CN109545983A - 一种有机聚合物光敏晶体管及其制备方法 - Google Patents

一种有机聚合物光敏晶体管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光敏晶体管的技术领域，公开了一种有机聚合物光敏晶体管及其制备方法。所述有机聚合物光敏晶体管自下至上依次包括衬底、金属纳米粒子层、有机绝缘层、有机光敏层和金属电极；所述有机光敏层包括有机光敏材料和电子受体材料；所述有机光敏材料为FBT‑Th4(1,4)、PBDB‑T或PDPPBTT；所述电子受体材料为PC61BM或ItIc；电子受体材料的用量≥0。本发明还公开了有机聚合物光敏晶体的制备方法。本发明的光敏晶体管具有暗电流低、载流子浓度集中、光电流大的特点，实现了高探测率并降低了载流子寿命，提升了器件的响应速率。本发明的光敏晶体管为目前探测率最高的有机光探测器。

Description

一种有机聚合物光敏晶体管及其制备方法
技术领域
本发明属于光敏晶体管的技术领域，具体涉及一种有机聚合物光敏晶体管及其制备方法。
背景技术
光探测器在光通信、图像传感和遥控装置等领域有广泛的应用。有机光电晶体管探测器由于其在单个器件中结合电信号放大和光检测的独特特征而引起了极大的关注。外量子效率、响应度、探测比率和响应速度及暗电流是光探测器的重要参数。要获得快速的响应速度，需要有足够低的载流子寿命和快速的激子分离。而要获得大的探测比率，除了要具有大的光电流之外，还需要具有足够低的暗电流。因此，降低暗电流是提升探测器性能的重要指标。
传统的光探测器通常由单晶硅、碳化硅或氮化镓p-n结光电二极管制成。然而，这种无机光探测器由于其高成本和低响应度而不适用于某些应用。有机光探测器，同时具有有机聚合物的能隙调控空间大、大频谱响应范围、成本低、柔性、质量轻、易溶液加工和晶体管的栅控模式、易集成电路等优点，使其成为光探测器材料的研究热点，展现出了极大的发展潜力。目前有机光探测器分为垂直型结构和水平型结构两种。垂直型结构响应速率快，但由于暗电流大而具有较小的探测率。水平结构又分为水平二极管结构和光敏晶体管结构。水平二极管探测器中，载流子沟道长，暗电流较低，具有较大的探测率，但由于长沟道导致载流子寿命大，器件的响应速率慢，且电流在整个活性层中流动，载流子浓度低，导致较低的探测灵敏度和较高的噪声。与水平二极管相比，由于场效应晶体管的独特工作机制，光敏晶体管可以表现出更高的灵敏度和更低的噪声，此外，光敏晶体管将光检测和信号放大组合在一起，可以轻松集成到各种光电子器件/电路中。但是，由于光敏晶体管结构中，载流子沟道长且聚合物载流子迁移率相对较低，阻碍了光生载流子收集并限制了EQE、线性动态范围和时间响应等性能指标，而且会导致高的响应时间和噪声电流，因此目前报道的光敏晶体管结构中，光敏材料主要为金属卤化物钙钛矿以、无机纳米晶体和量子点等，不能实现能隙调控空间大、吸收波长范围大、成本低、易于溶液加工和柔性等特点。同时聚合物光敏晶体管的研究较少。
发明内容
针对现有有机光敏晶体管中载流子沟道较长和聚合物材料迁移率较低导致的响应速率小、光电流小和噪声电流大等问题，本发明提供了一种有机聚合物光敏晶体管及其制备方法。本发明的光敏晶体管具有暗电流低、载流子浓度集中、光电流大的特点，实现了高探测率并降低了载流子寿命，提升了器件的响应速率。
本发明的光敏晶体管采用高迁移率的聚合物、光敏晶体管结构以及金属纳米粒子捕获电荷后形成的内建场，提升了器件的光电流，从而提升器件的外量子效率等探测性能参数；并利用本体异质结和金属纳米粒子的电荷捕获作用降低了器件的暗电流，进一步提升光敏晶体管的探测率，获得了目前有机光探测器的最高探测率(1.23×1018Jones)。同时，光敏层中的本体异质结，利于激子的分离和传输；光照时纳米粒子的空穴捕获作用，以及去除光照后捕获空穴的释放作用，促进了激子的分离和去光后残留电子的中和，有效的提升了器件的响应速率。而且本发明的含金属纳米粒子的光敏晶体管中光敏材料为共轭聚合物，具有能隙调控空间大、吸收波长范围大、成本低、易于溶液加工和柔性等优点，展现出了极大的发展潜力。
本发明的光敏晶体管，电流在导电沟道中流动，使得载流子浓度集中，输出电流大。因此相对垂直结构和水平二极管探测器，光敏场效应晶体管具有更高的灵敏度和更低的噪声。而且本发明有效的将晶体管的高电流开关比和金属纳米粒子降低器件暗电流与载流子寿命的优点结合起来，利用晶体管的栅压可控、光敏层的本体异质结和金属纳米粒子的电荷捕获作用，减小了探测器的暗电流，提升了器件的探测性能，获得目前探测率最高的有机光探测器。同时，本发明利用纳米粒子的电学效应，在光照下金属纳米粒子捕获空穴，形成内电场，有效的提升探测器的光电流，从而提升了器件的探测性能。另外，本发明利用本体异质结对激子的分离和传输作用以及金属纳米粒子对空穴的捕获和释放作用，促进了光照时的光生载流子拆分和去光后残留光生载流子的复合，从而有效的减小了载流子的寿命，提升了探测器的响应速率。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种有机聚合物光敏晶体管，自下至上依次包括衬底、金属纳米粒子层、有机绝缘层、有机光敏层和金属电极。
所述衬底为硅片。
所述金属纳米粒子为Ag、Au、Cu或Al中一种。
所述金属纳米粒子层的厚度为1～10nm。
所述有机光敏层包括有机光敏材料和电子受体材料；所述有机光敏材料为FBT-Th4(1,4)、PBDB-T或PDPPBTT；所述电子受体材料为PC61BM或ItIc；电子受体材料的用量≥0，优选＞0。
所述有机光敏层优选为FBT-Th4(1,4)和PC61BM，PBDB-T和ItIc或者PDPPBTT和PC61BM；
当有机光敏层为FBT-Th4(1,4)和PC61BM时，FBT-Th4(1,4)和PC61BM的质量比为1:0～5:1，优选为1：0.01～5:1，还可为1:0.1～5：1；
当有机光敏层为PBDB-T和ItIc时，PBDB-T和ItIc的质量比为1:0～1:1，优选为1:0.1～1:1；
当有机光敏层为PDPPBTT和PC61BM时，PDPPBTT和PC61BM的质量比为1:(0～3)，优选为1:(0.1～3)；
所述有机绝缘层的材料为十八烷基三氯硅烷、聚苯乙烯(PS)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中一种以上。
所述金属电极的材料为金、银或铝。
所述有机绝缘层的厚度30～40nm，所述有机光敏层90～120nm。
所述有机聚合物光敏晶体管的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗衬底；
(2)通过真空蒸镀制备厚度为1～10nm的金属纳米粒子层；
(3)在步骤(2)得到的金属纳米粒子层上通过自组装或旋涂法制备有机绝缘层；
(4)在步骤(3)得到的有机绝缘层上通过旋涂法制备有机光敏层；
(5)在步骤(4)得到的有机光敏层上使用真空热蒸镀法制备金属电极。
步骤(1)中所述清洗衬底，具体为：
将硅片衬底依次浸泡在水、丙酮、水、ITO清洗液、水中超声清洗15～30min，接着用浓硫酸和过氧化氢6:4体积比混合溶液70-90℃煮3-4小时，然后再用水和异丙醇超声清洗15～30min，最后将其置于60～100℃烘箱中进行烘干。
步骤(3)中旋涂法制备有机绝缘层是指将有机绝缘层的材料溶于溶剂配成溶液，然后通过旋涂成膜，加热处理，获得有机绝缘层；此时有机绝缘层的材料为聚苯乙烯(PS)或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，溶剂为乙酸正丁酯或氯苯；所述加热处理的温度为210～230℃。
自组装制备有机绝缘层是指将有机绝缘层的材料与溶剂混合，然后置于衬底进行自组装，取出衬底，冲洗，吹干，获得有机绝缘层；此时有机绝缘层的材料为十八烷基三氯硅烷，溶剂为甲苯；所述自组装在加热条件下进行，加热的温度为40～55℃。
步骤(4)中旋涂法制备有机光敏层具体是指将有机光敏层的材料溶于溶剂配成溶液，然后旋涂，加热处理，获得有机光敏层；所述加热处理的温度为100～130℃。
溶剂为氯苯、临二氯苯、甲苯、二氯甲烷或氯仿中一种以上。
当有机光敏层为FBT-Th4(1,4)和PC61BM时，溶剂为氯苯和临二氯苯；FBT-Th4(1,4)在溶剂中的质量浓度为1～5wt％；
当有机光敏层为PBDB-T和ItIc时，溶剂为氯苯；PBDB-T在溶剂中质量浓度为1wt％；
当有机光敏层为PDPPBTT和PC61BM时，溶剂为氯仿或二氯甲烷；PDPPBTT在溶剂中的质量浓度为1wt％～2wt％。
步骤(2)所述真空蒸镀的条件：
蒸镀的本底真空为7×10-5～1.8×10-4Pa，蒸镀的起始速率
步骤(5)所述真空蒸镀的条件：
蒸镀的本底真空为5×10-5～1.5×10-4Pa，以起始速率先镀5～10nm，再以0.5～2nm/s的速率镀40～50nm。
本发明利用光敏晶体管的栅控特性，通过对光敏晶体管累积模式和耗尽模式的控制，可以获得低的暗电流和大的光电流，从而获得高的探测性能。同时本发明有效的将晶体管的高的电流开关比和金属纳米粒子降低器件暗电流与载流子寿命的优点结合起来，在实现高探测率的同时降低了载流子寿命，提升了器件的响应速率。利用光敏晶体管的栅控作用和纳米粒子的电荷捕获作用，提升纳米粒子器件的光电流，从而提升纳米粒子器件的探测性能。本发明的有机光敏晶体管的器件结构便于一起集成到电路中，获得高灵敏的全有机图像传感器和光电子集成电路等。另外，本发明在有机光敏层中掺杂PC61BM和ItIc等电子受体，形成本体异质结，促进了激子的分离和载流子的传输，降低了器件的暗电流，从而提升了晶体管的探测率。同时，本体异质结促进了激子的分离和载流子的传输，且残留的光生电子沿着PC61BM和ItIc等电子受体移动，提升了空穴和电子的复合几率，从而缩短了残留载流子的寿命，提升了探测器的响应速率。
与现有技术比较，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的有机聚合物光敏晶体管，电流在导电沟道中流动，使得载流子浓度集中，输出电流大。相比于垂直型和水平二极管光探测器，光敏场效应晶体管具有更高的灵敏度和更低的噪声。
(2)本发明的有机聚合物光敏晶体管，利用纳米粒子的电学效应，在光照下金属纳米粒子捕获空穴，形成内电场，相当于在探测器的栅压上加额外栅压，能有效的提升探测器的光电流，从而提升了器件的响应、增益和探测率等的探测性能。
(3)本发明的有机聚合物光敏晶体管，利用本体异质结对激子分离和载流子传输的作用，降低了器件的暗电流，虽然同时也降低了器件的光电流，导致响应和增益值减小，在一定给受体比例下，能有效提升器件的探测率值。
(4)本发明的有机聚合物光敏晶体管，有效的将晶体管的高电流开关比和金属纳米粒子降低器件暗电流的优点结合起来，利用晶体管的栅压可控和金属纳米粒子的电荷捕获作用，减小了探测器的暗电流，提升了器件的探测性能，获得目前探测率最高的有机光探测器(1.23×1018Jones)。
(5)本发明的有机聚合物光敏晶体管，利用本体异质结对激子分离和载流子传输的促进作用，光照时本体异质结给受体接触界面提升了激子的分离，去光后电子传输层对电子的传输作用提升了空穴和电子的复合几率，有效的降低了载流子寿命，提升了器件的响应速率。
(6)本发明的有机聚合物光敏晶体管，利用金属纳米粒子电学效应中对空穴的捕获和释放作用，光照时纳米粒子捕获空穴快速分离空穴-电子对，去光后纳米粒子释放空穴，快速中和掉光敏层中残留的光生电子，有效的减小了器件的载流子寿命，提升器件的响应速率。
(7)本发明的有机聚合物光敏晶体管，器件结构与场效应晶体管相似，便于一起集成到电路中，实现光电子集成电路，为实现有机半导体探测器的应用提供了有利的条件。
附图说明
图1为实施例1中光敏晶体管有机半导体探测器的结构示意图；1-硅片衬底(硅片/二氧化硅)，2-有机绝缘层，3-有机光敏层，4金属电极；
图2为实施例1的硅/二氧化硅/OTS/FBT-Th4(1,4):PC61BM(质量比1:0和5:1)/Au电极器件结构的半导体器件性能曲线；其中a-b是FBT-Th4(1,4):PC61BM为1:0器件的源漏电流-电压、电流-栅压曲线，c-d是FBT-Th4(1,4):PC61BM为5:1器件的源漏电流-电压、电流-栅压；
图3为实施例1的硅/二氧化硅/OTS/FBT-Th4(1,4):PC61BM(1:0和5:1)/Au电极器件结构中，30伏特、0伏特和-30伏特三个栅压下，探测性能参数随激光强度变化曲线，其中空心FBT-Th4(1,4):PC61BM为1:0，实心FBT-Th4(1,4):PC61BM为5:1，a为响应曲线，b为增益曲线，c为探测率曲线；
图4为实施例1的硅/二氧化硅/OTS/FBT-Th4(1,4):PC61BM(1:0和5:1)/Au电极器件结构中，固定光强下(0.0031毫瓦/平方厘米)，探测性能参数随栅压变化的曲线，其中空心FBT-Th4(1,4):PC61BM为1:0，黑色实心FBT-Th4(1,4):PC61BM为5:1，为响应曲线，b为增益曲线，c为探测率曲线；
图5为实施例1的硅/二氧化硅/OTS/FBT-Th4(1,4):PC61BM(1:0和5:1wt％)/Au电极器件结构时间-电流曲线图。其中，空心为暗态，黑色实心为405纳米，0.0031毫瓦/平方厘米激光照射下的曲线，开态栅压为0伏特、源漏电压为-30伏特，关态栅压为30伏特、源漏电压为-30伏特，a中FBT-Th4(1,4):PC61BM为1:0，b中FBT-Th4(1,4):PC61BM为5:1；
图6为实施例1的硅/二氧化硅/OTS/FBT-Th4(1,4):PC61BM(1:0和5:1)/Au电极器件结构的载流子寿命曲线，即405纳米，0.0031毫瓦/平方厘米激光照射下，栅压为0伏特时，不同源漏电压对应的电流-时间曲线，其中a的FBT-Th4(1,4):PC61BM是1:0，b的FBT-Th4(1,4):PC61BM是5:1；
图7为实施例2和实施例3中基于金属纳米粒子的光敏晶体管有机半导体探测器的结构示意图；1-硅片衬底(硅/二氧化硅)，2-金属纳米粒子，3-有机绝缘层，4-有机光敏层，5-金属电极；
图8为实施例2的硅/二氧化硅/PS/PBDB-T:ItIc(1:1)/Au电极和硅/二氧化硅/Ag纳米粒子/PS/PBDB-T:ItIc(1:1)/Au电极器件结构的半导体器件性能曲线。其中a-c分别为无银纳米粒子器件的源漏电流-电压、电流-栅压和电流开方-栅压曲线，d-f分别为银纳米粒子器件的源漏电流-电压、电流-栅压和电流开方-栅压曲线；
图9为实施例2的硅/二氧化硅/PS/PBDB-T:ItIc(1:1)/Au电极和硅/二氧化硅/Ag纳米粒子/PS/PBDB-T:ItIc(1:1)/Au电极器件结构的的探测性能参数随激光强度变化曲线，其中a-c分别为无银纳米粒子器件的响应、增益和探测率曲线，d-f分别为银纳米粒子器件的响应、增益和探测率曲线；
图10为实施例2的硅/二氧化硅/PS/PBDB-T:ItIc(1:1)/Au电极和硅/二氧化硅/Ag纳米粒子/PS/PBDB-T:ItIc(1:1)/Au电极器件结构的探测性能参数随栅压变化的曲线，其中，a为响应曲线，b为增益曲线，c为探测率曲线；
图11为实施例3中不同活性层的吸收峰值，(a)是石英/PMMA/PDPPBTT:PC61BM器件结构的吸收峰，其中PDPPBTT:PC61BM为1:0，5:1,5:2,1:1,1:2和1:3，以及加入溶剂添加剂DIO(1,8-二碘辛烷，3％体积比)后的对应比例，(b)是石英/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)和石英/Ag纳米粒子/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)器件结构的吸收峰；
图12为实施例3中光敏层的透射电子显微镜图像(TEM)；其中活性层中给受体材料重量比PDPPBTT:PC61BM为：(a)1:0，(b)5:1，(c)5:2，(d)1:1，(e)1:2，(f)1:3；
图13为实施例3的硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极和硅/二氧化硅/Ag纳米粒子/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极器件结构的半导体器件性能曲线；其中a-c分别为无银纳米粒子器件的源漏电流-电压、电流-栅压和电流开方-栅压曲线，d-f分别为银纳米粒子器件的源漏电流-电压、电流-栅压和电流开方-栅压曲线；
图14为实施例3的器件在暗态及0.37微瓦/平方厘米光照下的转移曲线，源漏电压为-60伏特；其中，(a)为硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM/Au电极结构中PDPPBTT:PC61BM是1:0、5:1、5:2、1:1、1:2和1:3六种比例在暗态下的转移曲线，(b)为硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极和为硅/二氧化硅/Ag纳米粒子/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极三种结构在暗态下的转移曲线，(c)为硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM/Au电极结构中PDPPBTT:PC61BM是1:0，5:1，5:2，1:1，1:2和1:3六种比例在0.37微瓦/平方厘米下的转移曲线，(d)为硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极和为硅/二氧化硅/Ag纳米粒子/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极三种结构在0.37微瓦/平方厘米下的转移曲线；
图15为实施例3中器件在-60伏特源漏电压和0.37微瓦/平方厘米光照下的探测性能参数曲线，其中，a-c分别为硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(1:0、5:1、5:2、1:1、1:2和1:3)/Au电极结构的响应曲线、增益曲线和探测率曲线，d-f分别为硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极和硅/二氧化硅//Ag纳米粒子/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极三种结构下的响应曲线、增益曲线和探测率曲线；
图16为实施例3中器件在-60伏特源漏电压，4.59毫瓦/平方厘米光照下载流子的寿命曲线；其中，a-f分别为硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM/Au电极结构中PDPPBTT:PC61BM为1:0、5:1、5:2、1:1、1:2和1:3的载流子寿命曲线，g-h分别为硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极和硅/二氧化硅//Ag纳米粒子/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极三种结构的载流子寿命曲线；
图17为实施例3中器件在-60伏特源漏电压，4.59毫瓦/平方厘米光照下载流子的响应时间曲线；其中，a-f分别为硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM/Au电极结构中PDPPBTT:PC61BM为1:0、5:1、5:2、1:1、1:2和1:3的响应时间曲线，g-h分别为硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极和硅/二氧化硅/Ag纳米粒子/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极三种结构的响应时间曲线(tr和tf为电流的上升时间和下降时间，ms为时间单位毫秒)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图1所示，本实施例的光敏晶体管有机半导体探测器，自下至上依次包括硅片衬底(硅片/二氧化硅)1，有机绝缘层2，有机光敏层3和金属电极4。
本实施例的光敏晶体管有机半导体探测器制备过程如下：
1)硅片/二氧化硅衬底(衬底是一层0.5mm多晶硅片上有一层300nm厚的二氧化硅，是一个整体，一般都简称硅片衬底)依次浸泡在去离子水、丙酮、去离子水、ITO清洗液、去离子水超声清洗30min，然后将其置于浓硫酸与双氧水6:4体积比的混合溶液中85℃煮3小时，再用去离子水以及异丙醇超声清洗30min，最后将其置于80℃烘箱中进行烘干；
2)将干净的Si基片置于十八烷基三氯硅烷(OTS)溶液中进行自组装(基片自组装过程中将溶液放置在加热台上50℃加热1h)，溶剂选用经过精制处理的甲苯，其中OTS与甲苯的体积比为1:5；将自组装完毕的基片用精制甲苯溶液冲洗，以去除表面多余的OTS分子，最后用氮气吹干基片；整个自组装过程均在氮气环境中的手套箱里进行；
3)在OTS层的衬底上，热旋涂法制备有机光敏层：有机光敏层选用FBT-Th4(1,4):PC61BM(质量比1:0和5:1)，溶剂选用氯苯(CB)，采用拥挤将有机光敏材料配成溶液，FBT-Th4(1,4)有机光敏材料的浓度为5毫克每100毫升；热旋涂前将溶液和长有OTS层的衬底放置于热台上100℃加热5-10min，然后以转速为1000rpm，时长1min下，旋涂50nm的有机光敏层，整个热旋涂过程在2min以内完成，以保证衬底的温度不会迅速下降；制备好有机光敏层的样品放置在热台上130℃加热10min；之后将样品放置于真空仓内，抽真空2h，以保证溶剂得以除尽。
4)金属电极通过真空热蒸镀法制备：将样品置于掩模板内，金属靶材可选用金(Au)金属，蒸镀的本底真空为1×10-4Pa，以起始速率先镀5nm，再以0.5nm/s的速率镀45nm；制备的Au电极长度为1000μm，宽度为50μm。
图2为硅/二氧化硅/OTS/FBT-Th4(1,4):PC61BM(1:0和5:1)/Au电极器件结构的半导体器件性能曲线。活性层中参入PC61BM后，空穴和电子的复合几率上升，器件电流大小下降；
图3为实施例1的硅/二氧化硅/OTS/FBT-Th4(1,4):PC61BM(1:0和5:1)/Au电极器件结构的探测性能参数随激光强度变化曲线。随着光强的增加，探测性能下降。随着栅压的减小，器件光电流增加，响应和增益都增加；栅压为-10伏特时，暗态下器件还没有开启，暗电流低，而光照下器件已经开启，光电流较高，因此具有最大的探测率。活性层中参入PC61BM后，器件光电流减小，响应和增益值都下降；同时，活性层中参入PC61BM能降低器件的暗电流，因此参入PC61BM后，探测率上升。
图4为硅/二氧化硅/OTS/FBT-Th4(1,4):PC61BM(1:0和5:1)/Au电极器件结构中，固定光强下，探测性能参数随栅压变化的曲线。随着栅压增加，器件光电流减小，响应和增益下降，而探测率先上升后下降，在0伏特左右有最大值，这是因为在0伏特左右时，器件还没有开启，暗电流低。弱光下，FBT-Th4(1,4):PC61BM器件的阈值电压大于FBT-Th4(1,4)器件，因此器件先开启并形成大的光电流，导致FBT-Th4(1,4):PC61BM(D/A比5:1)器件在Vg为13～23V范围内的响应度值明显大于FBT-Th4(1,4)器件。图中wt％表示FBT-Th4(1,4)在溶剂中质量百分比。
图5为硅/二氧化硅/OTS/FBT-Th4(1,4):PC61BM(1:0和5:1)/Au电极器件结构时间-电流曲线图。FBT-Th4(1,4):PC61BM为1：0器件中，弱光下器件的光电流上升，开关比相较于暗态上升；FBT-Th4(1,4):PC61BM为5：1器件中，在暗态由于开态栅压为0V时器件早已开启，使得暗态下器件的开态(Ⅱ)电流很大(Ion＝2.5×10-6A)，并且弱光下(0.0031毫瓦/平方厘米)高浓度的PC61BM掺杂使得关态(Ⅰ)电流也很高(Ioff＝3×10-10A)。
图6为硅/二氧化硅/OTS/FBT-Th4(1,4):PC61BM(1:0和5:1)/Au电极器件结构的载流子寿命曲线。随着源漏电压值的增大，在暗态下FBT-Th4(1,4)器件的暗电流随之增加，表明器件内部源漏电压形成的横向电场增强后能够促进沟道内载流子的移动。当施加光照时，随源漏电压的增大器件的光电流也随之增大，进一步说明了横向电场增强后能够促进拆分光生载流子。当光照停止后，由于器件中残留的载流子无法快速释放，暗电流缓慢降低，源漏电压越高，拆分的光生载流子数目则越多，最终残留的载流子数目也相应的越多，导致释放的载流子寿命更长。FBT-Th4(1,4):PC61BM器件的光电流随着源漏电压的变化规律与FBT-Th4(1,4)器件相似，当施加光照时，掺杂PC61BM能够与FBT-Th4(1,4)形成本体异质结，促进光生载流子拆分，进而能够增大光电流；同时当器件处于关态时，残留的光生空穴沿着FBT-Th4(1,4)移动，光生电子沿着PC61BM移动，使得残留的光生载流子一部分在移动过程中发生复合，另一部分移动至电极处被收集，缩短了残留载流子的寿命，因此在相同源漏电压下残留载流子的寿命比FBT-Th4(1,4)器件的更短。
实施例2
如图7所示，本实施例的含金属纳米粒子光敏晶体管有机半导体探测器，自下至上依次包括硅片衬底(硅/二氧化硅)1，金属纳米粒子2，有机绝缘层3，有机光敏层4和金属电极5。
本实施例的光敏晶体管有机半导体探测器制备过程如下：
1)硅/二氧化硅衬底依次分别浸泡在去离子水、丙酮、去离子水、ITO清洗液、去离子水超声清洗30min，然后将其置于浓硫酸与双氧水6:4体积比的混合溶液中85℃煮3小时，再用去离子水以及异丙醇超声清洗30min，最后将其置于80℃烘箱中进行烘干；
2)在干净的硅片/二氧化硅衬底上的二氧化硅表面通过真空热蒸镀法制备金属纳米粒子，金属靶材选用Ag，蒸镀的金属薄膜控制在1～10nm以内，以保证金属薄膜呈现纳米粒子特性；蒸镀的本底真空为1×10-4Pa，蒸镀的起始速率
3)在衬底的Ag纳米粒子层上旋涂聚苯乙烯(PS)作为有机绝缘层，PS(20毫克/毫升)溶于乙酸正丁酯，以转速为3000rpm，时长为30s下制备100nm厚度的PS层，之后220℃下热处理30min，使得PS发生交联反应，整个过程均在手套箱中完成，以保证Ag纳米粒子不被氧化；
4)在旋涂有PS层的衬底上，溶液旋涂法制备有机光敏层：有机光敏层选用PBDB-T:ItIc(质量比1:1)，溶剂选用氯苯(CB)，有机光敏材料的浓度为5毫克每500毫升；在转速为2000rpm，时长50s下，旋涂90nm的有机光敏层，制备好有机光敏层的样品放置在热台上120℃加热10min；之后将样品放置于真空仓内，抽真空2h，以保证溶剂得以除尽；
5)金属电极通过真空热蒸镀法制备：将样品置于掩模板内，金属靶材选用银(Ag)金属，蒸镀的本底真空为1×10-4Pa，以起始速率先镀5nm，再以0.5nm/s的速率镀105nm；制备的Ag电极长度为1000μm，宽度为50μm。
图8为硅/二氧化硅/PS/PBDB-T:ItIc(质量比1:1)/Au电极和硅/二氧化硅/Ag纳米粒子/PS/PBDB-T:ItIc(1:1)/Au电极器件结构的半导体器件性能曲线。暗态下，由于银纳米粒子对电荷的捕获作用，银纳米粒子器件的迁移率和开关比都比标准器件低，阈值电压左移。
图9为硅/二氧化硅/PS/PBDB-T:ItIc(质量比1:1)/Au电极和硅/二氧化硅/Ag纳米粒子/PS/PBDB-T:ItIc(1:1)/Au电极器件结构的探测性能参数随激光强度变化曲线。随着光强的增加，探测性能下降。随着栅压的减小，器件光电流增加，响应和增益都增加；栅压为-10伏特时，暗态下器件还没有开启，暗电流低，而光照下器件已经开启，光电流较高，因此具有最大的探测率。光照下，Ag纳米粒子器件中，纳米粒子捕获的空穴形成内电场，器件光电流上升，探测性能上升。
图10为硅/二氧化硅/PS/PBDB-T:ItIc(1:1)/Au电极和硅/二氧化硅/Ag纳米粒子/PS/PBDB-T:ItIc(1:1)/Au电极器件结构的探测性能参数随栅压变化的曲线。随着栅压增加，器件光电流减小，响应和增益下降，而探测率先上升后下降，在0伏特左右有最大值，这是因为在0伏特左右时，器件还没有开启，暗电流低。Ag纳米粒子器件中，光照下，纳米粒子捕获的空穴形成内电场，器件光电流上升，探测性能上升；同时，金属纳米粒子的电荷捕获作用能降低器件的暗电流，进一步提升探测率。
实施例3
如图7所示，本实施例的含金属纳米粒子光敏晶体管有机半导体探测器，自下至上依次包括硅片衬底(硅/二氧化硅)1，金属纳米粒子2，有机绝缘层3，有机光敏层4和金属电极5。
本实施例的光敏晶体管型有机半导体探测器制备过程如下：
1)硅片/二氧化硅衬底依次浸泡在去离子水、丙酮、去离子水、ITO清洗液、去离子水超声清洗30min，然后将其置于浓硫酸与双氧水6:4体积比的混合溶液中85℃煮3小时，再用去离子水以及异丙醇超声清洗30min，最后将其置于80℃烘箱中进行烘干；
2)在干净的硅片/二氧化硅衬底上的二氧化硅表面通过真空热蒸镀法制备金属纳米粒子，金属靶材选用Ag，蒸镀的金属薄膜控制在1～10nm以内，以保证金属薄膜呈现纳米粒子特性；蒸镀的本底真空为1×10-4Pa，蒸镀的起始速率
3)在衬底的Ag纳米粒子层上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为有机绝缘层，PMMA(10毫克每毫升)溶于乙酸正丁酯，以转速为2000rpm，时长为30s下制备30nm厚度的PMMA层；之后220℃下热处理30min，使得PMMA发生交联反应；整个过程均在手套箱中完成，以保证Ag纳米粒子不被氧化；
4)在旋涂有PMMA层的衬底上，溶液旋涂法制备有机光敏层：有机光敏层选用PDPPBTT:PC61BM(5:1)，溶剂选用氯仿(CF)，有机光敏材料的浓度为5毫克每100毫升；在转速为3000rpm，时长50s下，旋涂50nm的有机光敏层，制备好有机光敏层的样品放置在热台上100℃加热30min；之后将样品放置于真空仓内，抽真空2h，以保证溶剂得以除尽；
5)金属电极通过真空热蒸镀法制备：将样品置于掩模板内，金属靶材选用金(Au)金属，蒸镀的本底真空为1×10-4Pa，以起始速率先镀5nm，再以0.5nm/s的速率镀45nm；制备的Au电极长度为1000μm，宽度为50μm。
图11为不同活性层的吸收峰值。PDPPBTT与PC61BM构成的本体异质结，在400nm到900nm都有吸收，在820nm时有最强吸收峰值。随着PC61BM含量的增加，活性层在820nm下的吸收值下降，相同PC61BM含量时；加入DIO后，活性层在820nm处的吸收峰增加。绝缘层不吸收光谱，纳米粒子在440nm附件有表面等离子体共振作用，从而提升聚合物在440nm附件的吸收光强，但是在聚合物吸收最强的820nm左右，纳米粒子对聚合物的吸收没有起到增强作用，因此，820nm光照下，加入纳米粒子提升的光电流不是来源于表面等离子作用的增强，而是纳米粒子所捕获的空穴形成内电场的作用。
图12为PDPPBTT:PC61BM为1:0、5:1、5:2、1:1、1:2和1:3六种质量比例下的光敏层的透射电子显微镜图像。图中较黑的相为PC61BM相，较亮的相为PDPPBTT相(PC61BM具有更高的相对分子质量)。随着PC61BM含量的增加，PC61BM相尺寸增加。
图13为硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极和硅/二氧化硅/Ag纳米粒子/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极器件结构的半导体器件特征曲线。相关测试数据如表1所示。表1为对应的半导体特征性能参数值。随着PC61BM含量的增加，PC61BM相尺寸增加，促进了电子的传输，提升了空穴和电子的复合几率，从而降低了器件的迁移率和电流开关比。加入纳米粒子后，由于银纳米粒子对电荷的捕获作用，银纳米粒子器件的迁移率和开关比都比标准器件低，阈值电压左移。
表1为实施例3中硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(1:0、5:1、5:2、1:1、1:2和1:3)/Au电极结构和硅/二氧化硅/Ag纳米粒子/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极两种结构在-60伏特源漏电压和暗态下的半导体特征参数(μ为器件迁移率，单位是(平方厘米/伏特.秒)；Ion/Ioff为电流在耗尽模式和累积模式下的比值；Vth为器件阈值电压，单位是伏特，Vth0是为栅压从+30伏特扫描至-30伏特时的阈值电压，Vthl是为栅压从-30伏特扫描至+30伏特时的阈值电压)。
表1
图14为器件在暗态及0.37微瓦/平方厘米光照下的转移曲线，源漏电压为-60伏特。暗态下曲线变化规律上述表1已经描述，这里不在赘述。0.37微瓦/平方厘米光照下，半导体特征参数变化规律与暗态下相同，随着PC61BM含量的增加，器件的迁移率降低；加入纳米粒子后，器件迁移率和开关比都降低，阈值电压左移。
图15为器件在-60伏特源漏电压和0.37微瓦/平方厘米光照下的探测性能参数曲线。表2为对应的探测性能参数值。随着PC61BM含量的增加，器件的光电流下降，导致器件的响应和增益值下降，同时器件的暗电流也下降，所以在PDPPBTT与PC61BM重量比为5:1时，器件具有最高探测率(栅压为10V时，最大为2.51×1017琼斯，对应响应和增益值为6.17A/W和1.89)。在5:1的PDPPBTT：PC61BM比例下，加入纳米粒子后，由于银纳米粒子对电荷的捕获作用，器件的暗电流比标准器件低，同时，纳米粒子所捕获的空穴形成了一个内建场，相当于增加了器件的栅压值，从而提高了器件的光电流，因此器件的响应、增益和探测率都增加(栅压为10V时，最大值提升到为4.55×1017琼斯，对应响应和增益值增加到7.43A/W和2.28)。
表2为实施例3中硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(1:0、5:1、5:2、1:1、1:2和1:3)/Au电极结构和硅/二氧化硅/Ag纳米粒子/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极两种结构在-60伏特源漏电压，10伏特栅压和0.37微瓦/平方厘米光照下的探测性能参数(R为响应值，单位是安培/瓦特；Gain为增益值；D*为探测率，单位是琼斯)。
表2
图16为器件在-60伏特源漏电压，4.59毫瓦/平方厘米光照下载流子的寿命曲线。表3为对应的载流子寿命数值。随着PC61BM含量的增加，PC61BM相对电子的传输能力增强，空穴和电子的复合几率上升，载流子寿命下降。加入纳米粒子后，去除光照时，银纳米粒子所捕获的空穴释放出来，中和掉残留在活性层中的电子，有效的降低了载流子寿命(PDPPBTT：PC61BM为5:1，在10伏特栅压下，寿命降低到8.82％)。
表3为实施例3中硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(1:0、5:1、5:2、1:1、1:2和1:3)/Au电极结构和硅/二氧化硅/Ag纳米粒子/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极两种结构在-10伏特、-20伏特、-40伏特和-60伏特源漏电压，10伏特栅压和4.59毫瓦/平方厘米光照下的载流子寿命值(表中τ为寿命值，ms为毫秒，V为伏特)。
表3
图17为器件在-60伏特源漏电压，4.59毫瓦/平方厘米光照下载流子的响应时间曲线。随着PC61BM含量的增加，PDPPBTT给体和PC61BM受体的界面面积增加，光照时促进了空穴和电子的分离，提升了器件电流的上升速率，去除光照后，PC61BM促进了电子的传输，提升了器件的电流下降时间。加入纳米离子后，光照下，银纳米粒子捕获空穴，快速分离空穴-电子对；去光时纳米粒子快速释放空穴，与残留光生电子结合，提升了器件的响应速率(PDPPBTT：PC61BM为5:1，在10伏特栅压下，器件的上升时间降低到9.24％，下降时间降低到18.42％)。
表4为实施例3中硅/二氧化硅/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(1:0、5:1、5:2、1:1、1:2和1:3)/Au电极结构和硅/二氧化硅/Ag纳米粒子/PMMA/PDPPBTT:PC61BM(5:1)/Au电极两种结构在-10伏特、-20伏特、-40伏特和-60伏特源漏电压，10伏特栅压和4.59毫瓦/平方厘米光照下的响应时间数值(tr和tf为电流的上升时间和下降时间，ms为时间单位毫秒)。
表4

Claims (10)

1.一种有机聚合物光敏晶体管，其特征在于：自下至上依次包括衬底、金属纳米粒子层、有机绝缘层、有机光敏层和金属电极；
所述有机光敏层包括有机光敏材料和电子受体材料；所述有机光敏材料为FBT-Th4(1,4)、PBDB-T或PDPPBTT；所述电子受体材料为PC61BM或ItIc；电子受体材料的用量≥0。
2.根据权利要求1所述有机聚合物光敏晶体管，其特征在于：所述有机光敏层为FBT-Th4(1,4)和PC61BM，PBDB-T和ItIc或者PDPPBTT和PC61BM。
3.根据权利要求2所述有机聚合物光敏晶体管，其特征在于：当有机光敏层为FBT-Th4(1,4)和PC61BM时，FBT-Th4(1,4)和PC61BM的质量比为1:0～5:1；
当有机光敏层为PBDB-T和ItIc时，PBDB-T和ItIc的质量比为1:0～1:1；
当有机光敏层为PDPPBTT和PC61BM时，PDPPBTT和PC61BM的质量比为1:(0～3)。
4.根据权利要求3所述有机聚合物光敏晶体管，其特征在于：当有机光敏层为FBT-Th4(1,4)和PC61BM时，FBT-Th4(1,4)和PC61BM的质量比为1：0.01～5:1；
当有机光敏层为PBDB-T和ItIc时，PBDB-T和ItIc的质量比为1:0.1～1:1；
当有机光敏层为PDPPBTT和PC61BM时，PDPPBTT和PC61BM的质量比为1:(0.1～3)。
5.根据权利要求1所述有机聚合物光敏晶体管，其特征在于：所述金属纳米粒子为Ag、Au、Cu或Al中一种。
6.根据权利要求1所述有机聚合物光敏晶体管，其特征在于：
所述有机绝缘层的材料为十八烷基三氯硅烷、聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯中一种以上；
所述金属电极的材料为金、银或铝；
所述衬底为硅片。
7.根据权利要求1～6任一项所述有机聚合物光敏晶体管的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)清洗衬底；
(2)通过真空蒸镀制备厚度为1～10nm的金属纳米粒子层；
(3)在步骤(2)得到的金属纳米粒子层上通过自组装或旋涂法制备有机绝缘层；
(4)在步骤(3)得到的有机绝缘层上通过旋涂法制备有机光敏层；
(5)在步骤(4)得到的有机光敏层上使用真空热蒸镀法制备金属电极。
8.根据权利要求7所述有机聚合物光敏晶体管的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述真空蒸镀的条件：蒸镀的本底真空为7×10-5～1.8×10-4Pa，蒸镀的起始速率
步骤(5)所述真空蒸镀的条件：
蒸镀的本底真空为5×10-5～1.5×10-4Pa，以起始速率先镀5～10nm，再以0.5～2nm/s的速率镀40～50nm。
9.根据权利要求7所述有机聚合物光敏晶体管的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中旋涂法制备有机绝缘层是指将有机绝缘层的材料溶于溶剂配成溶液，然后通过旋涂成膜，加热处理，获得有机绝缘层；此时有机绝缘层的材料为聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯；
自组装制备有机绝缘层是指将有机绝缘层的材料与溶剂混合，然后置于衬底进行自组装，取出衬底，冲洗，吹干，获得有机绝缘层；此时有机绝缘层的材料为十八烷基三氯硅烷；
步骤(4)中旋涂法制备有机光敏层具体是指将有机光敏层的材料溶于溶剂配成溶液，然后旋涂，加热处理，获得有机光敏层。
10.根据权利要求9所述有机聚合物光敏晶体管的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述加热处理的温度为100～130℃；
溶剂为氯苯、临二氯苯、甲苯、二氯甲烷或氯仿中一种以上。
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