CN109517497A - 环氧聚酯桔纹粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环氧聚酯桔纹粉末涂料及其制备方法，属于化工领域，以解决传统环氧聚酯桔纹粉末涂料使用单一的填料无法提供合适的吸油度的问题。它由下列质量份的原料组成：环氧树脂20份‑22份、聚酯树脂29份‑30份、钛白粉6份‑7份、硫酸钡9份‑11份、碳酸钙27份‑30份、增电剂1份‑1.5份、干粉流动剂1份‑1.2份、润湿分散剂1份‑1.2份、安息香0.5份‑0.8份、酚类促进剂0.1份‑0.2份、抗氧剂0.3份‑0.5份和颜料0.04份‑0.06份。本发明产品设计以无固化剂，通过不同吸油量的填料搭配的方式为设计理念，原材料环保无毒，对施工人员不会造成人身健康伤害，是环保型产品。

Description

环氧聚酯桔纹粉末涂料及其制备方法

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种环氧聚酯桔纹粉末涂料。

背景技术

近年以来，随着一系列环保政策的出台和环保执法监管力度的趋严，加之人们对户内用品审美观念的转变，环氧聚酯桔纹粉末涂料以其零VOC排放、无有机溶剂、粉末涂料几乎可达百分之百的利用率和高效率的喷涂工艺的特点，广泛的应用于室内文件柜、配电柜等室内环境中。

环氧聚酯桔纹粉末涂料是以双酚A型环氧树脂和端羧基聚酯树脂为主要反应成膜树脂，加上颜、填料和助剂在高速破碎混合机中混匀后经过熔融挤出机挤出冷却后破碎再通过分级过筛设备粉碎后加入浮花剂混匀而制成的涂料。

传统的环氧聚酯桔纹粉末涂料以环氧树脂和聚酯树脂为主要的成膜物，填料为碳酸钙，填料目数多为400目或者800目，填料的主要作用是提供骨架，提高耐磨性。400目数下的碳酸钙吸油量为15g/100g（亚麻油），800目数下的碳酸钙吸油量为25g/100g（亚麻油），使用单一的填料无法提供合适的吸油度，400目数的碳酸钙制作的桔纹粉末喷涂烘烤后漆膜的花纹细小扁平，无法满足客户审美要求的花纹立体的效果；800目数的碳酸钙制作的桔纹粉末涂料由于吸油量过大了，导致产品外观晦暗，抚摸时手感发涩，样板检测冲击、柔韧均无法达到Ⅰ级要求，另外，吸油量过大，需要加入相关助剂来润湿基材和涂附层使得花纹能均匀覆盖在型材上以防止产生露底现象，这就造成了涂覆层的花型扁平纹路过大的弊端，严重影响了视觉美感。

传统的环氧聚酯桔纹粉末涂料的喷涂工艺是通过静电吸附粉末于金属基材上，成膜物环氧树脂与聚酯树脂在200℃/10min烘烤下交联固化成膜，交联程度不高，漆膜发脆，反冲无法达到要求，无法达到客户的要求，而且高温烘烤造成的能源浪费及涂装成本高，是粉末涂料发展缓慢的根本原因。

发明内容

本发明的目的是提供一种环氧聚酯桔纹粉末涂料，以解决传统环氧聚酯桔纹粉末涂料使用单一的填料无法提供合适的吸油度的问题。

本发明的另一个目的是提供一种环氧聚酯桔纹粉末涂料的制备方法。

本发明技术方案如下：一种环氧聚酯桔纹粉末涂料，它由下列质量份的原料组成：

环氧树脂20份-22份、聚酯树脂29份-30份、钛白粉6份-7份、硫酸钡9份-11份、碳酸钙27份-30份、增电剂1份-1.5份、干粉流动剂1份-1.2份、润湿分散剂1份-1.2份、安息香0.5份-0.8份、酚类促进剂0.1份-0.2份、抗氧剂0.3份-0.5份和颜料0.04份-0.06份。

做为本发明的进一步改进，所述环氧树脂和聚酯树脂选择高粘度树脂，即环氧树脂E12，聚酯树脂6041。

做为本发明的进一步改进，所述硫酸钡为改性超微细硫酸钡LB-160。

做为本发明的进一步改进，所述酚类促进剂为A-601。

做为本发明的进一步改进，所述抗氧剂选用抗氧剂900。

上述的环氧聚酯桔纹粉末涂料的制备方法，包括如下步骤：

A、首先接通熔融挤出机电源，一区、二区升温至一区温度90-100℃、二区温度100-110℃，同时开启冷却循环；

B、按权利要求1配方称取原料，倒入干净的转速为1000-1500转/min高速混合破碎罐内，搅拌三到五分钟；

C、混匀后的原料经喂料机进入温度达到指标的熔融挤出机经冷却辊压、传输降温、压片破碎后装入微粉斗内；

D、微粉斗内的物料经DCM空气磨，副磨主机频率控制在14-18hz，微细碎；

E、开启磨粉机，待设备运行参数符合磨粉要求时，开启磨粉喂料机喂料制成半成品；

F、使用激光粒径检测仪测定半成品粒径合格后，将半成品计量后倒入立式外混合罐内；

G、根据半成品的量，称取0.5%-1.0%的浮花剂LF-602A混合摇匀后放出；

H、将静电喷涂设备设置电压0.5-1KV,气压0.1-0.15MPa下进行静电喷涂，之后在150℃-200℃/10min的烘箱内烘烤成膜，检测该温度下漆膜的各项性能合格后包装得到成品。

现有二甲基咪唑类促进剂属于咪唑类杂环化合物，反应机理是氨基活泼氢与环氧树脂中的环氧基发生开环反应生成羟基，然后羟基基团继续与聚酯树脂发生酯化反应。本发明酚类促进剂，反应机理是酚羟基氢与环氧树脂中的环氧基发生开环杂化反应，反应中间产物继续与聚酯树脂交联聚合，形成致密的涂膜。二者区别：1、二甲基咪唑与环氧树脂的兼容性比酚类差，更易黄变老化，储存稳定差；2、酚羟基氢与环氧基发生反应的活化能低于氨基氢与环氧基反应活化能。

在固化剂加量为0.05%-1%时，静电喷板后在200℃/10min烘烤后，检查板面外观发现，板面发生黄变现象。本发明通过不添加固化剂，新增酚类促进剂的方式，代替固化剂来有效降低传统的环氧聚酯桔纹粉末涂料的涂膜烘烤固化条件（200℃/10min）。加快了粉末涂料中环氧树脂与聚酯树脂及促进剂之间的固化反应速度；其中环氧树脂与酚类促进剂反应的活化能显著低于环氧树脂和聚酯树脂的反应活化能，降低了固化反应温度，因此，降低了烘烤温度，节约了能源消耗。通过促进剂的加入，显著降低了环氧树脂和聚酯树脂的交联固化反应活化能，使得烘烤温度、烘烤时间大幅缩短，通过试验在150℃/10min烘烤下，该产品可以达到标准HG/T 2006-2006的要求，不但节约能源也大大提高了施工效率。该促进剂既起到促进作用，又起到固化剂作用，可以提高涂膜交联密度，以得到光泽很好的涂膜。

经过小组在中试及大生产的过程中继续试验各类固化剂及固化促进剂的过程中发现，应用于管道防腐领域的纯环氧管道内壁粉末涂料的酚类促进剂能够有效防止漆膜高温烘烤下老化黄变现象，而且该促进剂不同于固化剂的地方在于能够显著地降低烘烤温度，且最终漆膜的各项物理性能及耐化学品性能均优于传统固化剂。同时，抗氧剂900使得粉末涂料在烘烤固化时，减小了涂膜老化，其通过捕捉涂膜在受热时产生的自由基而阻止涂膜的热降解反应，进一步提高涂膜的抗黄变性和抗老化性。

本发明配方多次验证后采用了吸油量不同的改性超微细硫酸钡填料和碳酸钙配搭使用的方式，与单一使用填料碳酸钙的配方在相同的环境下在200℃的烘道内进行熔融流平性对比，结果在烘道内10s、15s、30s、1min的熔融流平效果显著低于单一填料碳酸钙的熔融流平性，选择该搭配填料体系可以提供高粘度环境，使产品的花纹外观改善。

由于本发明的产品属于低光类产品，对光泽要求不高，因此通过优化DCM空气磨粉机副磨的频率，使DCM磨粉副磨的频率降低至12-16hz，使得产品粒径范围控制在10μm-100μm的粉末含量≥92%，提高了喷涂的上粉率。该环氧聚酯桔纹粉末涂料解决了传统的环氧聚酯桔纹粉末涂料存在烘烤温度过高、花型扁平且大、漆膜脆、外观差的问题，可直接采用静电喷涂工艺涂装。本产品侧重外观及物理性能，外观要求花纹立体分布均匀，性能检测冲击强度、柔韧性、附着力、耐磨性、耐盐雾等性能均高于现有产品。

本发明优点如下：

1）本发明是采用了吸油量不同的改性超微细硫酸钡和碳酸钙配搭使用的方式，降低了桔纹粉末材涂料的熔融流平性，使得纹理效果突出。

2）本发明是助剂添加及删除方面创新，通过不添加固化剂，新增酚类促进剂的方式，提高了桔纹粉末涂料的性能及外观。当漆膜厚度60μm时，冲击强度＞50cm、柔韧1级，附着力1级，耐盐雾大于500h。

3）本发明还有节能降耗方面创新，通过促进剂的加入，显著降低了烘烤温度，节约能源。通过在150-180℃/1min、3min、10min的烘烤条件下验证性能得出，在180℃/10min烘烤条件下，产品性能就可以达到HG/T2006-2006户内用合格品检测标准。

4）通过优化DCM磨粉机副磨的频率，使得产品粒径范围控制在10μm-100μm的粉末含量≥92%，提高了上粉率。

本发明效果如下：该产品设计以无固化剂，通过不同吸油量的填料搭配的方式为设计理念，原材料环保无毒，对施工人员不会造成人身健康伤害，是环保型产品。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明。

实施例中原料购买厂家规格见表1。

实施例1：天水长城开关有限公司淡灰环氧聚酯桔纹粉末涂料及其制备

按下述质量百分含量准备原料：环氧树脂E-12为20kg、聚酯树脂6041为29kg、钛白粉R2196为6kg、LB-160为11kg、LG420为30kg、108-A增电剂1kg、221干粉流动剂1kg、701润湿分散剂1kg、安息香0.5kg、A-601为0.1kg、抗氧剂900为0.3kg和颜料总份0.04kg。

制备方法：

A、首先接通熔融挤出机电源，开启一区、二区升温至一区温度90℃、二区温度100℃，同时开启冷却循环；

B、按照上述配方准确称取原料，倒入干净的转速为1000转/min高速混合破碎罐内，搅拌三到五分钟；

C、混匀后的原料经喂料机进入温度达到指标的熔融挤出机经冷却辊压、传输降温、压片破碎后装入微粉斗内。

D、微粉斗内的物料经DCM空气磨，设定副磨主机频率14hz；

E、开启磨粉机，待设备运行参数符合磨粉要求时，开启磨粉喂料机喂料制成半成品；

F、使用激光粒径检测仪测定半成品粒径合格后（粒径范围符合25μm≥D50≥45μm、D7≤11μm、D99≤108μm），将半成品计量后倒入立式外混合罐内；

G、根据半成品的量，称取0.5%的浮花剂LF-602A，需要外混合摇匀后放出；

H、将静电喷涂设备设置电压0.5-1KV,气压0.1-0.15MPa下进行静电喷涂，之后在150℃-200℃/10min的烘箱内烘烤成膜，检测该温度下漆膜的各项性能合格后包装得到成品。

根据HG/T2006-2006户内用合格品检测标准，对产品进行外观及性能检测。各项性能的检测结果如表2。

实施例2：新疆特变有限公司欧灰环氧聚酯桔纹粉末涂料及其制备

按下述质量百分含量准备原料：环氧树脂E-12为22kg、聚酯树脂6041为30kg、钛白粉R2196为7kg、LB-160为9kg、LG420为27kg、108-A增电剂1.2kg、221干粉流动剂1.2kg、701润湿分散剂1.2kg、安息香0.8kg、A-601为0.2kg、抗氧剂900为0.5kg和颜料总份0.06kg。

制备方法：

A、首先接通熔融挤出机电源，开启一区、二区升温至一区温度100℃、二区温度110℃，同时开启冷却循环；

B、按照上述配方准确称取原料，倒入干净的转速为1500转/min高速混合破碎罐内，搅拌三到五分钟；

C、混匀后的原料经喂料机进入温度达到指标的熔融挤出机经冷却辊压、传输降温、压片破碎后装入微粉斗内。

D、微粉斗内的物料经DCM空气磨，设定副磨主机频率18hz微细碎；

E、开启磨粉机，待设备运行参数符合磨粉要求时，开启磨粉喂料机喂料制成半成品；

F、使用激光粒径检测仪测定半成品粒径合格后（粒径范围符合25μm≥D50≥45μm、D7≤11μm、D99≤108μm），将半成品计量后倒入立式外混合罐内；

G、根据半成品的量，称取1.0%的浮花剂LF-602A混合摇匀后放出；

H、将静电喷涂设备设置电压0.5-1KV,气压0.1-0.15MPa下进行静电喷涂，之后在150℃-200℃/10min的烘箱内烘烤成膜，检测该温度下漆膜的各项性能合格后包装得到成品。

根据HG/T2006-2006户内用合格品检测标准，对产品进行外观及性能检测。各项性能的检测结果如表3。

Claims (6)

1.一种环氧聚酯桔纹粉末涂料，其特征在于它由下列质量份的原料组成：

环氧树脂20份-22份、聚酯树脂29份-30份、钛白粉6份-7份、硫酸钡9份-11份、碳酸钙27份-30份、增电剂1份-1.5份、干粉流动剂1份-1.2份、润湿分散剂1份-1.2份、安息香0.5份-0.8份、酚类促进剂0.1份-0.2份、抗氧剂0.3份-0.5份和颜料0.04份-0.06份。

2.根据权利要求1所述的环氧聚酯桔纹粉末涂料，其特征在于：所述环氧树脂和聚酯树脂选择高粘度树脂，即环氧树脂E12，聚酯树脂6041。

3.根据权利要求1所述的环氧聚酯桔纹粉末涂料，其特征在于：所述硫酸钡为改性超微细硫酸钡LB-160。

4.根据权利要求1所述的环氧聚酯桔纹粉末涂料，其特征在于：所述酚类促进剂为A-601。

5.根据权利要求1所述的环氧聚酯桔纹粉末涂料，其特征在于：所述抗氧剂选用抗氧剂900。

6.权利要求1所述的环氧聚酯桔纹粉末涂料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

A、首先接通熔融挤出机电源，一区、二区升温至一区温度90-100℃、二区温度100-110℃，同时开启冷却循环；

B、按权利要求1配方称取原料，倒入干净的转速为1000-1500转/min高速混合破碎罐内，搅拌三到五分钟；

C、混匀后的原料经喂料机进入温度达到指标的熔融挤出机经冷却辊压、传输降温、压片破碎后装入微粉斗内；

D、微粉斗内的物料经DCM空气磨，副磨主机频率控制在14-18hz，微细碎；

E、开启磨粉机，待设备运行参数符合磨粉要求时，开启磨粉喂料机喂料制成半成品；

F、使用激光粒径检测仪测定半成品粒径合格后，将半成品计量后倒入立式外混合罐内；

G、根据半成品的量，称取0.5%-1.0%的浮花剂LF-602A混合摇匀后放出；

H、将静电喷涂设备设置电压0.5-1KV,气压0.1-0.15MPa下进行静电喷涂，之后在150℃-200℃/10min的烘箱内烘烤成膜，检测该温度下漆膜的各项性能合格后包装得到成品。