CN109576049A - 一种具有高活性成分的无味茶油及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有高活性成分的无味茶油及其制备方法与应用，所述的制备方法包括低温连续相变萃取、梯度冷冻离心及分子蒸馏等步骤。本发明的制备方法将所述各步骤有机结合，在降低了茶油中脂肪酸的饱和程度的同时，对茶油中的活性物质实现了有效的保护；通过分子蒸馏脱臭工艺的优化，不仅脱去了茶油的特征气味，也巧妙地解决了引入活性白土所带来的异味，无需添加化学试剂，即可实现无味。通过本发明所制得的无味茶油具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量，适用于人体吸收，肤感得到了较为显著的改善，茶油品质得到了显著提高，可以达到化妆品用茶油，尤其是婴幼儿护肤用油的要求，具有良好的应用前景。

Description

一种具有高活性成分的无味茶油及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于油脂加工技术领域，特别涉及一种具有高活性成分的无味茶油及其制备方法与应用。
背景技术
茶油是从山茶科油茶树种子中获得的，又名茶籽油、山茶油，是我国特有的木本油脂。我国油茶资源丰富，油茶林面积约占木本食用油料面积的80％以上。茶油通过深加工能用于生产保健食用油、医药系列产品和天然护肤化妆品等。此外，茶油还是高级机械润滑油、机械防锈油等工业产品的原料。目前，茶油产品主要以生产食用油为主，附加值较低，随着对茶油营养保健价值、经济价值的进一步认识和茶油系列产品的深度研究，开发生产高附加值的新型高档茶油化妆产品具有很大潜力。
同橄榄油一样，茶油是化妆品用植物油之一，主要以油酸和亚油酸为主，其不饱和脂肪酸含量高达90％以上，还含有少量的亚麻酸等高价不饱和脂肪酸。(1)茶油具有良好的护肤、润肤功效。有研究表明，茶油对短波紫外线(UVB)有很强的吸收，不会使皮肤表皮细胞的核酸和蛋白质变性，是一种优质、天然防晒护肤品。茶油的组成部分70％～80％和人体皮肤一样，与皮肤的亲和性好，易于皮肤吸收，可维持皮肤细胞正常生理功能和代谢活动。另外，医学证明，茶油中的不饱和脂肪酸对润泽皮肤有重要作用。不饱和脂肪酸供应充足，人的皮肤会细嫩润泽；反之，就会变得皮肤粗糙。因此，茶油中的不饱和脂肪酸有“美容酸”之称，可防衰老。(2)茶油中含有丰富的维生素E。维生素E可改善皮肤的弹性，使皮肤光彩发亮。更重要的是，维生素E可减少皮肤细胞中一种被称作“脂褐质”的物质。这种物质是组织细胞衰老的标志，并随年岁的增大而增多。维生素E可减少脂褐质的形成，对预防衰老有极重要的意义。(3)研究还表明，茶油不但具有广谱抗菌作用，而且其抑菌活性几乎不受pH和温度的影响。所以，开发新型高档茶油化妆品有充足的理论依据和广阔的市场前景。目前日本已经用精制茶油制成了品种繁多的天然高级美容护肤品。而我国的化妆品用茶油仍以粗制茶油为主，为物理压榨法制得，颜色较深；其很难达到医用和化妆品标准；且多为添加脱臭酒精掩盖气味。因此，我国的精制茶油工艺仍有待进一步提高。
目前茶油的脱臭工艺主要采用水蒸气蒸馏，通入水蒸气后还需进行分离提取，对茶油的多酚活性成分造成较大的损失，且需要较为复杂的一系列设备才能实现脱臭处理，操作繁琐。
另外，限制茶油在化妆品领域应用的一个重要因素是其中约10％左右的饱和脂肪酸，直接涂抹皮肤会在皮肤残留一部分油腻成分，容易粘附灰尘，影响肤感。
因此，如何获得具有低饱和脂肪酸含量、高活性成分的无味茶油成为亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油的制备方法。所述的制备方法结合低温连续相变萃取技术和梯度冷冻离心技术，同时进一步优化了分子蒸馏脱臭工艺，提高了茶油的质量。
本发明的另一目的在于提供通过所述的制备方法得到的茶油，所述的茶油无色无味，稳定性强，不易氧化返色，达到化妆品尤其是婴幼儿护肤用油要求。
本发明的再一目的在于提供所述的茶油的应用。
本发明的又一目的在于提供一种婴幼儿护肤产品。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油的制备方法，包括如下步骤：
(1)将茶籽在40℃～60℃下烘干粉碎后装入连续相变萃取装置的萃取釜中，在始终低于萃取剂的临界压力和临界温度的条件下，高压泵将萃取剂压缩为液体，以一定流速流经萃取釜萃取茶油，进入解析釜中，通过加热、减压使萃取剂相变为气体，再通过即时压缩，变为液体流经萃取釜，对物料再次萃取，如此循环多次，制备得到茶油，所述萃取剂包括但不限于乙醇、甲醇、丙酮、石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷，丙烷、丁烷中的一种或多种；萃取条件为：萃取温度40～60℃，萃取压力为0.3～1.5Mpa，连续萃取30～150min，流速为100～150L/h，解析温度为50～80℃，解析压力为0.1～0.5Mpa；
(2)梯度冷冻离心
在步骤(1)得到的茶油中加入0.1％～1％的活性白土作为结晶剂，依次进行三个温度范围下的梯度冷冻，其中第一级梯度温度为0～-5℃，第二级梯度温度为-1～-10℃，第三级梯度温度为-2～-20℃，每级梯度温度冷冻6～10小时，使其冷却结晶，梯度冷冻后保持低温结晶状态下进行冷冻离心分离，冷冻离心的分离温度为0～-20℃；
(3)脱臭
通过分子蒸馏进行脱臭处理，在0.04～0.1MPa的真空条件下，将步骤(2)得到的茶油加热到150～200℃，控制进样速度1～3mL/min，蒸馏结束，待真空度达到大气压水平，取出重组分，过滤，即得所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油。
所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油还可以包括后续包装步骤，具体为：将所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油装入包装容器中，并充填氮气。
步骤(1)中所述的烘干优选为烘干至水分含量为3～10％(w/w)。
步骤(1)中所述的粉碎优选粉碎至20目～60目。
步骤(2)中所述的冷冻离心优选通过冷冻离心机进行操作。
步骤(2)中所述的每级梯度温度冷冻的时间优选为6～8小时。
步骤(3)中所述的分子蒸馏中，蒸发面温度优选为150～180℃，冷凝面温度优选为40～60℃。
步骤(3)中所述的加热优选为加热至170℃。
步骤(3)中所述的真空条件优选为通过液氮进行辅助降低真空度。
步骤(3)中所述分子蒸馏清洗条件依次通入氢氧化钠溶液、石油醚、无水乙醇。
所述的氢氧化钠溶液优选为10％(w/w)的氢氧化钠溶液。
一种具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油，通过所述的制备方法得到。
所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油在护肤产品中的应用。
所述的护肤产品优选为婴幼儿护肤产品。
一种婴幼儿护肤产品，含有所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油。
本发明采用低温连续相变萃取茶油技术，萃取剂在低于4Mpa和90℃条件下压缩成液体，经过萃取釜对物料进行萃取后，在解析釜中相变为气体，其中萃取到的物质落入解析釜，解析后的气体再压缩成液体，对物料进行反复萃取的过程，可以连续多次对物料进行高效萃取。与传统的溶剂及超临界萃取技术相比，低温连续相变萃取具有高效、产品无溶剂残留，对茶油成分无破坏的优点，同时又具有常规溶剂萃取容积大、批量处理量大、生产成本低的特点。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1.本发明以低温连续相变萃取的茶油作为原料，制备得到活性成分高、无溶剂残留的茶油产品。
2.本发明通过梯度冷冻离心技术分离不饱和脂肪酸，降低了茶油中脂肪酸的饱和程度，得到含有较高比例的天然不饱和脂肪酸的茶油，更利于人体皮肤的吸收，具有更好的肤感，同时对活性成分(如多酚类物质)的损失较小。
3.在脱臭步骤中，本发明采用分子蒸馏代替传统的水蒸气蒸馏方法，脱去茶油氧化产生的气味的同时，也解决了分离不饱和脂肪酸步骤中活性白土带来的异味(多为分子自由程较低的轻组分)，无需添加化学试剂，即可达到无味效果，同时该步骤能够有效保护茶油中的活性成分。
4.本发明的制备方法最终得到的茶油无味，且具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量，适用于人体吸收，肤感得到了较为显著的改善，茶油品质得到了显著提高，可以达到化妆品用茶油，尤其是婴幼儿护肤用油的要求，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是效果实施例1中实施例1的茶油及市售茶油的紫外全波长扫描结果图。
图2是效果实施例2中不同茶油产品的多酚含量结果分析图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)萃取
将清理除杂后的茶籽，在40℃下烘干，水分含量控制在3％(w/w)，粉碎至20目，得到茶籽原料。将所述处理后的茶籽原料装入连续相变萃取装置的萃取釜中，在始终低于萃取剂的临界压力和临界温度的条件下，高压泵将萃取剂压缩为液体，以一定流速流经萃取釜萃取茶油，进入解析釜中，通过加热、减压使萃取剂相变为气体，再通过即时压缩，变为液体流经萃取釜，对物料再次萃取，如此循环多次，所述萃取剂是指乙醇，萃取条件为：萃取温度40℃，萃取压力为0.3Mpa，连续萃取30min，流速100L/h，解析温度50℃，解析压力0.1Mpa～0.5Mpa。
(2)梯度冷冻离心
取步骤(1)得到的茶油于离心管中，加入0.1％(w/w)的活性白土作为结晶剂，进行梯度冷冻，首先在温度为0℃的条件下进行冷冻，然后在温度为-1℃的条件下冷冻，接着在温度为-2℃的条件下冷冻，每个温度梯度均冷冻6小时，使其冷却结晶；最后在低温结晶状态下通过冷冻离心机进行冷冻离心分离，冷冻离心的分离温度为-2℃。
(3)脱臭
通过分子蒸馏对茶油进行脱臭处理。分子蒸馏设备清洗条件为依次通入浓度为10％(w/w)的氢氧化钠溶液、石油醚、无水乙醇。然后通过液氮进行辅助降低真空度，在0.05MPa的真空条件下，将步骤(2)得到的茶油加热到170℃，控制进样速度1mL/min，蒸发面温度为150℃，冷凝面温度为50℃。蒸馏结束，待真空度达到大气压水平，取出重组分，过滤，即得所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油。
(4)包装
将所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油装入包装瓶，使用氮吹仪充填氮气。
实施例2
一种具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)萃取
将清理除杂后的茶籽，在60℃下烘干，水分含量控制在10％(w/w)，粉碎至60目，得到茶籽原料。所述处理后的茶籽原料装入连续相变萃取装置的萃取釜中，在始终低于萃取剂的临界压力和临界温度的条件下，高压泵将萃取剂压缩为液体，以一定流速流经萃取釜萃取茶油，进入解析釜中，通过加热、减压使萃取剂相变为气体，再通过即时压缩，变为液体流经萃取釜，对物料再次萃取，如此循环多次，所述萃取剂是指乙醇，萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力为1.5Mpa，连续萃取150min，流速150L/h，解析温度80℃，解析压力0.5Mpa。
(2)梯度冷冻离心
取步骤(1)得到的茶油样品于离心管中，加入0.4％(w/w)的活性白土作为结晶剂，进行梯度冷冻，首先在温度为-1℃的条件下进行冷冻，然后在温度为-2℃的条件下冷冻，接着在温度为-3℃的条件下冷冻，每个温度梯度冷冻8小时，使其冷却结晶；最后在低温结晶状态下通过冷冻离心机进行冷冻离心分离，冷冻离心的分离温度为-6℃。
(3)脱臭
通过分子蒸馏进行脱臭处理。分子蒸馏设备清洗条件为依次通入浓度为10％(w/w)的氢氧化钠溶液、石油醚、无水乙醇。然后通过液氮辅助降低真空度，在0.08MPa的真空条件下，将步骤(2)得到的茶油加热到160℃，控制进样速度2mL/min，蒸发面温度为160℃，冷凝面温度为50℃。蒸馏结束，待真空度达到大气压水平，取出重组分，过滤，即得所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油。
(4)包装
将所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油装入包装瓶，使用氮吹仪充填氮气。
实施例3
一种具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)萃取
将清理除杂后的茶籽，在55℃下烘干，水分含量控制在7％(w/w)，粉碎至40目，得到茶籽原料。所述处理后的茶籽原料装入连续相变萃取装置的萃取釜中，在始终低于萃取剂的临界压力和临界温度的条件下，高压泵将萃取剂压缩为液体，以一定流速流经萃取釜萃取茶油，进入解析釜中，通过加热、减压使萃取剂相变为气体，再通过即时压缩，变为液体流经萃取釜，对物料再次萃取，如此循环多次，所述萃取剂是指乙醇，萃取条件为：萃取温度55℃，萃取压力为1.3Mpa，连续萃取120min，流速120L/h，解析温度70℃，解析压力0.4Mpa。
(2)梯度冷冻离心
取步骤(1)得到的茶油样品于离心管中，加入0.8％(w/w)的活性白土作为结晶剂，进行梯度冷冻，其中温度梯度依次为-2℃、-3℃和-4℃，每个温度梯度冷冻6小时，使其冷却结晶；最后在低温结晶状态下通过冷冻离心机进行冷冻离心分离，冷冻离心的分离温度为-2℃。
(3)脱臭
通过分子蒸馏进行脱臭处理。分子蒸馏设备清洗条件为依次通入浓度为10％(w/w)的氢氧化钠溶液、石油醚、无水乙醇。然后通过液氮辅助降低真空度，在0.04MPa的真空条件下，将步骤(2)得到的茶油加热到180℃，控制进样速度1.5mL/min，蒸发面温度为155℃，冷凝面温度为55℃。蒸馏结束，待真空度达到大气压水平，取出重组分，过滤，即得所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油。
(4)包装
将所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油装入包装瓶，使用氮吹仪充填氮气。
效果实施例1
本效果实施例对本发明制得的茶油与市售茶油的紫外线防护能力进行研究。
第一组为实施例1制得的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油，第二组为市售茶油(购自广东泰源农科有限公司)。在紫外分光光度计上对以上两组样品进行波长扫描，扫描范围为200nm～400nm，扫描间隔：2.00nm；狭缝宽度：2.0nm。
结果如图1所示，从图中可以看出，实施例1制得的茶油样品在紫外区(200～400nm)比市售茶油有更高的吸收峰，提示对紫外线防护能力更强，适于护肤用产品。
效果实施例2
为了说明本发明制得茶油产品的品质，申请人做了以下对比试验：
设置如下4个组别进行研究：
(1)实验组A：根据实施例3步骤(1)对油茶籽进行低温连续相变萃取得到的茶油样品；
(2)实验组B：通过实施例3步骤(1)～(2)的操作得到的茶油样品；
(3)实验组C：通过实施例3步骤(1)～(3)的操作得到的茶油样品。
(4)对照组：购自广东泰源农科有限公司的市售茶油。
1.碘值测定
碘值的测量方法参照GB/T 5532-2008《动植物油脂——碘值的测定》进行；结果如表1所示。
表1
碘值是鉴别脂肪的一个重要常数，可以判断脂肪所含脂肪酸的不饱和程度。经梯度冷冻离心后的茶油(实验组B)碘值高于实验组A，即实验组B的不饱和脂肪酸含量更高，表明本发明的梯度冷冻离心步骤能够成功地分离不饱和脂肪酸。而实验组C的碘值与实验组B相同，表明本发明的分子蒸馏步骤不会显著改变茶油的不饱和程度。
2.总酚含量测定
根据如下步骤对茶油中的多酚类物质含量进行测定：取1g油样，加入3mL甲醇后进行超声提取，然后5000rpm/min条件下离心5min，收集上清液，用甲醇定容至10mL，得油样的甲醇提取液。取3mL甲醇提取液，加入0.5mL福林酚试剂、1.5mL 15％碳酸钠，充分混匀，加蒸馏水定容至7mL，室温下反应2h，在波长760nm处测定吸光值(以没食子酸标准品作标准曲线定量，换算成具体浓度)。
结果如图2所示，实验结果表明，低温连续相变萃取的茶油(实验组A)其总酚含量高于市售茶油(对照组)，且梯度冷冻离心和分子蒸馏处理均未对茶油中的多酚含量产生显著性影响。本发明最终得到的茶油及其产品，具有较高的活性成分。
3.气味、滋味鉴定及油腻性感官评价
取各组的终产品进行检测，其中气味参考《GBT 5525-2008植物油脂透明度、气味、滋味鉴定法》进行感官评价，结果如表3所示。
表2油腻性感官评分标准
表3
从表3可知，实验组A和对照组均存在差异的特征气味，在经梯度冷冻离心后，实验组B存在活性白土带来的异味，而经分子蒸馏脱臭处理后，茶油基本达到无味。分子蒸馏过程中茶油受热温度低、受热时间短，能够更好的去除气味组分。在对茶油油腻性感官评分中，经梯度冷冻离心的茶油油腻感明显低于未经处理的茶油(实验组A)和对照组，而分子蒸馏处理也对茶油的油腻性感官评分有一定的积极影响，最终得到的实验组茶油适于皮肤吸收，表现出较好的肤感。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将茶籽在40℃～60℃下烘干粉碎后，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，在始终低于萃取剂的临界压力和临界温度的条件下，高压泵将萃取剂压缩为液体，以一定流速流经萃取釜萃取茶油，进入解析釜中，通过加热、减压使萃取剂相变为气体，再通过即时压缩，变为液体流经萃取釜，对物料再次萃取，如此循环多次，制备得到茶油，所述萃取剂包括但不限于乙醇、甲醇、丙酮、石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷，丙烷、丁烷中的一种或多种；萃取条件为：萃取温度40～60℃，萃取压力为0.3～1.5Mpa，连续萃取30～150min，流速为100～150L/h，解析温度为50～80℃，解析压力为0.1～0.5Mpa；
(2)梯度冷冻离心
在步骤(1)得到的茶油中加入0.1％～1％的活性白土作为结晶剂，依次进行三个温度范围下的梯度冷冻，其中第一级梯度温度为0～-5℃，第二级梯度温度为-1～-10℃，第三级梯度温度为-2～-20℃，每级梯度温度冷冻6～10小时，使其冷却结晶，梯度冷冻后保持低温结晶状态下进行冷冻离心分离，冷冻离心的分离温度为0～-20℃；
(3)脱臭
通过分子蒸馏进行脱臭处理，在0.04～0.1MPa的真空条件下，将步骤(2)得到的茶油加热到150～200℃，控制进样速度1～3mL/min，蒸馏结束，待真空度达到大气压水平，取出重组分，过滤，即得所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油。
2.根据权利要求1所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的烘干为烘干至水分含量为3～10％(w/w)；
步骤(1)中所述的粉碎为粉碎至20目～60目；
步骤(2)中所述的冷冻离心通过冷冻离心机进行操作。
3.根据权利要求1所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的每级梯度温度冷冻的时间为6～8小时；
步骤(3)中所述的分子蒸馏中，蒸发面温度为150～180℃，冷凝面温度为40～60℃；
步骤(3)中所述的加热为加热至170℃。
4.根据权利要求1所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的真空条件为通过液氮进行辅助降低真空度；
步骤(3)中所述分子蒸馏清洗条件依次通入氢氧化钠溶液、石油醚、无水乙醇。
5.根据权利要求4所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油的制备方法，其特征在于：
所述的氢氧化钠溶液为10％(w/w)的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1～5任一项所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油的制备方法，其特征在于，还包括后续包装步骤，具体为：
将所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油装入包装容器中，并充填氮气。
7.一种具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油，其特征在于：
通过权利要求1～6任一项所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油的制备方法得到。
8.权利要求7所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油在护肤产品中的应用。
9.根据权利要求8所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油在护肤产品中的应用，其特征在于：
所述的护肤产品为婴幼儿护肤产品。
10.一种婴幼儿护肤产品，其特征在于：
含有权利要求7所述的具有高活性成分和低饱和脂肪酸含量的无味茶油。
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