CN109576817A - 一种纳米纤维面膜的制备方法及纳米纤维面膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米纤维面膜的制备方法及纳米纤维面膜，该方法包括以下步骤：S1)调配聚乙烯醇溶液及海藻酸钠溶液，其中，所述聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的重量百分含量为7‑10％，所述海藻酸钠溶液中的海藻酸钠的重量百分含量为0.4‑3％；S2)将相同重量的所述聚乙烯醇溶液与所述海藻酸钠溶液混合，以获得聚乙烯醇‑海藻酸钠混合溶液；以及S3)将所述聚乙烯醇‑海藻酸钠混合溶液与养颜溶液混合，形成面膜原液，然后将所述面膜原液进行静电纺丝，以制成所述纳米纤维面膜。根据本发明提供的制备方法制备的干性纳米纤维面膜，可以防止存储和使用过程中的污染，且养颜分子能完全被脸部吸收，养颜效果好。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，尤其涉及一种纳米纤维面膜的制备方法及纳米纤维面膜。
背景技术
面膜是美容保养品的一种载体，由于其使用简单、方便，且效果较好，越来越受到人们的欢迎。
现有技术中，常见的面膜是含有养颜液体的面膜，此种面膜中的养颜液体是呈液态存储于面膜中，使用者将面膜贴合至使用者面部的过程中，使用者手部附着的大量细菌、真菌容易进入养颜液体中，极易诱发使用者面部发生细菌、真菌感染；并且此种面膜在制造、加工、保存、运输环节中，养颜液体也容易受到污染进而发生变质。而且，这种液态面膜在使用时，包装袋内经常会残留大量养颜液体，造成养颜液体浪费。
发明内容
本发明为至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种纳米纤维面膜的制备方法及纳米纤维面膜。
为此，本发明提供一种纳米纤维面膜的制备方法，其包括以下步骤：
S1)调配聚乙烯醇溶液及海藻酸钠溶液，其中，所述聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的重量百分含量为7-10％，所述海藻酸钠溶液中的海藻酸钠的重量百分含量为0.4-3％；
S2)将相同重量的所述聚乙烯醇溶液与所述海藻酸钠溶液混合，以获得聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液；以及
S3)将所述聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液与养颜溶液混合，形成面膜原液，然后将所述面膜原液进行静电纺丝，以制成所述纳米纤维面膜。
在本发明的一些实施例中，所述步骤S1)中所述聚乙烯醇溶液的调配方法为：将第一溶剂升温至60℃，然后加入聚乙烯醇并搅拌均匀，使所述聚乙烯醇溶于所述第一溶剂中，以获得所述聚乙烯醇溶液；所述海藻酸钠溶液的调配方法为：将第二溶剂升温至50℃，然后加入海藻酸钠并搅拌均匀，使所述海藻酸钠溶于所述第二溶剂中，以获得所述海藻酸钠溶液；所述步骤S2)包括将相同重量的所述聚乙烯醇溶液与所述海藻酸钠溶液混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，以获得所述聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液。
在本发明的一些实施例中，所述聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的重量百分含量为7-10％，所述海藻酸钠溶液中的海藻酸钠的重量百分含量为2-3％。
在本发明的一些实施例中，所述聚乙烯醇溶液中还包括0.2-3wt％的甘油，或所述海藻酸钠溶液中还包括0.2-3wt％的甘油，或所述聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液中还包括0.2-3wt％的甘油。
在本发明的一些实施例中，在所述步骤S3)之前，还包括步骤S21)将所述聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液在50℃下静置0.5-1.5小时，然后过滤掉残渣。
在本发明的一些实施例中，所述聚乙烯醇的分子量为170000-240000道尔顿，所述聚乙烯醇的醇解度为77％-99％；所述海藻酸钠的分子量为7000-10000道尔顿。
在本发明的一些实施例中，所述聚乙烯醇的分子量为170000，醇解度为88％。
在本发明的一些实施例中，所述第一溶剂和所述第二溶剂均为水。
同时，本发明还提供一种纳米纤维面膜，所述纳米纤维面膜包括固态纳米纤维层，以及吸附在所述固态纳米纤维层内的养颜粒子；其中，所述固态纳米纤维层包括聚乙烯醇纤维和海藻酸钠纤维的混合物。
在本发明的一些实施例中，所述聚乙烯醇纤维和海藻酸钠纤维的混合物的纤维直径为435nm-932nm。
根据本发明提供的纳米纤维面膜的制备方法及纳米纤维面膜，至少具有以下有益效果：
1、采用聚乙烯醇(PVA)调配出的静电纺丝原液制作出来的纳米纤维面膜为固态面膜，其不含水分，因此存放时能保持完全干燥，防止了传统面膜因长期浸润在养颜溶液中，可能出现的变质及污染风险。
2、采用聚乙烯醇(PVA)调配出的静电纺丝原液是水溶性的，可用于溶解绝大部分液态面膜的水溶性配方，从而把不同的养颜液体制成纳米纤维面膜，因此应用性广阔。
3、采用海藻酸钠(SA)可以使成形出来的纳米纤维面膜的韧性更高，进而可有效降低因纳米纤维物理支撑不足，使面膜在使用前破裂及卷折，导致不便于使用的风险。
4、传统的湿法面膜在使用时，由于物理上无法避免已溶解养颜分子的养颜溶液残留在包装袋内，因此湿法面膜敷在用户脸部时，其无法做到百分百的营养成分均被脸部吸收，养颜效果因而被大大减弱。而本发明通过静电纺丝工艺制作纳米纤维面膜，可使所有养颜分子吸附、固定在纳米纤维中，在使用时敷在脸部并加水溶解，养颜分子便能完全被脸部吸收。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是一个实施例提供的纳米纤维面膜的制备方法的流程示意图；
图2是本发明一个实施例提供的纳米纤维面膜中的聚乙烯醇-海藻酸钠纤维的电子显微镜视图(放大6000倍)；以及。
图3是面膜韧性测试的断裂强度数据曲线图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例均为示例性的，仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参照图1所示，本发明的一个具体实施例提供一种纳米纤维面膜的制备方法，其包括以下步骤：
S1)调配聚乙烯醇溶液及海藻酸钠溶液，其中，所述聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的重量百分含量为7-10％，所述海藻酸钠溶液中的海藻酸钠的重量百分含量为0.4-3％；
S2)将相同重量的所述聚乙烯醇溶液与所述海藻酸钠溶液混合，以获得聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液；以及
S3)将所述聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液与养颜溶液混合，形成面膜原液，然后将所述面膜原液进行静电纺丝，以制成所述纳米纤维面膜。
可以理解的是，聚乙烯溶液和海藻钠溶液可以采用各种方法进行调配，只要能获得聚乙烯醇的重量百分含量为7-10％的聚乙烯醇溶液，及海藻酸钠的重量百分含量为0.4-3％的海藻酸钠溶液即可。采用此含量范围内的聚乙烯醇和海藻酸钠溶液获得的静电纺丝原液非常稳定，可以减少静电纺丝过程中出现纳米纤维断断续续的情况发生。为进一步提高静电纺丝制程的稳定性，提高制备的面膜的肤感以及韧性，优选地，在本发明的一些实施例中，所述聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的重量百分含量为10％，所述海藻酸钠溶液中的海藻酸钠的重量百分含量为3％。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述步骤S1)中所述聚乙烯醇溶液的调配方法为：将第一溶剂升温至40-80℃，然后加入聚乙烯醇并搅拌均匀，使所述聚乙烯醇溶于所述第一溶剂中，以获得乳白色的聚乙烯醇溶液；所述海藻酸钠溶液的调配方法为：将第二溶剂升温至30-70℃，然后加入海藻酸钠并搅拌均匀，使所述海藻酸钠溶于所述第二溶剂中，以获得透明的海藻酸钠溶液；所述步骤S2)包括将相同重量的所述聚乙烯醇溶液与所述海藻酸钠溶液混合，并置于40-60℃的水浴中搅拌均匀，以获得所述聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液。
可以理解的是，聚乙烯醇以及海藻酸钠均可以通过商购获得，其形状一般为粉末。同样可以理解的是，第一溶剂和第二溶剂可以采用本领域各种常用的溶剂，例如，在本发明的一些实施例中，所述第一溶剂和所述第二溶剂均为水，例如，纯净水。即，由此调配得到的聚乙烯溶液和海藻钠溶液均为水溶液。
同样可以理解的是，聚乙烯溶液和海藻钠溶液中均可以含有其他成分，例如，可以在聚乙烯溶液和海藻钠溶液中加入防腐剂、香味剂以及其他营养成分，本发明对此没有特殊限制。在本发明的一些实施例中，所述聚乙烯醇溶液中还包括0.2-3wt％的甘油(又称丙三醇)，以起防腐作用，可以延长聚乙烯醇-海藻酸钠静电纺丝原液的保存时间。可以理解的是，甘油还可以添加在海藻酸钠溶液或中聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液中，其均能延长聚乙烯醇-海藻酸钠静电纺丝原液的保存时间。
进一步的，在本发明的一些实施例中，在所述步骤S3)之前，还包括步骤S21)将所述聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液在50℃下静置0.5-1.5小时，然后过滤掉残渣(例如，用滤纸过滤残渣)。进而，在进行静电纺丝后，可以减少纳米纤维面膜上的孔点，改善纳米纤维面膜外观。
在本发明的一些实施例中，所述聚乙烯醇的分子量为170000-240000道尔顿，所述聚乙烯醇的醇解度为77％-99％；所述海藻酸钠的分子量为7000-10000道尔顿。优选地，所述聚乙烯醇为分子量170000及醇解度88％的聚乙烯醇。进而可以提高由此获得的纳米纤维面膜的水溶性，在用户洒水使用时，能更快速的溶解并被皮肤吸收。
可以理解的是，本发明提供的纳米纤维面膜的制备方法是通过PVA-SA混合溶液作为基础溶液，再与其他养颜溶液混溶，以获得用于制作固态纳米纤维面膜的静电纺丝原料，因此，本发明对于养颜溶液的具体成分及含量没有特殊限制，其可以为本领域各种常用的养颜护肤溶液。
可以理解的是，静电纺丝工艺为本领域技术人员所公知，本发明对此不再进行赘述。在本发明的具体实施例中，将聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液与养颜溶液混合，形成面膜原液，然后在静电纺丝机中注入此面膜原液，透过静电纺丝的电场效应，制作成载有养颜溶液分子的聚乙烯醇纤维和海藻酸钠纤维的混合物的纳米纤维层，以获得纳米纤维面膜(其为干性面膜)，进而，养颜液体被吸附、固定在纳米纤维面膜内。
例如，如图2所示，养颜液体的有效成分以颗粒状的粒子吸附在聚乙烯醇纤维和海藻酸钠纤维上(图中箭头所示位置的颗粒状物即为吸附在纳米纤维上的养颜液体粒子)。使用者把本发明所述的纳米纤维干性面膜敷上脸部，再喷洒上水分便会自动溶解并被皮肤吸收。通过静电纺丝工艺制备的纳米纤维面膜中，聚乙烯醇纤维和海藻酸钠纤维的形状是随机性的网状结构，具有很好的强度及韧性，并可以很好的将养颜液体粒子吸附固定在其中。
可以理解的是，可以通过调节静电纺丝工艺的具体参数调节获得的聚乙烯醇纤维和海藻酸钠纤维的直径。优选地，在本发明的一些实施例中，如图2所示，聚乙烯醇纤维和海藻酸钠纤维的混合物的纤维直径为435nm至932nm。
通过本发明提供的制备方法制备得到的纳米纤维面膜，其包括固态纳米纤维层，在该固态纳米纤维层中吸附有养颜溶液形成的养颜粒子(或养颜成分分子)。因此，本发明还提供一种纳米纤维面膜，所述纳米纤维面膜包括固态纳米纤维层，以及吸附在所述固态纳米纤维层内的养颜粒子；其中，所述固态纳米纤维层包括聚乙烯醇-海藻酸钠纤维。可以理解的是，该纳米纤维面膜可以采用本发明上述公开的各种方法制备而得，也可以采用其他制备方法获得，本发明对此没有特殊限制。
可以理解的是，养颜粒子是养颜溶液中的养颜成分在静电纺丝后吸附在聚乙烯醇纤维和海藻酸钠纤维的混合物形成的纳米纤维层中的成分。本发明的纺丝原液中采用聚乙烯醇，其可以溶解绝大部分现有的面膜的水溶性配方，因此，本发明对于养颜粒子的具体成分及含量没有特殊限制，其可以为本领域各种常用的养颜成分及含量。
下面通过实施例进一步描述本发明，但所述实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明。
实施例1
聚乙烯醇溶液的调配：取90g纯净水，将其升温至40℃，然后加入10g聚乙烯醇(PVA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为10％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是170000道尔顿，醇解度为88％。
海藻酸钠溶液的调配：取97g纯净水，将其升温至50℃，然后加入3g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为3％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为10000道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液S1。
实施例2
聚乙烯醇溶液的调配：取91.5g纯净水，将其升温至40℃，然后加入8.5g聚乙烯醇(PVA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为8.5％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是170000道尔顿，醇解度为88％。
海藻酸钠溶液的调配：取97g纯净水，将其升温至50℃，然后加入3g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为3％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为10000道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液S2。
实施例3
聚乙烯醇溶液的调配：取93g纯净水，将其升温至40℃，然后加入7g聚乙烯醇(PVA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为7％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是170000道尔顿，醇解度为88％。
海藻酸钠溶液的调配：取97g纯净水，将其升温至50℃，然后加入3g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为3％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为10000道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液S3。
实施例4
聚乙烯醇溶液的调配：取90g纯净水，将其升温至40℃，然后加入10g聚乙烯醇(PVA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为10％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是200000道尔顿，醇解度为88％。
海藻酸钠溶液的调配：取97g纯净水，将其升温至50℃，然后加入3g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为3％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为10000道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液S4。
实施例5
聚乙烯醇溶液的调配：取90g纯净水，将其升温至40℃，然后加入10g聚乙烯醇(PVA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为10％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是240000道尔顿，醇解度为88％。
海藻酸钠溶液的调配：取97g纯净水，将其升温至50℃，然后加入3g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为3％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为10000道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液S5。
实施例6
聚乙烯醇溶液的调配：取90g纯净水，将其升温至40℃，然后加入10g聚乙烯醇(PVA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为10％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是170000道尔顿，醇解度为77％。
海藻酸钠溶液的调配：取97g纯净水，将其升温至50℃，然后加入3g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为3％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为10000道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液S6。
实施例7
聚乙烯醇溶液的调配：取90g纯净水，将其升温至40℃，然后加入10g聚乙烯醇(PVA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为10％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是170000道尔顿，醇解度为99％。
海藻酸钠溶液的调配：取97g纯净水，将其升温至50℃，然后加入3g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为3％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为10000道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液S7。
实施例8
聚乙烯醇溶液的调配：取90g纯净水，将其升温至40℃，然后加入10g聚乙烯醇(PVA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为10％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是170000道尔顿，醇解度为88％。
海藻酸钠溶液的调配：取99.6g纯净水，将其升温至50℃，然后加入0.4g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为0.4％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为10000道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液S8。
实施例9
聚乙烯醇溶液的调配：取90g纯净水，将其升温至40℃，然后加入10g聚乙烯醇(PVA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为10％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是170000道尔顿，醇解度为88％。
海藻酸钠溶液的调配：取98.3g纯净水，将其升温至50℃，然后加入1.7g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为1.7％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为10000道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液S9。
实施例10
聚乙烯醇溶液的调配：取89.8g纯净水，将其升温至40℃，然后加入10g聚乙烯醇(PVA)粉末，及0.2g甘油，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为10％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是170000道尔顿，醇解度为88％。
海藻酸钠溶液的调配：取97g纯净水，将其升温至50℃，然后加入3g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为3％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为10000道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液S10。
实施例11
聚乙烯醇溶液的调配：取88.4g纯净水，将其升温至40℃，然后加入10g聚乙烯醇(PVA)粉末，及1.6g甘油，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为10％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是170000道尔顿，醇解度为88％。
海藻酸钠溶液的调配：取97g纯净水，将其升温至50℃，然后加入3g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为3％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为10000道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液S11。
实施例12
聚乙烯醇溶液的调配：取87g纯净水，将其升温至40℃，然后加入10g聚乙烯醇(PVA)粉末，及3g甘油，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为10％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是170000道尔顿，醇解度为88％。
海藻酸钠溶液的调配：取97g纯净水，将其升温至50℃，然后加入3g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为3％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为10000道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液S12。
实施例13
聚乙烯醇溶液的调配：取90g纯净水，将其升温至40℃，然后加入10g聚乙烯醇(PVA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为10％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是170000道尔顿，醇解度为88％。
海藻酸钠溶液的调配：取97g纯净水，将其升温至50℃，然后加入3g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为3％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为7000道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液S13。
实施例14
聚乙烯醇溶液的调配：取90g纯净水，将其升温至40℃，然后加入10g聚乙烯醇(PVA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为10％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是170000道尔顿，醇解度为88％。
海藻酸钠溶液的调配：取97g纯净水，将其升温至50℃，然后加入3g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为3％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为8500道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液S14。
实施例15
聚乙烯醇溶液的调配：取90g纯净水，将其升温至40℃，然后加入10g聚乙烯醇(PVA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为10％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是170000道尔顿，醇解度为88％。
海藻酸钠溶液的调配：取97g纯净水，将其升温至50℃，然后加入3g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为3％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为8500道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液A15。将所述半透明的纺丝基础液A15在40℃下静置0.5小时，然后用滤纸过滤掉残渣，以纺丝基础液S15。
实施例16
聚乙烯醇溶液的调配：取90g纯净水，将其升温至40℃，然后加入10g聚乙烯醇(PVA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为10％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是170000道尔顿，醇解度为88％。
海藻酸钠溶液的调配：取97g纯净水，将其升温至50℃，然后加入3g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为3％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为8500道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液A16。将所述半透明的纺丝基础液A16在40℃下静置1.0小时，然后用滤纸过滤掉残渣，以纺丝基础液S16。
实施例17
聚乙烯醇溶液的调配：取90g纯净水，将其升温至40℃，然后加入10g聚乙烯醇(PVA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得聚乙烯醇溶液A，该溶液中，聚乙烯醇的重量百分含量为10％。其中，使用的聚乙烯醇分子量是170000道尔顿，醇解度为88％。
海藻酸钠溶液的调配：取97g纯净水，将其升温至50℃，然后加入3g海藻酸钠(SA)粉末，过程中保持搅拌，直至粉末完全溶于纯净水中，获得海藻酸钠溶液B，该溶液中，海藻酸钠的重量百分含量为3％。其中，使用的海藻酸钠是分子量为8500道尔顿的海藻酸钠。
将上述的聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B在烧杯内混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，直至聚乙烯醇溶液A和海藻酸钠溶液B互相溶合，以获得重量为200g的半透明的纺丝基础液A17。将所述半透明的纺丝基础液A17在40℃下静置1.5小时，然后用滤纸过滤掉残渣，以纺丝基础液S17。
性能测试
分别将上述的纺丝基础液S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8、S9、S10、S11、S12、S13、S14及S15与养颜溶液混合均匀，以获得静电纺丝原液，然后将该静电纺丝原液注入静电纺丝机中，透过静电纺丝的电场效应，以分别制成载有养颜溶液分子的纳米纤维面膜样品S1A、S2A、S3A、S4A、S5A、S6A、S7A、S8A、S9A、S10A、S11A、S12A、S13A、S14A及S15A。之后再进行下述的性能测试，包括皮肤触感测试﹑面膜韧性测试﹑水溶性测试﹑溶液可放置时间测试(使用S1﹑S10、S11、S12溶液做测试)及外观检测(面膜样品上白点密度及大小)。
皮肤触感测试
用10名人员分别把S1A﹑S2A及S3A面膜样品敷上脸部，分别按皮肤触感的粘滑程度评分(1为最干爽﹑2为中性﹑3为最润滑)。
测试结果见表1，结果是全部人员一致认为S1A(10％PVA含量)是最润滑﹑S2A(8.5％PVA含量)是中性﹑S3A(7％PVA含量)最干爽。因此，我们从结果推论出，PVA的含量增加会直接影响皮肤触感的粘滑程度。可以理解的是，我们能够透过改变纺丝液的聚乙烯醇(PVA)含量，来调节面膜的皮肤触感。
表1
| 测试者 | S1A | S2A | S3A |
| 1 | 3 | 2 | 1 |
| 2 | 3 | 2 | 1 |
| 3 | 3 | 3 | 1 |
| 4 | 3 | 2 | 1 |
| 5 | 3 | 2 | 1 |
| 6 | 3 | 2 | 1 |
| 7 | 3 | 2 | 1 |
| 8 | 3 | 2 | 1 |
| 9 | 3 | 3 | 1 |
| 10 | 3 | 2 | 1 |
备注一： 备注二：
S1A是10％PVA 1代表肤感最干爽
S2A是8.5％PVA 2代表肤感中等
S3A是7％PVA 3代表肤感最润滑
面膜韧性测试
用材料拉力机测试纳米纤维面膜样品S1A﹑S8A﹑S9A﹑S13A以及S14A，测试方法为：先将纳米纤维面膜S1A﹑S8A﹑S9A﹑S13A以及S14A分别裁成2cmx5cm大小，然后在拉力机夹具夹持样品的头端及末端，测量拉伸直至拉断样板时的断裂强度变化，拉伸速度设定为10mm/min。
测试结果见附图3，其中，纳米纤维面膜S1A(海藻酸钠含量3％，分子量10000)的测试结果为：断裂强度是0.486kgf；纳米纤维面膜S8A(海藻酸钠含量0.4％，分子量10000)的测试结果为：断裂强度是0.099kgf。纳米纤维面膜S9A(海藻酸钠含量1.7％，分子量10000)的测试结果为：断裂强度是0.327kgf；纳米纤维面膜S13A(海藻酸钠含量3％，分子量7000)的测试结果为：断裂强度是0.432kgf；纳米纤维面膜S14A(海藻酸钠含量3％，分子量8500)的测试结果为：断裂强度是0.486kgf；可以理解为，添加海藻酸钠含量的上下限值，会导致面膜断裂强度出现98.14％的差异。从上述结果所见，优选海藻酸钠含量为3％。
另外，从海藻酸钠分子量作对比，结果显示分子量8500及10000的海藻酸钠，其断裂强度虽然同样是0.486kgf，但由于完全拉断面膜的时间从372秒延长至391秒，可以理解为分子量10000海藻酸钠的延展性较分子量8500海藻酸钠要好，因此优选海藻酸钠分子量为10000。
可以理解为，本发明提供的静电纺丝原液中添加的海藻酸钠含量愈高，及分子量愈高，其成形出来的纳米纤维面膜的韧性相应提高，可有效降低因纳米纤维物理支撑不足，使面膜在使用前破裂及卷折，导致不便于用家使用的风险。
水溶性测试
把纳米纤维面膜样品S1A(分子量170000﹑醇解度88％)、S4A(分子量200000﹑醇解度88％)、S5A(分子量240000﹑醇解度88％)、S6A(分子量170000﹑醇解度77％)以及S7A(分子量170000﹑醇解度99％)，分别独立在烧杯内壁底部放平，然后用喷洒头在各个样品洒上15ml纯净水，等待面膜完全溶解，记录纯净水把样品固态物完全溶解的时间。
样品S1A的测试结果为：完全溶解时间是13分钟。
样品S4A的测试结果为：完全溶解时间是32分钟。
样品S5A的测试结果为：完全溶解时间是65分钟。
样品S6A的测试结果为：完全溶解时间是3.5分钟。
样品S7A的测试结果为：完全溶解时间是14400分钟。
上述的测试结果表明，聚乙烯醇的醇解度及分子量直接影响了面膜的水溶性(醇解度或分子量愈高，愈难水溶)，而醇解度较分子量对水溶性的影响更大。分子量170000同时醇解度88％的聚乙烯醇完全溶解时间是13分钟，可让使用者充分感受到面膜在脸部溶化的变化过程，而又不会等待过长时间，能更容易为用户接受。
溶液可放置时间测试
把纺丝溶液S1﹑S10﹑S11﹑S12静置在25℃，湿度为RH70％的恒温恒湿环境箱中。以每小时为间隔，观察溶液从透明色变为带白浊沉淀物所须的时间(白色沉淀物出现会导致溶液纺丝失败)。
溶液S1的测试结果为：带白浊沉淀物出现的时间是5小时。
溶液S10的测试结果为：带白浊沉淀物出现的时间是24小时。
溶液S11的测试结果为：带白浊沉淀物出现的时间是101小时。
溶液S12的测试结果为：带白浊沉淀物出现的时间是103小时。
上述测试结果表明，S1(没有加入甘油)的溶液可放置时间最短，而S12(加入3％甘油的溶液可放置时间最长，可以理解为甘油的添加，对延长纺丝溶液的可放置时间是有效的。另一方面，溶液S12的甘油含量是溶液S11的一倍(S12的甘油含量是3％，而溶液S11的甘油含量只有1.6％)，却只延长了2小时的可放置时间。因此，可以理解为超过1.6％甘油含量对延长纺丝溶液的可放置时间会变得不明显。因此，优选的甘油比例是1.6％。
外观检测(白点密度及大小)
把纳米纤维面膜样品S1(没有静置)﹑S15(静置时间为0.5小时)﹑S16(静置时间为1小时)﹑S17(静置时间为1.5小时)裁成297mm x 210mm(A4纸尺寸)，点算目视明显的白点数量，及利用菲林片对比白点的平均直径，以量化白点密度及大小的结果。
样品S1的测试结果为：95个白点，白点平均直径为
样品S15的测试结果为：71个白点，白点平均直径为
样品S16的测试结果为：43个白点，白点平均直径为
样品S17的测试结果为：38个白点，白点平均直径为
上述测试结果表明，没有静置后过滤掉残渣的纺丝液，其纺出的纳米纤维面膜的白点尺寸最大而且最密集，严重影响外观。而随着静置时间加长，白点的密度及尺寸有所减少，改善了面膜的外观。在静置时间为1.0-1.5小时的时候，白点的平均直径已达至最小。因此，优选的静置时间是1.0-1.5小时。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种纳米纤维面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)调配聚乙烯醇溶液及海藻酸钠溶液，其中，所述聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的重量百分含量为7-10％，所述海藻酸钠溶液中的海藻酸钠的重量百分含量为0.4-3％；
S2)将相同重量的所述聚乙烯醇溶液与所述海藻酸钠溶液混合，以获得聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液；以及
S3)将所述聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液与养颜溶液混合，形成面膜原液，然后将所述面膜原液进行静电纺丝，以制成所述纳米纤维面膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中所述聚乙烯醇溶液的调配方法为：将第一溶剂升温至60℃，然后加入聚乙烯醇并搅拌均匀，使所述聚乙烯醇溶于所述第一溶剂中，以获得所述聚乙烯醇溶液；所述海藻酸钠溶液的调配方法为：将第二溶剂升温至50℃，然后加入海藻酸钠并搅拌均匀，使所述海藻酸钠溶于所述第二溶剂中，以获得所述海藻酸钠溶液；所述步骤S2)包括将相同重量的所述聚乙烯醇溶液与所述海藻酸钠溶液混合，并置于50℃的水浴中搅拌均匀，以获得所述聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的重量百分含量为7-10％，所述海藻酸钠溶液中的海藻酸钠的重量百分含量为0.4-3％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液中还包括0.2-3wt％的甘油，或所述海藻酸钠溶液中还包括0.2-3wt％的甘油，或所述聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液中还包括0.2-3wt％的甘油。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3)之前，还包括步骤S21)将所述聚乙烯醇-海藻酸钠混合溶液在50℃下静置0.5-1.5小时，然后过滤掉残渣。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的分子量为170000-240000道尔顿，所述聚乙烯醇的醇解度为77％-99％；所述海藻酸钠的分子量为7000-10000道尔顿。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的分子量为170000，醇解度为88％。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂和所述第二溶剂均为水。
9.一种纳米纤维面膜，其特征在于，所述纳米纤维面膜包括固态纳米纤维层，以及吸附在所述固态纳米纤维层内的养颜粒子；其中，所述固态纳米纤维层包括聚乙烯醇纤维和海藻酸钠纤维的混合物。
10.根据权利要求9所述的纳米纤维面膜，其特征在于，所述聚乙烯醇纤维和海藻酸钠纤维的混合物的纤维直径为435nm-932nm。
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| CN111235760A (zh) * | 2020-01-16 | 2020-06-05 | 东莞华工创为生物科技有限公司 | 一种具有缓释效果的pva复合纳米纤维面膜及其制备方法与应用 |
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