CN109534348A - 一种抗开裂纳米二氧化硅溶胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗开裂纳米二氧化硅溶胶，是以工业硅粉为主要原料，KOH作为催化剂反应得到的纳米级二氧化硅溶胶，并公开了其制备方法。本发明提供的一种抗开裂纳米二氧化硅溶胶，能够有效善其成膜时收缩较大，涂膜易龟裂的问题，并且所制得的纳米二氧化硅溶胶具有透光性好、硬度大等特点。本发明的纳米二氧化硅溶胶相较于其他同类二氧化硅溶胶结构力学性能提高，被广泛应用于保温抗开裂涂料领域。本发明的制备方法制备条件较温和，转化率高，产物稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗开裂纳米二氧化硅溶胶及其制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
随着我国城乡建设规模不断扩大、城乡建设规划不断完善，对各类建筑材料提出了更多、更高的要求，传统的饰面材料如水刷石色调单一，现代饰面材料如瓷砖、马赛克等施工难度大、易脱落，存在较大的安全隐患，已不能满足现代生活多元化的需求。
纳米二氧化硅溶胶以水为分散介质的高分子聚偏硅酸的胶体溶液，其中的二氧化硅粒子多以球状单个或多个聚结分散，能牢固附着在基材和填料颗粒表面，随水分的不断蒸发，二氧化硅粒子间能形成牢固的Si-O键而成为连续涂膜。除此之外，硅溶胶涂料还具有抗霉变性好、涂膜硬度高、耐水耐碱、耐高低温性好、耐污染、保色性优良、生产施工安全、无环境污染等多种优点。是继第一代水泥涂料，第二代合成树脂涂料后的第三代无机系建筑涂料，无论是从环保上还是从多元化需求上，硅溶胶涂料都具有十分广阔的前景。
但同时， 由于Si-O键的刚性较强，成膜交联又是一个缩水过程；若单独使用硅溶胶，常温固化成膜往往存在裂纹、内部微孔等致命缺陷。因此，研究一种抗开裂的硅溶胶的制备方法，显得尤为必要。
发明内容
为解决现有硅溶胶常温固化成膜时存在裂纹、内部微孔的问题，本发明的目的在于提供一种抗开裂纳米二氧化硅溶胶及其制备方法，所得硅溶胶透明度较好，且具有较高的硬度。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种抗开裂纳米二氧化硅溶胶，其特征在于：以工业硅粉为主要原料，KOH作为催化剂反应得到的纳米级二氧化硅溶胶。
一种抗开裂纳米二氧化硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、工业硅粉的活化：用活化剂对工业硅粉进行表面活化；
S2、催化剂的制备：将KOH与去离子水以一定比例混合得到；
S3、抗开裂纳米二氧化硅溶胶的制备：加热条件下，在S1中制备得到的活化工业硅粉与S2中制备得到的催化剂混合水解后得到抗开裂纳米二氧化硅溶胶。
进一步优选的，步骤S1工业硅粉的活化：用活化剂对工业硅粉进行表面活化，具体包括以下步骤：
S1.1、取工业用硅粉20-30g，随后加入去离子水150-200ml，搅拌5-10min；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至40-50℃，加热5-10min，得到活化完成的硅粉。
优选的，步骤S1工业硅粉的活化：用活化剂对工业硅粉进行表面活化，具体包括以下步骤：
S1.1、取工业用硅粉20g，随后加入去离子水180ml，搅拌5min；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至45℃，加热8min，得到活化完成的硅粉。
进一步优选的，步骤S2催化剂的制备，具体包括以下步骤：
S2.1、取去离子水300-350ml，加入催化剂KOH至溶液pH为13-14，均匀搅拌配置成溶液，即得反应所用催化剂。
优选的，步骤S2催化剂的制备，具体包括以下步骤：
S2.1、取去离子水325ml，加入氢氧化钾至pH为13.7，均匀搅拌配置成溶液，即得到反应所用催化剂。
进一步优选的，步骤S3抗开裂硅溶胶的制备，具体包括以下步骤：
S3.1、将S1中所述活化工业硅粉分批次加入S2所述催化剂溶液中，每一次投料量为总体的15-25%，每50-70min投料一次，在搅拌的条件下从70℃-90℃逐步升温进行水浴反应8-10h；
S3.2、反应结束后滤出少量未完全水解硅粉，即得所述抗开裂纳米二氧化硅溶胶。
优选的，步骤S3抗开裂硅溶胶的制备，具体包括以下步骤：
S3.1、将S1中所述活化工业硅粉分批次加入S2所述催化剂溶液中，每一次投料量为总体的20%，每60min投料一次，在搅拌的条件下先在70℃下反应7h,再每隔一小时升温10℃至90℃，维持90℃继续水浴反应2h；
S3.2、反应结束后滤出少量未完全水解硅粉，即得所述抗开裂纳米二氧化硅溶胶。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：
1、本发明提供的一种抗开裂纳米二氧化硅溶胶具有透光性较好、硬度较高的特点。
2、本发明的抗开裂可代替市面上已有的常温下固化成膜易开裂的硅溶胶，用于隔热保温涂料领域，解决了硅溶胶在涂料的实际应用生产过程中存在的常温下固化成膜存在裂纹、内部微孔的致命性的问题。
3、本发明的制备方法，步骤简单，易操作，制备条件温和易控制，效率高。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
一种抗开裂纳米二氧化硅溶胶，是以工业硅粉为主要原料，通过反应得到的纳米级二氧化硅溶胶。其中，催化剂是由KOH和去离子水混合，控制体系的pH值得到的一种催化体系，催化效率较高。
实施例1
一种抗开裂纳米二氧化硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、工业硅粉的活化：
S1.1、取工业用硅粉16g，随后加入去离子水140ml，搅拌5min；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至35℃，加热5min，得到活化完成的硅粉；
S2、催化剂的制备：
S2.1、取去离子水275ml，加入KOH至pH为12.7，均匀搅拌配置成溶液，即得到反应所用催化剂；
S3、抗开裂硅溶胶的制备：
S3.1、将S1中所述活化工业硅粉分批次加入S2所述催化剂溶液中，每一次投料量为总体的10%，每30min投料一次，在搅拌的条件下先在70℃下反应5h,再每隔两小时升温10℃至90℃，维持90℃继续水浴反应2h；
S3.2、反应结束后滤出少量未完全水解硅粉，即得所述抗开裂纳米二氧化硅溶胶。
实施例2
一种抗开裂硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、工业硅粉的活化：
S1.1、取工业用硅粉18g，随后加入去离子水160ml，搅拌5min；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至40℃，加热5min，得到活化完成的硅粉；
S2、催化剂的制备：
S2.1、取去离子水300ml，加入KOH至pH为13.2，均匀搅拌配置成溶液，即得到反应所用催化剂；
S3、抗开裂硅溶胶的制备：
S3.1、将S1中所述活化工业硅粉分批次加入S2所述催化剂溶液中，每一次投料量为总体的15%，每45min投料一次，在搅拌的条件下先在70℃下反应6h,再每隔一小时升温10℃至90℃，维持90℃继续水浴反应2h；
S3.2、反应结束后滤出少量未完全水解硅粉，即得所述抗开裂纳米二氧化硅溶胶。
实施例3
一种抗开裂硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、工业硅粉的活化：
S1.1、取工业用硅粉20g，随后加入去离子水180ml，搅拌5min；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至45℃，加热5min，得到活化完成的硅粉；
S2、催化剂的制备：
S2.1、取去离子水325ml，加入KOH至pH为13.7，均匀搅拌配置成溶液，即得到反应所用催化剂；
S3、抗开裂硅溶胶的制备：
S3.1、将S1中所述活化工业硅粉分批次加入S2所述催化剂溶液中，每一次投料量为总体的20%，每60min投料一次，在搅拌的条件下先在70℃下反应7h,再每隔一小时升温10℃至90℃，维持90℃继续水浴反应1h；
S3.2、反应结束后滤出少量未完全水解硅粉，即得所述抗开裂纳米二氧化硅溶胶。
本发明活化后的工业硅粉在催化剂溶液中发生催化反应，结果显示硅粉用量为20g；在70℃下反应7h,再每隔一小时升温10℃至90℃，维持90℃继续水浴反应1h；去离子水325ml，加入KOH至pH为13.7时，所得到的硅溶胶硬度、抗开裂、透光性能较好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故但凡依本发明的权利要求和说明书所做的变化或修饰，皆应属于本发明专利涵盖的范围之内。
Claims (8)
1.一种抗开裂纳米二氧化硅溶胶，其特征在于：以工业硅粉为主要原料，KOH作为催化剂反应得到的纳米级二氧化硅溶胶。
2.一种如权利要求1所述的抗开裂纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、工业硅粉的活化：用活化剂对工业硅粉进行表面活化；
S2、催化剂的制备：将KOH与去离子水以一定比例混合得到；
S3、抗开裂纳米二氧化硅溶胶的制备：加热条件下，在S1中制备得到的活化工业硅粉与S2中制备得到的催化剂混合水解后得到抗开裂纳米二氧化硅溶胶。
3.根据权利要求2所述的抗开裂纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1工业硅粉的活化，具体包括以下步骤：
S1.1、取工业用硅粉20-30g，随后加入去离子水150-200ml，搅拌5-10min；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至40-50℃，加热5-10min，得到活化完成的硅粉。
4.根据权利要求3所述的抗开裂纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1工业硅粉的活化，具体包括以下步骤：
S1.1、取工业用硅粉20g，随后加入去离子水180ml，搅拌5min；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至45℃，加热8min，得到活化完成的硅粉。
5.根据权利要求2所述的抗开裂纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S2催化剂的制备，具体包括以下步骤：
S2.1、取去离子水300-350ml，加入催化剂KOH至溶液pH为13-14，均匀搅拌配置成溶液，即得反应所用催化剂。
6.根据权利要求5所述的抗开裂纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2催化剂的制备，具体包括以下步骤：
S2.1、取去离子水325ml，加入氢氧化钾至pH为13.7，均匀搅拌配置成溶液，即得到反应所用催化剂。
7.根据权利要求2所述的抗开裂纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S3抗开裂硅溶胶的制备，具体包括以下步骤：
S3.1、将S1中所述活化工业硅粉分批次加入S2所述催化剂溶液中，每一次投料量为总体的15-25%，每50-70min投料一次，在搅拌的条件下从70℃-90℃逐步升温进行水浴反应8-10h；
S3.2、反应结束后滤出少量未完全水解硅粉，即得所述抗开裂纳米二氧化硅溶胶。
8.根据权利要求7所述的抗开裂纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S3抗开裂硅溶胶的制备，具体包括以下步骤：
S3.1、将S1中所述活化工业硅粉分批次加入S2所述催化剂溶液中，每一次投料量为总体的20%，每60min投料一次，在搅拌的条件下先在70℃下反应7h,再每隔一小时升温10℃至90℃，维持90℃继续水浴反应2h；
S3.2、反应结束后滤出少量未完全水解硅粉，即得所述抗开裂纳米二氧化硅溶胶。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN110127704A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-16 | 东北大学秦皇岛分校 | 一种碱性纳米二氧化硅溶胶及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1974385A (zh) * | 2006-12-08 | 2007-06-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种单分散性二氧化硅溶胶的制备方法 |
| CN105731468A (zh) * | 2016-03-17 | 2016-07-06 | 江苏天恒纳米科技股份有限公司 | 一种粒径可控硅溶胶的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1974385A (zh) * | 2006-12-08 | 2007-06-06 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种单分散性二氧化硅溶胶的制备方法 |
| CN105731468A (zh) * | 2016-03-17 | 2016-07-06 | 江苏天恒纳米科技股份有限公司 | 一种粒径可控硅溶胶的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| HYUNG MI LIM ET AL.: "Effect of catalyst on the colloidal silica particle growth in direct oxidation of silicon", 《SOLID STATE PHENOMENA》 * |
| T. PRENZEL ET AL.: "Chemical and mechanical properties of silica hybrid films from NaOH catalyzed sols for micromachining with diamond cutting tools", 《THIN SOLID FILMS》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110127704A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-16 | 东北大学秦皇岛分校 | 一种碱性纳米二氧化硅溶胶及其制备方法 |
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