CN109507021A - 一种复合材料力学性能的快速表征方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种复合材料力学性能的快速表征方法，包括下列步骤：制备多组内部孔隙情况不同的块状复合材料实验样本；对于各组实验样本，分别进行材料孔隙率Por％测定实验；对于各组实验样本，分别进行材料蒸发特征时间ECT测定；各组实验样本的测量孔隙率Por％、蒸发特征时间ECT完毕后，在压力机上进行力学破坏实验，测试得到相应的力学强度指标。

Description

一种复合材料力学性能的快速表征方法

技术领域

本发明涉及一种材料力学性能的表征方法，尤其是复合材料力学性能的评估。该方法可以简便、快捷、无损伤的评估材料的力学性能。

背景技术

研究复合材料基质孔隙的情况对于得知材料的宏观力学性能具有重要意义。国内外关于孔隙率对材料力学性能的影响已经有较深入的研究，但是如果不考虑材料中孔隙分布的均匀程度，仅研究孔隙率和力学性能的关系是很不全面的。

对复合材料力学性能表征方法，主要有力学性能测试法和有限元数值仿真分析法，《夹芯复合材料力学性能分析方法对比》等文献中已经证明有限元方法具有较高的可靠性，但是有限元方法计算量大，数据的微小变动就会造成结果的较大误差，且对于不同实验材料需要再次建模。《纤维增强复合材料性能表征方法研究进展》中介绍了多种新出现的复合材料的力学表征方法，宏观方法如热机械分析法、动态力学热分析法等，这些方法虽可靠稳定，但都需要进行材料的破坏实验，成本较高。微观方法如微观界面力学测试、显微镜法、X射线法等，需要使用昂贵的大型实验设备，如原子力显微镜。目前的材料力学性能表征领域，依然缺少一种简便、无损、可靠的测试方法。

对于材料中孔隙率的测量技术已经比较成熟，最传统的方法为计数法。但如果孔径大小、形貌不一,难以得到正确的结果,并且该方法是破坏性检验方法。以往专利如CN102879312A所述，用光源照射多孔材料，将投射过的光信号转化为电信号从而采集孔隙率的变化情况，虽也是无损检测，但是明显更适合与检测孔隙率连续变化的材料，且实验采集费时费力；专利CN104833728A采用了一种复合材料孔隙率检测标块来模拟复合材料内部孔隙，并用超声技术扫描验证，但是制作检测标块步骤复杂，且不可能完全模拟材料内部情况。

对于材料中孔隙分布均匀程度的检测目前专利中所见不多，CN104833728A提出用超声技术扫描材料孔隙均匀性，但超声技术成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种复合材料力学性能的快速表征方法，仅需在孔隙率测量的基础之上，通过理论计算便可得到表征材料孔隙均匀程度的参数值——蒸发特征时间(ECT)。技术方案如下：

一种复合材料力学性能的快速表征方法，包括下列步骤：

(1)制备多组内部孔隙情况不同的块状复合材料实验样本；

(2)对于各组实验样本，分别进行材料孔隙率Por％测定实验，步骤如下：

1)对实验样本进行充分干燥处理；

2)称重并记录重量为m₁(g)；

3)将样品放入蒸馏去离子水中，直到样品的重量不再增加；

4)称重并记录重量为m₂(g)；

5)设L,H,W分别为实验样本的长度、高度、宽度，根据孔隙率公式计算孔隙率Por％：

(3)对于各组实验样本，分别进行材料蒸发特征时间ECT测定，步骤如下：

1)对实验样本进行充分干燥处理；

2)对实验样品称重并记录重量；

3)将样品放入蒸馏去离子水中，直到样品的重量不再增加；

4)对充分浸润的实验样品称重并记录重量；

5)将上一步得到的充分浸润的实验样品放置在恒温恒湿环境下使其内部水分蒸发，并每隔若干时间记录实验样品的重量，最终得到一组关于蒸发时间的重量序列m_3(t)，即对于一组时间t1,t2,t3…,测得样品在蒸发了该组时间后的剩余质量m_3(t1),m3_(t2),m3_(t3)…；

6)将充分浸润的实验样品蒸发过程中各时刻的重量序列m_3(t)进行标准化，得到m(t)；

7)应用下述公式拟合标准化后的重量序列，式中ECT为通过最小二乘法进行拟合逼近的常数：

m(t)＝e^-t/ECT

(4)各组实验样本的测量孔隙率Por％、蒸发特征时间ECT完毕后，在压力机上进行力学破坏实验，测试得到相应的力学强度指标。

(5)汇总每组实验样本的孔隙率Por％、蒸发特征时间ECT和力学强度指标数值，拟合出该种复合材料的结构状况与力学性能之间的函数关系。

与现有的技术相比，本发明的有益效果为：

(1)孔隙率(Por％)的测量步骤简单，测量误差较小，且成本极低，不需采用光电技术、超声扫描等昂贵技术。

(2)蒸发特征时间(ECT)的计算原理简单，借助孔隙率的实验数据即可，成本极低。可快速准确的描述材料内部孔隙分布的均匀程度。

(3)孔隙率(Por％)和蒸发特征时间(ECT)的数据在实验中与材料弯曲强度均有着十分显著的线性关系。因此，对于同种材料，得到上述关系即可通过孔隙率(Por％)、蒸发特征时间(ECT)估计材料力学性能，避免了具有破环性的材料力学实验，节省时间，降低成本。

附图说明

图1为石英纤维增强二氧化硅实验材料的纤维基分布及各向异性情况。其中(a)为实验材料的纤维结构示意图，(b)为实验施力方向A的示意图，(c)为实验施力方向B的示意图，(d)为实验施力方向C的示意图。

图2为示例样品的ECT的拟合图像。

图3是孔隙率和弯曲强度、蒸发特征时间和弯曲强度的数据点及函数拟合曲线

其中(a)是样品弯曲强度和孔隙率(Por％)的关系曲线，(b)是样品弯曲强度和蒸发特征时间(ECT)的关系曲线。

具体实施方式

为了快速、无损的表征复合材料的力学性能，在对材料进行破坏性力学实验之前，首先从对材料强度影响最大的基质内部结构入手研究。而基质内部结构、性质的变化有很大一部分是由孔隙引起的，因此，研究基质内孔隙的多少和分布情况就可以对评价材料力学性能起到指导的作用。首先，提出两个评价复合材料基质孔隙微观物理状况的指标——孔隙率(Por％)和蒸发特征时间(ECT)，分别用于描述材料孔隙占体积的比率和材料孔隙在体积中的分布均匀情况。步骤如下：

1.用该种基质和纤维材料制备多组内部孔隙情况不同的复合材料实验块(长、宽、高均相等)。

2.进行材料孔隙率(Por％)测定实验，步骤如下：

(1)将样本放置在70℃的烘干炉中一个小时，使之充分干燥。

(2)对样品称重并记录重量为m₁(g)。

(3)将样品放入蒸馏去离子水中，直到样品的重量不再增加。

(4)对样品称重并记录重量为m₂(g)。

(5)根据孔隙率公式计算孔隙率(Por％)：(L,H,W分别为实验样本的长度、高度、宽度)

3.进行材料蒸发特征时间(ECT)测定，步骤如下：

(1)将样本放置在70℃的烘干炉中一个小时，使之充分干燥。

(2)对样品称重并记录重量为m₁(g)。

(3)将样品放入蒸馏去离子水中，直到样品的重量不再增加。

(4)对样品称重并记录重量为m₂(g)。

(5)将步骤(4)中样品放置在25℃，相对湿度50％的恒温恒湿环境下使其内部水分蒸发，并每隔若干时间记录样品的重量，最终得到一组关于蒸发时间的重量序列m_3(t)(即对于一组时间t1,t2,t3…,通过实验测得样品在蒸发了该组时间后的剩余质量m_3(t1),m3_(t2),m3_(t3)…)

(6)使用下述公式将样品蒸发过程中各时刻的重量进行标准化：

m(t)＝(m_3(t)-m₁)/(m₂-m₁) (2)

(7)应用下述公式拟合标准化后的重量序列，式中ECT为可以通过最小二乘法进行拟合逼近的常数：

m(t)＝e^-t/ECT (3)

其中，t指步骤(5)中选定的用于测定蒸发质量序列的一组时间(t1,t2,t3…)

分析公式(3)可知，ECT的数值具有重要且形象的物理含义：当t＝ECT时，m(t)＝e^-1＝0.447，即ECT表示了从开始时100％含水量到44.7％含水量所用的时间(s)。当ECT越大时，水分蒸发越慢，孔隙在材料中分布也越细致、均匀。

4.测量孔隙率(Por％)、蒸发特征时间(ECT)完毕后，在压力机上对实验块进行力学破坏实验，测试得到其力学强度指标(如抗压强度、抗弯强度等)。

5.汇总每个实验块的孔隙率(Por％)、蒸发特征时间(ECT)和力学强度指标数值，分析以上数据，拟合出该种复合材料的结构状况与力学性能之间的函数关系。

6.在以后的实验中，若拿到该种复合材料实验块，仅需测量孔隙率(Por％)、蒸发特征时间(ECT)两个数值，便可带入函数关系中，得出材料力学性能的数值计算值，省去了进行力学破坏实验的步骤。

本发明的基于孔隙率和蒸发特征时间进行复合材料力学性能无损快速表征的方法，通过测量得到孔隙率(Por％)和蒸发特征时间(ECT)两个指标值，即可评估被测材料的力学性能。在此基础上提出了孔隙率(Por％)和蒸发特征时间(ECT)，分别用于描述材料孔隙占体积的比率和材料孔隙在体积中的分布均匀情况。通过分析材料力学性能(如抗压强度)与孔隙率、蒸发特征时间之间显著地函数关系，在日后的实验中，仅测定复合材料的孔隙率和蒸发特征时间即可间接地评估材料的力学性能，无须再进行材料的力学破坏实验，节省时间和成本。

下面结合实施例对本发明进行说明。以下是石英纤维增强二氧化硅复合材料的力学性能验证实验

在定义两个参数之后，便可以设计实验验证孔隙率(Por％)、蒸发特征时间(ECT)和材料力学性能之间的函数关系。设计实验如下：

1)选取石英纤维增强二氧化硅复合材料作为本次实验材料，制作复合材料样品的几何尺寸(长*宽*高，单位为mm)约为40*10*5，实验材料的纤维基分布及各向异性情况见附图1。

2)如图1所示，以垂直XOZ平面为施力方向A，以垂直XOY平面为施力方向B，以垂直YOZ平面为施力方向C。每个施力方向进行3组实验，共9组实验。

3)在进行压缩破坏实验之前，测量样品的实验验证孔隙率(Por％)、蒸发特征时间(ECT)，测量步骤见技术方案，并将结果记录在数据表格，其中，示例样品的ECT的拟合图像见附图2。该示例样品的蒸发时间、标准化质量等数据见下表。

4)在某种电伺服万能试验机上进行弯曲实验，测得弯曲强度后记录到数据表格如下：

序号	加载方式	孔隙率(％)	蒸发特征时间(s)	弯曲应力(MPa)
					1	A	24.35％	162.8	55.5
2	A	29.22％	123.7	20.8
					3	A	29.52％	158.5	26.6
4	B	28.03％	130.8	33.3
					5	B	22.97％	136	79.3
6	B	26.88％	111.9	37.5
					7	C	24.10％	162.3	89.7
8	C	28.50％	139.5	43.1
					9	C	27.46％	132.8	62.9

完成以上实验步骤之后，即可分析处理实验数据。按每种加载方式分组，分别将孔隙率和弯曲强度、蒸发特征时间和弯曲强度的数据描点绘图(见附图说明图3)，图a中，由孔隙率和弯曲强度，可得到各种加载方式的线性拟合曲线函数方程如下：

加载方式A：S＝-626.61Por％+207.85

加载方式B：S＝-949.98Por％+296.65

加载方式C：S＝-994.86Por％+330.73

图b中，由蒸发特征时间和弯曲强度，可得到各种加载方式的线性拟合曲线函数方程如下：

加载方式A：S＝0.6101ECT-56.199

加载方式B：S＝1.2095ECT-102.64

加载方式C：S＝1.1989ECT-108.45

由上述函数关系可知，孔隙率对弯曲强度有着及其显著的影响作用，孔隙率减小约5％就会引起弯曲强度增大两倍左右，因此，提高复合材料基质的性能、降低孔隙率、增长蒸发特征时间是增强材料力学性能的有效途径。

Claims (1)

1.一种复合材料力学性能的快速表征方法，包括下列步骤：

(1)制备多组内部孔隙情况不同的块状复合材料实验样本；

(2)对于各组实验样本，分别进行材料孔隙率Por％测定实验，步骤如下：

1)对实验样本进行充分干燥处理；

2)称重并记录重量为m₁(g)；

3)将样品放入蒸馏去离子水中，直到样品的重量不再增加；

4)称重并记录重量为m₂(g)；

5)设L,H,W分别为实验样本的长度、高度、宽度，根据孔隙率公式计算孔隙率Por％：

(3)对于各组实验样本，分别进行材料蒸发特征时间ECT测定，步骤如下：

1)对实验样本进行充分干燥处理；

2)对实验样品称重并记录重量；

3)将样品放入蒸馏去离子水中，直到样品的重量不再增加；

4)对充分浸润的实验样品称重并记录重量；

5)将上一步得到的充分浸润的实验样品放置在恒温恒湿环境下使其内部水分蒸发，并每隔若干时间记录实验样品的重量，最终得到一组关于蒸发时间的重量序列m_3(t)，即对于一组时间t1,t2,t3…,测得样品在蒸发了该组时间后的剩余质量m_3(t1),m3_(t2),m3_(t3)…；

6)将充分浸润的实验样品蒸发过程中各时刻的重量序列m_3(t)进行标准化，得到m(t)；

7)应用下述公式拟合标准化后的重量序列，式中ECT为通过最小二乘法进行拟合逼近的常数：

m(t)＝e^-t/ECT

(4)各组实验样本的测量孔隙率Por％、蒸发特征时间ECT完毕后，在压力机上进行力学破坏实验，测试得到相应的力学强度指标。