CN110201245A - 单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法 - Google Patents

单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料及医疗器械领域，具体为一种单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法。首先对氟化石墨烯进行特殊的化学氧化处理和表面改性，使其表面具有一定的疏水性的同时，还可以在水中形成稳定的分散液。然后，按比例混合分散到天然胶乳或聚氨酯乳胶中得到复合胶乳液。采用模具三次浸渍工艺成型，第一次和第二次浸渍时为常规胶乳浸渍，形成常规胶乳层；第三次浸渍时，浸渍液为复合胶乳液，最终制成仅最外表面是含氟化石墨烯的复合乳胶的避孕套。本发明产品满足穿戴时外面润滑，内面防脱。由于氟化石墨烯状态稳定，产品不会发灰变暗。复合的避孕套可替代硅油，可制成无油、水润滑的避孕套。

Description

单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备 方法
技术领域
本发明涉及复合材料及医疗器械领域，具体为一种单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法。
背景技术
避孕套作为简单、有效的物理隔离避孕方法，在世界各国得到广泛使用。传统避孕套的润滑手段是在避孕套表面均匀的涂抹一层硅油，以起到润滑的效果；而避孕套上的硅油具有不溶于水、不容易清洗的特点，导致其对女性私处产生危害。硅油会影响阴道中正常菌群的生长，导致菌群平衡被破坏；影响阴道中的酸碱度，导致阴道抵御外界病菌能力下降，使阴道内环境改变，引发阴道炎、宫颈炎症等妇科疾病。现在也出现使用玻尿酸作为润滑剂的新型产品，而玻尿酸润滑避孕套作为近两年的新型产品其润滑性能较差，且产品价格高昂。
氟化石墨烯是一种氟与碳的插层状化合物，面间距约为石墨层间距的两倍，具有良好的润滑性能。并且，CFx(x＝0.2～0.9)不受任何气氛影响，而石墨在惰性和还原气氛、二硫化钼在惰性气氛下润滑性能都会显著降低。纳米级别的CFx，润滑性能比二硫化钼好，不但减摩抗磨性优良，且不腐蚀金属。基于CFx的上述性能特点，CFx可作为固体润滑剂使用。因为石墨层间电子与氟产生强的共价键，F-C键不易断开，层间键能大幅减小。CFx的层间结合能非常小(约为9.36kJ/mol)，远低于石墨层间结合能(41.8kJ/mol)，故CFx层间更容易滑移产生薄片状体。CFx中氟原子间有相互的斥力，能抵消外部压力。因此，即使在高温度、高速度和高压力的条件下，也能表现出良好的润滑性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法，所得避孕套相较于传统石墨烯复合避孕套具有更高的稳定性和更好的色泽和透光度，同时只需在外表面涂抹纯净水即可实现与硅油润滑避孕套同等的润滑效果。
为了达到上述效果，本发明的技术方案是：
一种单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法，首先对氟化石墨烯进行化学氧化处理和表面改性，使其表面具有疏水性的同时，还能在水中形成稳定的分散液；然后将分散液混合分散到常规避孕套使用的胶乳中得到复合胶乳液；采用模具三次浸渍工艺成型，第一次和第二次浸渍时为常规避孕套用胶乳浸渍，第三次浸渍时的浸渍液为复合胶乳液，最终制成仅最外表面是含氟化石墨烯的复合乳胶的避孕套；
其中，复合胶乳液的制备过程如下：
将氧化后的冻干氟化石墨烯粉体放入浓度为0.5wt％～1wt％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中超声1～2小时，氟化石墨烯粉体与聚乙烯吡咯烷酮水溶液的质量比例为1：80～120；然后过滤得到表面处理的氟化石墨烯粉体，再分散到纯水中，氟化石墨烯粉体与纯水的质量比例为1：80～120，形成分散稳定性大于24小时的氟化石墨烯复合水分散液；按质量比例1:1～50将氟化石墨烯复合水分散液与常规避孕套用胶乳混合分散得到复合胶乳液。
所述的单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法，所用氟化石墨烯是各种方法制备的氟化石墨烯单层结构或少层结构，片层厚度为碳原子层数在10层以下，碳氟基团CFn中的氟碳原子比为1:1～2，片径/厚度＞10。
所述的单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法，优选的，氟化石墨烯的片层厚度为碳原子层数分布为1～3层，氟化石墨烯的片径/厚度比值为1000～10000。
所述的单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法，将氟化石墨烯的粉体先用化学氧化剂按1:100～150的质量比浸泡1～10小时进行氧化，然后水洗至中性后，真空冻干成粉；其中，化学氧化剂是浓硫酸、双氧水、高铁酸、浓硝酸中的一种或两种以上。
所述的单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法，常规避孕套用胶乳包括：天然胶乳、聚氨酯胶乳及合成胶乳中的一种或两种以上的胶乳混合液。
所述的单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法，含氟化石墨烯的复合乳胶的避孕套，不需额外涂抹油性的润滑剂，只需在外表面涂抹水性润滑剂；其中，水性润滑剂包含：纯水、各类植物水凝胶、透明质酸、桃胶物质中的一种或两种以上物质，实现硅油润滑避孕套同等的润滑效果。
本发明的设计思想是：
氟化石墨烯CFx是一种氟与碳的插层状化合物，面间距约为石墨层间距的两倍，具有良好的润滑性能。CFx的层间结合能非常小(约为9.36kJ/mol)，远低于石墨层间结合能(41.8kJ/mol)，故CFx层间更容易滑移产生薄片状体。并且，纳米级别的CFx表面疏水疏油，润滑性能和减摩性优良，可作为固体润滑剂使用。将氟化石墨烯和胶乳复合交联成一体，疏水的氟化石墨烯片会浮出胶乳表面固化成具有润滑的表面膜，实现只需在外表面涂抹纯净水即可与硅油润滑避孕套同等的润滑效果。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明采用三次浸渍工艺成型，第一次和第二次浸渍时为常规胶乳浸渍，第三次浸渍时，浸渍液为氟化石墨烯复合胶乳液，最终制成最内表面和中间为常规胶乳膜、最外表面是氟化石墨烯复合乳胶的避孕套。此方法可调节避孕套内外层不同的润滑需求，满足穿戴时外面润滑、内面防脱的要求。
2、本发明改良的氟化石墨烯状态稳定，机油疏水润滑性，又可在水性体系中稳定分散，便于工业生产储备，不会出现团聚和变质的情况
3、本发明改良的氟化石墨烯颜色为浅灰白色，性质稳定，耐酸碱和高温，杜绝普通石墨烯避孕套因石墨烯变质而发灰发暗、耐候稳定性差的缺陷。将氟化石墨烯与乳胶复合后，使用一点水系润滑剂便可明显增强避孕套润滑性，有效替代硅油的润滑效果，是种理想的无油水系润滑的避孕套。
附图说明
图1.一种单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套结构示意图。图中，1氟化石墨烯润滑层；2常规胶乳层。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法，首先对氟化石墨烯进行特殊的化学氧化处理和表面改性，使其表面具有一定的疏水性的同时，还可以在水中形成稳定的分散液。然后，按比例混合分散到天然胶乳或聚氨酯乳胶中得到复合胶乳液。采用模具三次浸渍工艺成型，第一次和第二次浸渍时为常规胶乳浸渍，形成常规胶乳层；第三次浸渍时，浸渍液为复合胶乳液，最终制成仅最外表面是含氟化石墨烯的复合乳胶的避孕套。如图1所示，避孕套的外面为氟化石墨烯复合胶乳润滑层1，其厚度为5～20μm；避孕套的内面为常规胶乳层2，其厚度为10～30μm。
下面，通过实施例及测试结果对本发明进一步详细说明。
实施例1：
本实施例中，单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法如下：
选取10g厚度90％正态分布在1～5层的氟化石墨烯，其氟碳原子比为1:2，片径/厚度比1200。将其与浓硫酸(浓度为98wt％)、高铁酸溶液(浓度为80wt％)按1:100的质量比浸泡2小时，其中浓硫酸：高铁酸的质量比为10:1。然后水洗至中性后，真空冻干成粉。
将氧化后的冻干氟化石墨烯粉体放入1000g浓度为1wt％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液中超声1小时，其作用是：进一步包覆修饰氟化石墨烯表面；然后过滤得到表面处理的氟化石墨烯粉体分散到1000g的纯水中，形成分散稳定性大于24小时的复合水分散液。然后，复合水分散液与10000g天然胶乳按质量比例1:10混合分散得到复合胶乳液。
采用模具三次浸渍工艺成型，第一次和第二次浸渍时为常规天然胶乳浸渍，其厚度为25μm；第三次浸渍时，浸渍液为复合胶乳液，避孕套的外面为氟化石墨烯润滑层厚度为15μm；最终，制成仅最外表面是含氟化石墨烯的复合乳胶的避孕套。
复合避孕套在外表面涂抹纯水，然后使用德国产的SRV往复摩擦磨损机(摩擦副采用球盘接触，试验所用钢球和底盘试件均为AISI 51200钢)对实施例1所制备的单面为氟化石墨烯复合天然胶乳润滑面的无油滑避孕套进行抽检测试，作为对比，试验中同时抽检测试某市售品牌天然乳胶避孕套的相关性能指标，结果对比如表1所示：
表1：本实施例批量抽检复合避孕套的性能指标及对比(载荷为200N)
由表实验检验的数据可得出结论：A类产品的摩擦系数各项检测指标均明显高过C类产品，与B类产品效果相当。
实施例2：
本实施例中，单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法如下：
选取10g厚度90％分布在1～5层的氟化石墨烯，其氟碳原子比为1:1，片径/厚度比1600。将其与双氧水、高铁酸溶液(浓度为80wt％)按1:100的质量比浸泡2小时，其中双氧水：高铁酸的质量比为10:1。然后水洗至中性后，真空冻干成粉。
将氧化后的冻干氟化石墨烯粉体放入1000g浓度为1wt％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液中超声1小时，然后过滤得到表面处理的氟化石墨烯粉体分散到1000g的纯水中，形成分散稳定性大于24小时的复合水分散液。然后，复合水分散液与20000g聚氨酯胶乳按质量比例1:20混合分散得到复合胶乳液。
采用模具三次浸渍工艺成型，第一次和第二次浸渍时为常规天然胶乳浸渍，其厚度为25μm；第三次浸渍时，浸渍液为复合胶乳液，避孕套的外面为氟化石墨烯润滑层厚度为15μm；最终，制成仅最外表面是含氟化石墨烯的复合乳胶的避孕套。
复合避孕套在外表面涂抹透明质酸，验证本发明所制备避孕套产品的性能优势。使用使用德国产的SRV往复摩擦磨损机(摩擦副采用球盘接触，试验所用钢球和底盘试件均为AISI 51200钢)，对实施例2所制备的单面为氟化石墨烯/聚氨酯乳胶复合无油透明质酸润滑避孕套进行抽检测试，作为对比，试验中同时抽检测试某市售品牌聚氨酯乳胶避孕套的相关性能指标，结果对比如表2所示：
表2：本实施例批量抽检复合避孕套的性能指标及对比(载荷为200N)
由表实验检验的数据可得出结论：A类产品的摩擦系数各项检测指标均明显高过C类产品，与B类产品效果相当。
实施例结果表明，本发明产品满足穿戴时外面润滑、内面防脱的要求。由于氟化石墨烯状态稳定，产品不会发灰变暗。复合的避孕套可替代硅油，可制成无油、水润滑的避孕套。以氟化石墨烯为固体润滑剂置于避孕套外层，只需在外表面涂抹纯净水，即可实现优于玻尿酸润滑避孕套达到与硅油润滑避孕套同等的润滑效果。

Claims (6)

1.一种单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法，其特征在于，首先对氟化石墨烯进行化学氧化处理和表面改性，使其表面具有疏水性的同时，还能在水中形成稳定的分散液；然后将分散液混合分散到常规避孕套使用的胶乳中得到复合胶乳液；采用模具三次浸渍工艺成型，第一次和第二次浸渍时为常规避孕套用胶乳浸渍，第三次浸渍时的浸渍液为复合胶乳液，最终制成仅最外表面是含氟化石墨烯的复合乳胶的避孕套；
其中，复合胶乳液的制备过程如下：
将氧化后的冻干氟化石墨烯粉体放入浓度为0.5wt％～1wt％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中超声1～2小时，氟化石墨烯粉体与聚乙烯吡咯烷酮水溶液的质量比例为1：80～120；然后过滤得到表面处理的氟化石墨烯粉体，再分散到纯水中，氟化石墨烯粉体与纯水的质量比例为1：80～120，形成分散稳定性大于24小时的氟化石墨烯复合水分散液；按质量比例1:1～50将氟化石墨烯复合水分散液与常规避孕套用胶乳混合分散得到复合胶乳液。
2.按照权利要求1所述的单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法，其特征在于，所用氟化石墨烯是各种方法制备的氟化石墨烯单层结构或少层结构，片层厚度为碳原子层数在10层以下，碳氟基团CFn中的氟碳原子比为1:1～2，片径/厚度＞10。
3.按照权利要求2所述的单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法，其特征在于，优选的，氟化石墨烯的片层厚度为碳原子层数分布为1～3层，氟化石墨烯的片径/厚度比值为1000～10000。
4.按照权利要求1所述的单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法，其特征在于，将氟化石墨烯的粉体先用化学氧化剂按1:100～150的质量比浸泡1～10小时进行氧化，然后水洗至中性后，真空冻干成粉；其中，化学氧化剂是浓硫酸、双氧水、高铁酸、浓硝酸中的一种或两种以上。
5.按照权利要求1所述的单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法，其特征在于，常规避孕套用胶乳包括：天然胶乳、聚氨酯胶乳及合成胶乳中的一种或两种以上的胶乳混合液。
6.按照权利要求1所述的单面为氟化石墨烯复合胶乳润滑面的无油滑避孕套的制备方法，其特征在于，含氟化石墨烯的复合乳胶的避孕套，不需额外涂抹油性的润滑剂，只需在外表面涂抹水性润滑剂；其中，水性润滑剂包含：纯水、各类植物水凝胶、透明质酸、桃胶物质中的一种或两种以上物质，实现硅油润滑避孕套同等的润滑效果。
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