CN109574107A - 一种含氟废水处理专用抑制剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氟废水处理专用抑制剂的制备方法，制备方法包括：将氯化铁溶液进行高温改性，将高温改性的铁离子与氯化钙基液在一定条件下进行活化、螯合，并将其在适当条件下进行老化处理，从而形成废水处理专用的抑制剂。该制备方法操作简单，工艺稳定，反应条件温和，采用分部加料方式，能避免局部反应浓度过高引发的副反应，同时避免局部反应过快、温度过高造成的原料流失，能高效地用于制备含氟废水处理专用抑制剂。用该方法制得的抑制剂螯合效果好，对钾离子和钠离子的鳌合量高，避免了钾离子和钠离子在氟废水处理工艺过程中的不良影响。
Description
技术领域
本发明涉及氟废水技术领域，更具体地说，特别涉及一种含氟废水处理专用抑制剂的制备方法。
背景技术
工业产生的高浓度含氟废水,若直接排放,会导致本地区地下水氟含量增大,影响饮用水质量。人们长期饮用高氟水会产生腹泻、氟骨病等中毒现象。因此,必须对其进行处理使之达标排放。传统含氟废水的处理一般用氢氧化钙沉淀法,使钙离子与氟离子反应生成CaF2沉淀，来实现除去废水中氟的目的。该工艺简单方便，费用低，但是常用的氢氧化钙沉淀除氟法中生成的氟化钙沉淀会包裹在Ca(OH)2颗粒的表面，使之不能被充分利用，因此需要加入过量的Ca2+，但大量的钙盐混入污泥，不仅增加了污泥产生量，而且降低了含氟污泥的纯度，同时处理后的废水中氟含量仍在20mg/L以上，很难达到国家排放标准。絮凝沉淀法处理含氟废水过程虽然能进一步沉淀细微的颗粒物，但由于难溶氟化物和钾钠氟化物溶解度的影响，处理后的废水中氟含量仍会在10mg/L以上，也难以达到国家排放标准要求。
根据我国《生活饮用水卫生规范》的规定饮用水含氟量≤1mg/L和现行的《无机化学工业污染物排放标准》的规定工业外排水≤6mg/L的规定，传统的化学沉淀法和絮凝沉淀法处理的废水中的氟含量很难再降低到上述标准。为进一步降低含氟废水中的氟离子浓度，目前的含氟废水处理工艺除这上述两类外，还有吸附法、离子交换树脂法、液膜法、反渗透法、电渗析法、共蒸馏法等，而在这些方法中，吸附法由于具有操作简单、成本低廉、方便易得等优点，成为最受关注的方法，而且在吸附研究中发现，红土、活性炭、粉煤灰、氧化铝、羟基磷酸钙、累托石等对氟离子都有一定的吸附作用，以粉末形态存在的这些材料来源广泛、成本低廉、容易再生、吸附容量大且效率较高，但由于其仅适用于低浓度的含氟废水的深度处理，并且难以在工业上长期稳定运行，部分吸附剂还会产生新的污染因子，如含磷化学物质的加入通常，在氟废水过程往往造成磷的超标排放，其应用受到限制，而如果废水中含有一定浓度的钾离子或钠离子，则会严重影响氟废水处理的工艺，影响废水除氟的效率。
废水中的金属一般不能分解破坏，只能转移其存在位置和转变其物化形态，例如,经化学沉淀处理后,废水中的金属从溶解的离子状态转变成难溶性化合物而沉淀下来；碱金属在废水中形成不干扰氟离子与钙离子生成氟化钙的中间物。
本发明针对现有技术不足研制新的具备抑制钾钠离子对氟化钙形成过程干扰的含氟废水专用抑制剂中的钾钠离子。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺稳定，反应条件温，能够抑制钾钠离子对含氟废水中氟化物处理的含氟废水专用抑制剂的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种含氟废水处理专用抑制剂的制备方法，包括以下步骤：将氯化铁溶液进行高温改性，将高温改性的铁离子与氯化钙基液在一定条件下进行活化、螯合，并将其在适当条件下进行老化处理，从而形成废水处理专用的抑制剂；
该抑制剂制备方法基于制备装置实现，所述制备装置包括：第一反应罐、第二反应罐、第三反应管、支撑架、老化槽、第一进料筒、第二进料筒、第一电机、第一夹层腔、加热板、阀门、滴液口、冷水进口、冷水出口、第二夹层腔、第二电机、螺旋输送杆、连接管、搅拌杆和储纳箱；所述第三反应罐固定安装在支撑架上表面，所述第二反应罐固定安装在第三反应罐上表面，所述第一反应罐固定安装在第二反应罐上表面，第一反应罐、第二反应罐和第三反应罐之间均通过阀门连通连接，所述第一进料筒和第二进料筒分别设置在第一反应罐上表面两侧，且连通于第一反应罐内，所述第一电机固定安装在第一反应罐一侧表面，第一电机的输出轴在第一反应罐内固定安装有搅拌杆，第一反应罐内部设置有第一夹层腔，第一夹层腔内安装有加热板，所述第二反应罐内部设置有第二夹层腔，第二反应罐两侧表面在第二夹层腔位置分别开设有冷水进口和冷水出口，所述第二电机固定安装在第三反应罐一侧表面，第二电机的输出轴在第三反应罐内固定安装有螺旋输送杆，所述第三反应罐另一侧表面相对于螺旋输送杆位置固定安装有连接管，所述螺旋输送杆一端插设于连接管内；
所述制备方法，包括以下步骤：
S1、将熔融的苯酚、端基基团为胺基的聚酰胺-胺型树枝状分子、氯化铁溶液和乙醛酸水溶液通过第一进料筒倒入第一反应罐内进行混合；
S2、启动第一电机，通过搅拌杆对混合液进行搅拌；
S3、通过加热板对第一反应罐内混合液进行加热；
S4、使一反应罐中的溶液通过阀门流入第二反应罐进行反应；
S5、经过反应后，第一反应罐中溶液通过阀门流入第三反应罐，然后加入氯化钙基液，通过一定温度和时间的老化得到抑制剂；
S6、通过第二电机，在螺旋推送杆的作用下，将抑制剂送至废水箱。
优选地，所述步骤S1中：所述氯化铁溶液的浓度在1％-1.5％范围内。
优选地，所述步骤S3中：通过加热板将第一反应罐加热至60-70摄氏度，加热时间为3d；将第一反应罐内反应的产物用甲苯萃取得到铁离子螯合溶液。
优选地，所述步骤S4的具体步骤为：当铁离子螯合溶液进入第二反应罐时，将二乙烯三胺、二硫化碳与水在35～40℃下与铁离子螯合溶液混合0.5～1h；二乙烯三胺、二硫化碳与水的混合采用滴加的方式，在搅拌的同时，通过冷水进口持续向第二夹层腔中灌入冷水，冷水通过冷水出口排出；
优选地，所述步骤S5的具体步骤为：将第二反应罐内的溶液导入第三反应罐内，在85～95℃下将二溴乙烷滴加到溶液中并反应4h；反应过程中启动第二电机，通过螺旋搅拌杆的反向转动对溶液进行搅动；4h反应过程结束后加入氯化钙基液，然后在老化槽中进行老化，老化温度控制在60-80摄氏度之间，时间控制在3d内。
与现有技术相比，本发明的优点在于：该制备方法操作简单，工艺稳定，反应条件温和，采用分部加料方式，能避免局部反应浓度过高引发的副反应，同时避免局部反应过快、温度过高造成的原料流失，能高效地用于制备含氟废水处理专用抑制剂。用该方法制得的抑制剂对含钾钠离子的含氟废水处理效果好，有效抑制钾离子和钠离子对氟化钙生成的干扰，避免了钾离子和钠离子在氟废水处理工艺过程中的不良影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明含氟废水处理专用抑制剂的制备方法的流程图；
图2是实现本发明方法的制备装置的结构图；
图3是实现本发明方法的制备装置的剖视图；
图4是本发明含氟废水处理专用抑制剂的制备方法的流程示意图；
图5是本发明的沉淀结果测试图表；
图6是本发明的沉淀时间测试图表。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例一：
参阅图1所示，本发明提供一种含氟废水处理专用抑制剂的制备方法，包括以下步骤：将氯化铁溶液进行高温改性，将高温改性的铁离子与氯化钙基液在一定条件下进行活化、螯合，并将其在适当条件下进行老化处理，从而形成含氟废水处理专用的抑制剂。
参阅图2-图6该抑制剂制备方法基于制备装置实现，制备装置包括：第一反应罐1、第二反应罐2、第三反应罐3、支撑架4、老化槽5、第一进料筒6、第二进料筒7、第一电机8、第一夹层腔9、加热板10、阀门11、滴液口12、冷水进口13、冷水出口14、第二夹层腔15、第二电机16、螺旋输送杆17、连接罐18、搅拌杆19和储纳箱20。
第三反应罐3固定安装在支撑架4上表面，第二反应罐2固定安装在第三反应罐3上表面，第一反应罐1固定安装在第二反应罐2上表面，第一反应罐1、第二反应罐2和第三反应罐3之间均通过阀门11连通连接，烘干箱固定安装在第三反应罐3下表面，第一进料筒6和第二进料筒7分别设置在第一反应罐1上表面两侧，且连通于第一反应罐1内，第一电机8固定安装在第一反应罐1一侧表面，第一电机8的输出轴在第一反应罐1内固定安装有搅拌杆19，第一反应罐1内部设置有第一夹层腔9，第一夹层腔9内安装有加热板10，第二反应罐2内部设置有第二夹层腔15，第二反应罐2两侧表面在第二夹层腔15位置分别开设有冷水进口13和冷水出口14，第二电机16固定安装在第三反应罐3一侧表面，第二电机16的输出轴在第三反应罐3内固定安装有螺旋输送杆17，第三反应罐3另一侧表面相对于螺旋输送杆17位置固定安装有连接罐18，螺旋输送杆17一端插设于连接罐18内，储纳箱20通过连接罐18与第三反应罐3连通连接。
参阅图4所示，含氟废水处理专用抑制剂的制备工艺包括以下步骤：将熔融的苯酚、端基基团为胺基的聚酰胺-胺型树枝状分子、氯化铁溶液和乙醛酸水溶液通过第一进料筒6倒入第一反应罐1内进行混合；启动第一电机8，通过搅拌杆19对混合液进行搅拌；通过加热板10对第一反应罐1内混合液进行加热；使一反应罐中的溶液通过阀门11流入第二反应罐2进行反应；经过反应后，第一反应罐1中溶液通过阀门11流入第三反应罐3，然后加入氯化钙基液，通过老化槽对溶液进行老化得到抑制剂；通过第二电机16，在螺旋推送杆的作用下，将抑制剂送至储纳箱20，通过抑制剂能够对废水中的钾离子和钠离子进行鳌合处理，从而降低废水中的游离钾离子和钠离子含量，从而避免钾离子和钠离子对废水后期除氟过程工艺的影响。
实施例二：
将熔融的苯酚、端基基团为胺基的聚酰胺-胺型树枝状分子、氯化铁溶液和乙醛酸水溶液通过第一进料筒6倒入第一反应罐1内进行混合，氯化铁溶液的浓度在1％-1.5％范围内；通过加热板10将第一反应罐1加热至60-70摄氏度，加热时间为3h；将第一反应罐1内反应的产物用甲苯萃取得到铁离子螯合溶液；当铁离子螯合溶液进入第二反应罐2时，将二乙烯三胺、二硫化碳与水在35～40℃下与铁离子螯合溶液混合0.5～1h，适当的温度和足够的反应时间能够保证混合溶液的均一性，以保证后续反应均匀稳定；二乙烯三胺、二硫化碳与水的混合采用滴加的方式，在搅拌的同时，通过冷水进口13持续向第二夹层腔15中灌入冷水，冷水通过冷水出口14排出，以防止二硫化碳挥发损失；将第二反应罐2内的溶液导入第三反应罐3内，在85～95℃下将二溴乙烷滴加到溶液中并反应4h；反应过程中启动第二电机16，通过螺旋搅拌杆19的反向转动对溶液进行搅动，当混合溶液混合均匀后再升温至室温反应，反应在冰水中进行需要很长时间来完成，适当的提高反应温度至室温可以在更短时间内完成反应，而进一步地升温会加速二硫化碳的挥发，造成产率偏低；混合溶液与碱的反应同样在搅拌下进行，搅拌速度为110～150rpm。电磁搅拌可以使混合溶液与碱混合充分，既避免了局部浓度、温度过高，同时促进了混合溶液与碱的接触反应；4h反应过程结束后加入氯化钙基液老化；取600Ml废水于1000ml烧杯中，采用原子吸收分光光度计测定原液，从而得出废水中钾离子和钠离子的初始含量，通过添加2％的抑制剂，使用玻璃棒进行搅拌5-10min,静置4h,然后通过原子吸收分光光度计测定添加抑制剂后的含钾离子和钠离子的氟废水与钙离子反应后剩余负离子浓度，如图5所示，采用抑制剂处理后的含钾钠离子氟废水中经氢氧化钙处理后低于排放标准，效果较好，排泥量少，可在原有的条件下进行处理，不需改进设备，易于规模化操作，可广泛应用与各个行业的含钾离子和钠离子的氟废水处理，因抑制钾纳离子对生成CaF2的影响，能够将溶液中F浓度控制在1-4mg/L之间。
参阅图6所示，在吸附初始阶段，随着沉淀时间的延长，钾钠离子对氟处理的干扰逐渐降低，当沉淀时间为4h时，氟去除率达到最大，能够控制氟浓度在1-4mg/L之间，当沉淀时间大于4h时，氟的去除率呈降低趋势，表明4h时沉淀量已基本达到饱和，因此，确定沉淀时间为45min，另外从图6看出，曲线的斜率随着沉淀时间的增加而降低。
虽然结合附图描述了本发明的实施方式，但是专利所有者可以在所附权利要求的范围之内做出各种变形或修改，只要不超过本发明的权利要求所描述的保护范围，都应当在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种含氟废水处理专用抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氯化铁溶液进行高温改性，将高温改性的铁离子与氯化钙基液在一定条件下进行活化、螯合，并将其在适当条件下进行老化处理，从而形成废水处理专用的抑制剂；
该抑制剂制备方法基于制备装置实现，所述制备装置包括：第一反应罐、第二反应罐、第三反应管、支撑架、老化槽、第一进料筒、第二进料筒、第一电机、第一夹层腔、加热板、阀门、滴液口、冷水进口、冷水出口、第二夹层腔、第二电机、螺旋输送杆、连接管、搅拌杆和；所述第三反应罐固定安装在支撑架上表面，所述第二反应罐固定安装在第三反应罐上表面，所述第一反应罐固定安装在第二反应罐上表面，第一反应罐、第二反应罐和第三反应罐之间均通过阀门连通连接，所述第一进料筒和第二进料筒分别设置在第一反应罐上表面两侧，且连通于第一反应罐内，所述第一电机固定安装在第一反应罐一侧表面，第一电机的输出轴在第一反应罐内固定安装有搅拌杆，第一反应罐内部设置有第一夹层腔，第一夹层腔内安装有加热板，所述第二反应罐内部设置有第二夹层腔，第二反应罐两侧表面在第二夹层腔位置分别开设有冷水进口和冷水出口，所述第二电机固定安装在第三反应罐一侧表面，第二电机的输出轴在第三反应罐内固定安装有螺旋输送杆，所述第三反应罐另一侧表面相对于螺旋输送杆位置固定安装有连接管，所述螺旋输送杆一端插设于连接管内，所述储纳箱通过连接管与第三反应罐连通连接。
所述制备方法包括以下步骤：
S1、将熔融的苯酚、端基基团为胺基的聚酰胺-胺型树枝状分子、氯化铁溶液和乙醛酸水溶液通过第一进料筒倒入第一反应罐内进行混合；
S2、启动第一电机，通过搅拌杆对混合液进行搅拌；
S3、通过加热板对第一反应罐内混合液进行加热；
S4、使一反应罐中的溶液通过阀门流入第二反应罐进行反应；
S5、经过反应后，第一反应罐中溶液通过阀门流入第三反应罐，然后加入氯化钙基液，60-80摄氏度条件下老化3d即制得含氟废水处理专用抑制剂；
S6、通过第二电机，在螺旋推送杆的作用下，将抑制剂送至老化槽。
2.根据权利要求1所述的一种含氟废水处理专用抑制剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中：所述氯化铁溶液的浓度在1％-1.5％范围内。
3.根据权利要求1所述的一种含氟废水处理专用抑制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中：通过加热板将第一反应罐加热至60-70摄氏度，加热时间为3h；将第一反应罐内反应的产物用甲苯萃取得到铁离子螯合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种含氟废水处理专用抑制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的具体步骤为：当铁离子螯合溶液进入第二反应罐时，将二乙烯三胺、二硫化碳与水在35～40℃下与铁离子螯合溶液混合0.5～1h；二乙烯三胺、二硫化碳与水的混合采用滴加的方式，在搅拌的同时，通过冷水进口持续向第二夹层腔中灌入冷水，冷水通过冷水出口排出。
5.根据权利要求1所述的一种含氟废水处理专用抑制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S5的具体步骤为：将第二反应罐内的溶液导入第三反应罐内，在85～95℃下将二溴乙烷滴加到溶液中并反应4h；反应过程中启动第二电机，通过螺旋搅拌杆的反向转动对溶液进行搅动；4h反应过程结束后加入氯化钙基液进行老化，老化温度控制在60-80摄氏度之间，时间控制在3d内。
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