CN109516695A - 一种夜光防滑玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种夜光防滑玻璃的制备方法,该制备方法包括如下步骤:步骤一、夜光粉的表面处理;步骤二、夜光粉的表面改进;步骤三、夜光防滑涂料的制备;以及步骤四、夜光防滑玻璃的刷涂和烧结。本发明具有如下有益效果:夜光防滑玻璃表面喷涂的防滑夜光涂料在低温真空下,能自动的形成凸起料堆,玻璃钢化后,夜光防滑玻璃表面会产生低软化点玻璃与夜光粉形成的凸点,且凸点与玻璃基体结合牢固,能实现防滑效果;工艺环保,不采用有毒的HF;夜光防滑玻璃内的凸点具有夜光功能,能产生特殊的装饰效果,在黑暗环境中,可照亮地面,预防行人摔倒,具备一定的安全功能。
Description
【技术领域】
本发明涉及防滑玻璃制备技术领域,尤其涉及一种夜光防滑玻璃的制备方法。
【背景技术】
平板玻璃材料因为其较高的强度,制备成本低,特殊的透明装饰性常被用为地面材料。但是因为普通玻璃表面非常光洁,人在上面行走摩擦力很小,容易摔倒,所以玻璃材料在作为地面材料时,都需要进行特殊处理,制成防滑玻璃。目前防滑玻璃的制备工艺有以下几种方法:(1)将平板玻璃浸渍在含有HF的特殊药水中,HF腐蚀玻璃表面,在玻璃表面形成凹凸不平,达到防滑效果,该工艺简单,但是处理后的玻璃,失去了透明性,同时生产过程中要使用有毒的HF,生产工艺不环保;(2)采用玻璃油墨用丝网印刷的方法在玻璃表面印刷出特定的镂空图案,油墨固化后将玻璃浸入HF药水中,有油墨遮盖的玻璃不会被HF腐蚀,未被油墨遮盖的地方被HF腐蚀下陷,再将油墨从玻璃表面清除,在玻璃表面形成特定图案的凹凸不平的机理效果,达到装饰防滑效果,该工艺能保持玻璃的透明度,同时可形成特定图案的凹凸机理,装饰效果好,但是制备工艺较为复杂,同时工艺中也要使用HF。
【发明内容】
本发明提供一种夜光防滑玻璃的制备方法,其制备的夜光防滑玻璃的表面存在大量的不规则的无机材料凸点,有效增大人在玻璃上行走时的摩擦力,达到防滑效果;同时玻璃上的凸点有夜光效果,可见光照射一段时间后,在黑暗环境中,凸点能在一定时长内产生明显的绿色荧光,使防滑玻璃的具有特殊的装饰性,同时产生的荧光可以照亮地面,预防行人在黑暗环境中摔倒,具备一定的安全功能。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
一种夜光防滑玻璃的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
步骤一、夜光粉的表面处理:
将直径100-150μm的Eu掺杂的Sr2O4基夜光粉,浸泡在丙酮溶液中,在4000HZ频率下超声清洗20-30分钟;
将夜光粉滤出后,在室温下放置2-3小时,然后浸泡在浓度1wt%的稀硫酸溶液中4-6分钟,再将夜光粉滤出,用去离子水冲洗夜光粉,当冲洗去离子水变为中性时,停止冲洗;
将冲洗过的夜光粉放入60℃烘箱中,干燥12小时,获得清洗干净的夜光粉;
步骤二、夜光粉的表面改进:
将ZrOCl2溶解于去离子水中,制备出浓度为2mol/L的ZrOCl2溶液,然后在4000转/分钟的搅拌条件下,向ZrOCl2溶液中滴加浓度为2-3mol/L的氨水溶液,当ZrOCl2溶液的pH值达到10-11时停止滴加氨水;
将ZrOCl2溶液放入水浴锅中加热至60℃,继续搅拌2-3小时,再冷却到室温,得到夜光粉表面改性剂;
将步骤一制备的夜光粉浸泡于夜光粉表面改性剂中,静置2-3分钟,将夜光粉滤出,然后在80℃烘箱中干燥0.5-1小时;
再将夜光粉重新浸泡于夜光粉表面改性剂中,静置2-3分钟,将夜光粉滤出,然后在80℃烘箱中干燥0.5-1小时;
再将夜光粉放入工业马弗炉中,在空气气氛下,以6-8℃/分钟的速度升温至600℃,保温0.5-1小时获得表面改性夜光粉;
步骤三、夜光防滑涂料的制备:
按配方比称取各原料,夜光防滑涂料的配方,以质量百分比计,如下:20-25%正戊醇、10-15%分子量1600的乙二醇、2-5%聚酮高羟树脂、30-40%粒径小于20μm的安培玻璃粉、5-10%粒径小于40μm氧化铋粉、10%硼酸以及10-15%表面改性夜光粉;
将正戊醇倒入容器中,在600转/分钟的搅拌条件下,加入乙二醇和聚酮高羟树脂,当聚酮高羟树脂完全溶解后,再分步加入安培玻璃粉、氧化铋粉、硼酸和表面改性夜光粉,再搅拌1-2小时,获得夜光防滑涂料;
步骤四、夜光防滑玻璃的刷涂和烧结:
将玻璃放入工业酒精中清洗干净后,在室温下干燥2小时;
将步骤三制备的夜光防滑涂料刷涂于玻璃表面,涂料层厚度控制在0.2-0.5mm;
将刷涂后的玻璃放入真空冷冻柜中,柜内温度控制在-15-(-20)℃,放置0.5-1小时后,开始抽真空,柜中真空度为10-1-10-2Pa,在该真空度下放置2-3小时后,将玻璃从真空冷柜中取出;
将从真空冷柜中取出的玻璃放入玻璃钢化炉中,在10-15分钟内升温至650-700℃,保温3-5分钟,出炉后在室温下冷却,获得成品夜光防滑玻璃。
优选的,所述玻璃为平板玻璃。
本发明具有如下有益效果:
1、夜光防滑玻璃表面喷涂的防滑夜光涂料在低温真空下,能自动的形成凸起料堆,玻璃钢化后,夜光防滑玻璃表面会产生低软化点玻璃与夜光粉形成的凸点,且凸点与玻璃基体结合牢固,能实现防滑效果;
2、工艺环保,不采用有毒的HF;
3、夜光防滑玻璃内的凸点具有夜光功能,能产生特殊的装饰效果,在黑暗环境中,可照亮地面,预防行人摔倒,具备一定的安全功能。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图,其中:
图1为本发明制备的夜光防滑玻璃的正面形貌图;
图2为本发明制备的夜光防滑玻璃中的防滑凸点与玻璃基板的结合界面图。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种夜光防滑玻璃的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
步骤一、夜光粉的表面处理:
将直径100-150μm的Eu掺杂的Sr2O4基夜光粉,浸泡在丙酮溶液中,在4000HZ频率下超声清洗20-30分钟;
将夜光粉滤出后,在室温下放置2-3小时,然后浸泡在浓度1wt%的稀硫酸溶液中4-6分钟,再将夜光粉滤出,用去离子水冲洗夜光粉,当冲洗去离子水变为中性时,停止冲洗;
将冲洗过的夜光粉放入60℃烘箱中,干燥12小时,获得清洗干净的夜光粉;
在步骤一中,具体的,将市售的,直径100-150μm的Eu掺杂的Sr2O4基夜光粉,在生产后的运输环节,夜光粉表面可能被污染,所以先在丙酮中超声清洗,除去污物,然后将夜光粉放入1wt%的稀硫酸溶液中,酸液中的H+会部分吸附在夜光粉表面,对夜光粉表面进行活化,使夜光粉在后继工序中更易被包覆改性。
步骤二、夜光粉的表面改进:
将ZrOCl2溶解于去离子水中,制备出浓度为2mol/L的ZrOCl2溶液,然后在4000转/分钟的搅拌条件下,向ZrOCl2溶液中滴加浓度为2-3mol/L的氨水溶液,当ZrOCl2溶液的pH值达到10-11时停止滴加氨水;
将ZrOCl2溶液放入水浴锅中加热至60℃,继续搅拌2-3小时,再冷却到室温,得到夜光粉表面改性剂;
将步骤一制备的夜光粉浸泡于夜光粉表面改性剂中,静置2-3分钟,将夜光粉滤出,然后在80℃烘箱中干燥0.5-1小时;
再将夜光粉重新浸泡于夜光粉表面改性剂中,静置2-3分钟,将夜光粉滤出,然后在80℃烘箱中干燥0.5-1小时;
再将夜光粉放入工业马弗炉中,在空气气氛下,以6-8℃/分钟的速度升温至600℃,保温0.5-1小时获得表面改性夜光粉;
在步骤二中,具体的,在ZrOCl2溶液中滴加氨水,ZrOCl2开始水解,形成Zr(OH)4溶胶,控制溶液的pH值和温度,可以控制Zr(OH)4溶胶的生长速率,获得稳定的Zr(OH)4溶胶。表面活化过的夜光粉浸渍在Zr(OH)4溶胶中,然后以一定制度进行热处理,可以在夜光粉表面形成一层致密的ZrO2保护层。夜光粉表面的ZrO2保护层能有效保护夜光粉,在后继的烧结过程中不会与涂料中的其他组分发生化学反应,从而保证夜光粉的夜光效应。
步骤三、夜光防滑涂料的制备:
按配方比称取各原料,夜光防滑涂料的配方,以质量百分比计,如下:20-25%正戊醇、10-15%分子量1600的乙二醇、2-5%聚酮高羟树脂、30-40%粒径小于20μm的安培玻璃粉、5-10%粒径小于40μm氧化铋粉、10%硼酸以及10-15%表面改性夜光粉;
将将正戊醇倒入容器中,在600转/分钟的搅拌条件下,加入乙二醇和聚酮高羟树脂,当聚酮高羟树脂完全溶解后,再分步加入安培玻璃粉、氧化铋粉、硼酸和表面改性夜光粉,再搅拌1-2小时,获得夜光防滑涂料;
在步骤三中,具体的,夜光防滑涂料中正戊醇和乙二醇作为有机溶剂,它可以有效地分散涂料中的其它功能组分,同时使液态涂料能在玻璃表面均匀成膜。聚酮高羟树脂为夜光防滑涂料中的临时粘结剂,它固化后能将固体颗粒粘附于玻璃表面,方便工艺操作。安培玻璃粉、氧化铋粉、硼酸构成了为夜光防滑涂料中玻璃粘结剂,安培玻璃为SiO2-B2O3-R2O系玻璃,但其软化点较高,在钢化温度下,很难熔化,所以在夜光防滑涂料中加入一定量的氧化铋粉、硼酸,它们对安培玻璃起到低温促熔作用,在玻璃钢化过程中,它们熔解于安培玻璃中,形成低软化点的玻璃。夜光粉作为夜光功能成分加入到夜光防滑涂料中,同时夜光粉表面包裹了ZrO2保护层,能防止钢化烧结过程中,低软化点玻璃对夜光粉的腐蚀。
步骤四、夜光防滑玻璃的刷涂和烧结:
将玻璃放入工业酒精中清洗干净后,在室温下干燥2小时,其中,所述玻璃为平板玻璃;
将步骤三制备的夜光防滑涂料刷涂于玻璃表面,涂料层厚度控制在0.2-0.5mm;
将刷涂后的玻璃放入真空冷冻柜中,柜内温度控制在-15-(-20℃),放置0.5-1小时后,开始抽真空,柜中真空度为10-1-10-2Pa,在该真空度下放置2-3小时后,将玻璃从真空冷柜中取出;
将从真空冷柜中取出的玻璃放入玻璃钢化炉中,在10-15分钟内升温至650-700℃,保温3-5分钟,出炉后在室温下冷却,获得成品夜光防滑玻璃。
在步骤四中,具体的,采用刷涂法在玻璃表面刷涂一层0.2-0.5mm的夜光防滑涂层,然后将玻璃放入到-15-(-20℃)真空冷柜中,涂料溶剂中的乙二醇的粘度会升高,使夜光防滑涂料的表面张力大幅度上升,在表面张力驱动下,玻璃表面连续均匀的涂料膜层,开始收缩开裂,形成孤立的凸起液滴。然后冷柜抽真空,在低真空度下,夜光防滑涂料中的正戊醇和乙二醇迅速挥发,玻璃表面的涂料干燥,在表面形成由玻璃粘结剂和夜光粉组成的凸起料堆。然后将玻璃进行钢化处理,氧化铋粉、硼酸熔解于安培玻璃中,形成低熔融的低软化点玻璃,它将夜光粉牢固的粘接于玻璃表面。玻璃出炉后在室温下冷却,低软化点玻璃硬化,在玻璃表面产生了大量的具有夜光功能的玻璃凸点,实现玻璃的防滑功能。
现以具体实施例对本发明提供的所述一种夜光防滑玻璃的制备方法进行详细说明。
实施例1
本发明提供了一种夜光防滑玻璃的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
步骤一、夜光粉的表面处理:
将直径100μm的Eu掺杂的Sr2O4基夜光粉,浸泡在丙酮溶液中,在4000HZ频率下超声清洗20分钟;
将夜光粉滤出后,在室温下放置2小时,然后浸泡在浓度1wt%的稀硫酸溶液中5分钟,再将夜光粉滤出,用去离子水冲洗夜光粉,当冲洗去离子水变为中性时,停止冲洗;
将冲洗过的夜光粉放入60℃烘箱中,干燥12小时,获得清洗干净的夜光粉;
步骤二、夜光粉的表面改进:
将ZrOCl2溶解于去离子水中,制备出浓度为2mol/L的ZrOCl2溶液,然后在4000转/分钟的搅拌条件下,向ZrOCl2溶液中滴加浓度为2mol/L的氨水溶液,当ZrOCl2溶液的pH值达到11时停止滴加氨水;
将ZrOCl2溶液放入水浴锅中加热至60℃,继续搅拌2小时,再冷却到室温,得到夜光粉表面改性剂;
将步骤一制备的夜光粉浸泡于夜光粉表面改性剂中,静置2分钟,将夜光粉滤出,然后在80℃烘箱中干燥1小时;
再将夜光粉重新浸泡于夜光粉表面改性剂中,静置3分钟,将夜光粉滤出,然后在80℃烘箱中干燥0.5小时;
再将夜光粉放入工业马弗炉中,在空气气氛下,以6-8℃/分钟的速度升温至600℃,保温0.5小时获得表面改性夜光粉;
步骤三、夜光防滑涂料的制备:
按配方比称取各原料,夜光防滑涂料的配方,以质量百分比计,如下:25%正戊醇、15%分子量1600的乙二醇、3%聚酮高羟树脂、30%粒径小于20μm的安培玻璃粉、7%粒径小于40μm氧化铋粉、10%硼酸以及10%表面改性夜光粉;
将正戊醇倒入容器中,在600转/分钟的搅拌条件下,加入乙二醇和聚酮高羟树脂,当聚酮高羟树脂完全溶解后,再分步加入安培玻璃粉、氧化铋粉、硼酸和表面改性夜光粉,再搅拌1小时,获得夜光防滑涂料;
步骤四、夜光防滑玻璃的刷涂和烧结:
将玻璃放入工业酒精中清洗干净后,在室温下干燥2小时,其中,所述玻璃为平板玻璃;
将步骤三制备的夜光防滑涂料刷涂于玻璃表面,涂料层厚度控制在0.3mm;
将刷涂后的玻璃放入真空冷冻柜中,柜内温度控制在-20℃,放置0.5小时后,开始抽真空,柜中真空度为10-2Pa,在该真空度下放置3小时后,将玻璃从真空冷柜中取出;
将从真空冷柜中取出的玻璃放入玻璃钢化炉中,在15分钟内升温至650℃,保温5分钟,出炉后在室温下冷却,获得成品夜光防滑玻璃。
本发明实施例1制备的夜光防滑玻璃的正面形貌如图1所示,可见,玻璃钢化后,夜光防滑玻璃表面会产生低软化点玻璃与夜光粉形成的凸点;所述夜光防滑玻璃中的防滑凸点与玻璃基板的结合界面如图2所示,可见,凸点与玻璃基体结合牢固,能实现防滑效果。
本发明具有如下有益效果:
1、夜光防滑玻璃表面喷涂的防滑夜光涂料在低温真空下,能自动的形成凸起料堆,玻璃钢化后,夜光防滑玻璃表面会产生低软化点玻璃与夜光粉形成的凸点,且凸点与玻璃基体结合牢固,能实现防滑效果;
2、工艺环保,不采用有毒的HF;
3、夜光防滑玻璃内的凸点具有夜光功能,能产生特殊的装饰效果,在黑暗环境中,可照亮地面,预防行人摔倒,具备一定的安全功能。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但并不仅仅限于说明书和实施方案中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里所示出与描述的图例。
Claims (2)
1.一种夜光防滑玻璃的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
步骤一、夜光粉的表面处理:
将直径100-150μm的Eu掺杂的Sr2O4基夜光粉,浸泡在丙酮溶液中,在4000HZ频率下超声清洗20-30分钟;
将夜光粉滤出后,在室温下放置2-3小时,然后浸泡在浓度1wt%的稀硫酸溶液中4-6分钟,再将夜光粉滤出,用去离子水冲洗夜光粉,当冲洗去离子水变为中性时,停止冲洗;
将冲洗过的夜光粉放入60℃烘箱中,干燥12小时,获得清洗干净的夜光粉;
步骤二、夜光粉的表面改进:
将ZrOCl2溶解于去离子水中,制备出浓度为2mol/L的ZrOCl2溶液,然后在4000转/分钟的搅拌条件下,向ZrOCl2溶液中滴加浓度为2-3mol/L的氨水溶液,当ZrOCl2溶液的pH值达到10-11时停止滴加氨水;
将ZrOCl2溶液放入水浴锅中加热至60℃,继续搅拌2-3小时,再冷却到室温,得到夜光粉表面改性剂;
将步骤一制备的夜光粉浸泡于夜光粉表面改性剂中,静置2-3分钟,将夜光粉滤出,然后在80℃烘箱中干燥0.5-1小时;
再将夜光粉重新浸泡于夜光粉表面改性剂中,静置2-3分钟,将夜光粉滤出,然后在80℃烘箱中干燥0.5-1小时;
再将夜光粉放入工业马弗炉中,在空气气氛下,以6-8℃/分钟的速度升温至600℃,保温0.5-1小时获得表面改性夜光粉;
步骤三、夜光防滑涂料的制备:
按配方比称取各原料,夜光防滑涂料的配方,以质量百分比计,如下:20-25%正戊醇、10-15%分子量1600的乙二醇、2-5%聚酮高羟树脂、30-40%粒径小于20μm的安培玻璃粉、5-10%粒径小于40μm氧化铋粉、10%硼酸以及10-15%表面改性夜光粉;
将正戊醇倒入容器中,在600转/分钟的搅拌条件下,加入乙二醇和聚酮高羟树脂,当聚酮高羟树脂完全溶解后,再分步加入安培玻璃粉、氧化铋粉、硼酸和表面改性夜光粉,再搅拌1-2小时,获得夜光防滑涂料;
步骤四、夜光防滑玻璃的刷涂和烧结:
将玻璃放入工业酒精中清洗干净后,在室温下干燥2小时;
将步骤三制备的夜光防滑涂料刷涂于玻璃表面,涂料层厚度控制在0.2-0.5mm;
将刷涂后的玻璃放入真空冷冻柜中,柜内温度控制在-15-(-20)℃,放置0.5-1小时后,开始抽真空,柜中真空度为10-1-10-2Pa,在该真空度下放置2-3小时后,将玻璃从真空冷柜中取出;
将从真空冷柜中取出的玻璃放入玻璃钢化炉中,在10-15分钟内升温至650-700℃,保温3-5分钟,出炉后在室温下冷却,获得成品夜光防滑玻璃。
2.如权利要求1所述的一种夜光防滑玻璃的制备方法,其特征在于,所述玻璃为平板玻璃。
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CN106517816A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-22 | 武汉理工大学 | 一种梯度折射率荧光玻璃及其制备方法 |
CN106833611A (zh) * | 2017-01-25 | 2017-06-13 | 东华大学 | 一种氮化物荧光粉/低熔点玻璃粉复合荧光片层及其制备方法 |
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