CN109535479B - 一种苯法顺酐高温色号稳定剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯法顺酐高温色号稳定剂及其使用方法,高温色号稳定剂包括以下重量份原料:抗氧剂10~13份、光稳定剂7~10份、DMF40~50份和氯化亚砜30~40份。使用方法采用以下操作步骤:①在常温状态下,将将抗氧剂、光稳定剂和氯化亚砜混合均匀后制得高温色号稳定剂;②先将步骤制得①的高温色号稳定剂导入氮气保护的稳定剂储罐中,然后将生产合格的顺酐用泵输送至配制槽中,再开启计量泵,按照顺酐质量8~15ppm用量将高温色号稳定剂加入到配制槽中混合均匀即可。本发明的技术先进、工艺结构简单,成本低、稳定期长、稳定效果明显,且能够有效降低顺酐在高温下的色号。
Description
技术领域
本发明属于顺酐生产技术领域,具体涉及一种苯法顺酐高温色号稳定剂及其使用方法。
背景技术
顺酐是仅次于苯酐和醋酐的世界第三大有机酸酐。是合成不饱和聚酯树脂、醇酸树脂等的重要原料,同时又是制备1,4-丁二醇、四氢呋喃、富马酸、DL-苹果酸等一系列重要有机化学和精细化学品的原料。
不饱和聚酯树脂(UPR)是热固型树脂的主要品种之一,由于其优良的机械性能、电性能和耐化学腐蚀性能,且加工工艺简便,其应用广泛。UPR行业一直都是顺酐最主要的消费领域,通常占顺酐总消费量的40~50%,而中国由于顺酐下游产品用途相对较少,其应用在UPR行业的比例更是高达70%以上。近几年,中国UPR行业一直保持高速增长,这极大地激励和支撑了中国顺酐行业的发展。目前顺酐生产的主要工艺有苯氧化法和正丁烷氧化法,国内生产装置以苯氧化法为主,随着石化行业快速发展和炼油能力的提高,C4资源逐步得到综合利用,正丁烷法顺酐装置近几年发展较快,正在快速的取代苯法顺酐,然而制作高档树脂产品对顺酐高温下的色号要求严格,一般要求140度下加热2小时顺酐色号小于50号,这对顺酐在高温下的稳定性提出很高的要求。虽然传统的苯氧化法顺酐产品在高温下的稳定性优于丁烷法顺酐,鉴于目前苯法顺酐生产方式存在顺酐产品质量的小幅波动,使得顺酐高温色号常在100至300之间波动,甚至大于500号,不能满足制作高档树脂产品的要求,显然,如何稳定顺酐产品的高温稳定性,如何在苯法顺酐产品中添加稳定剂来保证顺酐在高温下的稳定性,是苯法顺酐能否长期运行的关键,虽然顺酐高温色号稳定剂在行业内已有使用,但目前未见有顺酐高温稳定剂的相关报道。因此,研制开发一种工艺简单、成本低、稳定期长、稳定效果明显、且能够有效降低顺酐在高温下的色号的苯法顺酐高温色号稳定剂及其使用方法是客观需要。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、稳定期长、稳定效果明显、且能够有效降低顺酐在高温下的色号的苯法顺酐高温色号稳定剂及其使用方法。
本发明所述苯法顺酐高温色号稳定剂,包括以下重量份原料:抗氧剂10~13份、光稳定剂7~10份、DMF40~50份和氯化亚砜30~40份。
进一步的,所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂DLTP、抗氧剂DSTP中的一种或几种。
进一步的所述光稳定剂为光稳定剂UV-T、光稳定剂UV622、光稳定剂UV770、光稳定剂UV994、光稳定剂UV783中的一种或几种。
所述苯法顺酐高温色号稳定剂的使用方法,其特征在于,所述使用方法采用以下操作步骤:
①高温色号稳定剂的配制:在常温状态下,将以下质量份的原料:抗氧剂10~13份、光稳定剂7~10份、DMF40~50份和氯化亚砜30~40份混合均匀后制得高温色号稳定剂;
②高温色号稳定剂的添加:先将步骤①制得的高温色号稳定剂导入氮气保护的稳定剂储罐中,然后将精制顺酐产品槽内的顺酐输送至配制槽中,再开启计量泵,并按照顺酐质量8~15ppm用量将高温色号稳定剂加入到配制槽中混合均匀即可。
进一步的,在步骤②中,在对配制槽内添加高温色号稳定剂的同时,开启循环泵,利用循环泵将配制槽中的顺酐通过循环管向配制槽内循环输送,循环量为配制槽内顺酐质量的1~1.5倍,且高温色号稳定剂的加入时间需在顺酐的循环周期内完成,并不得少于循环时间的一半。
本发明的作用机理如下:从苯氧化法顺酐的生产工艺、原料苯来源和精制过程进行分析,寻找顺酐变色原因,理论上,顺酐在高温下不是瞬间变色,而是随该温度下停留的时间长短逐渐在变,由此可知顺酐产品在高温下的变色过程是一个化学变化过程,其中苯氧化产生的醌类化合物不稳定为是产生颜色的主要物质,通过实验,申请人发现加入抗氧剂和光稳定剂的酰化物溶液能有效的延缓顺酐在高温下的变色时间,酰化物与微量的醌类化合物形成稳定的酯类化合物,同时添加了氯化亚砜和DMF能阻止顺酐中杂质进一步氧化,从而保证了顺酐在高温下的稳定性。
本发明产生的有益效果是:本发明的对制备高温色号稳定剂进行了特殊的选材和配比调整,其在组合中起到了很好的调和促进作用,将其功效发挥至极致,使得高温色号稳定剂能够有效的增加顺酐在高温下的稳定性,且能够有效降低顺酐在高温下的色号,其稳定的时间长,稳定的效果好,另外,本发明在整个稳定剂的添加过程中能耗低、设备的投资小,工艺简单,具有良好的经济效益和社会效益,易于推广使用。
附图说明
图1为本发明的示意图;
图中:1-精制顺酐产品槽,2-稳定剂储罐,3-计量泵,4-配制槽,5-循环管,6-循环泵,7-包装储槽,8-包装机。
具体实施方式
下面结合实施例和附图说明对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或替换,均实施例属于本发明的保护范围。
实施例1:
本实施例1所述苯法顺酐高温色号稳定剂,包括以下重量份原料:抗氧剂168 10份、光稳定剂UV-T 7份、DMF40份和氯化亚砜30份,在本实施例中,抗氧化剂168是(三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯),光稳定剂UV-T是(2-苯基苯并咪唑-5-磺酸),DMF是(N,N-二甲基甲酰胺)。
所述苯法顺酐高温色号稳定剂的使用方法,采用以下操作步骤:
①高温色号稳定剂的配制:在常温状态下,将以下质量份的原料:抗氧剂168 10份、光稳定剂UV-T 7份、DMF40份和氯化亚砜30份混合均匀后制得高温色号稳定剂;
②高温色号稳定剂的添加:先将步骤①制得的高温色号稳定剂导入氮气保护的稳定剂储罐2中,然后将精制顺酐产品槽1内的顺酐输送至配制槽4中,再开启计量泵3,并按照顺酐质量8ppm用量将高温色号稳定剂加入到配制槽4中混合均匀后,最终送入到包装储槽7中,经过包装机8包装后得到顺酐成品,在步骤②中,在对配制槽4内添加高温色号稳定剂的同时,开启循环泵6,利用循环泵5将配制槽4中的顺酐通过循环管5向配制槽4内循环输送,循环量为配制槽4内顺酐质量的1倍,且高温色号稳定剂的加入时间需在顺酐的循环周期内完成,并不得少于循环时间的一半。
本实施例1的技术先进、工艺结构简单,成本低、稳定期长、稳定效果明显,且能够有效降低顺酐在高温下的色号,在本实施例中,经过添加稳定剂后顺酐的高温色号为30号。
实施例2:
本实施例2所述苯法顺酐高温色号稳定剂,包括以下重量份原料:抗氧剂626 12份、光稳定剂UV622 8.5份、DMF45份和氯化亚砜35份,在本实施中抗氧化剂626是(双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯),光稳定剂UV622是(聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯),DMF是(N,N-二甲基甲酰胺)。
所述苯法顺酐高温色号稳定剂的使用方法,采用以下操作步骤:
①高温色号稳定剂的配制:在常温状态下,将以下质量份的原料:抗氧剂626 12份、光稳定剂UV622 8.5份、DMF45份和氯化亚砜35份混合均匀后制得高温色号稳定剂;
②高温色号稳定剂的添加:先将步骤①制得的高温色号稳定剂导入氮气保护的稳定剂储罐2中,然后将精制顺酐产品槽1内的顺酐输送至配制槽4中,再开启计量泵3,并按照顺酐质量12ppm用量将高温色号稳定剂加入到配制槽4中混合均匀,最终送入到包装储槽7中,经过包装机8包装后得到顺酐成品,在对配制槽4内添加高温色号稳定剂的同时,开启循环泵6,利用循环泵5将配制槽4中的顺酐通过循环管5向配制槽4内循环输送,循环量为配制槽4内顺酐质量的1.3倍,且高温色号稳定剂的加入时间需在顺酐的循环周期内完成,并不得少于循环时间的一半。
本实施例2的技术先进、工艺结构简单,成本低、稳定期长、稳定效果明显,且能够有效降低顺酐在高温下的色号,在本实施例中,经过添加稳定剂后顺酐的高温色号为30号。
实施例3
本实施例3所述苯法顺酐高温色号稳定剂,包括以下重量份原料:抗氧剂DLTP13份、光稳定剂UV770 10份、DMF50份和氯化亚砜40份,在本实施例中,抗氧剂DLTP是(硫代二丙酸双月桂酯),光稳定剂UV770是(双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯),DMF是(N,N-二甲基甲酰胺)。
所述一种苯法顺酐高温色号稳定剂的使用方法,采用以下操作步骤:
①高温色号稳定剂的配制:在常温状态下,将以下质量份的原料:抗氧剂DLTP13份、光稳定剂UV770 10份、DMF50份和氯化亚砜40份混合均匀后制得高温色号稳定剂;
②高温色号稳定剂的添加:先将步骤①制得的高温色号稳定剂导入氮气保护的稳定剂储罐2中,然后将精制顺酐产品槽1内的顺酐输送至配制槽4中,再开启计量泵3,并按照顺酐质量15ppm用量将高温色号稳定剂加入到配制槽4中混合均匀,最终送入到包装储槽7中,经过包装机8包装后得到顺酐成品,在步骤②中,在对配制槽4内添加高温色号稳定剂的同时,开启循环泵6,利用循环泵5将配制槽4中的顺酐通过循环管5向配制槽4内循环输送,循环量为配制槽4内顺酐质量的1.5倍,且高温色号稳定剂的加入时间需在顺酐的循环周期内完成,并不得少于循环时间的一半。
本实施例3的技术先进、工艺结构简单,成本低、稳定期长、稳定效果明显,且能够有效降低顺酐在高温下的色号,在本实施例中,经过添加稳定剂后顺酐的高温色号为25号。
实施例4
本实施例4所述苯法顺酐高温色号稳定剂,包括以下重量份原料:抗氧剂12份、光稳定剂10份、DMF40份和氯化亚砜35份,其中所述抗氧化剂为抗氧剂DLTP和抗氧剂DSTP的混合物,光稳定剂为光稳定剂UV770、光稳定剂UV994和光稳定剂UV783的混合物,在本实施例中,抗氧剂DLTP是(硫代二丙酸双月桂酯),抗氧剂DSTP(硫代二丙酸双十八酯;抗氧剂),光稳定剂UV770(双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯),光稳定剂UV994(聚-{[6-[(1,1,3,3,-四甲基丁基)-胺基]1,3,5,-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-亚胺基]-1,6-己烷二基-[(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-亚胺基]}),光稳定剂UV783为(聚{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]]-1,3,5-三嗪-2,4-双[(2,2,6,6,-四甲基-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二撑[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]}与聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯的复合物),DMF为(N,N-二甲基甲酰胺)。
所述苯法顺酐高温色号稳定剂的使用方法,采用以下操作步骤:
①高温色号稳定剂的配制:在常温状态下,将以下质量份的原料:抗氧剂12份、光稳定剂10份、DMF40份和氯化亚砜35份混合均匀后制得高温色号稳定剂;②高温色号稳定剂的添加:先将步骤①制得的高温色号稳定剂导入氮气保护的稳定剂储罐2中,然后将精制顺酐产品槽1内的顺酐输送至配制槽4中,再开启计量泵3,并按照顺酐质量12ppm用量将高温色号稳定剂加入到配制槽4中混合均匀,最终送入到包装储槽7中,经过包装机8包装后得到顺酐成品,在步骤②中,在对配制槽4内添加高温色号稳定剂的同时,开启循环泵6,利用循环泵5将配制槽4中的顺酐通过循环管5向配制槽4内循环输送,循环量为配制槽4内顺酐质量的1倍,且高温色号稳定剂的加入时间需在顺酐的循环周期内完成,并不得少于循环时间的一半。
本实施例4的技术先进、工艺结构简单,成本低、稳定期长、稳定效果明显,且能够有效降低顺酐在高温下的色号,在本实施例中,经过添加稳定剂后顺酐的高温色号为28号。
为了进一步的测试添加高温色号稳定性的顺酐的热稳定进行测试,测试方法采用恒温油浴加热测试方法,检测方法是将将固体顺酐加热融化后,使用微量注射器定量加入配制好的高温色号稳定剂,搅拌混和均匀后转移部分样品至50mL的玻璃比色管中,放置于140℃的恒温油浴中加热两小时,再按照GB/T3143判定加热后的顺酐色号确定顺酐在高温下的稳定性,其试验结果见表1。
表1
通过以上的测试结果可以看出:添加高温色号稳定剂后的顺酐在140℃的高温下2小时后铂钴色号小于50号,而同时未加稳定剂的顺酐均在100号以上,所以该高温色号稳定剂能有效的增加顺酐在高温下的稳定性。
同时通过在不同批次生产的顺酐产品中加入适量的高温色号稳定剂,包装后再与不添加稳定剂的顺酐进行对比发现,该稳定剂的稳定时间长,稳定效果好,详见生产系统添加稳定剂顺酐高温色号统计表2。
表2
结论:该稳定剂进行生产实践,最终包装后的顺酐在140℃高温下2小时后顺酐的色号稳定在50号以下。
Claims (3)
1.一种苯法顺酐高温色号稳定剂,其特征在于,包括以下重量份原料:抗氧剂10~13份、光稳定剂7~10份、DMF40~50份和氯化亚砜30~40份;所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂DLTP、抗氧剂DSTP中的一种或几种;所述光稳定剂为光稳定剂UV-T、光稳定剂UV622、光稳定剂UV770、光稳定剂UV994、光稳定剂UV783中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述一种苯法顺酐高温色号稳定剂的使用方法,其特征在于,所述使用方法采用以下操作步骤:
①高温色号稳定剂的配制:在常温状态下,将以下质量份的原料:抗氧剂10~13份、光稳定剂7~10份、DMF40~50份和氯化亚砜30~40份混合均匀后制得高温色号稳定剂;
②高温色号稳定剂的添加:先将步骤①制得的高温色号稳定剂导入氮气保护的稳定剂储罐(2)中,然后将精制顺酐产品槽(1)内的顺酐输送至配制槽(4)中,再开启计量泵(3),并按照顺酐质量8~15ppm用量将高温色号稳定剂加入到配制槽(4)中混合均匀即可。
3.根据权利要求2所述的一种苯法顺酐高温色号稳定剂的使用方法,其特征在于:在步骤②中,在对配制槽(4)内添加高温色号稳定剂的同时,开启循环泵(6),利用循环泵(5)将配制槽(4)中的顺酐通过循环管(5)向配制槽(4)内循环输送,循环量为配制槽(4)内顺酐质量的1~1.5倍,且高温色号稳定剂的加入时间需在顺酐的循环周期内完成,并不得少于循环时间的一半。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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