CN109517443B - 含微胶囊低收缩红外吸收uv固化防伪喷墨墨水及制备方法 - Google Patents

含微胶囊低收缩红外吸收uv固化防伪喷墨墨水及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含微胶囊低收缩红外吸收UV固化防伪喷墨墨水及制备方法，采用微胶囊法有效控制活性稀释剂的气味，采用界面聚合法，实现聚氨酯丙烯酸酯预聚物对活性稀释剂的包覆；产品具有均匀性好、快速固化、涂层收缩率低、气味小等特点。该喷墨墨水是由以下重量份数的组分制成的：红外吸收染料1.5～12%，聚氨酯丙烯酸酯预聚物20～60%，活性稀释剂20～40%，紫外光引发剂4～8%，单体20～40%，抗乳化剂0.2～3%，消泡剂0.3～1%，流平剂0.1～1%，增塑剂0.4～1%，淬灭剂0.05～1%；其中活性稀释剂为丙烯酸酯包覆形成微胶囊结构。

Description

含微胶囊低收缩红外吸收UV固化防伪喷墨墨水及制备方法
技术领域
本发明涉及一种喷墨墨水，具体涉及一种含微胶囊低收缩红外吸收UV固化防伪喷墨墨水及制备方法。属于精细化工技术领域。
背景技术
低收缩红外吸收紫外光(UV)固化防伪喷墨墨水是将红外吸收染料溶解或分散在喷墨墨水体系中，利用红外吸收紫外光固化特征的一种防伪喷墨墨水。
随着科技的进步以及环保要求，光固化高分子材料越来越受到人们的重视。光固化材料以其固化快、能耗低、污染少、效率高等优良性能广泛应用于涂料、印刷以及电子工业等领域。同时，普通的防伪墨水已无法达到实际需求，而红外吸收喷墨墨水的发展为其提供了新的研究方向。红外喷墨墨水印制的标识，用肉眼无法识别，只能在专用识别仪器下读取与追踪，起到了一定的防伪及防破坏作用。
活性稀释剂对墨水体系的黏度和固化速度有着很大影响，活性稀释剂通常具有易燃、毒性较高且伴有刺激性气味等缺点，在墨水的制备中，一般采用直接添加的方式，存在很大问题。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种含微胶囊低收缩红外吸收UV固化防伪喷墨墨水及制备方法，采用微胶囊法有效控制活性稀释剂的气味，采用界面聚合法，实现聚氨酯丙烯酸酯预聚物对活性稀释剂的包覆；产品具有均匀性好、快速固化、涂层收缩率低、气味小等特点。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
含微胶囊低收缩红外吸收UV固化防伪喷墨墨水，是由以下重量百分比的组分制成的：红外吸收染料1.5～12％，聚氨酯丙烯酸酯预聚物20～60％，活性稀释剂20～40％，紫外光引发剂4～8％，单体20～40％，抗乳化剂0.2～3％，消泡剂0.3～1％，流平剂0.1～1％，增塑剂0.4～1％，淬灭剂0.05～1％；其中活性稀释剂为聚氨酯丙烯酸酯预聚物包覆形成微胶囊结构。
优选的，是由以下重量百分比的组分制成的：红外吸收染料4.0～5.5％，聚氨酯丙烯酸酯预聚物25～30％，活性稀释剂29～38％，紫外光引发剂4.5～6.0％，单体29～38％，抗乳化剂0.2～0.4％，消泡剂0.3～0.5％，流平剂0.2～0.5％，增塑剂0.4～0.8％，淬灭剂0.1～0.4％；其中活性稀释剂为丙烯酸酯包覆形成微胶囊结构。
优选的，所述喷墨墨水为绿色、金色、棕褐色或褐色。
优选的，所述红外吸收染料的红外吸收波段为740～1100nm。
优选的，所述红外吸收染料选自酞菁、多核酞菁、花菁、卟啉、叶绿素类、醌类、特殊方形酸、芭类、偶氮类化合物或金属络合染料中的任一种。
进一步优选的，所述红外吸收染料为花菁，用于防伪标示。
进一步优选的，所述红外吸收染料为花菁与酞菁、金属络合染料混合而成的混合染料，用于防伪标示。
优选的，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物的数均分子量为13000～20000。
优选的，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物是以甲苯二异氰酸酯(TDI)(80/20)、聚醚多元醇、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸酯为主要合成原料制备得到。
进一步优选的，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物为超支化聚酯丙烯酸酯(工业级)或甲基丙烯酸-β-羟丙酯。
优选的，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物包覆活性稀释剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在烧瓶中加入乳化剂以及去离子水，常温(25℃)搅拌30min，得溶液A；
(2)将丙烯酸酯与甲苯二异氰酸酯溶于溶剂，混合均匀，滴加至溶液A中，然后将活性稀释剂以1.0mL/s的速度滴加至溶液中，以600r/min的转速搅拌10分钟，形成稳定的O/W型微乳液；
(3)将聚醚多元醇、甲基丙烯酸羟乙酯以及二月桂酸二丁基锡以0.5mL/s的速度缓慢滴加至步骤(2)所得微乳液中，升温至50℃，反应2～3小时，再升温至65℃反应4.5小时，将产物抽滤干燥即可。
进一步优选的，乳化剂、去离子水、丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯、溶剂、活性稀释剂、聚醚多元醇、甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡的质量比为0.5～1.5：20～50：8～12：10～15：5～10：20～30：20～35：10～5：0.01～0.5。
进一步优选的，步骤(1)中的乳化剂选自十二烷基硫酸钠、聚乙二醇壬基苯甲基醚、聚乙烯醇、阿拉伯胶中的任一种或多种。
进一步优选的，步骤(2)中的溶剂为十六烷或环己烷。
优选的，所述活性稀释剂为未进行氧化处理或乙氧化、丙氧化或甲氧化处理过的丙烯酸酯中的任一种或多种。
进一步优选的，所述活性稀释剂选自THFA(四氢呋喃丙烯酸酯)、DPGDA(二丙二醇二丙烯酸酯)、NPGDA(新戊二醇二丙烯酸酯)、PETA(季戊四醇三丙烯酸酯)、TPGDA(二缩丙二醇二丙烯酸酯)、TMPTA(环氧丙烯酸酯)、TEGDA(三乙二醇二丙烯酸酯)、HDDA(1,6-己二醇二丙烯酸酯)、聚醚丙烯酸酯、4-羟丁基乙烯基醚中的任一种或多种。
进一步优选的，所述活性稀释剂为4-羟丁基乙烯基醚，德国BASF和美国ISP公司产品。
优选的，所述紫外光引发剂选自苯偶酰类(二苯基乙酮、α，α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮)、烷基苯酮类(α，α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮)、酰基磷氧化物(芳酰基膦氧化物、双苯甲酰基苯基氧化膦)、二苯甲酮类(二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、米蚩酮)、二芳基碘鎓盐、三芳基碘鎓盐、烷基碘鎓盐、异丙苯茂铁六氟磷酸盐中的任一种或多种；它们是在紫外光(250-400nm波长)下可以分解出自由基或阳离子的化合物。
进一步优选的，所述紫外光引发剂为α-羟烷基苯酮和α-胺烷基苯酮的混合物，两者质量比为1：1.5～2。
优选的，所述单体选自二丙二醇二丙稀酸酯、乙氧基乙基丙稀酸酯、二缩三丙二醇二丙稀酸酯、甲基丙稀酸缩水甘油脂、乙氧基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的任一种或多种。
优选的，所述抗乳化剂为上海三正高分子材料有限公司的CH-35，用于降低油墨的吸水值，迅速达到水平衡，提高油墨的抗乳化能力，有效控制印刷网点扩大。
优选的，所述消泡剂选自氟改性聚硅氧烷、硅类聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的任一种或多种。
进一步优选的，所述消泡剂为氟改性聚硅氧烷。
优选的，所述流平剂选自聚硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷或改性丙烯酸流平剂进一步优选的，所述改性丙烯酸流平剂为氟改性或磷酸酯改性丙烯酸流平剂。
进一步优选的，所述流平剂为质量比1：0.5～1.5烷基改性有机硅氧烷和氟改性丙烯酸的混合物。
优选的，所述增塑剂为苯二甲酸二甲酯，其蒸发性较快。
优选的，所述猝灭剂为镍有机化合物，进一步优选为二茂镍。
上述含微胶囊低收缩红外吸收UV固化防伪喷墨墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)在无紫外光条件下，将紫外光引发剂、淬灭剂、单体、活性稀释剂合搅拌，得混合物；
(2)将聚氨酯丙烯酸酯预聚物包覆活性稀释剂的处理物、红外吸收染料混合均匀，以5mL/s的速度缓慢加入到步骤(1)所得混合物，边搅拌边加入消泡剂和流平剂，搅拌，加入抗乳化剂和增塑剂，继续搅拌，过滤，即得。
优选的，步骤(2)中消泡剂和流平剂投料完成后以转速1000～4000转/分搅拌10分钟，进一步优选为1300～1700转/分。
优选的，步骤(2)中，加入抗乳化剂和增塑剂后继续搅拌5分钟。
优选的，步骤(2)采用过滤膜过滤。
本发明的有益效果：
本发明利用聚氨酯丙烯酸酯预聚物包覆活性稀释剂，制成微胶囊结构，并与红外吸收染料、紫外光引发剂、单体、抗乳化剂、消泡剂、流平剂、增塑剂、淬灭剂配合制成一种红外吸收紫外光固化特征的一种防伪喷墨墨水产品，产品具有均匀性好、快速固化、涂层收缩率低、气味小、污染少等特点，同时红外喷墨墨水印制的标识，用肉眼无法识别，只能在专用识别仪器下读取与追踪，起到了一定的防伪及防破坏作用。
活性稀释剂具有易燃易爆和气味刺激等特点，本发明的微胶囊结构有效改善了活性稀释剂直接添加至墨水中带来的问题。
本发明的喷墨墨水具有快速表干特点，适合满足速度在60～200m/分钟的single-pass快速打印需求，而且挥发性有机化合物少，对环境友好，涂层收缩率低、不散墨，适合用在烟草包装等需要防伪鉴别的纸品或塑料薄膜上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
聚氨酯丙烯酸酯预聚物包覆稀释剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在烧瓶中加入适量十二烷基硫酸钠以及去离子水，常温25℃搅拌30min；
(2)将丙烯酸酯与甲苯二异氰酸酯溶于环己烷，混合均匀，滴加至溶液(1)中，然后将二丙二醇二丙烯酸酯以1.0ml/L的速度滴加至溶液中，以600r/min的转速搅拌10min，形成稳定的O/W型微乳液；
(3)将聚醚多元醇、甲基丙烯酸羟乙酯以及二月桂酸二丁基锡缓慢滴加至(2)制备的混合物中，升温至50℃，反应2h再升温至65℃反应一段时间，将产物抽滤干燥。
含微胶囊低收缩红外吸收UV固化防伪喷墨墨水，其配方见表1。
表1.喷墨墨水的配方
上述含微胶囊低收缩红外吸收UV固化防伪喷墨墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)在黄光条件下，将光引发剂、淬灭剂、单体、4-羟丁基乙烯基醚混合搅拌；
(2)将聚氨酯丙烯酸酯预聚物包覆活性稀释剂的微胶囊、红外吸收颜料混合均匀，再将步骤(1)制备的混合物缓缓加入，搅拌的同时加入消泡剂和流平剂，全部材料加入后，在一定转速下搅拌10分钟左右，再加入抗乳化剂和增塑剂，全部材料加入后，在1520转/分左右的转速下搅拌10分钟左右，再加入抗乳化剂，再搅拌5分钟左右并在过滤膜上过滤，获得所述墨水。
测墨水各项物性指标，如下：
粘度(25℃)：23mpa.s
表面张力：20.3mN/m
粒径：180nm
该墨水适合满足速度在60～200m/min的single-pass快速打印需求，涂层收缩率低、不散墨，适合用在烟草包装等需要防伪鉴别的纸品或塑料薄膜上。
实施例2：
聚氨酯丙烯酸酯预聚物包覆稀释剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在烧瓶中加入适量十二烷基硫酸钠以及去离子水，常温搅拌一段时间；
(2)将丙烯酸酯与甲苯二异氰酸酯溶于十六烷，混合均匀，滴加至溶液(1)中，然后将4-羟丁基乙烯基醚以1.0ml/L的速度滴加至溶液中，以600r/min的转速搅拌10min，形成稳定的O/W型微乳液；
(3)将聚醚多元醇、甲基丙烯酸羟乙酯以及二月桂酸二丁基锡缓慢滴加至(2)制备的混合物中，升温至50℃，反应2-3h，再升温至65℃反应一段时间，将产物抽滤干燥。
含微胶囊低收缩红外吸收UV固化防伪喷墨墨水，其配方见表2。
表2.喷墨墨水的配方
上述含微胶囊低收缩红外吸收UV固化防伪喷墨墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)在黄光条件下，将光引发剂、淬灭剂、单体、4-羟丁基乙烯基醚混合搅拌；
(2)将聚氨酯丙烯酸酯预聚物包覆活性稀释剂的处理物、红外吸收颜料混合均匀，再将步骤(1)制备的混合物缓缓加入，搅拌的同时加入消泡剂和流平剂，全部材料加入后，在一定转速下搅拌10分钟左右，再加入抗乳化剂和增塑剂，全部材料加入后，在2000转/分的转速下搅拌10分钟左右，再加入抗乳化剂，再搅拌5分钟左右并在过滤膜上过滤，获得所述墨水。
测墨水各项物性指标，如下：
粘度(25℃)：24mpa.s
表面张力：23.5mN/m
粒径：150nm
该墨水适合满足速度在60～200m/min的single-pass快速打印需求，涂层收缩率低、不散墨，适合用在烟草包装等需要防伪鉴别的纸品或塑料薄膜上。
实施例3：
聚氨酯丙烯酸酯预聚物包覆稀释剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在烧瓶中加入适量聚乙二醇壬基苯甲基醚以及去离子水，常温搅拌一段时间；
(2)将丙烯酸酯与甲苯二异氰酸酯溶于环己烷，混合均匀，滴加至溶液(1)中，然后将四氢呋喃丙烯酸酯以1.0ml/L的速度滴加至溶液中，以600r/min的转速搅拌10min，形成稳定的O/W型微乳液；
(3)将聚醚多元醇、甲基丙烯酸羟乙酯以及二月桂酸二丁基锡缓慢滴加至(2)制备的混合物中，升温至50℃，反应2-3h，再升温至65℃反应一段时间，将产物抽滤干燥。
含微胶囊低收缩红外吸收UV固化防伪喷墨墨水，其配方见表3。
表3.喷墨墨水的配方
上述含微胶囊低收缩红外吸收UV固化防伪喷墨墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)在黄光条件下，将光引发剂、淬灭剂、单体、4-羟丁基乙烯基醚混合搅拌；
(2)将聚氨酯丙烯酸酯预聚物包覆活性稀释剂的处理物、红外吸收颜料混合均匀，再将步骤(1)制备的混合物缓缓加入，搅拌的同时加入消泡剂和流平剂，全部材料加入后，在一定转速下搅拌10分钟左右，再加入抗乳化剂和增塑剂，全部材料加入后，在2000转/分的转速下搅拌10分钟左右，再加入抗乳化剂，再搅拌5分钟左右并在过滤膜上过滤，获得所述墨水。
测墨水各项物性指标，如下：
粘度(25℃)：27mpa.s
表面张力：23.5mN/m
粒径：160nm
该墨水适合满足速度在60～200m/min的single-pass快速打印需求，涂层收缩率低、不散墨，适合用在烟草包装等需要防伪鉴别的纸品或塑料薄膜上。
实施例4：
聚氨酯丙烯酸酯预聚物包覆稀释剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在烧瓶中加入适量聚乙烯醇以及去离子水，常温搅拌一段时间；
(2)将丙烯酸酯与甲苯二异氰酸酯溶于十六烷，混合均匀，滴加至溶液(1)中，然后将新戊二醇二丙烯酸酯以1.0ml/L的速度滴加至溶液中，以600r/min的转速搅拌10min，形成稳定的O/W型微乳液；
(3)将聚醚多元醇、甲基丙烯酸羟乙酯以及二月桂酸二丁基锡缓慢滴加至(2)制备的混合物中，升温至50℃，反应2-3h，再升温至65℃反应一段时间，将产物抽滤干燥。
含微胶囊低收缩红外吸收UV固化防伪喷墨墨水，其配方见表4。
表4.喷墨墨水的配方
上述含微胶囊低收缩红外吸收UV固化防伪喷墨墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)在黄光条件下，将光引发剂、淬灭剂、单体、4-羟丁基乙烯基醚混合搅拌；
(2)将聚氨酯丙烯酸酯预聚物包覆活性稀释剂的处理物、红外吸收颜料混合均匀，再将步骤(1)制备的混合物缓缓加入，搅拌的同时加入消泡剂和流平剂，全部材料加入后，在一定转速下搅拌10分钟左右，再加入抗乳化剂和增塑剂，全部材料加入后，在2000转/分的转速下搅拌10分钟左右，再加入抗乳化剂，再搅拌5分钟左右并在过滤膜上过滤，获得所述墨水。
测墨水各项物性指标，如下：
粘度(25℃)：26mpa.s
表面张力：20.5mN/m
粒径：140nm
该墨水适合满足速度在60-200m/min的single-pass快速打印需求，涂层收缩率低、不散墨，适合用在烟草包装等需要防伪鉴别的纸品或塑料薄膜上。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (2)

1.含微胶囊低收缩红外吸收UV固化防伪喷墨墨水，其特征在于，是由以下重量百分比的组分制成的：红外吸收染料1.5～12%，聚氨酯丙烯酸酯预聚物20～60%，活性稀释剂20～40%，紫外光引发剂4～8%，单体20～40%，抗乳化剂0.2～3%，消泡剂0.3～1%，流平剂0.1～1%，增塑剂0.4～1%，淬灭剂0.05～1%；其中活性稀释剂被聚氨酯丙烯酸酯预聚物包覆形成微胶囊结构；
所述红外吸收染料选自花菁、卟啉、叶绿素类、偶氮类化合物或金属络合染料中的任一种；
所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物是以甲苯二异氰酸酯、聚醚多元醇、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸酯为主要合成原料制备得到；
所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物包覆形成微胶囊结构的制备方法，包括以下步骤：
（1）在烧瓶中加入乳化剂以及去离子水，常温（25℃）搅拌30min，得溶液A；
（2）将丙烯酸酯与甲苯二异氰酸酯溶于溶剂，混合均匀，滴加至溶液A中，然后将活性稀释剂以1.0 mL/s的速度滴加至溶液中，以600r/min的转速搅拌10分钟，形成稳定的O/W型微乳液；
（3）将聚醚多元醇、甲基丙烯酸羟乙酯以及二月桂酸二丁基锡以0.5 mL/s的速度缓慢滴加至步骤（2）所得微乳液中，升温至50℃，反应2～3小时，再升温至65℃反应4.5小时，将产物抽滤干燥即可；
所述活性稀释剂为未进行氧化处理或乙氧化、丙氧化或甲氧化处理过的丙烯酸酯中的任一种或多种；
所述单体选自二丙二醇二丙稀酸酯、乙氧基乙基丙稀酸酯、二缩三丙二醇二丙稀酸酯、甲基丙稀酸缩水甘油脂、乙氧基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的任一种或多种；
所述消泡剂选自氟改性聚硅氧烷、硅类聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的任一种或多种；
所述流平剂选自烷基改性有机硅氧烷或改性丙烯酸中的任一种或多种。
2.一种权利要求1所述喷墨墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在无紫外光条件下，将紫外光引发剂、淬灭剂、单体混合搅拌，得混合物；
（2）将聚氨酯丙烯酸酯预聚物包覆活性稀释剂形成的微胶囊结构、红外吸收染料混合均匀，以5mL/s的速度缓慢加入到步骤（1）所得混合物，边搅拌边加入消泡剂和流平剂，搅拌，加入抗乳化剂和增塑剂，继续搅拌，过滤，即得。
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