CN109545575A - 一种还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点超级电容器负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米复合材料制备领域，提供了一种还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点超级电容器负极材料的制备方法。本发明以氧化石墨和氮掺杂碳点为原料，用KOH调节溶液pH值为11‑13；170～190℃反应4～6h；反应结束，冷却后，将固体样品分离洗涤，冷冻干燥后得到还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点超级电容器负极材料。本方法操作工艺简单易行，反应时间短，易于工业化实施。该材料具有优异的电容性能，有望用于超级电容器负极材料。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备领域，特别涉及一种还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点超级电容器负极材料的制备方法。
技术背景
超级电容器，与燃料电池和传统电池相比，作为一种新型能源存储装置，由于其较高的功率密度，快速充电/放电速率，优异的稳定性和超长使用寿命以及较宽操作温度范围，被广泛运用于电子通讯，航天航空，混合动力汽车等领域。电极材料作为超级电容器能量存储的主要贡献者，其选材及改性一直以来是研究的热门话题。碳基材料，由于其价格低廉，比表面积大，导电性能优异，热稳定性优良而被广泛应用于超级电容器电极材料。目前商业化超级电容器的电极材料主要以活性炭为主，但是其较小的电容性能限制了超级电容器的广泛应用。为此，寻找一种高比电容性能的碳基材料至关重要。
石墨烯，由于其出色的机械柔韧性，导电性，化学稳定性和超大的比表面积而引起了人们极大的关注。石墨烯具有较小的内阻和优异的离子扩散性能，更高的表观电容和倍率性能，被认为是最有前景的电极材料之一。作为一种新型的零维碳材料，碳点，由于低毒性和生物相容性，已被证明在化学和生物医学领域中具有良好的应用潜力。最近碳点已被应用于新能源材料中，碳点通常表现出强亲水性，这可以改善电解质的润湿性。在充放电过程中，碳点可以为电荷传输提供更多的空间和路径，可以提高材料的倍率性能。另一方面，利用杂原子(N、B、S等)对其表面进行掺杂，可以促进碳点与电解质之间的氧化还原反应，有利于提高其赝电容性能。本发明以氧化石墨、氮掺杂碳点为原料，在KOH作用下，通过简单的水热法制备出还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点复合电极材料。复合材料中还原氧化石墨烯与氮掺杂碳点之间具有协同作用，可以提高单一材料的电容性能。作为超级电容器负极材料，在1A/g时，其比电容高达350F/g，表现出较高的电化学性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点超级电容器负极材料的制备方法，采用如下技术方案：
(1)将氧化石墨和氮掺杂碳点分散于去离子水中，用KOH调节溶液pH值为11-13；
(2)将步骤(1)所得溶液置于反应釜中，170～190℃反应4～6h；反应结束，冷却后，将固体样品分离洗涤，冷冻干燥后得到还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点超级电容器负极材料。
步骤(1)中，所述的氧化石墨是以天然鳞片石墨为原料，用Hummers法将其氧化得到。
步骤(1)中，所述的氮掺杂碳点是以柠檬酸、乙二胺为原料，采用水热法制备得到。具体为：将1.05g柠檬酸和335μL乙二胺溶解于10mL去离子水中，将混合溶液转入反应釜中于220℃反应12h，获得氮掺杂碳点。
步骤(1)中，氧化石墨的浓度为1.5～2.5g/L，氮掺杂碳点的浓度为25～100mg/L。
本发明的有益效果：
本方法操作工艺简单易行，反应时间短，易于工业化实施。该材料具有优异的电容性能，有望用于超级电容器负极材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点超级电容器负极材料的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明实施例1制备的还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点超级电容器负极材料的X-射线光电子能谱(XPS)图。
图3为本发明实施例1制备的还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点超级电容器负极材料的扫描电镜(SEM)照片。
图4为本发明实施例1制备的还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点复合材料作为超级电容器负极材料在3M KOH电解液中测试的充放电曲线。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明的实施例做详细的说明，但本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1：
将1.05g柠檬酸和335μL乙二胺溶解于10mL去离子水中，将混合溶液转入反应釜中于220℃反应12h，获得氮掺杂碳点。
将40mg氧化石墨和1mg氮掺杂碳点超声分散于20mL去离子水中，利用KOH调节溶液的pH值为11，然后将混合体系转入反应釜中于180℃反应5h。冷却后，将样品抽滤，并用去离子水洗涤，最后通过冷冻干燥获得最终样品。
图1为复合材料的XRD图，图中24.9o和43.2o左右的衍射峰可以归属于石墨烯的(002)和(100)衍射峰，说明氧化石墨烯被成功还原。
图2为复合材料的N1s XPS光谱图，说明氮掺杂碳点已经成功修饰在还原氧化石墨烯的表面。
图3为复合材料的SEM图，石墨烯的片状褶皱结构清晰可见，说明冷冻干燥后，样品没有发生团聚。
图4为复合材料在3M KOH电解液中，以汞/氧化汞电极为参比电极测试的充放电曲线。在电压区间-1－0V时，该复合材料显示出优异的电容性能，在1A/g时，其比电容高达350F/g。
实施例2：
将30mg氧化石墨和1mg氮掺杂碳点超声分散于20mL去离子水中，利用KOH调节溶液的pH值为11，然后将混合体系转入反应釜中于180℃反应5h。冷却后，将样品抽滤，并用去离子水洗涤，最后通过冷冻干燥获得最终样品。
实施例3：
将50mg氧化石墨和1mg氮掺杂碳点超声分散于20mL去离子水中，利用KOH调节溶液的pH值为11，然后将混合体系转入反应釜中于180℃反应5h。冷却后，将样品抽滤，并用去离子水洗涤，最后通过冷冻干燥获得最终样品。
实施例4：
将40mg氧化石墨和0.5mg氮掺杂碳点超声分散于20mL去离子水中，利用KOH调节溶液的pH值为11，然后将混合体系转入反应釜中于180℃反应5h。冷却后，将样品抽滤，并用去离子水洗涤，最后通过冷冻干燥获得最终样品。
实施例5：
将40mg氧化石墨和2mg氮掺杂碳点超声分散于20mL去离子水中，利用KOH调节溶液的pH值为11，然后将混合体系转入反应釜中于180℃反应5h。冷却后，将样品抽滤，并用去离子水洗涤，最后通过冷冻干燥获得最终样品。
实施例6：
将40mg氧化石墨和1mg氮掺杂碳点超声分散于20mL去离子水中，利用KOH调节溶液的pH值为13，然后将混合体系转入反应釜中于180℃反应5h。冷却后，将样品抽滤，并用去离子水洗涤，最后通过冷冻干燥获得最终样品。
实施例7：
将40mg氧化石墨和1mg氮掺杂碳点超声分散于20mL去离子水中，利用KOH调节溶液的pH值为11，然后将混合体系转入反应釜中于170℃反应5h。冷却后，将样品抽滤，并用去离子水洗涤，最后通过冷冻干燥获得最终样品。
实施例8：
将40mg氧化石墨和1mg氮掺杂碳点超声分散于20mL去离子水中，利用KOH调节溶液的pH值为11，然后将混合体系转入反应釜中于190℃反应5h。冷却后，将样品抽滤，并用去离子水洗涤，最后通过冷冻干燥获得最终样品。
实施例9：
将40mg氧化石墨和1mg氮掺杂碳点超声分散于20mL去离子水中，利用KOH调节溶液的pH值为11，然后将混合体系转入反应釜中于180℃反应4h。冷却后，将样品抽滤，并用去离子水洗涤，最后通过冷冻干燥获得最终样品。
实施例10：
将40mg氧化石墨和1mg氮掺杂碳点超声分散于20mL去离子水中，利用KOH调节溶液的pH值为11，然后将混合体系转入反应釜中于180℃反应6h。冷却后，将样品抽滤，并用去离子水洗涤，最后通过冷冻干燥获得最终样品。
Claims (4)
1.一种还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点超级电容器负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨和氮掺杂碳点分散于去离子水中，用KOH调节溶液pH值为11-13；
(2)将步骤(1)所得溶液置于反应釜中，170～190℃反应4～6h；反应结束，冷却后，将固体样品分离洗涤，冷冻干燥后得到还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点超级电容器负极材料。
2.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点超级电容器负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的氧化石墨是以天然鳞片石墨为原料，用Hummers法将其氧化得到。
3.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点超级电容器负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的氮掺杂碳点的制备步骤为：将1.05g柠檬酸和335μL乙二胺溶解于10mL去离子水中，将混合溶液转入反应釜中于220℃反应12h。
4.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯/氮掺杂碳点超级电容器负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，氧化石墨的浓度为1.5～2.5g/L，氮掺杂碳点的浓度为25～100mg/L。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190329 |
|
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