CN109507065B - 一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置及方法，包括可视化活塞容器、搅拌装置、蒸馏水注入单元、增粘剂注入单元、液态二氧化碳注入单元、恒流泵、真空系统、毛细盘管；其测量方法为：通过搅拌装置搅拌使增粘剂充分溶入可视化活塞容器内的超临界二氧化碳中，设定毛细盘管前后端回压阀实验压力及恒温控制箱实验温度，打开恒流泵推动可移动活塞使溶有增粘剂的超临界二氧化碳流体以低流速状态流经毛细盘管并测量压差，计算粘度；本方法可以通过高压视窗观察增粘剂的溶解情况，操作方法简单，测量精度高，便于清洗。

Description

一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置及方法

技术领域

本发明属于超临界二氧化碳提高低渗透油藏原油采收率技术领域，具体地，涉及一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置及方法，用于研究可溶于超临界二氧化碳各类增粘剂的增粘能力。

背景技术

二氧化碳驱提高原油采收率技术不仅为油气田开发过程带来巨大经济效益，同时还可以减少二氧化碳向大气中的排放，具有经济和环保双重效益，受到了越来越多的关注，已成为三次采油中最具有潜力的提高采收率方法之一。大部分油藏条件下，二氧化碳处于超临界状态，超临界二氧化碳密度接近于液态，粘度接近于气态，在低渗透油藏或开发中，水的可注性较差，不利于水驱的实施，由于超临界二氧化碳的粘度较小，其在低渗透油藏中具有较好的可注性，利用超临界二氧化碳提高原油采收率技术被认为是开发低渗透油藏最具有商业潜力的技术。

低渗透油藏地质情况错综复杂，地层非均质性强，超临界二氧化碳流度比地层流体高，驱替过程中极易出现气窜和粘性指进现象，降低原油采收率。控制超临界二氧化碳的流度，减弱气窜，提高超临界二氧化碳波及效率，是超临界二氧化碳提高原油采收率技术研究和应用的关键。流体在油藏中的流动能力一般用流度来表示，流度是绝对渗透率与流体相对渗透率之积比上流体粘度，因此，可以通过增加超临界二氧化碳粘度来降低其流度，进而强化超临界二氧化碳提高原油采收率的能力。

超临界二氧化碳有一定溶解性，通过向超临界二氧化碳中直接溶入增粘剂，或者通过添加共溶剂混溶增粘剂，提高超临界二氧化碳流体粘度是改善其流度的重要方法。进行增粘剂增粘效果测定，首先要确保增粘剂溶入超临界二氧化碳中，进而获得改善后超临界二氧化碳流体的粘度指标。溶有增粘剂的超临界二氧化碳体系的温压条件限制了常规旋转粘度计和毛细管粘度计的应用，高压毛细管流变仪和基于达西定律的溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测试方法，不易于观察并确保增粘剂完全溶于超临界二氧化碳，针对超临界二氧化碳流体粘度测定的毛细管粘度计操作方法过于繁琐。与此同时，由于多孔介质存在，基于达西定律的粘度测试方法容易产生增粘剂吸附，带来测量误差。通过在高压管路建立溶有增粘剂的超临界二氧化碳流体循环测定其粘度的方法，同样不易确保增粘剂完全溶于超临界二氧化碳，增粘剂吸附于管壁也会增大循环压差，造成粘度测定误差。

中国专利文献CN106840966A公开了一种评价聚合物在超临界二氧化碳中增粘效果的装置，评价聚合物在超临界二氧化碳中增粘效果的装置包括釜体，釜体为长方体外壳，长方体外壳围合成腔体，釜体两侧中部对称设有一对观察窗，釜体上设有温度和压力传感器，活塞位于腔体内，釜体中部设有试剂添加口，用于向釜体内部注入增粘剂；釜体顶部设有磁力搅拌装置、投球装置，投球装置与磁力搅拌装置同轴且相互独立并与釜体通过管道相通，小球通过投球装置投放；投球装置上设有投球装置出口开关。该专利中磁力搅拌装置安装在釜体顶部，增粘剂密度通常比超临界二氧化碳高，不利于二者搅拌混匀，与此同时，清洗液体注入后，位于顶部的磁力搅拌装置难以保证清洗效果。该专利中采用恒温油浴系统为粘度测试提供相应的实验温度，受制于加热介质的影响，不利于保证高温条件下长时间运行。该专利中粘度测试结束后二氧化碳直接放空，不利于环境保护，尤其是溶有含氟增粘剂的二氧化碳，有一定环境危害。

发明内容

本发明的目的在于克服以上现有技术不足，提出一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置及方法，用于准确快速测量溶入增粘剂后超临界二氧化碳流体的粘度，进行可直接溶入或通过共溶剂混溶到超临界二氧化碳增粘剂的增粘能力分析，为超临界二氧化碳提高低渗透油藏原油采收率提供技术支撑。

本发明的技术方案为：

一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置，包括：可视化活塞容器、搅拌装置、蒸馏水注入单元、增粘剂注入单元、液态二氧化碳注入单元、恒流泵、真空系统、毛细盘管；

所述可视化活塞容器底端设置有搅拌装置；

所述蒸馏水注入单元分别连接所述可视化活塞容器的上部、中部；所述恒流泵连接所述增粘剂注入单元，所述增粘剂注入单元连接所述可视化活塞容器的下部；所述恒流泵连接所述液态二氧化碳注入单元，所述液态二氧化碳注入单元连接所述可视化活塞容器的下部；所述可视化活塞容器的下部连接所述真空系统；所述可视化活塞容器连接所述毛细盘管；

所述蒸馏水注入单元用于向所述可视化活塞容器注入蒸馏水；所述增粘剂注入单元用于向所述可视化活塞容器注入增粘剂；所述液态二氧化碳注入单元用于向所述可视化活塞容器注入液态二氧化碳；所述搅拌装置用于搅拌混合所述可视化活塞容器中的增粘剂和液态二氧化碳；所述真空系统用于去除所述可视化活塞容器内杂质气体；所述恒流泵用于泵送蒸馏水，为流体注入及粘度测试提供动力；所述毛细盘管用于提供基于哈根泊肃叶方程的流体粘度测量空间。

本发明设置有搅拌装置，确保增粘剂溶入超临界二氧化碳中。

根据本发明优选的，所述可视化活塞容器正面和背面安装有两对高压视窗，用于观察增粘剂在超临界二氧化碳中的溶解情况，确保所述可视化活塞容器底部增粘剂完全溶于超临界二氧化碳中。

根据本发明优选的，所述粘度测量装置还包括恒温控制箱，所述毛细盘管置于所述恒温控制箱内。

根据本发明优选的，所述毛细盘管前、后端分别连接有第一回压阀、第二回压阀，所述毛细盘管与所述可视化活塞容器之间设置有所述第一回压阀，所述第一回压阀、所述第二回压阀用于控制所述毛细盘管的压力。第一回压阀和第二回压阀具有单向阀功能。

根据本发明优选的，所述粘度测量装置还包括废液废气收集器，所述毛细盘管通过所述第二回压阀连接所述废液废气收集器，所述可视化活塞容器的底部连接所述废液废气收集器。

根据本发明优选的，所述可视化活塞容器上安装有第一压力传感器、温度传感器，所述第一压力传感器用于测量所述可视化活塞容器内部压力，所述温度传感器用于测量所述可视化活塞容器内部温度。

根据本发明优选的，所述可视化活塞容器外部设置有电加热装置，用于控制所述可视化活塞容器内部的温度。

根据本发明优选的，所述粘度测量装置还包括回压泵、第二压力传感器、回压缓冲器，所述回压泵通过所述回压缓冲器分别连接所述第一回压阀、所述第二回压阀，所述回压泵与所述回压缓冲容器之间设置所述第二压力传感器。

控制回压泵通过回压缓冲容器给第一回压阀和第二回压阀设置回压压力或泄压，压力通过第二压力传感器测量。

根据本发明优选的，所述粘度测量装置还包括差压变送器，所述差压变送器的一端置于所述第一回压阀与所述毛细盘管之间，所述差压变送器的另一端置于所述毛细盘管与所述第二回压阀之间，用于测量所述毛细盘管的两端压差。

根据本发明优选的，所述增粘剂注入单元为第一中间活塞容器、所述液态二氧化碳注入单元为第二中间活塞容器。

根据本发明优选的，所述搅拌装置为电磁耦合搅拌装置。该搅拌装置节能效果突出，具有过载保护功能，提高电机的启动能力，减少冲击和振动，结构简单，易于维护，环境友好，体积小。

根据本发明优选的，所述毛细盘管的内径为1-2mm，长度为50-80m。

选取的内径有利于粘度测量过程中流体流动保持层流状态，选取的长度一方面满足近似无限长圆管模型，粘度测试过程中获得显著压差，保证测量精度，另一方面使毛细盘管保持较小的宏观体积，提高仪器的操作性。

进一步优选的，所述毛细盘管的内径为1.3mm，长度为70m。

根据本发明优选的，所述恒流泵的流速为0-9.99ml/min，精度为0.01ml/min，所述恒流泵的工作介质为蒸馏水。

本发明粘度测量装置各部件耐压50MPa，耐温180℃。

上述溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置的测试方法，包括以下步骤：

(1)将增粘剂或共溶体系加入所述增粘剂注入单元，将液态二氧化碳加入所述液态二氧化碳注入单元；

(2)开启所述真空系统，去除所述可视化活塞容器内杂质气体，关闭所述真空系统；

(3)开启所述蒸馏水注入单元，开启所述液态二氧化碳注入单元，用二氧化碳将所述可视化活塞容器中的可移动活塞顶置至所述可视化活塞容器顶部，获得所述可视化活塞容器内部最大体积V₀，单位为m³，关闭所述蒸馏水注入单元，关闭所述液态二氧化碳注入单元；

(4)开启所述蒸馏水注入单元，开启恒流泵，向所述可视化活塞容器上部注入V₁体积的蒸馏水，单位为m³，关闭所述蒸馏水注入单元，关闭恒流泵；

(5)开启所述恒流泵，开启所述液态二氧化碳注入单元，向所述可视化活塞容器内注入二氧化碳，通过恒流泵进泵与退泵，调节可视化活塞容器压力至实验压力P，单位为MPa，控制可视化活塞容器内温度至实验温度T，单位为℃，使二氧化碳处于超临界状态，已知实验压力P和实验温度T条件下，查密度表得到超临界二氧化碳密度为ρ₀，关闭恒流泵，关闭所述液态二氧化碳注入单元；

(6)开启所述恒流泵，开启所述增粘剂注入单元，向所述可视化活塞容器内注入V₂体积密度为ρ₁的增粘剂，V₂的单位为m³，ρ₁的单位为Kg/m³，关闭所述增粘剂注入单元，此时所述可视化活塞容器内压力上升，通过缓慢退泵，降低所述可视化活塞容器内压力至实验压力P，退泵体积为V₃，V₃的单位为m³，关闭所述恒流泵，关闭所述增粘剂注入单元；

(7)开启所述搅拌装置，搅拌混合增粘剂与超临界二氧化碳，直至增粘剂全部溶于超临界二氧化碳，关闭所述搅拌装置；

(8)控制所述毛细盘管内的压力为实验压力P，控制所述毛细盘管内的温度为实验温度T；

(9)开启恒流泵，开启所述可视化活塞容器，所述可视化活塞容器内的溶有增粘剂的超临界二氧化碳流体注入至所述毛细盘管，设置注入流量为Q，单位为m³/s，控制流速为低流速状态，即雷诺数Re<2000，待所述毛细盘管前后压差稳定，测得所述毛细盘管前后压差为ΔP，所述毛细盘管长度和内径分别为L和d，利用哈根泊肃叶方程计算流体粘度μ，计算公式如式(Ⅰ)至式(Ⅳ)所示：

式(Ⅰ)至式(Ⅳ)中，

μ为溶有增粘剂的超临界二氧化碳流体的粘度，Pa·s；

ν为平均流速，m/s；

π为圆周率，无量纲；

d为毛细盘管内径，m；

ΔP为毛细盘管前后压差，Pa；

Q为流量，m³/s；

L为毛细盘管长度，m；

Re为雷诺数，无量纲；

ρ为溶有增粘剂的超临界二氧化碳流体密度，Kg/m³；

ρ₁为增粘剂密度，Kg/m³；

ρ₀为超临界二氧化碳密度，Kg/m³；

V₀为可视化活塞容器内部最大体积，m³；

V₁为注入可视化活塞容器上部蒸馏水体积，m³；

V₂为注入增粘剂体积，m³；

V₃为退泵体积，m³。

进一步优选的，所述步骤(5)中，所述可视化活塞容器上安装有第一压力传感器、温度传感器，所述可视化活塞容器外部设置有电加热装置，通过控制所述电加热装置使所述可视化活塞容器内温度至实验温度T，实验压力P与实验温度T分别通过所述第一压力传感器和所述温度传感器测得。

进一步优选的，所述步骤(7)中，所述可视化活塞容器正面和背面安装有两对高压视窗，设置所述搅拌装置的转速为每分钟50-1200转，通过所述高压视窗观察增粘剂在超临界二氧化碳溶解情况，直到所述可视化活塞容器内增粘剂没有残余，超临界二氧化碳流体变得清澈透亮，表示增粘剂全部溶于超临界二氧化碳，关闭所述搅拌装置。

进一步优选的，所述步骤(7)中，设置所述搅拌装置的转速为每分钟1000转。

进一步优选的，所述步骤(8)中，所述粘度测量装置还包括回压泵、第二压力传感器、回压缓冲器，所述回压泵通过所述回压缓冲器分别连接所述第一回压阀、所述第二回压阀，所述回压泵与所述回压缓冲容器之间设置所述第二压力传感器；所述毛细盘管置于恒温控制箱内；控制所述回压泵，通过所述回压缓冲容器给所述第一回压阀和所述第二回压阀设置回压至实验压力P，实验压力P通过所述第二压力传感器测量，开启所述恒温控制箱，升温至实验温度T。

根据本发明优选的，所述步骤(9)之后，执行以下步骤：

所述粘度测量装置还包括废液废气收集器，所述毛细盘管通过所述第二回压阀连接所述废液废气收集器，所述可视化活塞容器的底部连接所述废液废气收集器；

(10)关闭所述恒流泵，关闭所述可视化活塞容器，打开所述可视化活塞容器与所述废液废气收集器之间的管路，将所述可视化活塞容器内溶有增粘剂的超临界二氧化碳流体排入所述废液废气收集器中；

(11)关闭所述可视化活塞容器与所述废液废气收集器之间的管路，开启所述恒流泵、所述搅拌装置、所述蒸馏水注入单元，将蒸馏水注入到所述可视化活塞容器内，通过所述搅拌装置进行搅拌，清洗所述可视化活塞容器；蒸馏水通过所述可视化活塞容器后流经所述毛细盘管进入所述废液废气收集器中，清洗所述毛细盘管，清洗作业完成后，关闭所述恒流泵、所述搅拌装置、所述蒸馏水注入单元；

(12)开启所述恒流泵，将废液排入所述废液废气收集器中，关闭所述恒流泵。

本发明的有益效果为：

1、本发明可以通过高压视窗方便观察增粘剂在超临界二氧化碳的溶解情况，利用安装在可视化活塞容器底端的电磁耦合搅拌装置，确保增粘剂溶入超临界二氧化碳中。

2、本发明操作方法简单，便于实施，可行性好。

3、本发明测量方法可靠性好，测量精度较高，纯超临界二氧化碳体系粘度测量值与文献值相对误差低于0.2％，便于清洗。

4、本发明设计有废液废气收集器，收集排出的二氧化碳及其他废液，有利于环境保护。

附图说明

图1为本发明溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置结构示意图；

1、恒流泵；2、注入管线；3、第一针阀；4、第二针阀；5、第一中间活塞容器；6、第二中间活塞容器；7、第三针阀；8、第四针阀；9、第一压力传感器；10、第五针阀；11、第六针阀；12、可移动活塞；13、可视化活塞容器；14、电加热装置；15、高压视窗；16、第七针阀；17、温度传感器；18、第八针阀；19、电磁耦合搅拌装置；20、排出管线；21、废液废气收集器；22、第二回压阀；23、回压泵；24、第二压力传感器；25、回压缓冲器；26、恒温控制箱；27、第一回压阀；28、毛细盘管；29、差压变送器；30、第九针阀；31、第十针阀；32、真空系统；33、蒸馏水收集器；34、第十一针阀。

具体实施方式

下面结合说明书附图和实施例对本发明作进一步限定，但不限于此。

实施例1

一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置，如图1所示，包括与恒流泵1通过注入管线2相连的第一中间活塞容器5、第二中间活塞容器6、可视化活塞容器13及蒸馏水收集器33。第二中间活塞容器6与恒流泵1之间设置第一针阀3，第一中间活塞容器5与恒流泵1之间设置第二针阀4，第一中间活塞容器5与可视化活塞容器13之间设置第三针阀7，第二中间活塞容器6与可视化活塞容器13之间设置第四针阀8，可视化活塞容器13中部与恒流泵1之间的注入管线2上安装第五针阀10，可视化活塞容器13上部与恒流泵1之间的注入管线2上安装第六针阀11，可视化活塞容器13内部放置可移动活塞12，可视化活塞容器13正面与背面安装高压视窗15，可视化活塞容器13外部安装电加热装置14，可视化活塞容器13安装第一压力传感器9及温度传感器17，可视化活塞容器13下部安装电磁耦合搅拌装置19。可视化活塞容器13通过第一回压阀27与毛细盘管28相连，可视化活塞容器13与第一回压阀27之间设置第七针阀16，毛细盘管28通过第二回压阀22与废液废气收集器21相连。毛细盘管28置于恒温控制箱26内。差压变送器29前端置于第一回压阀27后端与毛细盘管28前端之间，差压变送器29后端置于毛细盘管28后端与第二回压阀22前端之间。回压泵23通过回压缓冲器25与第一回压阀27和第二回压阀22相连，回压泵23与回压缓冲容器25之间设置第二压力传感器24。可视化活塞容器13底部通过排出管线20与废液废气收集器21及真空系统32相连，在可视化活塞容器13与废液废气收集器21之间的排出管线20上设置第八针阀18与第九针阀30，在可视化活塞容器13与真空系统32之间设置第八针阀18与第十针阀31，蒸馏水收集器33与恒流泵1之间设置第十一针阀34。

第一压力传感器9、温度传感器17及电加热装置14用于显示可视化活塞容器13内部温度压力条件及控温。可移动活塞12用于控制可视化活塞容器13中下部体积及传送压力。高压视窗15用于观察增粘剂在超临界二氧化碳中的溶解情况。电磁耦合搅拌装置19用于搅拌混合增粘剂和超临界二氧化碳。真空系统32用于杂质气体清除。恒流泵1通过注入管线2连接蒸馏水收集器33，用于驱替流体收集。毛细盘管28内径为1.3mm，长度为70m。毛细盘管28置于恒温控制箱26内，毛细盘管28前后端分别与第一回压阀27和第二回压阀22相连，用于控制毛细盘管28压力。第一回压阀27和第二回压阀22具有单向阀功能。恒流泵1流速范围在0-9.99ml/min，精度为0.01ml/min。恒流泵1工作介质为蒸馏水。粘度测量装置各部件耐压50MPa，耐温180℃。

实施例2

根据实施例1所述的一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置的测试方法，包括以下步骤：

(1)将增粘剂或共溶体系加入第一中间活塞容器5上部，第二中间活塞容器6上部储存液态二氧化碳。

(2)关闭所有针阀，打开第八针阀18与第十针阀31，开启真空系统32，去除可视化活塞容器13内杂质气体，关闭真空系统32，关闭第八针阀18及第十针阀31。

(3)打开第六针阀11及第十一针阀34，缓慢打开第四针阀8，用二氧化碳将可移动活塞12顶置可视化活塞容器13顶部，获得可视化活塞容器13内部最大体积V₀，关闭第四针阀8、第六针阀11及第十一针阀34。

(4)打开第六针阀11，开启恒流泵1，向可视化活塞容器13上部注入V₁体积的蒸馏水，关闭第六针阀11，关闭恒流泵1。

(5)打开第一针阀3和第四针阀8，开启恒流泵1及电加热装置14，向可视化活塞容器13内注入二氧化碳，通过恒流泵1进泵与退泵调节可视化活塞容器13压力至实验压力P，单位为MPa，通过控制电加热装置14使可视化活塞容器13内温度至实验温度T，单位为℃，使二氧化碳处于超临界状态，已知实验压力P和实验温度T条件下，查密度表可得，超临界二氧化碳密度为ρ₀，压力与温度分别通过第一压力传感器9和温度传感器17测量，关闭恒流泵1，关闭第一针阀3和第四针阀8。

(6)打开第二针阀4和第三针阀7，开启恒流泵1，向可视化活塞容器13内注入V₂体积密度为ρ₁的增粘剂，关闭第二针阀4和第三针阀7，此时可视化活塞容器13内会有压力上升，打开第六针阀11，通过缓慢退泵，降低压力至实验压力P，退泵体积为V₃，关闭第六针阀11，关闭恒流泵1。

(7)开启电磁耦合搅拌装置19，设置转速为每分钟1000转，通过高压视窗15观察增粘剂在超临界二氧化碳溶解情况，直到可视化活塞容器13内增粘剂没有残余，超临界二氧化碳流体变得清澈透亮，表示增粘剂全部溶于超临界二氧化碳，关闭电磁耦合搅拌装置19。

(8)控制回压泵23，通过回压缓冲容器25给第一回压阀27和第二回压阀22设置回压至实验压力P，压力通过第二压力传感器24测量，开启恒温控制箱26，升温至实验温度T。

(9)打开第六针阀11、第七针阀16，开启恒流泵1，设置注入流量为Q，控制流速为低流速状态，即雷诺数Re<2000，等差压变送器29示数稳定，测得毛细盘管28前后压差为ΔP，毛细盘管28长度和内径分别为L和d，利用哈根泊肃叶方程可计算流体粘度。计算公式如式(Ⅰ)至式(Ⅳ)所示：

式(Ⅰ)至式(Ⅳ)中，μ为溶有增粘剂的超临界二氧化碳流体的粘度，Pa·s；ν为平均流速，m/s；π为圆周率，无量纲；d为毛细盘管28内径，m；ΔP为毛细盘管28前后压差，Pa；Q为流量，m³/s；L为毛细盘管28长度，m；Re为雷诺数，无量纲；ρ为溶有增粘剂的超临界二氧化碳流体密度，Kg/m³；ρ₁为增粘剂密度，Kg/m³；ρ₀为超临界二氧化碳密度，Kg/m³；V₀为可视化活塞容器13内部最大体积，m³；V₁为注入可视化活塞容器13上部蒸馏水体积，m³；V₂为注入增粘剂体积，m³；V₃为退泵体积，m³。

(10)关闭恒流泵1、电加热装置14和恒温控制箱26，关闭第六针阀11和第七针阀16，打开第八针阀18，缓慢打开第九针阀30，将可视化活塞容器13内溶有增粘剂的超临界二氧化碳流体排入废液废气收集器21中，关闭第八针阀18及第九针阀30，打开第五针阀10和第七针阀16，通过回压泵23退泵，给第一回压阀27和第二回压阀22泄压，开启恒流泵1和电磁耦合搅拌装置19，将蒸馏水注入到可视化活塞容器13内，通过电磁耦合搅拌装置19高速搅拌达到清洗可视化活塞容器13的目的，蒸馏水通过可视化活塞容器13后流经毛细盘管28进入废液废气收集器21中，达到清洗毛细盘管28的作用，清洗作业完成后，关闭第五针阀10和第七针阀16，关闭恒流泵1和电磁耦合搅拌装置19，打开第六针阀11、第八针阀18和第九针阀30，开启恒流泵1，将废液排入废液废气收集器21中，关闭第六针阀11、第八针阀18和第九针阀30，关闭恒流泵1。

实施例3

根据实施例2所述的一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置的测试方法，其区别在于：

设定电加热装置14及恒温控制箱26温度为40℃，可视化活塞容器13、第一回压阀27和第二回压阀22压力为20MPa，使二氧化碳处于超临界状态，设置注入流量为0.5ml/min(8.33×10^-9m³/s)，本实施例中测试纯超临界二氧化碳粘度，测得毛细盘管28前后压差ΔP＝652Pa，毛细盘管28长度L＝70m，毛细盘管28内径d＝1.3mm＝0.0013m。

将以上值代入公式(Ⅰ)中，得到该状态下超临界二氧化碳粘度为7.84×10^-5Pa·s(0.0784mPa·s)。从NIST Chemistry WebBook查得，该温度压力条件下超临界二氧化碳粘度为7.83×10^-5Pa·s，相对误差小于0.2％。

利用公式(Ⅲ)，计算得到平均流速ν＝6.276×10^-3m/s

案例中测试纯超临界二氧化碳粘度，根据公式(Ⅳ)，此时流体密度ρ＝ρ₀，查表得ρ＝ρ₀＝839.81kg/m³

将以上值代入公式(Ⅱ)得到雷诺数Re为87.40，小于2000。

实施例4

根据实施例2所述的一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置的测试方法，其区别在于：

设定电加热装置14及恒温控制箱26温度为40℃，可视化活塞容器13、第一回压阀27和第二回压阀22压力为20MPa，使二氧化碳处于超临界状态，设置注入流量为1.1ml/min(1.833×10^-8m³/s)，本实施例中测量溶有增粘剂的超临界二氧化碳流体粘度，增粘剂成分为葡萄糖与脂肪醇缩醛化合物、乙醇和乙二醇的混合物(比例为20％:48％:32％)，测得毛细盘管28前后压差ΔP＝9086Pa，毛细盘管28长度L＝70m，毛细盘管28内径d＝1.3mm＝0.0013m；

将以上值代入公式(Ⅰ)中，得到该状态下超临界二氧化碳粘度为4.964×10^-4Pa·s(0.4964mPa·s)。与实施例3中纯超临界二氧化碳测量结果对比，增粘后的超临界二氧化碳粘度提高了约6.33倍。

利用公式(Ⅲ)，计算得到平均流速ν＝1.381×10^-2m/s，

利用公式(Ⅳ)，计算流体密度ρ＝922.87kg/m³，

将以上值代入公式(Ⅱ)得到雷诺数Re为33.38，小于2000。

Claims (11)

1.一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置的测试方法，其特征在于，所述一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置包括：可视化活塞容器、搅拌装置、蒸馏水注入单元、增粘剂注入单元、液态二氧化碳注入单元、恒流泵、真空系统、毛细盘管；

所述可视化活塞容器底端设置有搅拌装置；

所述蒸馏水注入单元分别连接所述可视化活塞容器的上部、中部；所述恒流泵连接所述增粘剂注入单元，所述增粘剂注入单元连接所述可视化活塞容器的下部；所述恒流泵连接所述液态二氧化碳注入单元，所述液态二氧化碳注入单元连接所述可视化活塞容器的下部；所述可视化活塞容器的下部连接所述真空系统；所述可视化活塞容器连接所述毛细盘管；

所述蒸馏水注入单元用于向所述可视化活塞容器注入蒸馏水；所述增粘剂注入单元用于向所述可视化活塞容器注入增粘剂；所述液态二氧化碳注入单元用于向所述可视化活塞容器注入液态二氧化碳；所述搅拌装置用于搅拌混合所述可视化活塞容器中的增粘剂和液态二氧化碳；所述真空系统用于去除所述可视化活塞容器内杂质气体；所述恒流泵用于泵送蒸馏水，为流体注入及粘度测试提供动力；所述毛细盘管用于提供基于哈根泊肃叶方程的流体粘度测量空间；

包括以下步骤：

(1)将增粘剂或共溶体系加入所述增粘剂注入单元，将液态二氧化碳加入所述液态二氧化碳注入单元；

(2)开启所述真空系统，去除所述可视化活塞容器内杂质气体，关闭所述真空系统；

(3)开启所述蒸馏水注入单元，开启所述液态二氧化碳注入单元，用二氧化碳将所述可视化活塞容器中的可移动活塞顶置至所述可视化活塞容器顶部，获得所述可视化活塞容器内部最大体积V₀，单位为m³，关闭所述蒸馏水注入单元，关闭所述液态二氧化碳注入单元；

(4)开启所述蒸馏水注入单元，开启恒流泵，向所述可视化活塞容器上部注入V₁体积的蒸馏水，单位为m³，关闭所述蒸馏水注入单元，关闭恒流泵；

(5)开启所述恒流泵，开启所述液态二氧化碳注入单元，向所述可视化活塞容器内注入二氧化碳，通过恒流泵进泵与退泵，调节可视化活塞容器压力至实验压力P，单位为MPa，控制可视化活塞容器内温度至实验温度T，单位为℃，使二氧化碳处于超临界状态，已知实验压力P和实验温度T条件下，查密度表得到超临界二氧化碳密度为ρ₀，关闭恒流泵，关闭所述液态二氧化碳注入单元；

(6)开启所述恒流泵，开启所述增粘剂注入单元，向所述可视化活塞容器内注入V₂体积密度为ρ₁的增粘剂，V₂的单位为m³，ρ₁的单位为Kg/m³，关闭所述增粘剂注入单元，此时所述可视化活塞容器内压力上升，通过缓慢退泵，降低所述可视化活塞容器内压力至实验压力P，退泵体积为V₃，V₃的单位为m³，关闭所述恒流泵，关闭所述增粘剂注入单元；

(7)开启所述搅拌装置，搅拌混合增粘剂与超临界二氧化碳，直至增粘剂全部溶于超临界二氧化碳，关闭所述搅拌装置；

(8)控制所述毛细盘管内的压力为实验压力P，控制所述毛细盘管内的温度为实验温度T；

(9)开启恒流泵，开启所述可视化活塞容器，所述可视化活塞容器内的溶有增粘剂的超临界二氧化碳流体注入至所述毛细盘管，设置注入流量为Q，单位为m³/s，控制流速为低流速状态，即雷诺数Re<2000，待所述毛细盘管前后压差稳定，测得所述毛细盘管前后压差为ΔP，所述毛细盘管长度和内径分别为L和d，利用哈根泊肃叶方程计算流体粘度μ，计算公式如式(Ⅰ)至式(Ⅳ)所示：

式(Ⅰ)至式(Ⅳ)中，

μ为溶有增粘剂的超临界二氧化碳流体的粘度，Pa·s；

ν为平均流速，m/s；

π为圆周率，无量纲；

d为毛细盘管内径，m；

ΔP为毛细盘管前后压差，Pa；

Q为流量，m³/s；

L为毛细盘管长度，m；

Re为雷诺数，无量纲；

ρ为溶有增粘剂的超临界二氧化碳流体密度，Kg/m³；

ρ₁为增粘剂密度，Kg/m³；

ρ₀为超临界二氧化碳密度，Kg/m³；

V₀为可视化活塞容器内部最大体积，m³；

V₁为注入可视化活塞容器上部蒸馏水体积，m³；

V₂为注入增粘剂体积，m³；

V₃为退泵体积，m³。

2.根据权利要求1所述的一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置的测试方法，其特征在于，所述可视化活塞容器正面和背面安装有两对高压视窗，用于观察增粘剂在超临界二氧化碳中的溶解情况，确保所述可视化活塞容器底部增粘剂完全溶于超临界二氧化碳中。

3.根据权利要求1所述的一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置的测试方法，其特征在于，所述粘度测量装置还包括恒温控制箱，所述毛细盘管置于所述恒温控制箱内；

所述毛细盘管前、后端分别连接有第一回压阀、第二回压阀，所述毛细盘管与所述可视化活塞容器之间设置有所述第一回压阀，所述第一回压阀、所述第二回压阀用于控制所述毛细盘管的压力；

所述可视化活塞容器上安装有第一压力传感器、温度传感器，所述第一压力传感器用于测量所述可视化活塞容器内部压力，所述温度传感器用于测量所述可视化活塞容器内部温度。

4.根据权利要求3所述的一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置的测试方法，其特征在于，所述粘度测量装置还包括废液废气收集器，所述毛细盘管通过所述第二回压阀连接所述废液废气收集器，所述可视化活塞容器的底部连接所述废液废气收集器。

5.根据权利要求3所述的一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置的测试方法，其特征在于，所述可视化活塞容器外部设置有电加热装置，用于控制所述可视化活塞容器内部的温度；

所述粘度测量装置还包括回压泵、第二压力传感器、回压缓冲器，所述回压泵通过所述回压缓冲器分别连接所述第一回压阀、所述第二回压阀，所述回压泵与所述回压缓冲容器之间设置所述第二压力传感器。

6.根据权利要求3所述的一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置的测试方法，其特征在于，所述粘度测量装置还包括差压变送器，所述差压变送器的一端置于所述第一回压阀与所述毛细盘管之间，所述差压变送器的另一端置于所述毛细盘管与所述第二回压阀之间，用于测量所述毛细盘管的两端压差。

7.根据权利要求3所述的一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置的测试方法，其特征在于，所述增粘剂注入单元为第一中间活塞容器，所述液态二氧化碳注入单元为第二中间活塞容器；

所述搅拌装置为电磁耦合搅拌装置；所述毛细盘管的内径为1-2mm，长度为50-80m；

所述恒流泵的流速为0-9.99ml/min，精度为0.01ml/min，所述恒流泵的工作介质为蒸馏水。

8.根据权利要求7所述的一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置的测试方法，其特征在于，所述毛细盘管的内径为1.3mm，长度为70m。

9.根据权利要求7所述的一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置的测试方法，其特征在于，所述步骤(9)之后，执行以下步骤：

所述粘度测量装置还包括废液废气收集器，所述毛细盘管通过所述第二回压阀连接所述废液废气收集器，所述可视化活塞容器的底部连接所述废液废气收集器；

(10)关闭所述恒流泵，关闭所述可视化活塞容器，打开所述可视化活塞容器与所述废液废气收集器之间的管路，将所述可视化活塞容器内溶有增粘剂的超临界二氧化碳流体排入所述废液废气收集器中；

(11)关闭所述可视化活塞容器与所述废液废气收集器之间的管路，开启所述恒流泵、所述搅拌装置、所述蒸馏水注入单元，将蒸馏水注入到所述可视化活塞容器内，通过所述搅拌装置进行搅拌，清洗所述可视化活塞容器；蒸馏水通过所述可视化活塞容器后流经所述毛细盘管进入所述废液废气收集器中，清洗所述毛细盘管，清洗作业完成后，关闭所述恒流泵、所述搅拌装置、所述蒸馏水注入单元；

(12)开启所述恒流泵，将废液排入所述废液废气收集器中，关闭所述恒流泵。

10.根据权利要求7或9所述的一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置的测试方法，其特征在于，

所述步骤(5)中，所述可视化活塞容器上安装有第一压力传感器、温度传感器，所述可视化活塞容器外部设置有电加热装置，通过控制所述电加热装置使所述可视化活塞容器内温度至实验温度T，实验压力P与实验温度T分别通过所述第一压力传感器和所述温度传感器测得；

所述步骤(7)中，所述可视化活塞容器正面和背面安装有两对高压视窗，设置所述搅拌装置的转速为每分钟50-1200转，通过所述高压视窗观察增粘剂在超临界二氧化碳溶解情况，直到所述可视化活塞容器内增粘剂没有残余，超临界二氧化碳流体变得清澈透亮，表示增粘剂全部溶于超临界二氧化碳，关闭所述搅拌装置；

所述步骤(8)中，所述粘度测量装置还包括回压泵、第二压力传感器、回压缓冲器，所述回压泵通过所述回压缓冲器分别连接所述第一回压阀、所述第二回压阀，所述回压泵与所述回压缓冲容器之间设置所述第二压力传感器；所述毛细盘管置于恒温控制箱内；控制所述回压泵，通过所述回压缓冲容器给所述第一回压阀和所述第二回压阀设置回压至实验压力P，实验压力P通过所述第二压力传感器测量，开启所述恒温控制箱，升温至实验温度T。

11.根据权利要求10所述的一种溶有增粘剂的超临界二氧化碳粘度测量装置的测试方法，其特征在于，所述步骤(7)中，设置所述搅拌装置的转速为每分钟1000转。

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