CN109537763A - 预制气凝胶复合保温墙体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种预制气凝胶复合保温墙体及其制备方法，包括固定在一起的混凝土外板、气凝胶板和混凝土内板，所述气凝胶板位于混凝土外板和混凝土内板之间，所述气凝胶板采用下述方法制备：将甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲醇和去离子水混合均匀，加入重量百分比浓度为10‑30%的草酸水溶液进行水解反应，浸入纤维毡，加入重量百分比浓度为5‑25%的氨水进行缩聚反应形成醇凝胶毡；醇凝胶毡在甲醇中老化，再加入苯基改性MQ硅树脂的甲醇溶液继续老化，之后经表面疏水改性、溶剂置换、干燥得气凝胶板。本发明提供的预制气凝胶复合保温墙体具有良好的保温性能、抗压强度和抗折强度。
Description
技术领域
本发明涉及建筑保温技术领域，更具体的说，它涉及一种预制气凝胶复合保温墙体及其制备方法。
背景技术
建筑节能对人类可持续发展意义重大。墙体的保温隔热性能是衡量建筑节能效果的重要指标。目前墙体保温方式主要是墙体外粘贴保温层，常用的外墙保温材料有发泡聚氨酯、发泡聚苯乙烯、岩棉，尽管其保温性能优异，然而发泡聚氨酯和发泡聚苯乙烯遇火易燃，产生窒息性浓烟，形成溶滴火灾；岩棉施工难度大，吸水失效。
气凝胶是一种具有超高孔隙率的三维纳米多孔材料。独特的纳米多孔结构使气凝胶具有许多固态物质所不具有的物理性能，例如低折射率、低热导率、低介电常数、低声阻抗等。这些优异的物理性能使气凝胶在航空航天、隔热隔音、吸附催化、储能等各个领域均具有广阔的应用前景。
但是，现有气凝胶板的机械强度普遍偏低，用其制备的隔热保温板存在强度不高、不能承受较大压力。进而，影响包含该气凝胶板的夹心墙体的结构强度。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种预制气凝胶复合保温墙体，其具有良好的保温性能、抗压强度和抗折强度。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
预制气凝胶复合保温墙体，包括固定在一起的混凝土外板、气凝胶板和混凝土内板，所述气凝胶板位于混凝土外板和混凝土内板之间，其特征在于，所述气凝胶板采用下述方法制备：
将甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲醇和去离子水混合均匀，加入重量百分比浓度为10-30％的草酸水溶液进行水解反应，浸入纤维毡，加入重量百分比浓度为5-25％的氨水进行缩聚反应形成醇凝胶毡；
醇凝胶毡在甲醇中老化，再加入苯基改性MQ硅树脂的甲醇溶液继续老化，之后经表面疏水改性、溶剂置换、干燥得气凝胶板；
其中甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲醇、去离子水、重量百分比浓度为10-30％的草酸水溶液、重量百分比浓度为5-25％的氨水和苯基改性MQ硅树脂的重量比为1-2：2-4：5-10：10-20：5-8：20-40：2-3。
进一步，所述苯基改性MQ硅树脂的制备：包含有去离子水、浓盐酸、乙醇、甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷和二甲基苯基乙氧基硅烷的混合液升温至65-70℃，滴加正硅酸乙酯，滴加完后升温至75-80℃，保温反应2-3小时，提纯得苯基改性MQ硅树脂；其中去离子水、浓盐酸、乙醇、甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基苯基乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的质量比为11-13:1-1.5:5.5-6.5:2-2.5:7-8:10-11。
12.03:1.2:6.09:2.29:7.32：10.41
进一步，所述气凝胶板的两侧面分别采用混凝土浆料浇筑成型形成所述混凝土外板和混凝土内板。
进一步，所述纤维毡选自玻璃纤维毡。
本发明的目的还在于提供一种预制气凝胶复合保温墙体的制备方法，由其制备的预制气凝胶复合保温墙体在保温性能良好的前提下具有优异的抗压强度和抗折强度。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
预制气凝胶复合保温墙体的制备方法，包括以下步骤:
(1)气凝胶板的制备：将甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲醇和去离子水混合均匀，加入重量百分比浓度为10-30％的草酸水溶液进行水解反应，浸入纤维毡，加入重量百分比浓度为5-25％的氨水进行缩聚反应形成醇凝胶毡；醇凝胶毡在甲醇中老化，再加入苯基改性MQ硅树脂的甲醇溶液继续老化，之后经表面疏水改性、溶剂置换、干燥得气凝胶板；其中甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲醇、去离子水、重量百分比浓度为10-30％的草酸水溶液、重量百分比浓度为5-25％的氨水和苯基改性MQ硅树脂的重量比为1-2：2-4：5-10：10-20：5-8：20-40：2-3；
(2)预制气凝胶复合保温墙体的制备：采用混凝土浆料在气凝胶板的两侧面分别浇筑成型形成所述混凝土外板和混凝土内板。
进一步，所述苯基改性MQ硅树脂的制备：包含有去离子水、浓盐酸、乙醇、甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷和二甲基苯基乙氧基硅烷的混合液升温至65-70℃，滴加正硅酸乙酯，滴加完后升温至75-80℃，保温反应2-3小时，提纯得苯基改性MQ硅树脂；其中去离子水、浓盐酸、乙醇、甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基苯基乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的质量比为11-13:1-1.5:5.5-6.5:2-2.5:7-8:10-11。
进一步，所述纤维毡选自玻璃纤维毡。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本发明提供的气凝胶板在保温性能良好的前提下，具有优异的抗压强度和抗折强度。
第二、在采用相同的混凝土浆料的情况下，采用本发明提供的气凝胶板而制得的预制气凝胶复合保温墙体也具有良好的保温性能、抗压强度和抗折强度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
苯基改性MQ硅树脂的制备：包含有去离子水、浓盐酸、乙醇、甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷和二甲基苯基乙氧基硅烷的混合液升温至70℃，滴加正硅酸乙酯，滴加完后升温至75℃，保温反应2小时，提纯得苯基改性MQ硅树脂；其中去离子水、浓盐酸、乙醇、甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基苯基乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的质量比为12.03:1.2:6.09:2.29:7.32：10.41。
气凝胶板的制备：将甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲醇和去离子水混合均匀，加入重量百分比浓度为10％的草酸水溶液进行水解反应，浸入玻璃纤维毡，加入重量百分比浓度为25％的氨水进行缩聚反应形成醇凝胶毡；醇凝胶毡在甲醇中老化，再加入苯基改性MQ硅树脂的甲醇溶液继续老化，之后经表面疏水改性、溶剂置换、干燥得气凝胶板。其中甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲醇、去离子水、重量百分比浓度为10％的草酸水溶液、重量百分比浓度为25％的氨水和苯基改性MQ硅树脂的重量比为1：3：10：15：8：20：2.5。
在预制气凝胶复合保温墙体的制备步骤之前，将连接件预设于气凝胶板上。其中连接选自如授权公告日为2018.09.18、授权公告号为CN105780948B的发明专利所公开的一种用于预制夹心保温墙体的钩形钢筋芯连续纤维复合连接件。
预制气凝胶复合保温墙体的制备:采用混凝土浆料在气凝胶板的两侧面分别浇筑成型形成所述混凝土外板和混凝土内板。
实施例2
苯基改性MQ硅树脂的制备：包含有去离子水、浓盐酸、乙醇、甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷和二甲基苯基乙氧基硅烷的混合液升温至65℃，滴加正硅酸乙酯，滴加完后升温至77℃，保温反应3小时，提纯得苯基改性MQ硅树脂；其中去离子水、浓盐酸、乙醇、甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基苯基乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的质量比为11:1.5:6.5:2:8:11。
气凝胶板的制备：将甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲醇和去离子水混合均匀，加入重量百分比浓度为20％的草酸水溶液进行水解反应，浸入玻璃纤维毡，加入重量百分比浓度为15％的氨水进行缩聚反应形成醇凝胶毡；醇凝胶毡在甲醇中老化，再加入苯基改性MQ硅树脂的甲醇溶液继续老化，之后经表面疏水改性、溶剂置换、干燥得气凝胶板。其中甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲醇、去离子水、重量百分比浓度为20％的草酸水溶液、重量百分比浓度为15％的氨水和苯基改性MQ硅树脂的重量比为1.5：4：7.5：10：6.5：30：3。
在预制气凝胶复合保温墙体的制备步骤之前，将连接件预设于气凝胶板上。其中连接选自如授权公告日为2018.09.18、授权公告号为CN105780948B的发明专利所公开的一种用于预制夹心保温墙体的钩形钢筋芯连续纤维复合连接件。
预制气凝胶复合保温墙体的制备:采用混凝土浆料在气凝胶板的两侧面分别浇筑成型形成所述混凝土外板和混凝土内板。
实施例3
苯基改性MQ硅树脂的制备：包含有去离子水、浓盐酸、乙醇、甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷和二甲基苯基乙氧基硅烷的混合液升温至68℃，滴加正硅酸乙酯，滴加完后升温至80℃，保温反应2.5小时，提纯得苯基改性MQ硅树脂；其中去离子水、浓盐酸、乙醇、甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基苯基乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的质量比为11:1:5.5:2.5:8:10。
气凝胶板的制备：将甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲醇和去离子水混合均匀，加入重量百分比浓度为30％的草酸水溶液进行水解反应，浸入玻璃纤维毡，加入重量百分比浓度为5％的氨水进行缩聚反应形成醇凝胶毡；醇凝胶毡在甲醇中老化，再加入苯基改性MQ硅树脂的甲醇溶液继续老化，之后经表面疏水改性、溶剂置换、干燥得气凝胶板。其中甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲醇、去离子水、重量百分比浓度为30％的草酸水溶液、重量百分比浓度为5％的氨水和苯基改性MQ硅树脂的重量比为2：2：5：20：5：40：2。
在预制气凝胶复合保温墙体的制备步骤之前，将连接件预设于气凝胶板上。其中连接选自如授权公告日为2018.09.18、授权公告号为CN105780948B的发明专利所公开的一种用于预制夹心保温墙体的钩形钢筋芯连续纤维复合连接件。
预制气凝胶复合保温墙体的制备:采用混凝土浆料在气凝胶板的两侧面分别浇筑成型形成所述混凝土外板和混凝土内板。
对比例1
与实施例1的区别在于，将气凝胶板替换为由授权公告日为2016.05.04、授权公告号为CN104478394B的一种纤维毡增强二氧化硅气凝胶复合板的制备方法提供的纤维毡增强二氧化硅气凝胶复合板。
纤维毡增强二氧化硅气凝胶复合板具体为：将水玻璃(模数为3.1波美度40)，无水乙醇，去离子水，氢氟酸按体积比为1：2：6：0.03均匀混合反应5h，得到硅凝胶。将硅凝胶浸入三甲基氯硅烷/正己烷溶液中，三甲基氯硅烷、正己烷及硅凝胶的体积比为1：5：10，常温下改性24h。将改性后的凝胶进行干燥，粉碎，得到平均粒径0.2mm的疏水型二氧化硅气凝胶颗粒。取二氧化硅气凝胶颗粒、EVA粉末及正己烷溶液按体积比为1：0.05：10进行共混配成混合溶液，1200R/min高速搅拌0.1h后，将玻璃纤维毡浸入混合液中，玻璃纤维毡与混合溶液的体积比为1：5，同时进行频率为60KHZ超声分散，0.3h后取出，通过120℃，0.2MP的条件热压15min，冷却至常温并保持压力24h成型，制得二氧化硅气凝胶与玻璃纤维毡的复合板。
对实施例1-3提供的气凝胶板以及对比例1提供的纤维毡增强二氧化硅气凝胶复合板，依据GB/T10295-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定—热流计法》的规定测定其导热系数，依据GB/T23451-2009《建筑用轻质隔墙条板》测定其抗压强度和抗折强度。
表1
从表1可以看出，本发明提供的气凝胶板在保温性能良好的前提下，具有优异的抗压强度和抗折强度。由此可以推断，在采用相同的混凝土浆料的情况下，采用本发明提供的气凝胶板而制得的预制气凝胶复合保温墙体也具有良好的保温性能、抗压强度和抗折强度。
应该理解的是，本发明实施例所述制备方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.预制气凝胶复合保温墙体，包括固定在一起的混凝土外板、气凝胶板和混凝土内板，所述气凝胶板位于混凝土外板和混凝土内板之间，其特征在于，所述气凝胶板采用下述方法制备：将甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲醇和去离子水混合均匀，加入重量百分比浓度为10-30%的草酸水溶液进行水解反应，浸入纤维毡，加入重量百分比浓度为5-25%的氨水进行缩聚反应形成醇凝胶毡；醇凝胶毡在甲醇中老化，再加入苯基改性MQ硅树脂的甲醇溶液继续老化，之后经表面疏水改性、溶剂置换、干燥得气凝胶板；其中甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲醇、去离子水、重量百分比浓度为10-30%的草酸水溶液、重量百分比浓度为5-25%的氨水和苯基改性MQ硅树脂的重量比为1-2：2-4：5-10：10-20：5-8：20-40：2-3。
2.根据权利要求1所述的预制气凝胶复合保温墙体，其特征在于，所述苯基改性MQ硅树脂的制备：包含有去离子水、浓盐酸、乙醇、甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷和二甲基苯基乙氧基硅烷的混合液升温至65-70℃，滴加正硅酸乙酯，滴加完后升温至75-80℃，保温反应2-3小时，提纯得苯基改性MQ硅树脂；其中去离子水、浓盐酸、乙醇、甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基苯基乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的质量比为11-13:1-1.5:5.5-6.5:2-2.5:7-8:10-11。
3.根据权利要求1所述的预制气凝胶复合保温墙体，其特征在于，所述气凝胶板的两侧面分别采用混凝土浆料浇筑成型形成所述混凝土外板和混凝土内板。
4.根据权利要求1所述的预制气凝胶复合保温墙体，其特征在于，所述混凝土外板、气凝胶板和混凝土内板之间设置有实现三者固定连接的连接件。
5.根据权利要求1所述的预制气凝胶复合保温墙体,其特征在于，所述纤维毡选自玻璃纤维毡。
6.预制气凝胶复合保温墙体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)气凝胶板的制备：将甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲醇和去离子水混合均匀，加入重量百分比浓度为10-30%的草酸水溶液进行水解反应，浸入纤维毡，加入重量百分比浓度为5-25%的氨水进行缩聚反应形成醇凝胶毡；醇凝胶毡在甲醇中老化，再加入苯基改性MQ硅树脂的甲醇溶液继续老化，之后经表面疏水改性、溶剂置换、干燥得气凝胶板；其中甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲醇、去离子水、重量百分比浓度为10-30%的草酸水溶液、重量百分比浓度为5-25%的氨水和苯基改性MQ硅树脂的重量比为1-2：2-4：5-10：10-20：5-8：20-40：2-3；
(2)预制气凝胶复合保温墙体的制备:采用混凝土浆料在气凝胶板的两侧面分别浇筑成型形成所述混凝土外板和混凝土内板。
7.根据权利要求6所述的预制气凝胶复合保温墙体的制备方法，其特征在于，所述苯基改性MQ硅树脂的制备：包含有去离子水、浓盐酸、乙醇、甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷和二甲基苯基乙氧基硅烷的混合液升温至65-70℃，滴加正硅酸乙酯，滴加完后升温至75-80℃，保温反应2-3小时，提纯得苯基改性MQ硅树脂；其中去离子水、浓盐酸、乙醇、甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基苯基乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的质量比为11-13:1-1.5:5.5-6.5:2-2.5:7-8:10-11。
8.根据权利要求6所述的预制气凝胶复合保温墙体的制备方法，其特征在于，所述纤维毡选自玻璃纤维毡。
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