CN105675445B - 一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计，包括第一中间容器，第二中间容器，第一电磁搅拌机，第二电磁搅拌机，二氧化碳气源、恒速恒压跟踪泵，第一储水罐，抛光毛细管，差压变送器、回压阀、第一压力表、增压泵、第二储水罐和恒温装置；本发明还公开了一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计的操作方法；本发明的粘度计克服了常规高压毛细管粘度计无法测量可压缩流体的缺陷，适用于评价任意类型的非牛顿流体的粘度，避免了通过增减二氧化碳改变压力造成的测量误差，提高了实验精度，可在一次实验中评价不同温度不同压力下流体粘度随剪切速率的变化关系，实现连续操作，可为油田现场钻井和压裂施工方案提供技术支撑。
Description
技术领域
本发明涉及流变学测定技术领域，特别是一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计及使用方法。
背景技术
二氧化碳因其化学性质稳定、临界温度接近室温、临界压力较低、无毒、价格低廉等特性，使得超临界二氧化碳被广泛应用于超临界萃取、有机合成、精密仪器清洗、超临界流体色谱等方面。在油气藏开发过程中，超临界二氧化碳能够减少粘土水化膨胀，降低破岩门限压力，提高单井产量和采收率，在欠平衡钻井和压裂中具有广泛的应用前景。
但由于超临界二氧化碳粘度较低，携砂携岩能力差，需要加入增粘剂来提高其粘度，以增强其携砂携岩能力。由于二氧化碳和增粘剂的混合体系的浊点压力一般在20MPa以上，限制了传统类型的旋转式粘度计和毛细管式粘度计的应用。常规的高压毛细管流变仪一般用来评价高分子材料熔融态的流变性质，不适用于超临界流体的粘度测量。学位论文(高压旋转粘度计的研制及合成油压粘特性研究)公开了一种高压旋转粘度计的实验装置及方法，该装置根据旋转法测量中等剪切速率下润滑油的粘度随压力的变化，测量的剪切速率范围为200-2000s-1，该方法主要适用于润滑油粘度的测量，不适用于超临界流体粘度的测量。专利(201310129549.6)公开了一种超临界二氧化碳在地层中粘度特性的实验装置及方法，通过测量增粘后的超临界二氧化碳通过岩心前后的压力变化，根据达西定律计算其在地层多孔介质中的粘度，该方法是基于达西定律，同时忽略了岩心内部复杂孔隙结构和吸附的影响。但由于超临界二氧化碳和增粘剂的体系是非牛顿流体，且体系在岩心内部孔隙中可能出现非稳态流动，因而使用达西定律会造成测量的误差。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计及使用方法，用于测量高温高压下超临界二氧化碳流体的粘度，以完善超临界二氧化碳流变学行为评价技术，为超临界二氧化碳欠平衡钻井和压裂提供技术支撑。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计，包括第一中间容器，第二中间容器，第一电磁搅拌机，第二电磁搅拌机，二氧化碳气源、恒速恒压跟踪泵，第一储水罐，抛光毛细管，差压变送器、回压阀、第一压力表、增压泵、第二储水罐和恒温装置；
所述第一中间容器下方设置第一电磁搅拌机，所述第一中间容器的上部通过第一管线与第一三通阀相连，所述第一三通阀通过第二管线与第三三通阀相连，所述第二管线上设置第一截止阀，所述第一三通阀通过第三管线与第四三通阀相连，所述第三管线上设置第二截止阀，所述第一中间容器下部通过第四管线与二氧化碳气源相连，所述第四管线上设置第五截止阀，所述第一中间容器下部通过第五管线与第一四通阀相连，所述第五管线上设置第六截止阀；所述第一储水罐通过第六管线与恒速恒压跟踪泵相连，所述恒速恒压跟踪泵通过第七管线与第三三通阀相连；所述第二中间容器下方设置第二电磁搅拌机，所述第二中间容器上部通过第八管线与第二三通阀相连，所述第二三通阀通过第九管线与第三三通阀相连，所述第九管线上设置第三截止阀，所述第二三通阀通过第十管线与第四三通阀相连，所述第十管线上设置第四截止阀；所述第二中间容器下部通过第十一管线与第五三通阀相连，所述第十一管线上设置第七截止阀，所述第二中间容器通过第十二管线与大气连通，所述第十二管线上设置第八截止阀；所述抛光毛细管一侧与第一四通阀相连通，所述抛光毛细管另一侧与第五三通阀相连通；所述差压变送器一侧通过第十三管线与第六三通阀相连，所述差压变送器另一侧通过第十四管线与第七三通阀相连，所述第六三通阀通过第十五管线与第一四通阀相连，所述第十五管线上设置第九截止阀；所述第七三通阀通过第十六管线与第五三通阀相连，所述第十六管线上设置第十截止阀；所述第六三通阀通过第十七管线与第七三通阀相连，所述第十七管线上设置第十一截止阀；所述第一四通阀上设置第一压力表；所述第四三通阀通过第十八管线与回压阀相连，所述回压阀通过第十九管线与增压泵相连，所述回压阀通过第二十管线与第二储水罐相连。
优选的，所述第一中间容器、第二中间容器、第一电磁搅拌机、第二电磁搅拌机、抛光毛细管、差压变送器、第一压力表、第一三通阀、第二三通阀、第三三通阀、第四三通阀、第五三通阀、第六三通阀、第七三通阀、第一四通阀以及相应的截止阀和管线均放置于恒温装置内，所述恒温装置的体积为850mm×700mm×800mm，容积为476L，所述恒温装置温度控制范围为30-150℃，精度为0.1℃。
优选的，所述二氧化碳气源为二氧化碳钢瓶。
优选的，所述第一中间容器和第二中间容器的容积均为2000mL，所述第一储水罐和第二储水罐的容积均为10L。
优选的，所述第一电磁搅拌机和第二电磁搅拌机的速度范围为0-600rad/min。
优选的，所述恒速恒压跟踪泵流量控制范围为0-10mL/min，精度为0.01mL/min，压力控制范围为0-70MPa，精度为0.01MPa。
优选的，所述抛光毛细管为不锈钢材质，毛细管内径范围为0.1-1.0mm，毛细管长度范围为0.1-0.5m。
优选的，所述差压变送器的压差测量范围为0-14kPa，精度为0.01kPa。
优选的，所述粘度计所有部件均耐压50MPa，承受温度上限为90℃。
本发明还公开了一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计的操作方法，包括以下步骤：
(1)将质量为ms的增粘剂加入到第一中间容器活塞下部，将装置连接并密封，打开恒温装置使温度达到设定值；打开第一磁搅拌电机和第二磁搅拌电机并设定搅拌速度；
(2)通过增压泵设置回压阀上的回压压力值；
(3)打开第三截止阀，第四截止阀，第八截止阀，其他截止阀关闭，启动恒速恒压跟踪泵，使第一储水罐中的水进入第二中间容器活塞上部，直至第二中间容器活塞移动到最底端，关闭恒速恒压跟踪泵；
(4)打开第五截止阀，第六截止阀，第七截止阀，第九截止阀，第十截止阀，第十一截止阀，其他截止阀关闭，打开二氧化碳气源，使二氧化碳进入第一中间容器活塞下部、抛光毛细管、第二中间容器活塞下部及其相连管路，记录第一压力表上的数值Pg，则加入的二氧化碳质量由下式得到：
mg＝pgV ①
式中，mg为毛细管粘度计密闭系统中的二氧化碳的质量，ρg为压力Pg时二氧化碳的密度，V为毛细管粘度计密闭系统的体积；
(5)打开第一截止阀，第二截止阀，第六截止阀，第七截止阀，第九截止阀，第十截止阀，第十一截止阀，其他截止阀关闭，启动恒速恒压跟踪泵，使第一储水罐中的水进入第一中间容器活塞上部，以压缩密闭系统中的二氧化碳，直至第一压力表的数值达到设定值并超过增粘剂在二氧化碳中的浊点压力值；
(6)打开第一截止阀、第四截止阀、第六截止阀，第七截止阀，第九截止阀，第十截止阀，其他截止阀关闭，继续运行恒速恒压跟踪泵，使第一储水罐中的水进入第一中间容器活塞上部，则此时密闭系统中的超临界二氧化碳体系匀速从抛光毛细管中流过，并使第二中间容器活塞下部的二氧化碳推动活塞上部的水从回压阀恒速流入第二储水罐，记录此时恒速恒压跟踪泵的流量Q和差压变送器显示的压差Δp，根据Rabinowich-Mooney公式，流体在管壁处的剪切应力、剪切速率，流体的粘度可由下式计算得到：
式中，τw为流体在管壁处的剪切应力，Pa；γw为流体在管壁处的剪切速率，s-1；η为流体在剪切速率γw下的粘度，Pa·s；Δp为抛光毛细管左右两端的压差，Pa；r为抛光毛细管半径，m；L为抛光毛细管长度，m，Q为流体通过抛光毛细管时的流量，m3/s；
(7)改变恒速恒压跟踪泵的流量，并记录此时差压变送器显示的压差，通过式②、③、④计算得到此流量下流体的粘度，并绘出粘度随剪切速率变化的曲线；
(8)改变恒温装置的温度，或者通过增压泵改变回压阀的回压压力值，得到超临界二氧化碳体系在不同温度和不同压力下的粘度曲线；
(9)当第一中间容器活塞下部的二氧化碳由左至右通过抛光毛细管完全流入第二中间容器活塞下部时，关闭第一截止阀，第四截止阀，打开第二截止阀，第三截止阀，使第二中间容器活塞下部的二氧化碳通过抛光毛细管流入第一中间容器活塞下部，完成连续操作。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用恒速恒压跟踪泵、抛光毛细管和回压控制装置控制可压缩流体在高压下匀速流动，克服了常规高压毛细管粘度计无法测量可压缩流体的缺陷；
(2)本发明通过直接测定流量和压差来确定二氧化碳流体的剪切应力和剪切速率，适用于评价任意类型的非牛顿流体的粘度；
(3)本发明在测量过程中维持二氧化碳和增粘剂的质量和组成不变，避免了通过增减二氧化碳改变压力造成的测量误差；
(4)本发明采用自动控制对整个体系的温度、压力、流量、压差进行精密控制，避免了手动控制的人为操作因素，大大提高了实验精度，减小了实验误差；
(5)本发明采用中间容器对整个体系进行磁力搅拌，避免了使用静混器造成的搅拌不均现象的发生；
(6)本发明在计算二氧化碳质量时采用的是二氧化碳在低于临界压力下的密度，数据准确，避免了高压下采用气体状态方程计算造成的误差，同时本装置中无需使用质量流量计，是因为质量流量计的适用范围较为受限，且得到的质量流量只是一段时间的平均值，当质量流量计入口压力较低时，流量计因自身存在的缺陷，会出现较大误差。
(7)本发明可通过开关阀门改变二氧化碳流体流动方向，可在一次实验中评价不同温度不同压力下流体粘度随剪切速率的变化关系，实现连续操作，可为油田现场钻井和压裂施工方案提供技术支撑。
附图说明
图1是本发明粘度计的装置示意图；
图2为温度40℃、压力20MPa时超临界二氧化碳-乙醇体系的粘度随剪切速率变化的曲线；
图3为温度40℃、压力30MPa时超临界二氧化碳-乙醇体系的粘度随剪切速率变化的曲线；
图4为温度50℃、压力20MPa时超临界二氧化碳-乙醇体系的粘度随剪切速率变化的曲线。
其中1.第一中间容器，2.第二中间容器，3.第一电磁搅拌机，4.第二电磁搅拌机5.二氧化碳钢瓶，6.恒速恒压跟踪泵，7.第一储水罐，8.抛光毛细管，9.差压变送器，10.回压阀，11.第一压力表，12.增压泵，13.第二储水罐，14.恒温装置，101.第一三通阀，102.第二三通阀，103.第三三通阀，104.第四三通阀，105.第五三通阀，106.第六三通阀，107.第七三通阀，201.第一截止阀，202.第二截止阀，203.第三截止阀，204.第四截止阀，205.第五截止阀，206.第六截止阀，207.第七截止阀，208.第八截止阀，209.第九截止阀，210.第十截止阀，211.第十一截止阀，111.第一四通阀。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1所示，一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计，包括第一中间容器1，第二中间容器2，第一电磁搅拌机3，第二电磁搅拌机4，二氧化碳钢瓶5、恒速恒压跟踪泵6，第一储水罐7，抛光毛细管8，差压变送器9、回压阀10、第一压力表11、增压泵12、第二储水罐13和恒温装置14；
所述第一中间容器1下方设置第一电磁搅拌机3，所述第一中间容器1的上部通过第一管线与第一三通阀101相连，所述第一三通阀101通过第二管线与第三三通阀103相连，所述第二管线上设置第一截止阀201，所述第一三通阀101通过第三管线与第四三通阀104相连，所述第三管线上设置第二截止阀202，所述第一中间容器1下部通过第四管线与二氧化碳钢瓶5相连，所述第四管线上设置第五截止阀205，所述第一中间容器1下部通过第五管线与第一四通阀111相连，所述第五管线上设置第六截止阀206；所述第一储水罐7通过第六管线与恒速恒压跟踪泵6相连，所述恒速恒压跟踪泵6通过第七管线与第三三通阀103相连；所述第二中间容器2下方设置第二电磁搅拌机4，所述第二中间容器2上部通过第八管线与第二三通阀102相连，所述第二三通阀102通过第九管线与第三三通阀103相连，所述第九管线上设置第三截止阀203，所述第二三通阀102通过第十管线与第四三通阀104相连，所述第十管线上设置第四截止阀204；所述第二中间容器下部通过第十一管线与第五三通阀105相连，所述第十一管线上设置第七截止阀207，所述第二中间容器2通过第十二管线与大气连通，所述第十二管线上设置第八截止阀208；所述抛光毛细管8一侧与第一四通阀111相连通，所述抛光毛细管8另一侧与第五三通阀105相连通；所述差压变送器9一侧通过第十三管线与第六三通阀106相连，所述差压变送器9另一侧通过第十四管线与第七三通阀107相连，所述第六三通阀106通过第十五管线与第一四通阀111相连，所述第十五管线上设置第九截止阀209；所述第七三通阀107通过第十六管线与第五三通阀105相连，所述第十六管线上设置第十截止阀210；所述第六三通阀106通过第十七管线与第七三通阀107相连，所述第十七管线上设置第十一截止阀211；所述第一四通阀111上设置第一压力表11；所述第四三通阀104通过第十八管线与回压阀10相连，所述回压阀10通过第十九管线与增压泵12相连，所述回压阀10通过第二十管线与第二储水罐13相连；所述第一中间容器1、第二中间容器2、第一电磁搅拌机3、第二电磁搅拌机4、抛光毛细管8、差压变送器9、第一压力表11、第一三通阀101、第二三通阀102、第三三通阀103、第四三通阀104、第五三通阀105、第六三通阀106、第七三通阀107、第一四通阀111以及相应的截止阀和管线均放置于恒温装置14内。
所述恒温装置14的体积为850mm×700mm×800mm，容积为476L，恒温装置14温度控制范围为30-150℃，精度为0.1℃
所述第一中间容器和第二中间容器的容积均为2000mL，所述第一储水罐7和第二储水罐13的容积均为10L。
所述第一电磁搅拌机3和第二电磁搅拌机4的速度范围为0-600rad/min。
所述恒速恒压跟踪泵6流量控制范围为0-10mL/min，精度为0.01mL/min，压力控制范围为0-70MPa，精度为0.01MPa。
所述抛光毛细管8为不锈钢材质，毛细管内径范围为0.1-1.0mm，毛细管长度范围为0.1-0.5m。
所述差压变送器9的压差测量范围为0-14kPa，精度为0.01kPa。
优选的，所述粘度计所有部件均耐压50MPa，承受温度上限为90℃。
本发明还公开了一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计的操作方法，包括以下步骤：
(1)将质量为ms的增粘剂加入到第一中间容器1活塞下部，将装置连接并密封，打开恒温装置14使温度达到设定值；打开第一磁搅拌电机3和第二磁搅拌电机4并设定搅拌速度；
(2)通过增压泵12设置回压阀10上的回压压力值；
(3)打开第三截止阀203，第四截止阀204，第八截止阀208，其他截止阀关闭，启动恒速恒压跟踪泵6，使第一储水罐7中的水进入第二中间容器2活塞上部，直至第二中间容器2活塞移动到最底端，关闭恒速恒压跟踪泵6；
(4)打开第五截止阀205，第六截止阀206，第七截止阀207，第九截止阀209，第十截止阀210，第十一截止阀211，其他截止阀关闭，打开二氧化碳钢瓶5气阀，使二氧化碳进入第一中间容器1活塞下部、抛光毛细管8、第二中间容器2活塞下部及其相连管路，记录第一压力表上的数值Pg，则加入的二氧化碳质量由下式得到：
mg＝pgV ①
式中，mg为毛细管粘度计密闭系统中的二氧化碳的质量，ρg为压力Pg时二氧化碳的密度，V为毛细管粘度计密闭系统的体积；
其中，二氧化碳在Pg时的密度可以在资料中查到，毛细管粘度计密闭体系的体积可以通过标准物质进行测定。
(5)打开第一截止阀201，第二截止阀202，第六截止阀206，第七截止阀207，第九截止阀209，第十截止阀210，第十一截止阀211，其他截止阀关闭，启动恒速恒压跟踪泵6，使第一储水罐7中的水进入第一中间容器1活塞上部，以压缩密闭系统中的二氧化碳，直至第一压力表的数值达到设定值并超过增粘剂在二氧化碳中的浊点压力值；
(6)打开第一截止阀201、第四截止阀204、第六截止阀206，第七截止阀207，第九截止阀209，第十截止阀210，其他截止阀关闭，继续运行恒速恒压跟踪泵6，使第一储水罐7中的水进入第一中间容器1活塞上部，则此时密闭系统中的超临界二氧化碳体系匀速从抛光毛细管8中流过，并使第二中间容器2活塞下部的二氧化碳推动活塞上部的水从回压阀10恒速流入第二储水罐13，记录此时恒速恒压跟踪泵6的流量Q和差压变送器9显示的压差Δp，根据Rabinowich-Mooney公式，流体在管壁处的剪切应力、剪切速率，流体的粘度可由下式计算得到：
式中，τw为流体在管壁处的剪切应力，Pa；γw为流体在管壁处的剪切速率，s-1；η为流体在剪切速率γw下的粘度，Pa·s；Δp为抛光毛细管左右两端的压差，Pa；r为抛光毛细管半径，m；L为抛光毛细管长度，m，Q为流体通过抛光毛细管时的流量，m3/s；
(7)改变恒速恒压跟踪泵6的流量，并记录此时差压变送器9显示的压差，通过式②、③、④计算得到此流量下流体的粘度，并绘出粘度随剪切速率变化的曲线；
(8)改变恒温装置14的温度，或者通过增压泵12改变回压阀10的回压压力值，得到超临界二氧化碳体系在不同温度和不同压力下的粘度曲线。
(9)当第一中间容器1活塞下部的二氧化碳通过抛光毛细管8完全流入第二中间容器2活塞下部时，关闭第一截止阀201，第四截止阀204，打开第二截止阀202，第三截止阀203，改变二氧化碳体系流动方向，使第二中间容器2活塞下部的二氧化碳通过抛光毛细管8完全流入第一中间容器1活塞下部，完成连续操作。
实施例1
选用半径为0.3mm，长度为0.5m的抛光毛细管8，将10g乙醇、190g二氧化碳加入第一中间容器1活塞下部，设定恒温装置14温度为40℃，回压阀10设置回压压力为20MPa，调节第一磁搅拌电机3和第二磁搅拌电机4搅拌速度为300rad/min。设定恒速恒压跟踪泵6流量Q分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0mL/min，记录对应的压差Δp分别为0.22、0.42、0.64、0.88、1.17、1.51、1.86、2.21、2.61、3.04Mpa，通过公式②、③、④，绘出温度为40℃、压力为20MPa时超临界二氧化碳-乙醇体系的粘度随剪切速率变化的曲线，如图2所示。
实施例2
回压阀10设置回压压力为30MPa，其他条件按照实施例1设定，则得到当恒速恒压跟踪泵6流量Q分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0mL/min时，对应的压差Δp分别为0.24、0.49、0.75、1.02、1.38、1.77、2.19、2.60、3.07、3.57Mpa，通过公式②、③、④，绘出温度为40℃、压力为30MPa时超临界二氧化碳-乙醇体系的粘度随剪切速率变化的曲线，如图3所示。
实施例3
将恒温装置14温度调节至50℃，其他条件按照实施例1设定，则得到当恒速恒压跟踪泵6流量Q分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0mL/min时，对应的压差Δp分别为0.18、0.34、0.53、0.73、0.96、1.24、1.53、1.82、2.14、2.50Mpa，通过公式②、③、④，绘出温度为50℃、压力为20MPa时超临界二氧化碳-乙醇体系的粘度随剪切速率变化的曲线，如图4所示。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计，其特征在于，包括恒温装置及其内部的第一中间容器、第二中间容器、第一电磁搅拌机、第二电磁搅拌机、二氧化碳气源、恒速恒压跟踪泵、第一储水罐、抛光毛细管、差压变送器、回压阀、第一压力表、增压泵、第二储水罐；
所述第一中间容器和第二中间容器的内部设置活塞；
所述恒温装置的体积为850mm×700mm×800mm，容积为476L，所述恒温装置温度控制范围为30-150℃，精度为0.1℃；
第一中间容器下方设置第一电磁搅拌机，所述第一中间容器的上部通过第一管线与第一三通阀相连，所述第一三通阀通过第二管线与第三三通阀相连，所述第二管线上设置第一截止阀，所述第一三通阀通过第三管线与第四三通阀相连，所述第三管线上设置第二截止阀，所述第一中间容器下部通过第四管线与二氧化碳气源相连，所述第四管线上设置第五截止阀，所述第一中间容器下部通过第五管线与第一四通阀相连，所述第五管线上设置第六截止阀；所述第一储水罐通过第六管线与恒速恒压跟踪泵相连，所述恒速恒压跟踪泵通过第七管线与第三三通阀相连；所述第二中间容器下方设置第二电磁搅拌机，所述第二中间容器上部通过第八管线与第二三通阀相连，所述第二三通阀通过第九管线与第三三通阀相连，所述第九管线上设置第三截止阀，所述第二三通阀通过第十管线与第四三通阀相连，所述第十管线上设置第四截止阀；所述第二中间容器下部通过第十一管线与第五三通阀相连，所述第十一管线上设置第七截止阀，所述第二中间容器通过第十二管线与大气连通，所述第十二管线上设置第八截止阀；所述抛光毛细管一侧与第一四通阀相连通，所述抛光毛细管另一侧与第五三通阀相连通；所述差压变送器一侧通过第十三管线与第六三通阀相连，所述差压变送器另一侧通过第十四管线与第七三通阀相连，所述第六三通阀通过第十五管线与第一四通阀相连，所述第十五管线上设置第九截止阀；所述第七三通阀通过第十六管线与第五三通阀相连，所述第十六管线上设置第十截止阀；所述第六三通阀通过第十七管线与第七三通阀相连，所述第十七管线上设置第十一截止阀；所述第一四通阀上设置第一压力表；所述第四三通阀通过第十八管线与回压阀相连，所述回压阀通过第十九管线与增压泵相连，所述回压阀通过第二十管线与第二储水罐相连。
2.如权利要求1所述的一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计，其特征在于，所述二氧化碳气源为二氧化碳钢瓶。
3.如权利要求1所述的一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计，其特征在于，所述第一中间容器和第二中间容器的容积均为2000mL，所述第一储水罐和第二储水罐的容积均为10L。
4.如权利要求1所述的一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计，其特征在于，所述第一电磁搅拌机和第二电磁搅拌机的速度范围为0-600rad/min。
5.如权利要求1所述的一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计，其特征在于，所述恒速恒压跟踪泵流量控制范围为0-10mL/min，精度为0.01mL/min，压力控制范围为0-70MPa，精度为0.01MPa。
6.如权利要求1所述的一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计，其特征在于，所述抛光毛细管为不锈钢材质，毛细管内径范围为0.1-1.0mm，毛细管长度范围为0.1-0.5m。
7.如权利要求1所述的一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计，其特征在于，所述差压变送器的压差测量范围为0-14kPa，精度为0.01kPa。
8.如权利要求1所述的一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计，其特征在于，所述粘度计所有部件均耐压50MPa，承受温度上限为90℃。
9.如权利要求1所述的一种高温高压下超临界二氧化碳毛细管粘度计的操作方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将质量为ms 的增粘剂加入到第一中间容器活塞下部，将装置连接并密封，打开恒温装置使温度达到设定值；打开第一磁搅拌电机和第二磁搅拌电机并设定搅拌速度；
(2)通过增压泵设置回压阀上的回压压力值；
(3)打开第三截止阀，第四截止阀，第八截止阀，其他截止阀关闭，启动恒速恒压跟踪泵，使第一储水罐中的水进入第二中间容器活塞上部，直至第二中间容器活塞移动到最底端，关闭恒速恒压跟踪泵；
(4)打开第五截止阀，第六截止阀，第七截止阀，第九截止阀，第十截止阀，第十一截止阀，其他截止阀关闭，打开二氧化碳气源，使二氧化碳进入第一中间容器活塞下部、抛光毛细管、第二中间容器活塞下部及其相连管路，记录第一压力表上的数值Pg，则加入的二氧化碳质量由下式得到：
mg ＝ρg V ①
式中，mg为毛细管粘度计密闭系统中的二氧化碳的质量，ρg 为压力Pg时二氧化碳的密度，V为毛细管粘度计密闭系统的体积；
(5)打开第一截止阀，第二截止阀，第六截止阀，第七截止阀，第九截止阀，第十截止阀，第十一截止阀，其他截止阀关闭，启动恒速恒压跟踪泵，使第一储水罐中的水进入第一中间容器活塞上部，以压缩密闭系统中的二氧化碳，直至第一压力表的数值达到设定值并超过增粘剂在二氧化碳中的浊点压力值；
(6)打开第一截止阀、第四截止阀、第六截止阀，第七截止阀，第九截止阀，第十截止阀，其他截止阀关闭，继续运行恒速恒压跟踪泵，使第一储水罐中的水进入第一中间容器活塞上部，则此时密闭系统中的超临界二氧化碳体系匀速从抛光毛细管中流过，并使第二中间容器活塞下部的二氧化碳推动活塞上部的水从回压阀恒速流入第二储水罐，记录此时恒速恒压跟踪泵的流量Q和差压变送器显示的压差Δp，根据Rabinowich-Mooney公式，流体在管壁处的剪切应力、剪切速率，流体的粘度可由下式计算得到：
式中，τw 为流体在管壁处的剪切应力，Pa；γw 为流体在管壁处的剪切速率，s-1 ；η为流体在剪切速率γw 下的粘度，Pa·s；Δp为抛光毛细管左右两端的压差，Pa；r为抛光毛细管半径，m；L为抛光毛细管长度，m，Q为流体通过抛光毛细管时的流量，m3/s；
(7)改变恒速恒压跟踪泵的流量，并记录此时差压变送器显示的压差，通过式②、③、④计算得到此流量下流体的粘度，并绘出粘度随剪切速率变化的曲线；
(8)改变恒温装置的温度，或者通过增压泵改变回压阀的回压压力值，得到超临界二氧化碳体系在不同温度和不同压力下的粘度曲线；
(9)当第一中间容器活塞下部的二氧化碳由左至右通过抛光毛细管完全流入第二中间容器活塞下部时，关闭第一截止阀，第四截止阀，打开第二截止阀，第三截止阀，使第二中间容器活塞下部的二氧化碳通过抛光毛细管流入第一中间容器活塞下部，完成连续操作。
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