CN109535100A - 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工技术领域，具体而言，涉及一种天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法。天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，包括以下步骤：将阿斯巴甜水溶液与安赛蜜混合后调节pH至1.2‑4.0后在20‑65℃的条件下混合反应以形成天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸。通过采用阿斯巴甜水溶液、控制pH值和反应温度能够有效避免氯化钾的残留，并保证了产率，本发明的方法简便、设备要求简单，所得产品收率均在90％以上，成本低，适用于工业化生产。

Description

天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体而言，涉及一种天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法。
背景技术
天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸是一种新型高倍甜味剂，其为阿斯巴甜和安赛蜜单以特定形式最佳组合化学合成出来的化合物，其特性是在溶液中能完全解离成阿斯巴甜和安赛蜜单，其不吸湿、易溶。在较高温度下具有比阿斯巴甜和安赛蜜单更好的稳定性、无热量和无龋齿性。且其甜度约为蔗糖的甜度的340倍左右，而阿斯巴甜和安赛蜜单一使用时甜度为200倍，这就意味着使用较少的甜味剂就能获得所需的甜度，相应降低成本。
但是现有技术中天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备过程中容易有KCl残留，影响产品的口感和品质，而现有技术中避免KCl产生的工艺，天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸产率低。
发明内容
本发明提供了一种天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，该方法不仅仅可以避免KCl的产生，同时保证天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的产率。
本发明是这样实现的：
一种天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，包括以下步骤：
将阿斯巴甜水溶液与安赛蜜混合后调节pH至1.2-4.0后在20-65℃的条件下混合反应以形成天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸。
本发明的有益效果是：本发明天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法通过采用阿斯巴甜水溶液、控制pH值和反应温度能够有效避免氯化钾的残留，并保证了产率，并且对产生的母液进行回收循环利用，提高了产品的收率，降低了生产成本，减少了环境污染。同时，本发明的方法简便、设备要求简单，所得产品收率均在90％以上，成本低，适用于工业化生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法进行具体说明。
一种天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，包括以下步骤：
首先，制备阿斯巴甜水溶液；
将阿斯巴甜与水按照质量比为1:6-20的比例进行混合，采用水作为溶剂是因为水更环保且能后续能够充分地溶解阿斯巴甜，并且能够避免天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸内产生氯化钾，若换为其他溶剂，例如醇溶剂、醚类溶剂，上述溶剂容易造成环境污染，同时，在后续析出成品时，氯化钾会从反应液中析出，继而导致天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸中残留有氯化钾。
而控制阿斯巴甜和水的用量，更有利于进行后续反应，进一步避免氯化钾的产生，同时有利于反应的进行，继而保证天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的产率。
进一步地，阿斯巴甜与水混合后再与酸性物质在20-65℃的条件混合形成的澄清溶液即阿斯巴甜水溶液。通过添加酸性物质形成阿斯巴甜酸性盐，便于阿斯巴甜与安赛蜜进行反应形成天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸。
进一步地，采用的酸性物质为盐酸，且盐酸与所述阿斯巴甜的摩尔比为0.9-1.8:1。采用盐酸调节阿斯巴甜和水的混合溶液的pH，快速形成阿斯巴甜盐酸盐，保证阿斯巴甜与安赛蜜的反应，继而保证天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的产率。
进一步地，将阿斯巴甜水溶液与安赛蜜混合后调节pH至1.2-4.0后在20-65℃的条件下混合反应。
具体地，调节pH是利用碱性物质调节pH，优选，碱性物质为氢氧化物和碳酸盐，
更优选，所述氢氧化物为氢氧化钠和氢氧化钾，
所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或者碳酸氢钠。采用上述碱性物质能够快速与酸性物质发生酸碱中和反应，继而调节pH,使得安赛蜜和阿斯巴甜快速进行反应，且保证后续成品中不会有氯化钾的残留。
进一步地，混合反应是调节pH后在20-65℃的条件下保温并反应0.5-2小时。通过上述条件能够保证阿斯巴甜和安赛蜜能够充分进行反应，继而保证天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的产率，同时，尽可能地抑制副产物的产生。
进一步地，阿斯巴甜和所述安赛蜜的摩尔比为0.8-1.6:1。进一步控制阿斯巴甜和安赛蜜的用量，能够进一步控制反应的进程，继而提升天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的产率和纯度。
进一步地，对反应结束后的溶液进行冷却结晶，具体地，结晶的温度为15-25℃，结晶的时间为0.5-2小时。在上述条件下，反应后的溶液中的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸能够充分析出，且不会有成品中不会含有氯化钾，提升产率。
结晶完成后进行离心分离，离心分离得到的固体即为天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸。而后对天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸进行干燥即得到成品。
具体地，干燥为真空干燥，且干燥的温度为20-90℃，干燥的时间为2-10小时。采用上述干燥条件能够保证干燥效果，快速去除天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸表面以及内部残留的水分，同时，保证天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的结构的稳定。
采用上述步骤已可得到产率高且不含有氯化钾的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸，但是为了进一步降低生成成本，降低该制备方法对环境的影响，对离心分离后的液体进行处理。
具体，对结晶后形成的母液进行过滤；
优选，过滤是将所述母液在1-5Mpa，20-65℃的条件下，利用分子量为200-2000纳滤膜进行错流过滤，浓缩倍数为10-40倍，同时，洗水量为母液的体积的10-50％，采用上述分离方式能够充分去除母液中的盐类和色素等物质得到澄清液，而得到的澄清液可以用于与阿斯巴甜混合制备前述的阿斯巴甜水溶液。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，包括以下步骤：
将485克阿斯巴甜加入至2910克水中，并进行搅拌，而后在搅拌的情况下加入质量百分比为31％的盐酸溶液190克，在温度为50℃下搅拌至溶液澄清。而后加入348克安赛蜜，并用氢氧化钾调节pH至2.2，并保持温度为50℃的情况下搅拌1小时。接着在18℃的条件下进行冷却结晶2小时，离心分离，并对离心分离得到的固体进行真空干燥，干燥的温度为20℃，干燥的时间为10小时，干燥后得到的成品为758克，产率为91.0％，其纯度满足国家标准，且不含有氯化钾。
而离心分离的母液则进行过滤，将母液在利用分子量为2000纳滤膜进行错流过滤，且过滤时施加的压力为1Mpa，温度为65℃，洗水量为母液体积的50％。
实施例2
本实施例提供一种天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，包括以下步骤：
将240克阿斯巴甜加入至2400克水中，并进行搅拌，而后在搅拌的情况下加入质量百分比为31％的盐酸溶液114克，在温度为45℃下搅拌至溶液澄清。而后加入150克安赛蜜，并用氢氧化钾调节pH至3.0，并保持温度为45℃的情况下搅拌1.5小时。接着在25℃的条件下进行冷却结晶1小时，离心分离，并对离心分离得到的固体进行真空干燥，干燥的温度为90℃，干燥的时间为2小时，干燥后得到的成品为352.3克，产率为90.3％，其纯度满足国家标准，且不含有氯化钾。
而离心分离的母液则进行过滤，将母液在利用分子量为1000纳滤膜进行错流过滤，且过滤时施加的压力为5Mpa，温度为20℃，洗水量为母液体积的10％。
实施例3
本实施例提供一种天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，包括以下步骤：
将90克阿斯巴甜加入至1080克水中，并进行搅拌，而后在搅拌的情况下加入质量百分比为31％的盐酸溶液32.1克，在温度为65℃下搅拌至溶液澄清。而后加入86.2克安赛蜜，并用氢氧化钾调节pH至1.8，并保持温度为65℃的情况下搅拌0.5小时。接着在15℃的条件下进行冷却结晶1.5小时，离心分离，并对离心分离得到的固体进行真空干燥，干燥的温度为80℃，干燥的时间为5小时，干燥后得到的成品为161.1克，产率为91.4％，其纯度满足国家标准，且不含有氯化钾。
而离心分离的母液则进行过滤，将母液在利用分子量为200纳滤膜进行错流过滤，且过滤时施加的压力为3Mpa，温度为40℃，洗水量为母液体积的30％。
实施例4
本实施例提供一种天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，包括以下步骤：
将210克阿斯巴甜加入至4200克水中，并进行搅拌，而后在搅拌的情况下加入质量百分比为31％的盐酸溶液132.7克，在温度为20℃下搅拌至溶液澄清。而后加入165.3克安赛蜜，并用氢氧化钾调节pH至4.0，并保持温度为20℃的情况下搅拌2小时。接着在20℃的条件下进行冷却结晶0.5小时，离心分离，并对离心分离得到的固体进行真空干燥，干燥的温度为60℃，干燥的时间为7小时，干燥后得到的成品为342.3克，产率为91.2％，其纯度满足国家标准，且不含有氯化钾。
而离心分离的母液则进行过滤，将母液在利用分子量为1500纳滤膜进行错流过滤，且过滤时施加的压力为3.5Mpa，温度为50℃，洗水量为母液体积的40％。
实施例5
本实施例提供一种天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，包括以下步骤：
将180克阿斯巴甜加入至3240克水中，并进行搅拌，而后在搅拌的情况下加入质量百分比为31％的盐酸溶液127.3克，在温度为35℃下搅拌至溶液澄清。而后加入197克安赛蜜，并用氢氧化钾调节pH至1.2，并保持温度为35℃的情况下搅拌1小时。接着在18℃的条件下进行冷却结晶1.5小时，离心分离，并对离心分离得到的固体进行真空干燥，干燥的温度为85℃，干燥的时间为4小时，干燥后得到的成品为341.5克，产率为90.6％，其纯度满足国家标准，且不含有氯化钾。
而离心分离的母液则进行过滤，将母液在利用分子量为2000纳滤膜进行错流过滤，且过滤时施加的压力为1Mpa，温度为65℃，洗水量为母液体积的50％。
对比例1：按照实施例1提供的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法制备天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸，区别在于混合反应的温度为90℃，产率为85.4％,且其中含有氯化钾，氯化钾含量为1.02％。
对比例2：按照实施例1提供的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法制备天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸，区别在于调节pH为6，产率为87.2％,且其中含有氯化钾，氯化钾含量为1.74％。
对比例3：按照实施例1提供的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法制备天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸，区别在于调节pH为1，产率为88.6％,且其中含有氯化钾，氯化钾含量为0.68％。
综上所述，本发明天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法通过采用阿斯巴甜水溶液、控制pH值和反应温度能够有效避免氯化钾的残留，并保证了产率，并且对产生的母液进行回收循环利用，提高了产品的收率，降低了生产成本，减少了环境污染。同时，本发明的方法简便、设备要求简单，所得产品收率均在90％以上，成本低，适用于工业化生产。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将阿斯巴甜水溶液与安赛蜜混合后调节pH至1.2-4.0后在20-65℃的条件下混合反应以形成天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸。
2.根据权利要求1所述的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，其特征在于，所述阿斯巴甜水溶液是将阿斯巴甜与水按照质量比为1:6-20的比例混合后与酸性物质在20-65℃的条件混合形成的澄清溶液。
3.根据权利要求2所述的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，其特征在于，所述酸性物质为盐酸，优选，所述盐酸与所述阿斯巴甜的摩尔比为0.9-1.8:1。
4.根据权利要求3所述的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，其特征在于，调节pH是利用碱性物质调节pH，优选，碱性物质为氢氧化物和碳酸盐，
更优选，所述氢氧化物为氢氧化钠和氢氧化钾，
所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或者碳酸氢钠。
5.根据权利要求1所述的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，其特征在于，所述阿斯巴甜和所述安赛蜜的摩尔比为0.8-1.6:1。
6.根据权利要求1所述的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，其特征在于，调节pH后在20-65℃的条件下保温并反应0.5-2小时。
7.根据权利要求1所述的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，其特征在于，20-65℃混合后进行结晶并对结晶得到的固体物质进行干燥。
8.根据权利要求7所述的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，其特征在于，结晶的温度为15-25℃，结晶的时间为0.5-2小时。
9.根据权利要求7所述的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，其特征在于，干燥为真空干燥，且干燥的温度为20-90℃，干燥的时间为2-10小时。
10.根据权利要求7所述的天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的制备方法，其特征在于，对结晶后形成的母液进行过滤；
优选，过滤是将所述母液在1-5Mpa，20-65℃的条件下，利用分子量为200-2000纳滤膜进行错流过滤。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190329

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