激试验和皮肤变态反应试验均为正常通过。对金黄色葡萄杆菌测试抗菌率为86%,对绿脓杆菌测试的抑菌率为88%。
实施例结果表明,与现有产品相比,本发明氟化石墨烯复合避孕套无油润滑,体验感舒适,有一定的抗菌功能。

Claims (10)

1.一种无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将分散剂完全溶解到纯水中,加入氟化石墨烯后搅拌均匀,经稳定分散形成分散液;
(2)加入氨化修饰剂后水热,形成氨化分散液;
(3)将氨化分散液用纯水滤洗,得到氨化修饰的氟化石墨烯;
(4)将氨化修饰的氟化石墨烯分散到天然胶乳液中,形成氟化石墨烯复合胶乳液;
(5)氟化石墨烯复合胶乳液通过浸渍制成复合避孕套。
2.按照权利要求1所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,其特征在于,分散剂为非离子型的聚乙烯吡咯烷酮,分散剂与氟化石墨烯和纯水的质量比例为1:0.5~2:100~500。
3.按照权利要求2所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,其特征在于,聚乙烯吡咯烷酮的K值为10~1000,在纯水中的质量浓度为0.2%~1%,粘度10~2000mPa.s,pH值6~8。
4.按照权利要求1所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,其特征在于,氟化石墨烯采用氟碳质量比为0.7~0.9的单层或多层氟化石墨烯,片径尺寸为2~100μm。
5.按照权利要求1所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,其特征在于,氨化修饰剂为N,N-二甲基甲酰胺,氨化修饰剂与分散液的质量比例为1~10:100。
6.按照权利要求5所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,其特征在于,加入氨化修饰剂后的水热温度50~150℃,时间1~3小时。
7.按照权利要求1所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,其特征在于,氨化分散液用等量的纯水滤洗一次,得到氨化修饰的氟化石墨烯。
8.按照权利要求1所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,其特征在于,氨化修饰的氟化石墨烯与天然胶乳液质量比例按0.5~2:1000混合。
9.按照权利要求8所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,其特征在于,天然胶乳液的质量浓度为40%~60%。
10.按照权利要求1所述的无油抗菌的氟化石墨烯复合避孕套的制备方法,其特征在于,氟化石墨烯复合胶乳液以浸提方式制备成无油抗菌避孕套。
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