CN109553161A - 一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法及其应用 - Google Patents

一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法及其应用，将钛网表面蚀刻成麻面，将用SbxOy或SbmCln、有机胺、SnaClb·zH2O混合制成的白色粘稠与硅酸盐、氢氧化物、去离子水制得的混合物按(1～5)：(3～10)的比例混合后用高压喷枪均匀喷涂于处理后的钛网表面，再对钛网进行焙烧即可，本发明提供的方法，由于制备过程中使用了硅酸钠，抑制了有机胺在加热过程中过度膨胀导致的涂层脱落问题，电极比表面积大，电催化活性稳定。在实现废水的处理时，可将有毒害的有机物通过电化学的催化、氧化作用使其化学键断裂，降解为小分子的有机物与无毒害的无机物，不会对水体造成二次污染。

Description

一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，具体涉及一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法及其应用。
背景技术
我国的废水处理是利用物理、化学和生物的方法，使废水净化，减少污染，以达到循环利用水资源的目的。物理法成本最高且容易造成二次污染；生物法成本最低但培养细菌条件苛刻，使其在强酸碱、高毒性废水处理中应用受到限制。目前在处理碱性废水的技术(如CN 104944630 B、CN 101767858 A等)大多数是通过添加化学试剂后再利用生物或物理的方法降解碱性废水，易造成水体二次污染。化学法中的高级氧化技术(AOPs)是处理有毒污染物的技术，主要包括UV/O3、Oy/H2O2、UV/H2O2、超声/O3、超声/电化学、Oy/生物活性炭等。这些技术通过反应产生大量具有极强氧化性的羟基自由基(·OH)，能够有效地分解有机污染物，甚至将其彻底转化为CO2和H2O等无害无机物，具有成本低、效率高、无二次污染的优点。其中，电催化氧化方法因具有适应性广、操作简便灵活、无需添加氧化还原剂、对环境友好等优点常常被用作水处理的核心技术。电催化氧化技术中，电催化剂的开发是核心技术，它是实现电化学反应及提高电流效率，降低能耗的关键因素。
电化学降解废水操作方便快捷，但有较多的局限性。一般电极材料要具有良好的导电性，极距变化小，耐腐蚀性强，机械强度和加工性能好，寿命长，费用低，对电极反应具有良好的电催化性能等。目前钛是最能满足以上综合要求的金属。
钛板电极析出气体时易破坏电极表面催化剂，出现表面催化剂脱落现象，导致电极抗腐蚀能力差，电催化性能下降和重复利用率低等问题。钛网中空结构有利于气体溢出，不易破坏电极本身，且在污水流动系统中阻力小。对比相同面积的钛板和钛网，钛板电极因与废水的接触面积小会增加能耗和成本，钛网电极因与废水的接触面积大会降低能耗和成本。因此研发易制备、低成本、长寿命、电催化性能好、抗腐蚀能力强、催化活性高的新型钛网电极，具有十分重要的意义。因此，有必要设计和开发新的钛网电催化剂。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法及其应用。
技术方案如下：一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法，其关键在于按以下步骤进行：
S1：将钛网置于饱和的弱酸溶液中刻蚀至表面形成麻面；
S2：称取一定量的SbxOy或SbmCln于干燥的烧杯中，往烧杯中加入适量的浓酸至SbxOy或SbmCln刚好完全溶解，继续往烧杯中加入有机胺和一定量的SnaClb·zH2O混合，冷却并充分搅拌直至溶液成为白色粘稠状时停止搅拌，按质量比计算，所述SbxOy或SbmCln:浓酸:有机胺:SnaClb·zH2O＝(5～8)：(15～25)：(200～400)：(500～800)；
S3：量取一定量的34％硅酸盐溶液、1mol/L氢氧化物溶液和去离子水，混合均匀充分搅拌后待用，按体积比计算，所述硅酸盐:氢氧化物:去离子水＝(1～3)：(4～8)：(10～20)；
S4：将S3中所得到的混合物和S2中所得到的白色粘稠物按体积比为(1～5)：(3～10)的比例混合，充分搅拌得到喷涂乳液；
S5：将S4中所得到的喷涂乳液用高压喷枪均匀喷涂于S1中处理过的钛网上，然后将钛网在400-650℃温度下焙烧10-20min分钟；
S6：重复S5步骤N次，最后一次喷涂后焙烧1-5h小时冷却即可。
采用上述技术方案的优点如下：
(1)使用有机物作为前驱体，在热分解法后得到多孔结构，提高了电极表面比表面积；
(2)使用的硅酸盐量少，一方面可抑制有机物成孔，避免因孔径太大，材料容易脱落，另一方面热分解时产生SiO2量很少不影响材料的导电性，第三有利于提高电极涂层的稳定性。少量硅酸盐溶液能渗入电极缝隙和孔隙中，固化的硅凝胶能堵塞毛细孔通道，提高材料的密度和强度，增加电极表面的稳定性；
(3)对比低粘度前驱体“浸渍-提拉法”涂敷工艺，本发明补充了高粘度前驱体“高压喷涂法”涂敷工艺。
作为进一步的优选：
上述SbxOy为Sb3O5或Sb2O3，SbmCln为SbCl3或SbCl5，SnaClb·zH2O为二水氯化亚锡、无水四氯化锡、四水四氯化锡或五水四氯化锡。
上述弱酸为草酸或氢氟酸等能与钛元素配位的弱酸。
上述浓酸为盐酸、硝酸或硫酸等矿物酸。
上述有机胺为脂肪胺、醇胺。
上述硅酸盐溶液为硅酸锂溶液、硅酸钠溶液或硅酸钾溶液。
上述氢氧化物溶液为氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
S1中在将钛网进行刻蚀前，先将其置于碱性溶液中煮沸，除去钛网表面的油污。
一种根据上述的基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法的应用，其关键在于：以基于高压喷涂法制备的钛网载锡电极作为阳极，以纯钛网作为阴极处理生活废水、工业废水或垃圾渗滤液中的有机物。
有益效果：本发明提供的一种基于高压喷涂法的钛网载锡电催化剂的制备方法，制备过程简单、低成本、寿命长、强度高、催化活性高，由于制备过程中使用了硅酸盐，抑制了有机胺在加热过程中过度膨胀导致的涂层脱落问题，电极比表面积大，电催化活性稳定。在实现废水的处理时可将有毒害的有机物通过催化、氧化作用使其化学键断裂，继而降解为小分子的有机物与无毒害的无机物，不会对水体造成二次污染。
附图说明
图1为处理前后钛网的外观图；
图2为弱酸处理后的钛网的SEM图；
图3为降解罗丹明B前的钛网载锡电极的SEM图；
图4为降解罗丹明B后的钛网载锡电极的SEM图；
图5为钛网载锡电极降解1.04×10-5mol.L-1罗丹明B的i-t曲线图；
图6为降解罗丹明B前后的钛网载锡电极的XRD图；
图7为钛网载锡电极在酸性、中性、碱性条件反应7h后降解1.04×10-5mol.L-1罗丹明B的动力学-紫外图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1，一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法，按以下步骤进行：
S1：将钛网基体置于0.1-0.5mol/L的氢氧化钠溶液中煮至微沸，以去除钛网基体表面的油污，再将去除油污的钛网置于饱和的草酸溶液中刻蚀2h至表面形成麻面；
S2：称取SbCl3置于干燥的烧杯中，往烧杯中加入适量的浓盐酸至SbCl3刚好完全溶解，继续往烧杯中加入二乙醇胺和一定量的SnCl4·4H2O混合，冷却进行充分的搅拌直至溶液成为白色粘稠状时停止搅拌，按质量比计算，其中SbCl3:浓盐酸:二乙醇胺:SnCl4·4H2O＝6:20:320:600；
S3：量取一定量的34％硅酸盐溶液、1mol/L氢氧化物溶液和去离子水，混合均匀充分搅拌后待用，按体积比计算，34％硅酸钠：1mol/L氢氧化钾溶液：去离子水＝3:8:20；
S4：将S3中所的到的混合物和S2中所的到的白色粘稠物按体积比为1:3的比例混合，充分搅拌得到喷涂乳液；
S5：将S4中的喷涂乳液用高压喷枪在5-10MPa下均匀喷涂于S1中处理过的钛网上，于马弗炉中在450℃温度下焙烧10分钟；
S6：重复S5步骤的操作4次，最后一次喷涂后再次置于450℃的马沸炉中焙烧1小时后，取出冷却即可。
将由此制备的钛网载锡电极作为阳极，用纯钛网做阴极，降解500mL1.04×10- 5mol.L-1罗丹明B(0.5M H2SO4，pH＝0)，结果如图7中曲线a所示，说明在强酸条件下制备的钛网载锡电极半小时内即可降解罗丹明B。
实施例2，一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法，按以下步骤进行：
S1：将钛网基体置于0.1-0.5mol/L氢氧化钠溶液中煮至微沸，以去除钛网基体表面的油污，再将去除油污的钛网置于饱和的氢氟酸溶液中刻蚀2h至表面形成麻面；
S2：分别称取Sb3O5置于干燥的烧杯中，往烧杯中加入适量的浓硫酸至Sb3O5刚好完全溶解，继续往烧杯中加入三乙醇胺和一定量的SnCl4·5H2O混合，冷却并进行充分搅拌直至溶液成为白色粘稠状时停止搅拌，按质量比计算，其中Sb3O5:浓硫酸:三乙醇胺:SnCl4·5H2O＝7:20:330:700；
S3：量取一定量的34％硅酸盐溶液、1mol/L氢氧化物溶液和去离子水，混合均匀充分搅拌后待用，按体积比计算，34％硅酸钾：1mol/L氢氧化钠溶液：去离子水＝1:4:10；
S4：将S3中所的到的混合物和S2中所的到的白色粘稠物按体积比为5:10的比例混合，充分搅拌得到喷涂乳液；
S5：将S4中的喷涂乳液用高压喷枪在5-10MPa下均匀喷涂于S1中处理过的钛网上，于马弗炉中在600℃温度下焙烧20分钟；
S6：重复S5步骤的操作3次，最后一次喷涂后再次置于600℃的马沸炉中焙烧3小时后，取出冷却即可。
将由此制作的钛网载锡电极作为阳极，用纯钛网作为阴极，降解500mL1.04×10- 5mol.L-1罗丹明B(1M NaOH，pH＝14)，结果如图7中曲线b所示，说明在强碱条件下制作的钛网载锡电极2h内即可降解罗丹明B。
实施例3，一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法，按以下步骤进行：
S1：将钛网基体置于0.1-0.5mol/L氢氧化钠溶液中煮至微沸，以去除钛网基体表面的油污，再将去除油污的钛网置于饱和的草酸溶液中刻蚀2h至表面形成麻面；
S2：分别称取Sb2O3置于干燥的烧杯中，往烧杯中加入适量的浓硝酸至Sb2O3刚好完全溶解，继续往烧杯中加入乙二胺和一定量的SnCl2·2H2O混合，冷却进行充分的搅拌直至溶液成为白色粘稠状时停止搅拌，按质量比计算，其中Sb2O3:浓硝酸:二乙胺:SnCl2·2H2O＝6:22:270:550；
S3：量取一定量的34％硅酸盐溶液、1mol/L氢氧化物溶液和去离子水，混合均匀充分搅拌后待用，按体积比计算，34％硅酸锂：1mol/L氢氧化钠溶液：去离子水＝2:5:15；
S4：将S3中所的到的混合物和S2中所的到的白色粘稠物按体积比为3:7的比例混合，充分搅拌得到喷涂乳液；
S5：将S4中的喷涂乳液用高压喷枪在5-10MPa下均匀喷涂于S1中处理过的钛网上，于马弗炉中在580℃温度下焙烧15分钟；
S6：重复S5步骤的操作4次，最后一次喷涂后再次置于580℃的马沸炉中焙烧5小时后，取出冷却即可。
将由此制作的钛网载锡电极作为阳极，用纯钛网作为阴极，降解500mL1.04×10- 5mol.L-1罗丹明B(0.5M K2SO4，pH＝7)，结果如图7中曲线c所示，说明在中性条件下制备的钛网载锡电极4小时内即可降解罗丹明B。
实施例4，一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法，按以下步骤进行：
S1：将钛网基体置于0.1-0.5mol/L氢氧化钠溶液中煮至微沸，以去除钛网基体表面的油污，再将去除油污的钛网置于饱和的氢氟酸溶液中刻蚀2h至表面形成麻面；
S2：称取SbCl5置于干燥的烧杯中，往烧杯中加入适量的浓硝酸至SbCl5刚好完全溶解，继续往烧杯中加入乙二胺和一定量的SnCl4混合，冷却进行充分的搅拌直至溶液成为白色粘稠状时停止搅拌，按质量比计算，其中SbCl5:浓硝酸:二乙胺:SnCl4＝5:15:200:500；
S3：量取一定量的34％硅酸盐溶液、1mol/L氢氧化物溶液和去离子水，混合均匀充分搅拌后待用，按质量比计算，34％硅酸锂：1mol/L氢氧化锂溶液：去离子水＝2:4:12；
S4：将S3中所的到的混合物和S2中所的到的白色粘稠物按体积比为3:7的比例混合，充分搅拌得到喷涂乳液；
S5：将S4中的喷涂乳液用高压喷枪在5-10MPa下均匀喷涂于S1中处理过的钛网上，于马弗炉中在400℃温度下焙烧15分钟；
S6：重复S5步骤的操作4次，最后一次喷涂后再次置于400℃的马沸炉中焙烧5小时后，取出冷却即可。
将由此制作的钛网载锡电极作为阳极，用纯钛网作为阴极，降解500mL1.04×10- 5mol.L-1罗丹明B(0.5M K2SO4，pH＝7)，其结果与实施例3制备的钛网载锡电极的降解效果差异不大，在此不再一一赘述。
实施例5，一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法，按以下步骤进行：
S1：将钛网基体置于0.1-0.5mol/L氢氧化钠溶液中煮至微沸，以去除钛网基体表面的油污，再将去除油污的钛网置于饱和的氢氟酸溶液中刻蚀2h至表面形成麻面；
S2：分别称取Sb3O5置于干燥的烧杯中，往烧杯中加入适量的浓硫酸至Sb3O5刚好完全溶解，继续往烧杯中加入三乙醇胺和一定量的SnCl4·5H2O混合，冷却并进行充分搅拌直至溶液成为白色粘稠状时停止搅拌，按质量比计算，其中Sb3O5:浓硫酸:三乙醇胺:SnCl4·5H2O＝8:25:400:800；
S3：量取一定量的34％硅酸盐溶液、1mol/L氢氧化物溶液和去离子水，混合均匀充分搅拌后待用，按质量比计算，34％硅酸钾：1mol/L氢氧化钠溶液：去离子水＝3:7:18；
S4：将S3中所的到的混合物和S2中所的到的白色粘稠物按体积比为5:10的比例混合，充分搅拌得到喷涂乳液；
S5：将S4中的喷涂乳液用高压喷枪在5-10MPa下均匀喷涂于S1中处理过的钛网上，于马弗炉中在650℃温度下焙烧20分钟；
S6：重复S5步骤的操作5次，最后一次喷涂后再次置于650℃的马沸炉中焙烧3小时后，取出冷却即可。
将由此制作的钛网载锡电极作为阳极，用纯钛网作为阴极，降解500mL1.04×10- 5mol.L-1罗丹明B(1M NaOH，pH＝14)，其结果与实施例2中制备的钛网载锡电极降解效果差异不大，在此不再一一赘述。
为进一步说明本发明，以实施例2所制备的钛网载锡电极为例，市售钛网的结构如图1中1a所示，由实施例2得到的钛网载锡电极的结构如图1中1b所示，二者的外形结构显著不同，说明钛网载锡电极的涂层制备成功。
经弱酸处理形成麻面后的钛网的SEM图如图2所示，其中2a、2b的标尺分别为10μm和1μm，说明纯钛网表面刻蚀成功，有利于涂层的稳定。
由实施例2所制备的钛网载锡电极的SEM图如图3所示，图中3a、3b、3c的标尺分别为10μm、1μm和200nm。
钛网载锡电极在pH＝14的碱性条件(1M NaOH)下降解罗丹明B(1.04×10-5mol.L-1)7h后的SEM图如图4所示，图中4a、4b、4c的标尺分别为10μm、1μm和200nm。从图3和图4中可以看出，降解反应前后钛网载锡电极的宏观和微观结构几乎无变化，说明制备的电极稳定性好。
1.609V钛网载锡电极在碱性条件(1M NaOH)降解罗丹明B(1.04×10-5mol.L-1)的i-t曲线如图5所示，电极没有明显的失活现象，电极表面依然相当平整且没有任何脱落现象，降解14小时后电流稳定，且其电流达到了50mA，将钛网正反两面有效面积记为规格×1.2(行业规定)，可算出电流密度为1.6mA.cm-2，上述实验事实证明高压喷涂法制备的钛网载锡电极在反应前后形貌形态一致，电极具有高电催化活性、高稳定性和寿命。
实施例1和实施例3中所制备的钛网载锡电极的降解反应前后的SEM图和i-t曲线与实施例2的类似，在此不再做一一赘述。
实施例1和2中所制备的钛网载锡电极、以及实施例1和2中降解罗丹明B后的钛网载锡电极的XRD图如图6所示，图中曲线a表示实施例1中所制备的钛网载锡电极的XRD图，曲线b表示实施例1中所制备的钛网载锡电极降解罗丹明B后的XRD；曲线c表示实施例2中所制备的钛网载锡电极的XRD图，曲线d表示实施例2中所制备的钛网载锡电极降解罗丹明B后的XRD图，从图中可以看出采用低温焙烧(450℃左右)时所制备的钛网载锡电极降解反应前后稳定性更好，采用高温焙烧(600℃左右)时制备的钛网载锡电极降解反应后底层TiO2向涂层表面迁移。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
S1：将钛网置于饱和的弱酸溶液中刻蚀至表面形成麻面；
S2：称取一定量的SbxOy或SbmCln于干燥的烧杯中，往烧杯中加入适量的浓酸至SbxOy或SbmCln刚好完全溶解，继续往烧杯中加入有机胺和一定量的SnaClb·zH2O混合，冷却并充分搅拌直至溶液成为白色粘稠状时停止搅拌，按质量比计算，所述SbxOy或SbmCln:浓酸:有机胺:SnaClb·zH2O＝(5～8)：(15～25)：(200～400)：(500～800)；
S3：量取一定量的34％硅酸盐溶液、1mol/L氢氧化物溶液和去离子水，混合均匀充分搅拌后待用，按体积比计算，所述硅酸盐:氢氧化物:去离子水＝(1～3)：(4～8)：(10～20)；
S4：将S3中所得到的混合物和S2中所得到的白色粘稠物按体积比为(1～5)：(3～10)的比例混合，充分搅拌得到喷涂乳液；
S5：将S4中所得到的喷涂乳液用高压喷枪均匀喷涂于S1中处理过的钛网上，然后将钛网在400-650℃温度下焙烧10-20min分钟；
S6：重复S5步骤N次，最后一次喷涂后焙烧1-5h小时冷却即可。
2.根据权利要求1所述的一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法，其特征在于：所述SbxOy为Sb3O5或Sb2O3，SbmCln为SbCl3或SbCl5，SnaClb·zH2O为二水氯化亚锡、无水四氯化锡、四水四氯化锡或五水四氯化锡。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法，其特征在于：所述弱酸为草酸或氢氟酸。
4.根据权利要求3所述的一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法，其特征在于：所述浓酸为盐酸、硝酸或硫酸。
5.根据权利要求1、2所述的一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法，其特征在于：所述有机胺为脂肪胺、醇胺。
6.根据权利要求5所述的一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法，其特征在于：所述硅酸盐溶液为硅酸锂溶液、硅酸钠溶液或硅酸钾溶液。
7.根据权利要求1所述的一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法，其特征在于：所述氢氧化物溶液为氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
8.根据权利要求1所述的一种基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法，其特征在于：S1中在将钛网进行刻蚀前，先将其置于碱性溶液中煮沸，除去钛网表面的油污。
9.一种根据权利要求1-8所述的基于高压喷涂法的钛网载锡电极的制备方法的应用，其特征在于：以基于高压喷涂法制备的钛网载锡电极作为阳极，以纯钛网作为阴极处理生活废水、工业废水或垃圾渗滤液中的有机物。
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