CN109566633A - 一种防腐剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防腐剂及其制备方法，由质量百分含量的如下组分组成：卡松0.1‑30％，苯烷基醇或苯氧烷基醇70‑99.9％。本发明的防腐剂是以苯烷基醇或苯氧烷基醇稳定卡松，避免引入重金属和高浓度盐带来的弊端；本发明的防腐剂中苯烷基醇或苯氧烷基醇具有一定的挥发性，起到气相防腐效果；本发明的防腐剂无需引入水，因而可以加到金属切削液、植物油、工业用油、石油、煤油、汽油等领域，同时还可以应用到所有的水性产品中，扩大了使用范围。

Description

一种防腐剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种精细化工，特别是涉及一种防腐剂及其制备方法。
背景技术
目前市场上使用最为广泛的防腐剂是异噻唑啉酮类产品，特别是5-氯-2-甲基异噻唑啉酮，简称为卡松，通常以14％浓缩液的原料形式销售，它目前占有工业防腐剂40％的市场。卡松14％本身不稳定，由卡松14％稀释后制备的最终产品更加不稳定，需要高浓度的硝酸盐来稳定，比如世界上应用最广的陶氏Kathon LXE，就是卡松14％的稀释液，它是用硝酸铜，硝酸镁和氯化镁作为稳定剂，其它为水。KathonLXE或类似的产品配方为：
卡松 14％7-20％
硝酸铜 0.1-0.3％
硝酸镁 1-20％
水 80-90％
该产品易交联工业产品，主要应用在乳液和涂料领域，使用范围有限。
授权公告号CN102303333B公开了“一种防腐剂及其制备和应用”，防腐剂由如下重量百分含量的组分组成：氧化铜17.0-21.0％、三氧化铬44.5-50.5％、五氧化二砷30-37％、卡松1.5-3.5％，所述防腐剂的溶剂为水，且所述溶质与溶剂的重量比例为(86.9-100)：100。
上述两个配方均含有重金属，对环境造成影响，Kathon LXE配方还含有大量的硝酸盐，如此高的盐含量经常会破坏被保护产品的物理形态，比如变色、结团、破乳、形成有害的亚硝胺等。
防腐剂在储存和使用过程中要自身稳定，否则无法保持长期的防腐性能，对于很多体系需要加大防腐剂的添加量，这样必然造成防腐剂的盲目使用，不但增加了产品成本，效果也不稳定，达不到防腐要求或造成防腐失败。对于5-氯-2-甲基异噻唑啉酮，通过重金属或高浓度的硝酸盐来提高稳定性，存在如下问题：1)盐含量过高会破坏被保护产品的物理形态和/或形成有害的亚硝胺；2)含有80-90％的水分，无法添加到金属切削液、植物油、工业用油、石油、煤油、汽油等领域，使用范围受限；3)存在的二价盐稳定剂，易交联工业上使用最为广泛的乳液和涂料，形成微小颗粒，降低了产品的使用效果；4)含有的重金属和硝酸盐，会和涂料中的仲胺形成亚硝胺致癌物质，影响使用者的健康；5)卡松没有挥发性，经常需要和挥发性的甲醛复配，才能达到必要的气相防腐效果。
发明内容
为了解决现有技术中防腐剂稳定性不佳或防腐剂中引入重金属和高浓度盐对环境及被保护产品本身造成影响的问题，本发明的目的是提供一种防腐剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种防腐剂，由质量百分含量的如下组分组成：卡松0.1-30％，苯烷基醇或苯氧烷基醇70-99.9％。
苯烷基醇或苯氧烷基醇，在化妆品、护肤品、疫苗及药品中通常发挥着防腐剂的作用。本发明意外地发现将苯烷基醇或苯氧烷基醇加入卡松中，对卡松具有稳定作用；同时，苯烷基醇或苯氧烷基醇具有一定的挥发性，起到气相防腐效果。
其中，所述的苯烷基醇为苯甲醇或苯乙醇。
其中，所述的苯氧烷基醇为苯氧乙醇或苯氧丁醇。
本发明的第二方面，提供上述防腐剂的制备方法，包括如下步骤：向卡松体系中边搅拌边加入苯烷基醇或苯氧烷基醇，获得防腐剂。
卡松本身不稳定，故卡松通常以卡松14％的形式出售，卡松14％中含有大量的水。当对卡松14％进行稀释时，需要加入大量的硝酸盐方能使得卡松处于稳定状态。
本发明以常规方法合成卡松，其纯度接近100％，向新合成的卡松中加入一定比例的苯烷基醇或苯氧烷基醇，卡松的稳定性显著改善，可以代替市面上的卡松14％使用。
与现有技术相比，本发明实现的有益效果：
1)本发明的防腐剂是以苯烷基醇或苯氧烷基醇稳定卡松，避免引入重金属和高浓度盐带来的弊端；
2)本发明的防腐剂中苯烷基醇或苯氧烷基醇具有一定的挥发性，起到气相防腐效果；
3)本发明的防腐剂无需引入水，可以加到金属切削液、植物油、工业用油、石油、煤油、汽油等领域，，同时还可以应用到所有的水性产品中，扩大了使用范围。
4)本发明的防腐剂不会形成致癌的亚硝胺。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
本发明的防腐剂由质量百分含量的如下组分组成：卡松0.1-30％，苯烷基醇或苯氧烷基醇70-99.9％。其中，苯烷基醇或苯氧烷基醇，在化妆品、护肤品、疫苗及药品中通常发挥着防腐剂的作用，尚无文献报道可以用作稳定剂，更无文献报告可以用于稳定卡松。本发明意外地发现将苯烷基醇或苯氧烷基醇加入卡松中，对卡松具有稳定作用；同时，苯烷基醇或苯氧烷基醇具有一定的挥发性，起到气相防腐效果。
本发明采用常规的方法合成卡松，其纯度接近100％，向新合成的卡松中加入一定比例的苯烷基醇或苯氧烷基醇，混合均匀后获得防腐剂。
实施例1
一种防腐剂的制备方法，包括如下步骤：向卡松体系中边搅拌边加入苯烷基醇或苯氧烷基醇，获得防腐剂，其中卡松的质量百分含量为0.1％。
实施例2
一种防腐剂的制备方法，包括如下步骤：向卡松体系中边搅拌边加入苯烷基醇或苯氧烷基醇，获得防腐剂，其中卡松的质量百分含量为30％。
实施例3
一种防腐剂的制备方法，包括如下步骤：向卡松体系中边搅拌边加入苯烷基醇或苯氧烷基醇，获得防腐剂，其中卡松的质量百分含量为10％。
实施例4
一种防腐剂的制备方法，包括如下步骤：向卡松体系中边搅拌边加入苯烷基醇或苯氧烷基醇，获得防腐剂，其中卡松的质量百分含量为27.3％。
实施例5
一种防腐剂的制备方法，包括如下步骤：向卡松体系中边搅拌边加入苯烷基醇或苯氧烷基醇，获得防腐剂，其中卡松的质量百分含量为2.5％。
将市面上购买的卡松14％稀释至质量百分浓度为2.5％，与实施例5制备的防腐剂分别放置于54℃的容器内，测定放置10天和30天后5-氯-2-甲基异噻唑啉酮的含量及30天后的物理形态，结果如表1所示。
表1
由表1可知，未加入稳定剂的卡松在10天后，5-氯-2-甲基异噻唑啉酮含量降至0.01％，在30天后，无法检出5-氯-2-甲基异噻唑啉酮的存在，且有大量黄色絮状物产生；而实施例5制备的防腐剂在保存30天后，5-氯-2-甲基异噻唑啉酮含量仍然为2.5％，且物理形态未发生任何变化。
应用例1
将市面上购买的卡松14％稀释至质量百分浓度为2.5％，与实施例5制备的防腐剂分别加入至石油中，加入量占石油量的1％，比较二者的外观，结果如表2。
表2
实施例5 常规卡松2.5％
使用量 1.0％ 1.0％
外观 相容性优异 分层，沉淀，不相容
应用例2
将市面上购买的卡松14％稀释至质量百分浓度为2.5％，与实施例5制备的防腐剂分别加入至金属切削液中，加入量占石油量的3％，比较二者的外观，结果如表3。
表3
在金属切削液乳油中的添加 实施例5 常规卡松2.5％
使用量 3.0％ 3.0％
外观 相容性优异 分层，沉淀，不相容
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种防腐剂，其特征在于，由质量百分含量的如下组分组成：卡松0.1-30％，苯烷基醇或苯氧烷基醇70-99.9％。
2.如权利要求1所述的防腐剂，其特征在于，所述的苯烷基醇为苯甲醇或苯乙醇。
3.如权利要求1所述的防腐剂，其特征在于，所述的苯氧烷基醇为苯氧乙醇或苯氧丁醇。
4.一种如权利要求1-3任一项所述防腐剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：向卡松体系中边搅拌边加入苯烷基醇或苯氧烷基醇，获得防腐剂。
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EP0450916A1 (en) * 1990-04-05 1991-10-09 Rohm And Haas Company Phenoxyalkanol as a stabilizer for isothiazolones
CN107920527A (zh) * 2015-09-09 2018-04-17 托尔有限公司 储存稳定的生物杀灭剂组合物

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章小林等: "一种新稳定剂异噻唑啉酮产品的研究开发", 《工业水处理》 *

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