CN109535379B - 一种透明聚氨酯聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明聚氨酯聚合物及其制备方法,所述聚合物由如下重量百分比的组分组成:聚醚多元醇49.0~55.5%;聚酯多元醇1.94~3.80%;小分子扩链剂4.8~11.99%;二异氰酸酯33.54~40.48%;催化剂0.01%~0.20%。所述方法包含如下步骤:将聚醚多元醇和聚酯多元醇的混合物升温至100~120℃,抽真空1.5h后降温至60℃~80℃,加入催化剂、小分子扩链剂、二异氰酸酯抽真空反应5~10min,所得液体物料倒入模具中,在100℃烘箱中放置48h。本发明的聚氨酯聚合物在高温140℃条件下能保持高粘接强度。通过本发明得到的高粘接强度透明聚氨酯聚合物,对玻璃具有高的粘合力且透光率高。
Description
技术领域
本发明属于有机化工生产技术领域,具体涉及一种透明聚氨酯聚合物及其制备方法。
背景技术
透明聚氨酯胶片是一种理想的粘接材料,它与无机玻璃、有机玻璃以及聚碳酸酯均有良好的粘接性能。透明聚氨酯的应用领域越来越广,其中很大一部分被制成胶片用于产品,如复印机刮板上的胶片。近年来聚氨酯胶片又在新的领域——层合防弹透明材料(防弹玻璃)中得到应用。在国外,透明聚氨酯胶片已经成功用于层合透明材料,主要生产公司有PPG、Bayer、Asahi、HUNTSMAN等,但国内尚未有工业化生产这种弹性体的报道。透明聚氨酯胶片作为黏结层或中间层将被广泛应用于夹层透明材料的生产中,例如航空透明件(风挡玻璃、舷窗玻璃等),高铁风挡玻璃,军用(飞机、军车)透明件等。上述结构和部件在使用的过程中有可能承受如高速撞击、爆炸等冲击载荷的作用,使用温度要求在-55~70℃温度范围。胶片的粘接性质是夹层玻璃安全性质的基础,然而,夹胶玻璃存在脱胶问题,在过高温度的条件下粘接强度会下降,因此,胶片与玻璃的粘接性能有待进一步的提高,特别是在高温的情况下保持良好的粘接性能非常重要。
因此,需要提供一种新的透明聚氨酯聚合物及其制备方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可提高聚氨酯作为中间层在一些极端条件下与玻璃界面的粘接强度从而提高层合玻璃寿命的透明聚氨酯聚合物及其制备方法。
本发明公开了一种透明聚氨酯聚合物,该聚合物由如下重量百分比的组分组成:聚醚多元醇49.0~55.5%;聚酯多元醇1.94~3.80%;小分子扩链剂4.8~11.99%;二异氰酸酯33.54~40.48%;催化剂0.01%~0.20%。
制备本发明的透明聚氨酯聚合物包含如下步骤:
将聚醚多元醇和聚酯多元醇的混合物升温至100℃~120℃,抽真空1.5h后降温至60℃~80℃,加入催化剂与小分子扩链剂、二异氰酸酯抽真空反应5~10min,液体物料倒入模具中,在100℃烘箱中放置48h,制成聚氨酯胶片。
其反应原理为:
所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二元醇,聚酯多元醇为芳香族聚酯二元醇;小分子扩链剂为1,4―丁二醇或1,4―丁二醇与乙二醇、三羟甲基丙烷中的一种或多种,1,4―丁二醇占聚氨酯聚合物总重量的重量百分比为4.8~8.8%、乙二醇占聚氨酯聚合物总重量的重量百分比为0~1.9%、三羟甲基丙烷占聚氨酯聚合物总重量的重量百分比为0~1.29%;二异氰酸酯为占聚氨酯聚合物总重量的重量百分比28.26~33.74%的4,4′-二环己基二异氰酸酯和占聚氨酯聚合物总重量的重量百分比5.28~6.74%的六亚甲基二异氰酸酯的混合物,R(n(NCO):n(OH))值为1.02~1.06%;催化剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明的有益的效果在于,本发明的聚氨酯聚合物在高温140℃条件下能保持高粘接强度。可用于夹层玻璃的高粘接强度。通过本发明得到的高粘接强度透明聚氨酯聚合物,对玻璃具有高的粘合力,透光率高。可制成胶片广泛应用于汽车、航空、建筑、金融等行业。
具体实施方式
实施例1
将聚四氢呋喃醚二元醇(1000)65.5g和聚邻苯二甲酸新戊二醇聚酯二元醇(1000)4.5g混合升温至100~120℃,抽真空1.5hr后降温至65℃加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g、1,4―丁二醇7.2g、乙二醇1.92g、三羟甲基丙烷1.7g、4,4′-二环己基二异氰酸酯43.66g、六亚甲基二异氰酸酯7.0g,抽真空反应6min后注入模具(聚四氟乙烯板单面凹槽)中,放到100℃烘箱中48hr后取出胶片,根据GB/T7122-1996要求裁剪胶片大小进行剥离强度测试。测试结果:在25℃条件下剥离强度为62.94KN/m;在140℃条件下剥离强度为32.54KN/m。,胶片透光率(根据GB/T2410-2008要求裁剪胶片大小进行透光率测试)90%。
实施例2
将聚四氢呋喃醚二元醇(1000)65.0g和聚邻苯二甲酸新戊二醇聚酯二元醇(1000)5.0g混合升温至100~120℃,抽真空1.5hr后降温至68℃加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g、1,4―丁二醇7.2g、乙二醇1.92g、三羟甲基丙烷1.7g、4,4′-二环己基二异氰酸酯43.66g、六亚甲基二异氰酸酯7.0g,抽真空反应6min后注入模具(聚四氟乙烯板单面凹槽)中,放到100℃烘箱中48hr后取出胶片,根据GB/T7122-1996要求裁剪胶片大小进行剥离强度测试。测试结果:在25℃条件下剥离强度为66.85KN/m;在140℃条件下剥离强度为33.34KN/m,胶片透光率(根据GB/T2410-2008要求裁剪胶片大小进行透光率测试)86%。
实施例3
将聚四氢呋喃醚二元醇(1000)66.0g和聚邻苯二甲酸新戊二醇聚酯二元醇(1000)4.0g混合升温至100~120℃,抽真空1.5hr后降温至70℃加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g、1,4―丁二醇7.2g、乙二醇1.92g、三羟甲基丙烷1.7g、4,4′-二环己基二异氰酸酯43.66g、六亚甲基二异氰酸酯7.0g,抽真空反应6min后注入模具(聚四氟乙烯板单面凹槽)中,放到100℃烘箱中48hr后取出胶片,根据GB/T7122-1996要求裁剪胶片大小进行剥离强度测试。测试结果:在25℃条件下剥离强度为55.64KN/m;在140℃条件下剥离强度为30.28KN/m。胶片透光率(根据GB/T2410-2008要求裁剪胶片大小进行透光率测试)90%。
实施例4
将聚四氢呋喃醚二元醇(1000)65.5g和聚邻苯二甲酸新戊二醇聚酯二元醇(1000)4.5g混合升温至100~120℃,抽真空1.5hr后降温至68℃加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g、1,4―丁二醇7.5g、乙二醇1.86g、三羟甲基丙烷1.52g、4,4′-二环己基二异氰酸酯43.66g、六亚甲基二异氰酸酯7.0g,抽真空反应6min后注入模具(聚四氟乙烯板单面凹槽)中,放到100℃烘箱中48hr后取出胶片,根据GB/T7122-1996要求裁剪胶片大小进行剥离强度测试。测试结果:在25℃条件下剥离强度为55.76KN/m;在140℃条件下剥离强度为31.25KN/m。胶片透光率(根据GB/T2410-2008要求裁剪胶片大小进行透光率测试)91%。
实施例5
将聚四氢呋喃醚二元醇(1000)65.5g和聚邻苯二甲酸新戊二醇聚酯二元醇(1000)4.5g混合升温至100~120℃,抽真空1.5hr后降温至72℃加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g、1,4―丁二醇6.36g、乙二醇2.50g、三羟甲基丙烷1.7g、4,4′-二环己基二异氰酸酯43.66g、六亚甲基二异氰酸酯7.0g,抽真空反应6min后注入模具(聚四氟乙烯板单面凹槽)中,放到100℃烘箱中48hr后取出胶片,根据GB/T7122-1996要求裁剪胶片大小进行剥离强度测试。测试结果:在25℃条件下剥离强度为68.53KN/m;在140℃条件下剥离强度为33.82KN/m,透光率(根据GB/T2410-2008要求裁剪胶片大小进行透光率测试)85%。
实施例6
将聚四氢呋喃醚二元醇(1000)65.5g和聚邻苯二甲酸新戊二醇聚酯二元醇(1000)4.5g混合升温至100~120℃,抽真空1.5hr后降温至60℃加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g、1,4―丁二醇7.2g、乙二醇1.92g、三羟甲基丙烷1.7g、4,4′-二环己基二异氰酸酯40.9g、六亚甲基二异氰酸酯8.8g,抽真空反应6min后注入模具(聚四氟乙烯板单面凹槽)中,放到100℃烘箱中48hr后取出胶片,根据GB/T7122-1996要求裁剪胶片大小进行剥离强度测试。测试结果:在25℃条件下剥离强度为66.56KN/m;在140℃条件下剥离强度为33.20KN/m,透光率(根据GB/T2410-2008要求裁剪胶片大小进行透光率测试)86%。
实施例7
将聚四氢呋喃醚二元醇(1000)73g和聚邻苯二甲酸新戊二醇聚酯二元醇(1000)2.55g混合升温至100~120℃,抽真空1.5hr后降温至60℃加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g、1,4―丁二醇8.55g、三羟甲基丙烷1.64g、4,4′-二环己基二异氰酸酯37.16g、六亚甲基二异氰酸酯8.55g,抽真空反应6min后注入模具(聚四氟乙烯板单面凹槽)中,放到100℃烘箱中48hr后取出胶片,根据GB/T7122-1996要求裁剪胶片大小进行剥离强度测试。测试结果:在25℃条件下剥离强度为56.40KN/m;在140℃条件下剥离强度为30.20KN/m,透光率(根据GB/T2410-2008要求裁剪胶片大小进行透光率测试)90%。
实施例8
将聚四氢呋喃醚二元醇(1000)65.5g和聚邻苯二甲酸新戊二醇聚酯二元醇(1000)4.5g混合升温至100~120℃,抽真空1.5hr后降温至65℃加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g、1,4―丁二醇11.72g,4,4′-二环己基二异氰酸酯43.66g、六亚甲基二异氰酸酯7.0g,抽真空反应6min后注入模具(聚四氟乙烯板单面凹槽)中,放到100℃烘箱中48hr后取出胶片,根据GB/T7122-1996要求裁剪胶片大小进行剥离强度测试。测试结果:在25℃条件下剥离强度为58.95KN/m;在140℃条件下剥离强度为31.45KN/m。,胶片透光率(根据GB/T2410-2008要求裁剪胶片大小进行透光率测试)91%。
实施例9
将聚四氢呋喃醚二元醇(1000)65.5g和聚邻苯二甲酸新戊二醇聚酯二元醇(1000)4.5g混合升温至100~120℃,抽真空1.5hr后降温至65℃加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g、1,4―丁二醇7.2g、乙二醇1.92g、三羟甲基丙烷1.7g、4,4′-二环己基二异氰酸酯44.70g、六亚甲基二异氰酸酯7.0g,抽真空反应6min后注入模具(聚四氟乙烯板单面凹槽)中,放到100℃烘箱中48hr后取出胶片,根据GB/T7122-1996要求裁剪胶片大小进行剥离强度测试。测试结果:在25℃条件下剥离强度为56.94KN/m;在140℃条件下剥离强度为30.54KN/m。,胶片透光率(根据GB/T2410-2008要求裁剪胶片大小进行透光率测试)90%。
对比例1
将聚四氢呋喃醚二元醇(1000)70g升温至100~120℃,抽真空1.5hr后降温至63℃加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g、1,4―丁二醇7.2g、乙二醇1.92g、三羟甲基丙烷1.7g、4,4′-二环己基二异氰酸酯43.66g、六亚甲基二异氰酸酯7.0g,抽真空反应6min后注入模具(聚四氟乙烯板单面凹槽)中,放到100℃烘箱中48hr后取出胶片,根据GB/T7122-1996要求裁剪胶片大小进行剥离强度测试。测试结果:在25℃条件下剥离强度为30.35KN/m;在140℃条件下剥离强度为7.16KN/m。
对比例2
将聚四氢呋喃醚二元醇(1000)65.5g和聚邻苯二甲酸新戊二醇聚酯二元醇(1000)4.5g混合升温至100~120℃,抽真空1.5hr后降温至65℃加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g、1,4―丁二醇7.2g、乙二醇1.92g、三羟甲基丙烷TMP1.7g、4,4′-二环己基二异氰酸酯54.57g,抽真空反应6min后注入模具(聚四氟乙烯板单面凹槽)中,放到100℃烘箱中48hr后取出胶片,根据GB/T7122-1996要求裁剪胶片大小进行剥离强度测试。测试结果:在25℃条件下剥离强度为29.28KN/m;在140℃条件下剥离强度为6.34KN/m。
对比例3
将聚四氢呋喃醚二元醇(1000)65.5g和聚邻苯二甲酸新戊二醇聚酯二元醇(1000)4.5g混合升温至100~120℃,抽真空1.5hr后降温至60℃加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g、1,4―丁二醇11.7g、4,4′-二环己基二异氰酸酯43.66g、六亚甲基二异氰酸酯7.0g,抽真空反应6min后注入模具(聚四氟乙烯板单面凹槽)中,放到100℃烘箱中48hr后取出胶片,根据GB/T7122-1996要求裁剪胶片大小进行剥离强度测试。测试结果:在25℃条件下剥离强度为30.45KN/m;在140℃条件下剥离强度为5.34KN/m。
对比例4
将聚四氢呋喃醚二元醇(1000)70g升温至100~120℃,抽真空1.5hr后降温至70℃加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g、1,4―丁二醇7.0g、乙二醇3.2g、异佛尔酮二异氰酸酯45.7g,抽真空反应6min后注入模具(聚四氟乙烯板单面凹槽)中,放到100℃烘箱中48hr后取出胶片,根据GB/T7122-1996要求裁剪胶片大小进行剥离强度测试。测试结果:在25℃条件下剥离强度为22.42KN/m;在130℃条件下剥离强度为10.25KN/m,在135℃胶片进入粘流状态。
对比例5
将聚四氢呋喃醚二元醇(1000)76.6g和聚邻苯二甲酸新戊二醇聚酯二元醇(1000)6.65g混合升温至100~120℃,抽真空1.5hr后降温至65℃加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.02g、1,4―丁二醇2.66g、乙二醇2.66g、三羟甲基丙烷1.86g、4,4′-二环己基二异氰酸酯37.24g、六亚甲基二异氰酸酯5.32g,抽真空反应6min后注入模具(聚四氟乙烯板单面凹槽)中,放到100℃烘箱中48hr后取出胶片,根据GB/T7122-1996要求裁剪胶片大小进行剥离强度测试。测试结果:在25℃条件下剥离强度为20.15KN/m;在130℃条件下剥离强度为7.54KN/m,在135℃胶片进入粘流状态。胶片透光率(根据GB/T2410-2008要求裁剪胶片大小进行透光率测试)86%。
本发明所述内容并不仅限于本发明所述实施例内容。
本文中应用了具体个例对本发明结构及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (1)
1.一种透明聚氨酯聚合物,其特征在于,所述聚合物由如下重量百分比的组分组成:
聚醚多元醇49.0~55.5%;聚酯多元醇1.94~3.80%;小分子扩链剂4.8~11.99%;二异氰酸酯33.54~40.48%;催化剂0.01%~0.20%;
所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二元醇;所述聚酯多元醇为芳香族聚酯二元醇;所述小分子扩链剂为1,4―丁二醇与乙二醇、三羟甲基丙烷的混合物;所述二异氰酸酯为4,4′-二环己基二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯的混合物;所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;
所述1,4―丁二醇占所述聚合物总重量的4.8~8.8%、所述乙二醇占所述聚合物总重量的1.4~1.9%、所述三羟甲基丙烷占所述聚合物总重量的1.1~1.29%;
所述4,4′-二环己基二异氰酸酯占所述聚合物总重量的28.26~33.74%,所述六亚甲基二异氰酸酯占所述聚合物总重量的5.28~6.74%;
所述透明聚氨酯聚合物的制备方法为:将聚醚多元醇和聚酯多元醇的混合物升温至100℃~120℃,抽真空1.5h后降温至60℃~80℃,加入催化剂、小分子扩链剂、二异氰酸酯抽真空反应5~10min,所得液体物料倒入模具中,在100℃烘箱中放置48h。
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