CN109575752A - 一种防水耐酸涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防水耐酸涂料及其制备方法，涉及涂料技术领域。本发明用丙烯酸、三元乙丙橡胶对环氧树脂进行改性处理，提高了环氧树脂的防水性能和耐腐蚀能力；聚天门冬氨酸、三羟基苯甲酸通过酯化反应生成的固化剂，自身含有很多活性位点，能与树脂中的活性基团发生化学反应，在交联固化的过程中，提高了树脂结构的致密性，使其对水分、酸性物质有较强的抵抗力；同时增强了树脂的柔韧性，使之不易断裂；本发明工艺简单、能耗低，特别适合汽车外壳涂料。
Description
技术领域：
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种防水耐酸涂料及其制备方法。
背景技术：
表面保护涂层主要有两类材料：一类是有机硅类的硅烷浸渍材料，另一类是有一定涂膜厚度的有机涂料。前一类材料主要应用于海洋水下混凝土的保护，价格较高，施工较难，耐候性较差；后一类材料是多层涂料的复合涂层，每层涂料均有不同的功能，底涂层主要为环氧类或丙烯酸类，主要用来保证与混凝土之间有很好的附着力，中间层通常是云铁等带片状填料的致密涂层，有一定的阻隔水和氯离子等酸性离子功能，但其防水耐酸的效果并不佳，因此需要在中间涂层图上再涂覆一层，形成表面涂层保护。
表面涂层通常是丙烯酸类、氟碳类保护涂料，具有很好的耐候性。但普通的表面涂层没有弹性，底涂层和中间涂层也没有弹性，混凝土在热胀冷缩的过程中涂层会开裂，影响涂层对混凝土的保护，同时由于大气环境中各种因素的影响，普通表面涂层也易渗透一些水分和其它酸性物质，从而加速混凝土的过快老化失效。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种防水耐酸涂料及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种防水耐酸涂料，由以下质量份的原料组成：
改性环氧树脂40-50kg、疏水性有机硅树脂15-25kg、树脂合金聚苯醚5-10kg、固化剂5-10kg、碱性填料5-10kg、纳米氧化铝1-3kg、气相二氧化硅0.5-1kg、消泡剂0.2-0.5kg、防老剂SP 0.1-0.2kg。
所述改性环氧树脂的制备方法如下：将三元乙丙橡胶加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌5-10min，然后加入丙烯酸和链增长剂回流搅拌0.5-2h，接着加入环氧树脂回流搅拌0.5-4h，降温至50-60℃继续搅拌20-40min，静置自然冷却至25-30℃，过滤，所得沉淀用无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱中，干燥至恒重，即得到改性环氧树脂。
所述环氧树脂、三元乙丙橡胶、丙烯酸、链增长剂的质量比为30-50：30-50：5-10：1-5。
所述链增长剂选自甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇中的一种。
所述固化剂的制备方法为：将聚天门冬氨酸加入到去离子水中，用质量分数为5％的盐酸调节溶液的pH为5-6，加热至回流状态保温搅拌5-10min，然后加入三羟基苯甲酸和钛酸四乙酯，回流搅拌0.5-2h，降温至75-80℃，接着加入环氧大豆油和杏仁油，保温搅拌30-50min，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中，干燥至恒重即得到固化剂。
所述聚天门冬氨酸、三羟基苯甲酸、钛酸四乙酯、环氧大豆油、杏仁油的质量比为5-10：5-10：0.01-0.05：0.1-0.5：0.1-0.3。
所述聚天门冬氨酸的分子量为5000-20000，固体含量为30-50％。
树脂合金聚苯醚无毒、透明、相对密度小，具有优良的机械强度、耐应力松弛、抗蠕变性、耐热性、耐水性、耐水蒸汽性、尺寸稳定性。在本发明的涂层材料中，能够显著降低涂层中的孔隙率，提高涂层的密实度，从而阻止水分和其它酸性物质进入涂层中。
碱性填料选自碳酸钙、氧化钙、氧化铝中的一种或几种，碱性填料能防止酸性离子渗透进入混凝土，可是可以吸收进入涂料中的酸性离子。
纳米氧化铝的晶型是γ-Al2O3，具有耐高温的惰性，高活性，硬度高、尺寸稳定性好，能显著增强涂料的致密性和冷热疲劳性。
气相二氧化硅能使无机填料颗粒悬浮而不结块，防止颗粒沉降，使涂料保持优良的流平性。
改性环氧树脂的反应原理为：丙烯酸中的双键在链增长剂的作用下，会和三元乙丙橡胶侧链中的不饱和键发生加成聚合反应，使反应后三元乙丙橡胶与环氧树脂的溶解度参数相近，两者可以更加充分的混合在一起，提高改性效率；同时丙烯酸中的羧基能够与环氧树脂中的环氧基团发生反应形成嵌端结构，进而显著的提升了树脂的防水性能和耐腐蚀能力。
涂料的制备方法为：按比例称取上述原料，送入自动混合机中混合搅拌10-30min，然后送入双螺杆挤出机熔融挤出，经检测合格即可打包、入库。
所述双螺杆挤出机的工作温度控制在一区30-50℃、二区110-150℃、三区100-110℃，螺杆转速50r/s。
本发明的有益效果是：
(1)本发明用丙烯酸、三元乙丙橡胶对环氧树脂进行改性处理，提高了环氧树脂的防水性能和耐腐蚀能力；
(2)聚天门冬氨酸、三羟基苯甲酸通过酯化反应生成的固化剂，自身含有很多活性位点，能与树脂中的活性基团发生化学反应，在交联固化的过程中，提高了树脂结构的致密性，使其对水分、酸性物质有较强的抵抗力；同时增强了树脂的柔韧性，使之不易断裂；
(3)本发明工艺简单、能耗低，特别适合汽车外壳涂料。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
疏水性有机硅树脂可选自TEGO Protect5001；
消泡剂可选自德国BYK公司的BYK052。
实施例1
涂料的制备：将改性环氧树脂40kg、疏水性有机硅树脂15kg、树脂合金聚苯醚8kg、固化剂6kg、碳酸钙5kg、纳米氧化铝1kg、气相二氧化硅0.5kg、消泡剂0.2kg、防老剂SP0.1kg，送入自动混合机中混合搅拌20min，然后送入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的工作温度控制在一区30℃、二区115℃、三区110℃，螺杆转速50r/s，经检测合格即可打包、入库。
改性环氧树脂的制备：将30kg三元乙丙橡胶加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌5min，然后加入6kg丙烯酸和2kg三羟甲基丙烷回流搅拌1h，接着加入30kg双酚A环氧树脂回流搅拌2h，降温至50℃继续搅拌20min，静置自然冷却至25℃，过滤，所得沉淀用无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱中，干燥至恒重，即得到改性环氧树脂。
固化剂的制备：将5kg聚天门冬氨酸加入到去离子水中，用质量分数为5％的盐酸调节溶液的pH为5-6，加热至回流状态保温搅拌5min，然后加入5kg三羟基苯甲酸和0.01kg钛酸四乙酯，回流搅拌1h，降温至75℃，接着加入0.2kg环氧大豆油和0.1kg杏仁油，保温搅拌30min，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中，干燥至恒重即得到固化剂。
实施例2
涂料的制备：将改性环氧树脂45kg、疏水性有机硅树脂16kg、树脂合金聚苯醚6kg、固化剂8kg、碳酸钙6kg、纳米氧化铝1kg、气相二氧化硅0.5kg、消泡剂0.2kg、防老剂SP0.1kg，送入自动混合机中混合搅拌20min，然后送入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的工作温度控制在一区30℃、二区115℃、三区110℃，螺杆转速50r/s，经检测合格即可打包、入库。
改性环氧树脂的制备：将30kg三元乙丙橡胶加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌5min，然后加入6kg丙烯酸和2kg三羟甲基丙烷回流搅拌1h，接着加入30kg双酚A环氧树脂回流搅拌2h，降温至50℃继续搅拌20min，静置自然冷却至25℃，过滤，所得沉淀用无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱中，干燥至恒重，即得到改性环氧树脂。
固化剂的制备：将5kg聚天门冬氨酸加入到去离子水中，用质量分数为5％的盐酸调节溶液的pH为5-6，加热至回流状态保温搅拌5min，然后加入5kg三羟基苯甲酸和0.01kg钛酸四乙酯，回流搅拌1h，降温至75℃，接着加入0.2kg环氧大豆油和0.1kg杏仁油，保温搅拌30min，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中，干燥至恒重即得到固化剂。
对照例1
涂料的制备：将改性环氧树脂40kg、疏水性有机硅树脂15kg、树脂合金聚苯醚8kg、固化剂6kg、碳酸钙5kg、纳米氧化铝1kg、气相二氧化硅0.5kg、消泡剂0.2kg、防老剂SP0.1kg，送入自动混合机中混合搅拌20min，然后送入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的工作温度控制在一区30℃、二区115℃、三区110℃，螺杆转速50r/s，经检测合格即可打包、入库。
改性环氧树脂的制备：将30kg三元乙丙橡胶加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌5min，然后加入2kg三羟甲基丙烷回流搅拌1h，接着加入30kg双酚A环氧树脂回流搅拌2h，降温至50℃继续搅拌20min，静置自然冷却至25℃，过滤，所得沉淀用无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱中，干燥至恒重，即得到改性环氧树脂。
固化剂的制备：将5kg聚天门冬氨酸加入到去离子水中，用质量分数为5％的盐酸调节溶液的pH为5-6，加热至回流状态保温搅拌5min，然后加入5kg三羟基苯甲酸和0.01kg钛酸四乙酯，回流搅拌1h，降温至75℃，接着加入0.2kg环氧大豆油和0.1kg杏仁油，保温搅拌30min，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中，干燥至恒重即得到固化剂。
对照例2
涂料的制备：将双酚A环氧树脂40kg、疏水性有机硅树脂15kg、树脂合金聚苯醚8kg、固化剂6kg、碳酸钙5kg、纳米氧化铝1kg、气相二氧化硅0.5kg、消泡剂0.2kg、防老剂SP0.1kg，送入自动混合机中混合搅拌20min，然后送入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的工作温度控制在一区30℃、二区115℃、三区110℃，螺杆转速50r/s，经检测合格即可打包、入库。
固化剂的制备：将5kg聚天门冬氨酸加入到去离子水中，用质量分数为5％的盐酸调节溶液的pH为5-6，加热至回流状态保温搅拌5min，然后加入5kg三羟基苯甲酸和0.01kg钛酸四乙酯，回流搅拌1h，降温至75℃，接着加入0.2kg环氧大豆油和0.1kg杏仁油，保温搅拌30min，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中，干燥至恒重即得到固化剂。
对照例3
涂料的制备：将改性环氧树脂40kg、疏水性有机硅树脂15kg、树脂合金聚苯醚8kg、固化剂6kg、碳酸钙5kg、纳米氧化铝1kg、气相二氧化硅0.5kg、消泡剂0.2kg、防老剂SP0.1kg，送入自动混合机中混合搅拌20min，然后送入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的工作温度控制在一区30℃、二区115℃、三区110℃，螺杆转速50r/s，经检测合格即可打包、入库。
改性环氧树脂的制备：将30kg三元乙丙橡胶加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌5min，然后加入6kg丙烯酸和2kg三羟甲基丙烷回流搅拌1h，接着加入30kg双酚A环氧树脂回流搅拌2h，降温至50℃继续搅拌20min，静置自然冷却至25℃，过滤，所得沉淀用无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱中，干燥至恒重，即得到改性环氧树脂。
固化剂的制备：将5kg聚天门冬氨酸加入到去离子水中，用质量分数为5％的盐酸调节溶液的pH为5-6，加热至回流状态保温搅拌5min，然后加入5kg三羟基苯甲酸和0.01kg钛酸四乙酯，回流搅拌1h，降温至75℃，保温搅拌30min，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中，干燥至恒重即得到固化剂。
对照例4
涂料的制备：将改性环氧树脂40kg、疏水性有机硅树脂15kg、树脂合金聚苯醚8kg、固化剂6kg、碳酸钙5kg、纳米氧化铝1kg、气相二氧化硅0.5kg、消泡剂0.2kg、防老剂SP0.1kg，送入自动混合机中混合搅拌20min，然后送入双螺杆挤出机熔融挤出，双螺杆挤出机的工作温度控制在一区30℃、二区115℃、三区110℃，螺杆转速50r/s，经检测合格即可打包、入库。
改性环氧树脂的制备：将30kg三元乙丙橡胶加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌5min，然后加入6kg丙烯酸和2kg三羟甲基丙烷回流搅拌1h，接着加入30kg双酚A环氧树脂回流搅拌2h，降温至50℃继续搅拌20min，静置自然冷却至25℃，过滤，所得沉淀用无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱中，干燥至恒重，即得到改性环氧树脂。
固化剂：聚氨酯固化剂旭化成E405-80T。
实施例3
以实施例1为基础，设置不添加丙烯酸的对照例1、不对环氧树脂进行改性的对照例2、不添加环氧大豆油和杏仁油的对照例3、采用聚氨酯固化剂的对照例4。
利用实施例1-2、对照例1-4，进行涂料的制备，并对涂料进行性能检测，结果如表1所示。
表1涂料的性能检测
耐酸性能GB 1763-89；硫酸：30％(重量比)，温度30℃；
由表1可以看出，涂料在低温下具有优异的延伸率，使得涂层不易收缩断裂，从而保证了涂层有更好的防水渗透性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种防水耐酸涂料，其特征在于，由以下质量份的原料组成：改性环氧树脂40-50kg、疏水性有机硅树脂15-25kg、树脂合金聚苯醚5-10kg、固化剂5-10kg、碱性填料5-10kg、纳米氧化铝1-3kg、气相二氧化硅0.5-1kg、消泡剂0.2-0.5kg、防老剂SP 0.1-0.2kg。
2.根据权利要求1所述的防水耐酸涂料，其特征在于，所述固化剂的制备方法为：将聚天门冬氨酸加入到去离子水中，用质量分数为5％的盐酸调节溶液的pH为5-6，加热至回流状态保温搅拌5-10min，然后加入三羟基苯甲酸和钛酸四乙酯，回流搅拌0.5-2h，降温至75-80℃，接着加入环氧大豆油和杏仁油，保温搅拌30-50min，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中，干燥至恒重即得到固化剂。
3.根据权利要求2所述的防水耐酸涂料，其特征在于：所述聚天门冬氨酸、三羟基苯甲酸、钛酸四乙酯、环氧大豆油、杏仁油的质量比为5-10：5-10：0.01-0.05：0.1-0.5：0.1-0.3。
4.根据权利要求3所述的防水耐酸涂料，其特征在于：所述聚天门冬氨酸的分子量为5000-20000，固体含量为30-50％。
5.一种如权利要求1-4所述的防水耐酸涂料的制备方法，其特征在于：按比例称取上述原料，送入自动混合机中混合搅拌10-30min，然后送入双螺杆挤出机熔融挤出，经检测合格即可打包、入库。
6.根据权利要求5所述的防水耐酸涂料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的工作温度控制在一区30-50℃、二区110-150℃、三区100-110℃，螺杆转速50r/s。
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