CN109576669A - 一种空心阴极放电系统及制备类金刚石薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种空心阴极放电系统，包括真空室，真空室内设置有对应的阳极和空心阴极，空心阴极指向阳极的一侧开设有多个环形槽，环形槽底面开设有多个贯穿底面的通孔，空心阴极上背离环形槽的一侧设置有进气管，进气管引导反应气体穿过空心阴极的通孔进入到环形槽内。该空心阴极放电系统通过设计有多个环形槽的空心阴极，能够根据待沉积DLC膜的面积，增大或者减小空心阴极的大小，确保气体通过通孔进入到环形槽内均匀性一致。本发明还提供了一种应用该空心阴极放电系统制备类金刚石薄膜的方法。该制备方法能够进一步提高等离子体密度，改善沉积薄膜表面特性，增加沉积膜的厚度，进一步提高沉积效率。

Description

一种空心阴极放电系统及制备类金刚石薄膜的方法
技术领域
本发明实施例涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种空心阴极放电系统，以及应用该空心阴极放电系统制备类金刚石薄膜的方法。
背景技术
类金刚石(DLC，Diamond like carbon)薄膜是一种非晶碳膜，是一种与金刚石膜性能相似的新型薄膜材料，具有低摩擦系数、高耐磨性和良好的耐腐蚀性能等优异的性能，广泛应用于汽车、石油、天然气、半导体和医疗等行业，主要用来改善器件的表面性能。
DLC膜可以采用多种方法制备，如物理气相沉积(PVD，Physical VaporDeposition)和等离子体增强化学气相沉积(PECVD，Plasma Enhanced Chemical VaporDeposition)，其中PVD方法包括离子束沉积、真空弧沉积和溅射沉积等技术。PVD工艺制备DLC膜具有较高的应力，限制了DLC膜的制备。PECVD是借助微波或射频等使含有薄膜组成原子的反应气体电离，形成等离子体，等离子体因其化学活性很强，很容易发生反应，并在衬底上沉积出薄膜。由于利用了等离子体的活性来促进反应，能使化学反应在较低的温度下进行。工业上经常用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)的方法来制备DLC膜。在应用中，增大DLC膜层厚度可显著延长机械零件的使用寿命，常规应用的DLC膜层厚度一般为2μm～5μm，远不能满足零件在腐蚀磨损工况下的防护。研究表明，要使DLC膜层厚度提高，提高等离子体密度是一个有效办法，而空心阴极放电则是提高等离子体密度的有效办法。
空心阴极放电，主要是通过采用一个空腔状的电极结构，在一定条件下形成电极孔内的负辉区重合，即空心阴极效应(HCE)。形成HCE后，阴极孔内的高能电子穿越负辉区后，在相反的电场作用下返回，如此往复运动并将能量耗尽在激发或电离过程，这样大大增加了激发和电离效率；同时由于阴极空腔状结构的存在，增加了离子轰击阴极表面的几率，从阴极表面发射出更多二次电子参与激发和电离。
和平板电极相比，空心阴极放电能在低电压下获得更高等离子体密度，从而能获得更厚的膜层。研究表明，在射频空心阴极放电系统中，要想获得最大的等离子体密度，空心阴极的孔径需满足一定的条件，并发现孔径约等于三倍鞘层宽度时，能获得最大的等离子体密度。在10Pa左右的常用沉积压强下，阴极孔内鞘层厚度约为几毫米，三倍鞘层宽度也不会超过3cm。例如现有技术中的圆筒型空心阴极，虽然直径可调，但如果孔径超过三倍鞘层宽度时，会使等离子体密度降低，不利于高效沉积类金刚石薄膜；如果孔径调小，虽能获得最大的等离子体密度，却又不利于大面积沉积类金刚石薄膜。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种空心阴极放电系统，通过空心阴极结构的改进，能够在保证等离子体密度的同时，提高大面积沉积类金刚石薄膜的沉积效率，进而能快速制备出膜厚超过5μm的薄膜。
为了实现上述目的，本发明的实施方式提供如下技术方案：
一种空心阴极放电系统，包括真空室，所述真空室内设置有对应的阳极和空心阴极，所述空心阴极指向阳极的一侧开设有多个环形槽，所述环形槽底面开设有多个贯穿底面的通孔，所述空心阴极上背离环形槽的一侧设置有进气管，所述进气管引导反应气体穿过空心阴极的通孔进入到环形槽内。
作为上述方案的改进，所述空心阴极采用不锈钢材质，所述空心阴极上连接有阴极射频电源和阴极直流电源，所述阴极射频电源为空心阴极提供功率输出，所述阴极直流电源为空心阴极提供负直流偏压。
作为上述方案的改进，所述阳极上连接有阳极射频电源和阳极直流电源，所述阳极射频电源为阳极提供射频偏压，所述阳极直流电源为阳极提供负直流偏压。
作为上述方案的改进，所述空心阴极上连接有阴极连接罩，所述进气管的进气端伸入阴极连接罩内并指向空心阴极的通孔。
作为上述方案的改进，所述阳极下方设置有升降电机。
作为上述方案的改进，所述阳极下方设置有热电偶测温加热装置。
作为上述方案的改进，所述阳极和空心阴极外侧设置有接地的屏蔽罩。
作为上述方案的改进，所述环形槽的侧壁涂覆有MgO层。
根据本发明的实施方式，上述空心阴极放电系统具有如下优点：
(1)在空心阴极上多个环形槽的设计，能够根据待沉积DLC膜的面积，增大或者减小空心阴极的大小，确保气体通过通孔进入到环形槽内均匀性一致，进而在保证等离子体密度的同时，提高类金刚石薄膜的沉积面积和沉积效率；
(2)通过在空心阴极上施加负直流偏压，能提高等离子体密度和总的放电效率，并使高能电子的能量达到最大，同时能增加待沉积的DLC膜的均匀性，获得更高的沉积率，得到均匀性和硬度俱佳的DLC膜；基底阳极上只加射频偏压时，在某些镀膜情形下，只会产生较小的自偏压，这会造成离子轰击较弱，从而可能危害到膜层的成分和结构。在阳极上加负直流偏压，能补偿在镀膜时由于阳极射频电源产生的自偏压较小的问题。这种在基底阳极上同时施加负直流偏压和射频偏压的方式，能加强离子轰击，离子轰击产生的二次电子也能进一步提高等离子体密度，进而能优化离子轰击能量和薄膜的表面特性。
本发明还提供了一种利用上述空心阴极放电系统制备类金刚石薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤一，研磨及抛光处理，将不锈钢基片使用砂纸研磨处理，研磨后的基片抛光到镜面状态；
步骤二，清洗及烘干处理，将抛光处理后基片通过溶剂清洗干净，去除基片表面的杂质，热风机吹干后放入真空室的阳极上；
步骤三，等离子体清洗，开启真空室的真空泵，抽至气压达到10-6Torr以下，通入氩气至5Pa～10Pa，开启电源系统，通过等离子体清洗的方法对基片进行表面清洗和活化预处理；
步骤四，沉积类金刚石薄膜，等离子体清洗后，再次将真空室抽至高真空，然后充入氩气和乙炔气体，控制腔内气压在3Pa～10Pa，开启电源系统，沉积类金刚石薄膜，维持真空室内温度在50℃～300℃。
该制备方法相对于现有的制备类金刚石薄膜的方法，能够进一步提高等离子体密度，改善沉积薄膜的表面特性，增加沉积膜的厚度，进一步提高沉积速率的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引申获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的图的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明的实施例中的一种空心阴极放电系统的系统示意图；
图2为本发明实施例中一种空心阴极放电系统内空心阴极环形槽所在侧的结构示意图；
图3为图2中空心阴极上背离环形槽所在侧的结构示意图。
图中：10-真空室，11-阴极射频电源，12-进气管，13-阴极连接罩，14-真空泵，15-热电偶测温加热装置，16-升降电机，17-阴极直流电源，18-屏蔽罩，19-阴极匹配网络，20-阳极，21-阳极射频电源，22-匹配网络，23-阳极直流电源，30-空心阴极，31-环形槽，32-通孔，40-观察窗口。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本说明书中所引用的如“上”、“下”、“内”、“外”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
如图1、图2、图3所示，本发明实施例提供了一种空心阴极放电系统，包括真空室10，真空室10内设置有对应的阳极20和空心阴极30，空心阴极30指向阳极20的一侧开设有多个环形槽31，环形槽31底面开设有多个贯穿底面的通孔32，空心阴极30上背离环形槽31的一侧设置有进气管12，进气管12引导反应气体穿过空心阴极30的通孔32进入到环形槽31内。
上述方案中真空室10一侧设置有真空泵14，通过真空泵14对真空室10进行抽真空操作，为了提高抽真空效果，真空泵14也可以是分子泵和机械泵的两级真空系统。进气管12引导的反应气体为氩气，在类金刚石薄膜(DLC膜)沉积过程中，通过氩气与碳氢化合物气体混合后从进气管12充入，碳氢化合物气体可以是乙炔气体。
空心阴极30采用不锈钢材质，空心阴极30上连接有阴极射频电源11和阴极直流电源17，阴极射频电源11为空心阴极30提供功率输出，阴极射频电源11一端连接有阴极匹配网络19，阴极直流电源17为空心阴极30提供负直流偏压。阳极20上连接有阳极射频电源21和阳极直流电源23，阳极射频电源21为阳极20提供射频偏压，阳极直流电源23为阳极20提供负直流偏压，阳极20与阳极射频电源21之间连接有阳极匹配网络22，阴极匹配网络19和阳极匹配网络22的作用是在射频电路中，保证传输最大的信号能量，减少回波对信号质量和可用功率的影响。上述方案在空心阴极30上施加负直流偏压有两个方面的作用：第一，能提高等离子体密度和总的放电效率，并使高能电子的能量达到最大；第二，能增加待沉积的DLC膜的均匀性，获得更高的沉积率，得到均匀性和硬度均俱佳的DLC膜。在阳极20上同时加负直流偏压和射频偏压，能优化离子轰击能量和薄膜的表面特性。
空心阴极30上连接有阴极连接罩13，进气管12的进气端伸入阴极连接罩13内并指向空心阴极30的通孔32，阴极连接罩13与空心阴极30可以通过螺纹连接、卡扣连接等可拆卸连接方式进行连接，阴极连接罩13采用金属制成，阴极射频电源11在与阴极匹配网络19连接后，可以与阴极连接罩13连接或者直接连接到空心阴极30上。
DLC膜的沉积过程发生在真空室10内，空心阴极30位于阳极20正上方，阳极20充当承载待镀膜基片的基片台，阳极20下装有升降电机16，可以通过控制升降电机16的运动改变空心阴极30和阳极20之间距离。阳极20下方设置有热电偶测温加热装置15，热电偶测温加热装置15可以产生室温至400℃的温度。
为了防止薄膜沉积到真空室10内的腔室侧壁上，可以用一个接地的屏蔽罩18包围在空心阴极30和阳极20周围，使放电区集中在空心阴极30和阳极20之间，这样也可以增加单位面积上的沉积效率。为了方便对真空室10内的类金刚石薄膜镀膜过程进行观察，可以在真空室10外侧设置观察窗口40，观察窗口40采用透明的玻璃材质制成。
进气管12、阴极连接罩13和空心阴极30组成的供气管路类似于淋浴喷头的结构，这样可以使通过通孔32的反应气体分布更加均匀，改善DLC膜沉积的均匀性。在沉积的过程中，气压通过真空泵14自动控制，以维持放电的稳定。真空室10的尺寸可根据待沉积DLC膜的基片的大小进行调整，真空室10的腔室内侧壁为中空结构，可以通水冷却，避免在放电过程中或基片台加热造成腔室过热。
空心阴极30和阳极20采用的是非对称的电极结构，空心阴极30的面积要比阳极20的面积小。空心阴极30上开设有多个环形槽31，各个环形槽31之间的间隙相等。这样的多个环形槽31的设计，能够根据待沉积DLC膜的面积，增大或者减小空心阴极30的大小，相应的，空心阴极30上环形槽31的数量也随之变化，这样不管空心阴极30的大小如何变化，环形槽31的宽度以及环形槽之间的间距不变，空心阴极效应始终能维持在较佳的范围，保证环形槽31内气体的均匀性，这对于得到均匀性好、硬度高的DLC膜有较大帮助。
以空心阴极30厚度D为20mm为例，环形槽31的宽度S可以在3mm～7mm之间，相邻环形槽31之间的间隙L为5mm，环形槽31的深度为15mm，通孔32的孔径为0.5mm，相邻通孔的间隙为1mm～3mm，在同一环形槽底部可以设置多排通气孔，以保证通过通孔32的气体能够在环形槽31内均匀分布。空心阴极30的半径R可以根据环形槽31的数目进行设计。环形槽31的内侧壁涂覆一层厚为50nm～300nm的MgO层，MgO层的厚度优选为200nm，MgO层的作用是增大二次电子发射系数，进一步提高等离子体密度。
本发明实施例还提供了一种应用上述空心阴极放电系统进行类金刚石薄膜制备的方法，包括以下步骤：
步骤一，研磨及抛光处理，将不锈钢基片分别经320目～2000目碳化硅砂纸研磨处理，研磨后的基片在抛光用帆布上进行抛光处理，采用粒度为0.1μm的Cr2O3作为抛光剂，抛光到镜面状态；
步骤二，清洗及烘干处理，将抛光处理后基片依次经丙酮-酒精-去离子水超声清洗20min，去除基片表面的杂质，热风机吹干后放入真空室10的阳极20上；清洗基片，能去掉基片表面杂质，能提高膜基结合力，改善沉积DLC膜的性能。
步骤三，等离子体清洗，开启真空室10的真空泵14，抽至气压达到10-6Torr以下，通入氩气至5Pa～10Pa，开启电源系统，通过等离子体清洗的方法对基片进行表面清洗和活化预处理5min～20min；
步骤四，沉积类金刚石薄膜，等离子体清洗后，再次将真空室10抽至高真空，当真空度低于1.333×10-1～1.333×10-6Pa时称为高真空，然后按比例充入氩气和乙炔气体，控制腔内气压在3Pa～10Pa左右，开启电源系统，沉积类金刚石薄膜，维持真空室10内温度在50℃～300℃，得到沉积DLC膜的基片。
下面通过具体实施例对上述步骤制备类金刚石薄膜进行进一步介绍。
实施例一
用空心阴极放电系统沉积DLC膜，空心阴极30和阳极20的间距为3cm，基片放置于阳极20上，抽真空至10-6Torr，通入氩气至10Pa，开启阴极射频电源11和阳极20上的阳极射频电源21和阳极直流电源23，等离子体清洗基片10min，清洗完毕后，再次抽真空至10- 6Torr，通入氩气和乙炔的混合气体，氩气的流速为400sccm，乙炔的流速为100sccm。调整真空室气压至10Pa，开始沉积DLC膜，反应时间为2小时，得到沉积DLC膜的基片。该实施例中空心阴极30厚度D为20mm，环形槽31的宽度S为5mm，相邻环形槽31之间的间隙L为5mm，环形槽31的深度为15mm，空心阴极30的半径R为100mm。在基底阳极的负直流偏压和射频自偏压之和为-350V～-420V时，取得了最优的膜，膜层厚度为26μm，沉积速率约为220nm/min。采用GB/T 32559-2016《红外类金刚石膜》对膜的结合力进行测试，用2cm宽剥离强度不小于2.74N/cm胶带纸粘在膜层表面上，垂直迅速拉起，发现无脱膜现象。在摩擦性能试验中，膜层能经受住压力为9.8N的橡皮擦头摩擦50次(25次往返)而无擦痕等损伤。
实施例二至五
其他实验条件与实施例一相当，区别在于空心阴极30的半径R的取值分别为60mm、80mm、120mm和140mm，对各实施例得到的沉积DLC膜的基片表面的膜性能进行理化性能检测，各实施例的DLC膜的基片性能相当。
对比例一
将实施例一种的空心阴极30替换为现有技术中的圆筒型空心阴极，圆筒型空心阴极的半径为70mm，筒长为140mm，放电气体为高纯氩气和乙炔，氩气的流速为400sccm，乙炔的流速为100sccm，工作气压为10Pa时，开始沉积DLC膜，反应时间为2小时，得到沉积DLC膜的基片。沉积的DLC膜厚为6μm，沉积速率为50nm/min，将其与实施例一得到的DLC膜进行对比测试，在结合力和耐磨性等理化性能方面与实施例一的膜层类似。但实施例一得到的DLC膜在沉积速率、膜厚方面较圆筒型空心阴极得到的DLC膜有较大提高。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明实施例的基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种空心阴极放电系统，其特征在于，包括真空室(10)，所述真空室(10)内设置有对应的阳极(20)和空心阴极(30)，所述空心阴极(30)指向阳极(20)的一侧开设有多个环形槽(31)，所述环形槽(31)底面开设有多个贯穿底面的通孔(32)，所述空心阴极(30)上背离环形槽(31)的一侧设置有进气管(12)，所述进气管(12)引导反应气体穿过空心阴极(30)的通孔(32)进入到环形槽(31)内。
2.如权利要求1所述的一种空心阴极放电系统，其特征在于，所述空心阴极(30)采用不锈钢材质，所述空心阴极(30)上连接有阴极射频电源(11)和阴极直流电源(17)，所述阴极射频电源(11)为空心阴极(30)提供功率输出，所述阴极直流电源(17)为空心阴极(30)提供负直流偏压。
3.如权利要求1所述的一种空心阴极放电系统，其特征在于，所述阳极(20)上连接有阳极射频电源(21)和阳极直流电源(23)，所述阳极射频电源(21)为阳极(20)提供射频偏压，所述阳极直流电源(23)为阳极(20)提供负直流偏压。
4.如权利要求1所述的一种空心阴极放电系统，其特征在于，所述空心阴极(30)上连接有阴极连接罩(13)，所述进气管(12)的进气端伸入阴极连接罩(13)内并指向空心阴极(30)的通孔(32)。
5.如权利要求1所述的一种空心阴极放电系统，其特征在于，所述阳极(20)下方设置有升降电机(16)。
6.如权利要求1所述的一种空心阴极放电系统，其特征在于，所述阳极(20)下方设置有热电偶测温加热装置(15)。
7.如权利要求1所述的一种空心阴极放电系统，其特征在于，所述阳极(20)和空心阴极(30)外侧设置有接地的屏蔽罩(18)。
8.如权利要求1所述的一种空心阴极放电系统，其特征在于，所述环形槽(31)的侧壁涂覆有MgO层。
9.应用权利要求1-8中任一项所述的一种空心阴极放电系统制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，研磨及抛光处理，将不锈钢基片使用砂纸研磨处理，研磨后的基片抛光到镜面状态；
步骤二，清洗及烘干处理，将抛光处理后基片通过溶剂清洗干净，去除基片表面的杂质，热风机吹干后放入真空室(10)的阳极(20)上；
步骤三，等离子体清洗，开启真空室(10)的真空泵(14)，抽至气压达到10-6Torr以下，通入氩气至5Pa～10Pa，开启电源系统，通过等离子体清洗的方法对基片进行表面清洗和活化预处理；
步骤四，沉积类金刚石薄膜，等离子体清洗后，再次将真空室(10)抽至高真空，然后充入氩气和乙炔气体，控制腔内气压在3Pa～10Pa，开启电源系统，沉积类金刚石薄膜，维持真空室(10)内温度在50℃～300℃。
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