CN109513450A - 一种CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化复合材料技术领域，具体涉及一种CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料及其制备方法，所述的CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料的制备方法，由以下步骤制得：称取硫粉、醋酸铬和乙二胺混合在烧杯中搅拌均匀，其中硫粉、醋酸铬和乙二胺的用量比为0.015‑0.017g：0.0644‑0.0731g：7‑10mL，再转移至高压釜中，在180℃下水热反应5‑7h得沉淀物后冷却至室温，将沉降物用乙醇离心洗涤两次后，再溶解于乙二醇中，其中硫粉与乙二醇的用量比为0.015‑0.017g：6ml，制得CdS纳米线分散液，本发明合成方法温和、光催化效果好，作为光催化剂使用寿命长。
Description
技术领域
本发明属于光催化复合材料技术领域，具体涉及一种CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料。
背景技术
随着经济的快速发展，环境问题也日益受到人们的重视，特别是水质的污染，但是现今处理水污染的常用方式是使用化学处理方法，该处理方法较为刺激，对环境和人们的生活仍具有较大的影响，催化技术作为一种环境友好的绿色催化技术，被广泛应用于水污染处理领域，CdS是一种性能良好的光降解材料，但是由于CdS容易产生光腐蚀，稳定性较差，制约了CdS在催化技术的应用，因此现有技术需要进一步的改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成方法温和、光催化效果好，作为光催化剂使用寿命长的CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料的制备方法，由以下步骤制得：
（1）称取硫粉、醋酸铬和乙二胺混合在烧杯中搅拌均匀，其中硫粉、醋酸铬和乙二胺的用量比为0.015-0.017g：0.0644-0.0731g：7-10mL，再转移至高压釜中，在180℃下水热反应5-7h得沉淀物后冷却至室温，将沉降物用乙醇离心洗涤两次后，再溶解于乙二醇中，其中硫粉与乙二醇的用量比为0.015-0.017g：6ml，制得CdS纳米线分散液；
（2）取CdS纳米线分散液、乙二醇、CH3CSNH2、In(NO3)3溶液、CuSO4溶液充分混合，其中CdS纳米线分散液、乙二醇、CH3CSNH2、In(NO3)3溶液、CuSO4溶液的用量比为1mL：3.7mL：150µL：75µL：37µL，CuSO4溶液的浓度为24.969g/L，CH3CSNH2的浓度为0.1mol/L，In(NO3)3溶液的浓度为0.1mol/L，将混合溶液转移至高压釜中，在180℃下水热反应5-7h得沉淀物后冷却至室温，再加入硫代乙酰胺、In(NO3)3溶液和CuSO4溶液，其中硫代乙酰胺、In(NO3)3溶液和CuSO4溶液的用量比为100µL：50µL：25µL，在180℃下水热反应5-7h得沉淀物后冷却至室温，去除上层清液，将沉降物用乙醇离心洗涤两次，即得CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料。
进一步的，所述的将沉降物用乙醇离心洗涤两次，先是向沉淀物中加入乙醇以2000-5000r/min的转速离心2-5min，去除上清液，留沉淀物，再向该沉淀物中加入乙醇后以2000-5000r/min的转速离心2-5min倒去上清液，得最终沉淀物。
使用所述的CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料的制备方法制得的复合材料。
应用所述制得的复合材料作为光催化剂。
本发明制得的CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料中CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构的复合可以有效提高光催化剂催化活性，调节半导体的带隙和光谱响应范围，提高光催化的效果，并且复合过程中粒子的表面改性可增加其稳定性，促进光生载流子的分离，抑制光生电子-空穴的复合，增加本发明所得光催化剂的使用寿命，本发明得到的CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构在复合半导体催化剂体系中不同半导体之间形成的特殊结构，在材料内部容易形成内电场，当光照激发半导体产生电子与空穴时，跃迁至空间层的电子和空穴在内在电场的驱动下定向移动，促进了电子-空穴的分离，大大提高了本发明作为光催化剂的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例1中制得CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料的XRD图谱；
图2为本发明实施例1中制得CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料的扫描电镜图谱；
图3为以甲基橙为目标降解物测得的实施例1中制得CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料的降解率随时间的变化的关系曲线图。
具体实施方式
实施例1:
一种CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料的制备方法，由以下步骤制得：
（1）称取硫粉、醋酸铬和乙二胺混合在烧杯中搅拌均匀，其中0.015g硫粉、0.0644g醋酸铬和7mL乙二胺，再转移至高压釜中，在180℃下水热反应5-7h得沉淀物后冷却至室温，将沉降物用乙醇离心洗涤两次后，再溶解于6ml乙二醇中，制得CdS纳米线分散液；
（2）取1mLCdS纳米线分散液、3.7mL乙二醇、150µLCH3CSNH2、75µL In(NO3)3溶液、37µLCuSO4溶液充分混合，CuSO4溶液的浓度为24.969g/L，CH3CSNH2的浓度为0.1mol/L，In(NO3)3溶液的浓度为0.1mol/L，将混合溶液转移至高压釜中，在180℃下水热反应5h得沉淀物后冷却至室温，再加入100µL硫代乙酰胺、50µLIn(NO3)3溶液和25µLCuSO4溶液，在180℃下水热反应5h得沉淀物后冷却至室温，去除上层清液，将沉降物用乙醇离心洗涤两次，即得CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料。
所述的将沉降物用乙醇离心洗涤两次，先是向沉淀物中加入乙醇以2000r/min的转速离心2min，去除上清液，留沉淀物，再向该沉淀物中加入乙醇后以2000r/min的转速离心2min倒去上清液，得最终沉淀物。
应用以上制得的CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料制作光催化剂。
实施例2:
一种CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料的制备方法，由以下步骤制得：
（1）称取0.016g硫粉、0.06875g醋酸铬和8mL乙二胺混合在烧杯中搅拌均匀，再转移至高压釜中，在180℃下水热反应6h得沉淀物后冷却至室温，将沉降物用乙醇离心洗涤两次后，再溶解于6ml乙二醇中，制得CdS纳米线分散液；
（2）取1mLCdS纳米线分散液、3.7mL乙二醇、150µLCH3CSNH2、75µLIn(NO3)3溶液、37µLCuSO4溶液充分混合，CuSO4溶液的浓度为24.969g/L，CH3CSNH2的浓度为0.1mol/L，In(NO3)3溶液的浓度为0.1mol/L，将混合溶液转移至高压釜中，在180℃下水热反应6h得沉淀物后冷却至室温，再加入100µL硫代乙酰胺、50µLIn(NO3)3溶液和25µLCuSO4溶液，在180℃下水热反应5-7h得沉淀物后冷却至室温，去除上层清液，将沉降物用乙醇离心洗涤两次，即得CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料。
所述的将沉降物用乙醇离心洗涤两次，先是向沉淀物中加入乙醇以3500r/min的转速离心4min，去除上清液，留沉淀物，再向该沉淀物中加入乙醇后以3500r/min的转速离心4min倒去上清液，得最终沉淀物。
应用以上制得的CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料制作光催化剂。
实施例3:
一种CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料的制备方法，由以下步骤制得：
（1）称取0.017g硫粉、0.0731g醋酸铬和10mL乙二胺混合在烧杯中搅拌均匀，再转移至高压釜中，在180℃下水热反应7h得沉淀物后冷却至室温，将沉降物用乙醇离心洗涤两次后，再溶解于6ml乙二醇中，制得CdS纳米线分散液；
（2）取1mLCdS纳米线分散液、3.7mL乙二醇、150µLCH3CSNH2、75µLIn(NO3)3溶液、37µLCuSO4溶液充分混合，CuSO4溶液的浓度为24.969g/L，CH3CSNH2的浓度为0.1mol/L，In(NO3)3溶液的浓度为0.1mol/L，将混合溶液转移至高压釜中，在180℃下水热反应7h得沉淀物后冷却至室温，再加入100µL硫代乙酰胺、：50µLIn(NO3)3溶液和25µLCuSO4溶液，在180℃下水热反应7h得沉淀物后冷却至室温，去除上层清液，将沉降物用乙醇离心洗涤两次，即得CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料。
所述的将沉降物用乙醇离心洗涤两次，先是向沉淀物中加入乙醇以5000r/min的转速离心5min，去除上清液，留沉淀物，再向该沉淀物中加入乙醇后以5000r/min的转速离心5min倒去上清液，得最终沉淀物。
应用以上制得的CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料制作光催化剂。
试验例1:
根据X射线粉末衍射法对实施例1中制得的CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料进行检测，得XRD图，所述的XRD图为图1所示，由上可知，样品在27°，43.8°附近出现的衍射峰是CdS的特征衍射峰，样品在28°、46°、54°附近出现的衍射峰为CuInS2的特征衍射峰，说明复合材料中既有CdS也有CuInS2的存在。
试验例2：
使用扫描电镜对实施例1中制得的CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料的形貌进行表征如图2所示。图中可以看到大小均一的管状物质，该物质为CdS纳米管，CdS纳米管的粒径较均匀，接近1000 nm，每个管上都附着有螺旋状的物质，此物质为CuInS2异质结。以上分析表明已成功制备出CdS纳米管和螺旋状CuInS2异质结复合材料。
试验例3
将实施例1中制得的CdS纳米管和螺旋状CuInS2异质结复合材料放入烧杯中且正面朝上，以使其充分接触溶液并且能更好的吸收光能，用移液管移取50 ml的甲基橙溶液（甲基橙溶液的浓度为10 mg/L）于烧杯中并立即放在太阳光下进行光催化降解实验，间隔2分钟摇晃一下。先用移液管量取5 ml甲基橙溶液在分光光度计中测它的吸光度以做空白试验，然后每间隔20 min从烧杯中量取5 ml溶液放入分光光度计中测其吸光度。记录下所测数值，计算CdS纳米管和螺旋状CuInS2异质结复合材料对甲基橙溶液的降解率。计算降解率的公式为：
η=(A-A0)/A
其中 η表示降解率，A表示避光处溶液吸光度，A0表示降解一定时间后溶液的吸光度。
所得的CdS纳米管和螺旋状CuInS2异质结复合材料对甲基橙的降解率如下表1所示；并根据表2制得CdS纳米管和螺旋状CuInS2异质结复合材料对甲基橙的降解率随反应时间的关系曲线，如图3所示。
表1：
如表1和图3所示，CdS纳米管与CuInS2螺旋状异质结复合材料随时间对10 mg/l的甲基橙的降解率基本上呈现出显著上升的趋势，并且在太阳光条件下降解率可达65%以上，显示出了良好的光催化降解性能。
Claims (4)
1.一种CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤制得：
（1）称取硫粉、醋酸铬和乙二胺混合在烧杯中搅拌均匀，其中硫粉、醋酸铬和乙二胺的用量比为0.015-0.017g：0.0644-0.0731g：7-10mL，再转移至高压釜中，在180℃下水热反应5-7h得沉淀物后冷却至室温，将沉降物用乙醇离心洗涤两次后，再溶解于乙二醇中，其中硫粉与乙二醇的用量比为0.015-0.017g：6ml，制得CdS纳米线分散液；
（2）取CdS纳米线分散液、乙二醇、CH3CSNH2、In(NO3)3溶液、CuSO4溶液充分混合，其中CdS纳米线分散液、乙二醇、CH3CSNH2、In(NO3)3溶液、CuSO4溶液的用量比为1mL：3.7mL：150µL：75µL：37µL，CuSO4溶液的浓度为24.969g/L，CH3CSNH2的浓度为0.1mol/L，In(NO3)3溶液的浓度为0.1mol/L，将混合溶液转移至高压釜中，在180℃下水热反应5-7h得沉淀物后冷却至室温，再加入硫代乙酰胺、In(NO3)3溶液和CuSO4溶液，其中硫代乙酰胺、In(NO3)3溶液和CuSO4溶液的用量比为100µL：50µL：25µL，在180℃下水热反应5-7h得沉淀物后冷却至室温，去除上层清液，将沉降物用乙醇离心洗涤两次，即得CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料。
2.根据权利要求1中所述的CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述的将沉降物用乙醇离心洗涤两次，先是向沉淀物中加入乙醇以2000-5000r/min的转速离心2-5min，去除上清液，留沉淀物，再向该沉淀物中加入乙醇后以2000-5000r/min的转速离心2-5min倒去上清液，得最终沉淀物。
3.使用权利要求1或2所述的CdS纳米管与螺旋状CuInS2异质结构复合材料的制备方法制得的复合材料。
4.应用权利要求1-3任一所述的复合材料所制得的光催化剂。
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