CN109520891A - 过滤材料接触角的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明通过过滤材料针对不同润湿剂的平均开孔压力来测定接触角，不仅可以测定过滤材料表面的接触角，还可以测定过滤材料孔道内的接触角，既可以测定过滤材料的气/液/固接触角，又可以测定其液/液/固接触角。本发明操作简便、快速，测试设备简单，测试成本低，解决了因过滤材料快速吸收液体而导致接触角难以精确测定的难题，适用于各种过滤材料。本发明中的接触角测定方法只对起过滤作用的通孔有响应，对起不到过滤作用的盲孔没有响应，测定结果更有价值。

Description

过滤材料接触角的测定方法
技术领域
本发明的技术领域是过滤材料的性能检测，具体涉及一种测量液体对过滤材料接触角的方法。
技术背景
润湿性是固体材料与液体相互作用的基本属性，它的检测对液体环境下固体材料的开发和应用十分重要。润湿性的好坏一般可以通过固体材料与液体的接触角来评价。当液滴接触固体材料表面并达到稳态时，固液界面边缘沿液面的切线与固体表面的夹角θ即为接触角。一般以90°为分界线，θ越接近0°则润湿性越好，越接近180°则润湿性越差。当液体为水时，θ＜5°(也有人定义θ＜10°)为超亲水，θ＞150°为超疏水。大多数情况下，人们所说的接触角实际上都是指表面致密、光滑、平整的固体材料接触角，其测量方法很多[T.T.Chau.A review of techniques for measurement of contact angles and theirapplicability on mineral surfaces.Minerals Engineering，2009，22：213-219；赵振国等.接触角及其在表面化学研究中的应用.化学研究与应用，2000，12：370-374.]，一般分为角度测量法、高度测量法和重力测量法三大类，而且每一大类中又包含多种方法。例如角度测量法中的切线法：当液滴在固体表面达到稳态后，直接测量气/液界面切线与液/固界面的夹角θ。高度测量法中最常用的是小球冠法：液滴轻轻滴在固体表面并达稳态后，忽略重力的影响，利用几何关系可以得出：θ＝2 arctan(h/r)，其中h为液滴的球冠高度、r为液滴与固体表面接触圆的半径。重力测量法中的Wilhelmy吊片法：当悬挂的薄片与液体接触时，液体沿薄片向上浸润就会对薄板产生向下的拉力，利用薄板接触液体前后的重力差和液体对薄板的浮力即可计算接触角。不同的测定方法各有优缺点，需根据待测固体与液体性质进行选择。
除致密固体外，粉体材料润湿性的测定也十分重要。粉体材料接触角的测量方法有座滴法、Wilhelmy吊片法，毛细管上升法等。座滴法是先将粉末压平然后测该平整表面的接触角，但在压实过程中粉末颗粒表面可能会改变。液体向粉末中的渗透严重影响接触角的测定，另外颗粒间的空气和表面粗糙度都可能导致大的测量误差。Wilhelmy吊片法：将粉末涂敷于基材薄板表面(必要时可用胶粘接)，也可将粉体压制成圆片或长方形薄片。该法操作不慎容易数据失真。毛细管上升法(又称柱状灯芯法)：将粉体材料填充到毛细管中，底端用透过性材料封堵并垂直放入液体中，根据毛细管中粉末毛细力所能够吸取的液体量来计算接触角。粉体材料接触角的测量方法还有很多，但每种方法都有巨大的局限性，Alghunaim等对此进行了全面总结[A.Alghunaim，et al.Techniques for determiningcontact angle and wettability of powders.Powder Technology，2015，287：201-215.]。
化工、食品、医药等许多工业都离不开固液分离，而过滤则是常用技术，滤液对过滤材料的润湿性影响着滤材的过滤阻力、渗透通量、耐污性、耐腐蚀性、可再生性等。例如，亲水性滤膜在水基过滤体系中不仅通量大，而且更耐污染，污染后也很容易再生[祝振鑫.膜材料的亲水性、膜表面对水的湿润性和水接触角的关系.膜科学与技术，2014，34：1-4.]。与致密或粉体压块材料不同，过滤材料是丰富多孔的结构性材料，液体与过滤材料接触时可能会被快速吸收，无法像致密材料一样测接触角，同时粉体材料接触角的测量方法大多也不适用。过滤材料的润湿性和接触角不仅受材料本身的亲、疏水性质的影响，还取决于滤材孔隙率、孔径分布、表面粗糙度等因素。文献中关于过滤材料接触角的测定主要都针对片式过滤材料的表面接触角，特别是疏水型滤膜的水接触角。当待测过滤材料与待测液体浸润性较差或接触角较大时，可把过滤材料当作致密材料一样进行表面接触角的测定。即便如此，测定结果也受到过滤材料表面粗糙度及表面孔隙中空气的影响。市面上相当大的一部分过滤材料都是管式和中空纤维式，现有接触角测定技术就更受限制。
当待测过滤材料与待测液体浸润性较好或接触角较小时，则必须要考虑液体被过滤材料快速吸收的问题，而且过滤材料一般具有高的孔隙率(以降低过滤阻力)，其接触角的测量就更是个难题。虽然座滴法已被用于测量过滤材料的表面接触角，但是过滤材料比粉末压块材料的孔隙率可能更高，液滴的渗透速度可能很快，因此测量可靠性无法保证。相对而言，浮泡法(Captive Bubble method)可能更适合测定片式过滤材料的表面接触角，操作时将待测片式样品表面朝下浸入液体，然后在样品下面注入气泡，根据贴在样品表面的气泡形状即可测定接触角。鉴于过滤材料接触角测定过程中所面临的巨大困难，中国专利201711012658.4避开接触角的测定，建立了一种直接测量多孔材料亲水性的方法：利用高速摄影机记录液滴被多孔材料吸收的全过程，算出液滴与多孔材料从刚接触到刚好完全吸收的时间，时间越短则说明该材料亲水性越好。
过滤材料接触角的测定对研究其过滤效率与耐污染性极其重要。过滤材料既有外表面又有孔道内表面，而且内外表面的粗糙度、表面组成、局部结构都可能有显著的不同，因此过滤材料外表面与孔道内表面的接触角可能有差异。相对于表面滤饼所造成的过滤阻力而言，过滤材料孔道中的渗透阻力对过滤效率影响更大，孔道内发生污染或堵塞时也难以反洗。因此，测定过滤材料孔道内的接触角意义更大，但是相关测定方法尚无报道。
在查阅文献过程中，我们发现了关于油田岩芯内部接触角测定方法的报道。油田岩芯也可以看作一种由油砂构成的多孔材料，研究天然状态下油砂的润湿性对驱油工程十分重要，特别是测定驱油过程中岩芯内部的动态接触角。例如，中国专利201810399573.4公开了一种油田岩芯内部接触角的测定方法：以水、气体或化学药剂进行含油岩芯的模拟驱油，同时对不同出油时段的岩芯进行断层CT扫描并获得三维图像，利用图像处理技术通过切线法测定岩芯内的局部接触角。中国专利201210259766.2公开了一种通过量热法测定岩芯接触角的方法。这些方法操作复杂、设备昂贵、限制因素多，所得接触角信息对驱油研究有参考价值，但它们很难应用于过滤材料孔道内接触角的测定。
如前所述，过滤材料外表面接触角测定难题仍未有效解决，过滤材料孔道内表面接触角的测定更加困难，简便、准确、快速、低成本的测定方法亟待开发。
发明内容
为了解决现有技术的不足和存在的问题，本发明提供一种测定过滤材料外表面和孔道内表面接触角的新方法。
本发明的技术方案为：
一、滤材孔喉气/液/固接触角的测定
根据拉普拉斯方程，当直径为D的毛细管被液体润湿剂堵塞时，如果采用压缩气体将毛细管重新打开，则所需开孔压力P与直径D的关系为：
其中γ为液体的界面张力，θ为接触角。如果先用已知接触角θA的润湿剂测定毛细管的开孔压力PA，然后再用未知接触角θB的润湿剂B再次测定开孔压力PB，则θB可通过下式计算：
其中γA利γB分别为液体A和B的表面张力，由cosθB通过反余弦运算就可求得θB。过滤材料的每个孔道可近似为一个毛细管，整个过滤材料可视作一束毛细管，因此根据过滤材料的开孔压力也可计算接触角。过滤材料孔道数量庞大，不同孔道可能有不同的孔径，无法测定每个孔道的开孔压力以计算孔道接触角。本专利针对该问题的解决方案是：1)通过过滤材料的开孔压力来测定接触角；2)借助泡点法(又称泡压法、气液法、毛细流动法)测定平均开孔压力；3)通过平均开孔压力来测定平均接触角；4)通过孔道孔喉的平均开孔压力测定滤材孔道内的接触角。
具体可进行如下操作：先用压缩气体(空气、氮气、惰性气体等)测定干燥状态下过滤材料的气体压力和气体渗透流量(或通量)关系曲线，称为干曲线。选择对过滤材料具有优良润湿性的液体A(例如有机溶剂)作为润湿剂，将过滤材料样品用润湿剂充分浸润，按气体压力由低到向高的方式再次测定气体压力和气体渗透流量(或通量)关系曲线，称为湿曲线；以干曲线流量值的一半对气体压力作图可得半干曲线，半干曲线与湿曲线交点所对应的气体压力则为过滤材料样品的平均开孔压力PA；用同样方法测液体B的平均开孔压力PB。液体A对样品有优良的浸润性，则其接触角θA可近似为0°，方程(2)可变为：
代入两种液体的表面张力及其对应的平均开孔压力，通过反余弦运算则可求出液体B对过滤材料的接触角θB。如果液体A对过滤材料接触角θA已知且不为0，则借助方程(2)计算θB。
过滤材料的孔道一般是不规则的，因此在孔道不同位置的孔径是不同的。但是，过滤材料的过滤精度一般由孔道最窄处(即孔喉直径)决定，而该处的过滤阻力往往也最大。因此，过滤材料的孔径实际上是指孔道的孔喉直径。泡点法最大的优势在于它只检测孔喉直径，而且只对通孔有响应，对盲孔和一端开口的孔没有响应。过滤材料的开孔压力实际上是孔喉处的开孔压力。同样地，本专利方法所测的过滤材料接触角也是指孔喉处的接触角。众所周知，过滤材料的过滤精度主要由其孔喉直径决定，在过滤过程中孔喉处的渗透阻力最大。孔喉附近容易发生堵塞，而且孔喉处的堵塞或污染对过滤性能的影响最大。因此，测定过滤材料孔喉处的接触角也最有意义。
二、滤材表面气/液/固接触角的测定
在过滤过程中，过滤材料的表面与滤渣接触最频繁，也是滤材最先接触滤渣的地方，因此其表面润湿性和接触角也对过滤性能有重要影响。随着过滤的进行，滤材表面就会逐渐被滤饼覆盖，并且滤饼也会越来越厚，造成过滤阻力的增加。为降低滤饼阻力，人们可以采取错流过滤方式，亦即通过料液的回流使料液以较快的速度流过滤材表面，对滤饼起到冲刷作用。过滤材料表面的润湿性对错流过滤效果有显著影响，有必要测定过滤材料表面的接触角。另外，许多高性能过滤材料是由其它滤材作基体并进行表面涂层制备而成的，在制备过程中基材的表面润湿性也对涂层技术的选择与涂层质量有重要影响。我们研究组前期的专利200810244140.8公开了一种新的泡点法，能够测定多孔材料表面孔口的直径分布，因此可以测定过滤材料表面孔口的平均开孔压力，进而可以测定表面接触角。
具体操作如下：测定干燥样品的气体压力和渗透流量关系曲线(即干曲线)。在过滤材料样品背面通入高压气体的同时，将样品表面浸入液体润湿剂A中，由高向低调节气体压力，获得气体压力一渗透流量关系曲线(即湿曲线)。以干曲线流量值的一半对气体压力作图可得半干曲线，半干曲线与湿曲线交点所对应的气体压力则为过滤材料样品孔口的平均开孔压力PA。用同样方法测液体B的平均开孔压力PB。液体A对样品有优良的浸润性，则其接触角θA可近似为0°，则采用方程(3)并代入A、B两种液体的表面张力及其对应的平均孔口开孔压力，则可求出液体B对过滤材料表面的接触角θB。如果液体A对过滤材料接触角θA知且不为0，则使用方程(2)并通过反余弦运算可得θB。
三、滤材孔喉液/液/固接触角的测定
大多数情况下，人们所说的接触角都是针对气/液/固三相界面，但一些特殊情况下还需要测定液/液/固三相接触角，亦即将气体换成另一种互不相溶的液体所形成的接触角。例如，油田三次采油工程中需要测定油/水/油砂的接触角，膜法油水分离工程中需要测定油/水/膜接触角。根据液液置换法原理，通过液/液间的界面张力也可以测定过滤材料的液/液/固三相接触角。假设过滤材料被液体B浸润并沐浴在液体C中，其中液体B和C互不相溶且彼此达到溶解饱和，本专利可以测定液C/液B/过滤材料孔喉处的接触角。
具体操作如下：
1)用已知气/液/固接触角来测定液/液/固接触角。先用压缩气体测定干燥状态下过滤材料样品的气体压力和气体渗透流量关系曲线，称为干曲线。选择对过滤材料具有优良润湿性的液体A作为润湿剂，将过滤材料样品用润湿剂A充分浸润，按气体压力由低到高的方式再次测定气体压力和气体渗透流量关系曲线，称为湿曲线；以干曲线流量值的一半对气体压力作图可得半干曲线，半干曲线与湿曲线交点所对应的气体压力则为过滤材料样品的平均开孔压力PA。将过滤材料样品用液体B浸润，采用液体C将样品孔道中的液体B顶出，获得液体C的渗透流量和驱动压力关系曲线(即湿曲线)，当过滤材料样品中的孔道全被打开后，逐渐降低液体C的驱动压力并检测流量，再次获得液体C的流量与驱动压力关系曲线(即干曲线)。以干曲线流量值的一半对液体C驱动压力作图可得半干曲线，半干曲线与湿曲线交点所对应的液体C驱动压力则为过滤材料样品液/液/固界面平均开孔压力PBC。液体A对样品有优良的浸润性，则其对样品的气/液/固接触角θA可近似为0°，则采用方程(4)并进行反余弦运算，可得液体B在液体C环境下对过滤材料孔喉的接触角θBC：
其中γBC为液体B和C之间的界面张力。如果液体A对过滤材料接触角θA已知且不为0，则借助方程(5)计算θBC：
如果液体B或C对过滤材料的润湿性极好，或者单独液体B或C对过滤材料的接触角已知，则液体A也可以用液体B或C代替。
但是，用已知气/液/固接触角来测定液/液/固接触角的测定方法也存在问题：在测定PA和PBC时分别用到了气液泡点法和液液置换法，这两种不同的方法之间有系统性误差，需要增加这两种方法之间的校正系数。这两种方法之间对样品孔径的适用范围也不同，气液泡点法更适用于孔径在100nm以上样品，而液液置换法最适宜测定孔径在100nm以下的样品。
2)用已知液/液/固接触角来测定未知液/液/固接触角。假设液C/液B/滤材的按触角θBC和开孔压力PBC已知，则液F/液E/滤材的接触角(即在液体F环境中液体E对过滤材料的接触角)θEF可以根据开孔压力PEF后通过下式求得：
四、滤材接触角测定过程中的注意事项
本发明所述过滤材料包括各种材质，如金属、陶瓷、高分子、玻璃以及各种复合材料，既包括普通结构的滤材也包括各种分离膜材料，既适用于平板式过滤材料，也适用于管式、中空纤维式、多通道式滤材。本发明在测定接触角过程中利用了液体对滤材浸润过程中所产生的毛细力，当液体对滤材不浸润时，本专利将不适用，因此本发明仅适用于测定0-90°的接触角。另一方面，在实际过滤工程中，人们一般都不会选择对液体过滤介质不浸润的过滤材料，因此测定90°以上的接触角对过滤材料而言并没有实际意义。
本发明所测液体既包括纯净液态化合物，也包括溶液。本发明利用了反余弦运算方式来计算接触角，接触角值越小则相对误差越大。利用本发明测定孔道内接触角时，待测液体必须充分浸透待测固体孔道。为此，除延长浸泡时间外，也可以通过抽吸方式排出孔道内气泡。在用不同润湿剂测开孔压力时，样品可以重复使用，但强度低、易受污染的样品则不宜重复使用，此时可以选用同一过滤材料的不同样品进行测试，通过多样品测试减少分析误差。
有益效果：
本发明解决了因过滤材料快速吸收液体而导致接触角难以精确测定的难题。文献中接触角的测定大多都要求样品必须有平整的表面，而本发明既适用于平板式过滤材料，也适用于管式、中空纤维式、多通道式滤材，大大提高了测定方法的实用性。本发明只对起过滤作用的通孔有响应，对起不到过滤作用的盲孔或死孔没有响应，测定结果更有价值。本发明不仅可以测定过滤材料表面的接触角，更重要的是可以测定过滤材料孔道内的接触角，确切地说是测定过滤材料孔道内孔喉处的接触角，使接触角的测定结果对过滤性能研究有更大的参考价值，因为过滤材料的过滤精度、过滤效率和使用寿命主要由孔喉性能决定。通过过滤材料外表面与孔道内表面接触角的测试，可对过滤材料润湿性有全面的考察。本发明不仅可以测定过滤材料的气/液/固接触角，还可以测定其液/液/固接触角。与文献中报道的各种接触角测定方法相比，本发明操作简便、快速，测试设备简单，测试成本低。
附图说明：
图1.实施例1中分别采用去离子水(左)和GQ-16润湿剂(右)测得的开孔压力～渗透流量关系曲线。
图2.实施例2中分别采用GQ-16润湿剂(左)和去离子水(右)测得的开孔压力～渗透流量关系曲线。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。这些实施例仅是本发明的具体个案，亦即本发明的专利保护范围包括但不限于这些实施例，而且任何对其所做的变化或替换皆属于本发明的专利保护范围。
实施例一
(1)选用直径30mm、厚2mm的不锈钢过滤片样品，用市售洗洁精的溶液超声清洗10min以去除油污，用自来水和去离子水先后超声清洗2min后，再用去离子水浸泡20min。
(2)取出样品并用氮气测定样品的湿曲线、干曲线及半干曲线，如图1左所示，根据湿曲线与半干曲线的交点求得样品的平均开孔压力为66kPa。
(3)将该样品在120℃烘干5h左右，采用商用专业润湿剂GQ-16浸泡样品2min，再在真空度为70kPa的负压状态下继续浸泡2min。该有机润湿剂对对不锈钢材料的接触角近似为15.4°，表面张力为16mN/m。
(4)重复步骤(2)操作，所得结果如图1右所示，测得样品平均开孔压力为83kPa。
(5)去离子水的表面张力为72.9mN/m，利用方程(2)可求得不锈钢滤片样品的孔喉与去离子水的平均接触角为79.9°。
实施例二
(1)选取直径30mm、厚0.12mm的亲水性聚四氟乙烯片式膜样品，用润湿剂GQ-16浸泡样品10min。
(2)同实施例1的步骤(2)，但将氮气改为压缩空气。测试结果如图2左所示，求得样品的平均开孔压力为21kPa。
(3)同实施例1的步骤(3)和(4)，但将润湿剂改为去离子水，测试结果如图2右所示，求得样品的平均开孔压力为80kPa。
(4)GQ-16对样品有极好的润湿性，其接触角接近于0°。利用方程(3)可求得样品孔喉与去离子水的平均接触角为33.1°。
实施例三
(1)选取直径10mm、壁厚2mm、长20mm的Al2O3陶瓷过滤管样品，在500℃焙烧2h，用去离子水浸泡20min。
(2)同实施例1的步骤(2)，该样品的平均开孔压力为194kPa。
(3)将该样品在120℃烘干5h左右，将40％的乙醇溶液作为标准液，其表面张力为28mN/m。用该标准液浸泡样品20min。
(4)同实施例1的步骤(2)，测得平均开孔压力为94kPa。
(5)利用方程(3)求得该样品与去离子水的平均接触角为37.5°。
实施例四
(1)同实施例3的步骤(1)，但陶瓷过滤管样品不用水浸泡。
(2)用压缩空气按照压力由高到底的次序测定干燥样品的干曲线和半干曲线；在保持气体压力不变的情况下，将样品浸入去离子水中，逐渐降低气体压力并测定湿曲线，求得平均开孔压力为172kPa。将样品在120℃烘干约5h。
(3)重复步骤(2)，但是将润湿液换成40％的乙醇溶液，求得平均开孔压力为127kPa。
(4)利用方程(3)求得该样品表面孔口与去离子水的接触角为58.6°。
实施例五
(1)同实施例1中步骤(1)，但样品为直径15mm、厚2mm的不锈钢滤片。
(2)按照1∶1的比例将异丁醇与水充分混和，静置过夜后液体分层，获得异丁醇/水两相溶液，上层为异丁醇相，下层为水相。用同样方法配制乙酸乙酯/水两相溶液，上层为乙酸乙酯相，下层为水相。
(3)样品在真空度为70kPa的负压状态下用异丁醇相浸泡2min，取出样品，用水相通过压力的逐渐升高将样品孔道中的异丁醇相顶出，获得水相的渗透流量和驱动压力关系曲线，即湿曲线；然后逐渐降低水相的驱动压力并测定水相的渗透流量与驱动压力关系曲线，即干曲线，以干曲线流量值的一半对驱动压力作图可得半干曲线，求得平均开孔压力为144kPa。
(4)同步骤(3)，但将异丁醇/水换成相应的乙酸乙酯/水体系，求得平均开孔压力为116kPa。
(5)异丁醇/水和乙酸乙酯/水体系的界面张力分别为1.7和6.8mN/m。其中异丁醇/水与样品的接触角接近于0°，则根据方程(6)可求出样品对乙酸乙酯/水体系的接触角为78.4°。
实施例六
(1)从一束长度为500mm、直径2mm的中空纤维膜丝中截取6根120mm长的样品，随机分为两组，每组3个样品。
(2)同实施例5的步骤(2)。
(3)任选其中一组样品，操作同实施例5的步骤(3)，将本组的3个样品测试结果取平均，测得样品针对异丁醇/水体系的平均开孔压力为15.2kPa。
(4)将另一组的3样品重复步骤(3)，测得样品针对乙酸乙酯/水体系的平均开孔压力为42.8kPa。
(5)异丁醇/水与样品的接触角接近于0°，则根据方程(6)可求出样品对乙酸乙酯/水体系的接触角为45.3°。

Claims (9)

1.一种测定过滤材料接触角的方法，具体步骤为：将过滤材料用待测液体充分浸润并封闭孔道后，用压缩气体或另一种液体将孔道重新打开，通过半干曲线与湿曲线的交点测得平均开孔压力；选用已知接触角的液体采用同样方法测定平均开孔压力；利用已知液体接触角以及两种液体的平均开孔压力与表面张力计算待测液体的接触角，接触角的余弦函数与平均开孔压力呈正比、与表面张力成反比，最后通过反余弦函数计算接触角。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是过滤材料表面的接触角通过测定待测液体和已知液体对过滤材料孔口的平均开孔压力来计算；而过滤材料孔道的接触角则通过测定待测液体和已知液体对过滤材料孔喉的平均开孔压力来计算。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是在测定过滤材料的液/液/固接触角时，用液/液界面张力替代气/液表面张力来计算接触角。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是本发明不限于片式或平板式过滤材料，而适用于各种形状的过滤材料。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是本专利方法所测得的接触角只针对通孔，而对起不到过滤作用的盲孔没有响应。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是本发明适用接触角范围为0-90°。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是待测和已知液体既包括纯净液态化合物，也包括溶液。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是用液体浸润过滤材料时，既可以进行常压浸泡，也可以负压浸泡。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是在测定待测液体与已知液体的平均开孔压力时，样品既可以重复使用，也可以选用同一过滤材料的不同样品进行测试。
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