CN109569562A - 一种氧化锌氧化钛复合纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌氧化钛复合纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)把无水乙醇、钛酸丁酯和抑制剂冰醋酸充分混合，制成原液；(2)把六水合硝酸锌、无水乙醇和蒸馏水充分融合形成滴加溶液；(3)在室温及强烈搅拌条件下，将滴加溶液缓慢滴入原液中，并调节pH值为3‑4，制得透明稳定溶胶；(4)继续搅拌透明稳定溶胶并放置6‑7h后转变为凝胶；(5)将凝胶放入电热恒温鼓风干燥箱，在80℃下干燥2h后成为干凝胶，用玛瑙钵研磨干凝胶，得到白色粉末；(6)把白色粉末放入电阻炉中在300‑600℃下灼烧2h，得到氧化锌氧化钛复合纳米粉体。制得的复合纳米TiO2/ZnO粉体的外貌呈球形，晶粒尺寸较均匀。
Description
技术领域
本发明涉及复合纳米粉体制备工艺的技术领域，尤其涉及一种氧化锌氧化钛复合纳米粉体的制备方法。
背景技术
稳定、廉价、高性能的半导体催化剂是光催化技术的基础，在众多的半导体光催化剂中，锐钛矿TiO2以其优异的性能(高活性，低成本，稳定性好)成为半导体光催化剂的代表。但是由于锐钛矿TiO2具有比较宽的带隙(3.23eV)，吸收光谱较窄，仅能吸收利用太阳光中波长小于380nm的紫外光，对太阳能的利用率较低；由于纳米TiO2光生电子-空穴复合率高，量子效率低，难以处理数量大、浓度高的工业废水；光生载流子容易发生复合，从而降低了TiO2的光催化性能。由于单一半导体催化剂的诸多缺点，提高TiO2半导体的光催化性能的方法有多种，如半导体复合、贵金属沉积、半导体表面光敏化以及离子掺杂等方法，其中半导体复合是提高半导体性能的一种有效方法，此种催化剂能够克服单一半导体催化剂量子效率低的缺点，增大材料的比表面积，增加活性位置，减小禁带宽度，扩展光谱响应范围，从而改善半导体光催化剂的性能。
因此，本发明研发了一种ZnO和TiO2复合的纳米粉体，ZnO对TiO2进行复合改性是因为ZnO半导体自身也具有优异的光催化性能，很高的化学稳定性和热稳定性，且ZnO室温带隙约为3.37eV，可与TiO2协同作用。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种氧化锌氧化钛复合纳米粉体的制备方法，该氧化锌氧化钛复合纳米粉体的制备方法采用溶胶-凝胶法制备复合纳米TiO2/ZnO粉体，通过ZnO对TiO2/ZnO粉体的复合形成的外貌呈球形，晶粒尺寸较均匀，仅有少量团聚，其粒径范围为9～13nm；且随着灼烧温度的升高，晶粒逐渐增大，并且复合适量的ZnO有助于TiO2混晶结构的生成，提高可见光利用率，及可回收重复使用，降低成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氧化锌氧化钛复合纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)把无水乙醇、钛酸丁酯和抑制剂冰醋酸充分混合，制成原液；
(2)把六水合硝酸锌、无水乙醇和蒸馏水充分融合形成滴加溶液；
(3)在室温及强烈搅拌条件下，将滴加溶液缓慢滴入原液中，并调节pH值为3-4，制得透明稳定溶胶；
(4)继续搅拌透明稳定溶胶并放置6-7h后转变为凝胶；
(5)将凝胶放入电热恒温鼓风干燥箱，在80℃下干燥2h后成为干凝胶，用玛瑙钵研磨干凝胶，得到白色粉末；
(6)把白色粉末放入电阻炉中在300-600℃下灼烧2h，得到氧化锌氧化钛复合纳米粉体。
进一步的，所述的钛酸丁酯纯度为化学纯，无水乙醇和冰醋酸的纯度为分析纯。
综上所述，本发明的氧化锌氧化钛复合纳米粉体的制备方法采用溶胶-凝胶法制备复合纳米TiO2/ZnO粉体，通过ZnO对TiO2/ZnO粉体的复合形成的外貌呈球形，晶粒尺寸较均匀，仅有少量团聚，其粒径范围为9～13nm；且随着灼烧温度的升高，晶粒逐渐增大，并且复合适量的ZnO有助于TiO2混晶结构的生成，提高可见光利用率，及可回收重复使用，降低成本。
附图说明
图1是不同比例的氧化锌/氧化钛在相同灼烧温度下的XRD图谱；
图2是用一比例的氧化锌/氧化钛在不同灼烧温度下的XRD图谱；
图3是纯TiO2粉体在不同灼烧温度下的XRD图谱；
图4是TiO2/ZnO干粉的红外光谱图；
图5是TiO2/ZnO干粉在500℃灼烧2h后的红外光谱图；
图6是氧化锌氧化钛复合纳米粉体的场发射扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
本实施例1所描述的一种氧化锌氧化钛复合纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)把无水乙醇、钛酸丁酯和抑制剂冰醋酸充分混合，制成原液；
(2)把六水合硝酸锌、无水乙醇和蒸馏水充分融合形成滴加溶液；
(3)在室温及强烈搅拌条件下，将滴加溶液缓慢滴入原液中，并调节pH值为3-4，制得透明稳定溶胶；
(4)继续搅拌透明稳定溶胶并放置6-7h后转变为凝胶；
(5)将凝胶放入电热恒温鼓风干燥箱，在80℃下干燥2h后成为干凝胶，用玛瑙钵研磨干凝胶，得到白色粉末；
(6)把白色粉末放入电阻炉中在300-600℃下灼烧2h，得到氧化锌氧化钛复合纳米粉体。
在本实施例中，所述的钛酸丁酯纯度为化学纯，无水乙醇和冰醋酸的纯度为分析纯。
图1是不同比例(摩尔比为4：1、6：1、8：1、10：1)的TiO2/ZnO复合粉在相同灼烧温度(500℃)下的XRD图谱。从图1中可知出现了各个晶面族的特征衍射峰，锋形尖锐，主要是锐钛矿相(如(101)、(004)、(200)、(204)、(215))衍射峰和金红石相(如(110)、(101)、(220)、(301))衍射峰。同时在衍射角2θ≈34.5°处出现了属于ZnO晶面的衍射峰，并且随着ZnO复合比例的增加，该衍射峰的强度依次增加。由于Zn2+离子的半径比Ti4+的大得多，发生格位取代或形成间隙离子相对来说均比较困难，ZnO可能是以小团簇的形式存在，故没有出现ZnO(100)和(101)的特征衍射峰。而随着ZnO在TiO2/ZnO复合体系中比例的减少，由图可见，TiO2的锐钛矿相各衍射峰逐渐增强，而金红石相各衍射峰逐渐减弱。说明ZnO复合量的减少有利于TiO2锐钛矿相的生成，并且对于锐钛矿相向金红石相的转变有一定的抑制作用。
图2是同一比例TiO2/ZnO(10:1)复合粉在不同灼烧温度下的XRD图谱。由图可见，在温度为300℃时，只出现了微弱的锐钛矿相(101)衍射峰。400℃时，出现了明显的锐钛矿相各衍射峰。而温度为500℃时，锐钛矿相衍射峰更加明显并出现金红石相，如(110)、(101)等衍射峰，有研究结果表明，含有一定量金红石的锐钛矿TiO2具有更高的光催化活性。500℃时也出现了ZnO晶面的衍射峰，并且峰强对温度变化不敏感。
图3是纯TiO2粉体在不同灼烧温度下的XRD图谱。从图3可知，粉体经300℃灼烧2h后的图3图谱上出现锐钛矿相的衍射峰，此时的衍射峰强度还比较弱，还存在大量无定形TiO2，结晶度还比较低，没有全部转变成锐钛矿相。随着灼烧温度的升高，可以明显看出衍射峰强度在逐渐增大，即结晶度不断提高。当灼烧温度达到500℃时，结晶已经比较完善，基本上都是锐钛矿相的TiO2。当灼烧温度达到600℃时，图3的图谱上出现金红石相的衍射峰，此时锐钛矿相逐渐向金红石相转变。相变是一个形核-长大的过程，金红石相首先在锐钛矿相表面形核，随后向体相扩展。相变要涉及键的打断和原子的重排，锐钛矿相中半密排面(112)变为金红石相的半密排面(100)，在这些晶面内Ti、O原子发生协同重排，大部分π原子通过六个Ti-O键中的两个断裂，移到新的位置形成金红石相。
图1的XRD图谱与图3的XRD图谱比较可知，纯TiO2在600℃灼烧后出现混晶状态，而复合ZnO后的TiO2却在500℃时即出现混晶。这说明，复合一定量的ZnO有促进TiO2混晶结构生成的作用。图2的XRD图谱与图3的XRD图谱比较发现，在600℃的相同灼烧温度下，复合后的锐钛矿相(101)衍射峰强度明显弱于纯TiO2锐钛矿相(101)峰，而金红石相(110)衍射峰却强于后者，说明复合一定量的ZnO有利于TiO2锐钛矿相向金红石相的转变。至700℃时，锐钛矿相衍射峰全部消失，全部转变为金红石。
根据Scherrer公式可以计算出纳米TiO2/ZnO粒子的平均粒径。计算结果见表1。
表1 500℃灼烧后TiO2/ZnO纳米粉平均粒径与其比例的关系
由表1可知，相同温度(500℃)灼烧后，复合ZnO的TiO2/ZnO体系平均粒径比纯TiO2的平均粒径(18.3nm)小，说明ZnO的复合一定程度上抑制了纳米晶体的生长，起到细化晶粒的作用，且随着ZnO比例的减少，TiO2/ZnO的平均粒径逐渐减小。由图1的XRD图谱可知，ZnO复合量的减少有抑制金红石相生成的作用，故平均粒径减小(金红石半径大于锐钛矿)。纳米TiO2粉晶中存在着明显的晶格畸变，随着粒子尺寸的减小，晶格畸变越发明显，导致缺陷增加，比表面积增加。
表2 TiO2/ZnO(10：1)粉末平均粒径与灼烧温度的关系
由表2可以看出，随灼烧温度的升高，粉体的平均粒径逐渐增大，当灼烧温度低于500℃时，粉末的粒度增长较为缓慢，而当温度高于500℃时，粉晶迅速长大。随着灼烧温度的升高，催化剂表面包覆的有机物杂质逐渐分解或脱附，使催化剂表面的活性中心增多。
TiO2/ZnO(10：1)干粉和500℃灼烧TiO2/ZnO(10：1)的红外光谱图如图4和图5所示。可见，1625cm附近的峰为粒子表面吸附水分子H-O-H键之间的弯曲振动，3400cm附近的宽峰为表面吸附水分子，3200cm附近的峰为表面羟基O-H键的伸缩振动峰。由图4可见，在3420.4cm附近的峰既宽又高，且1635.6cm的峰也很高，表明干粉中存在大量的水分子及羟基，C-H键不对称伸缩振动频率在2963.7cm，此峰很小，说明在80℃干燥过程中大部分有机物已挥发掉了。1550.2cm-1附近的N-H振动峰的存在可能是6H2O·Zn(NO3)2造成的。由图5可见，干粉在500℃灼烧2h后，所有的有机物已分解或挥发完毕。3420.4cm峰表明存在表面吸附水分子或表面羟基，是灼烧后放置时吸附水蒸气造成的。542.5cm附近的宽峰为TiO2晶体和表面的Ti-O键伸缩振动和变角振动，说明已经发生晶化。
如图6所示，用sol-gel法制备的纳米TiO2/ZnO颗粒外貌呈球形，晶粒尺寸较均匀，仅有少量团聚，其粒径范围为9～13nm，表3-2中运用Scherrer公式计算的平均粒径为11.4nm，与图6符合。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (2)
1.一种氧化锌氧化钛复合纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)把无水乙醇、钛酸丁酯和抑制剂冰醋酸充分混合，制成原液；
(2)把六水合硝酸锌、无水乙醇和蒸馏水充分融合形成滴加溶液；
(3)在室温及强烈搅拌条件下，将滴加溶液缓慢滴入原液中，并调节pH值为3-4，制得透明稳定溶胶；
(4)继续搅拌透明稳定溶胶并放置6-7h后转变为凝胶；
(5)将凝胶放入电热恒温鼓风干燥箱，在80℃下干燥2h后成为干凝胶，用玛瑙钵研磨干凝胶，得到白色粉末；
(6)把白色粉末放入电阻炉中在300-600℃下灼烧2h，得到氧化锌氧化钛复合纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌氧化钛复合纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述的钛酸丁酯纯度为化学纯，无水乙醇和冰醋酸的纯度为分析纯。
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| CN201811495510.5A CN109569562A (zh) | 2018-12-07 | 2018-12-07 | 一种氧化锌氧化钛复合纳米粉体的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN110044975A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-07-23 | 吉林大学 | 掺氧化锌的二氧化钛纳米材料的乙炔气体传感器及其制法 |
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2018
- 2018-12-07 CN CN201811495510.5A patent/CN109569562A/zh not_active Withdrawn
Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN110044975A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-07-23 | 吉林大学 | 掺氧化锌的二氧化钛纳米材料的乙炔气体传感器及其制法 |
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| CN115700145A (zh) * | 2022-11-21 | 2023-02-07 | 中国人民解放军海军特色医学中心 | 一种光触媒材料及其制备方法和应用 |
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