CN110765573B - 基于孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及陶瓷基复合材料结构损伤容限评估与设计领域，公开了基于微孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法，包括步骤：S1：确定材料孔隙率和所施加的热机械载荷之间的定量相关性；S2：考虑孔隙率的影响，建立计算CMCs宏观有效弹性模量模型；S3：将材料孔隙率对材料宏观有效弹性模量的影响通过权函数的形式分配给纤维相和基体相；S4：建立材料的能量释放率与材料微孔隙率增量的相关性。其可以更为准确地描述热机械损伤演化行为。

Description

基于孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法

技术领域

本发明涉及陶瓷基复合材料结构损伤容限评估与设计领域，尤其涉及一种基于孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法。

背景技术

陶瓷基复合材料(Ceramic-Matrix Composites,CMCs)是一种轻质结构材料，其能在高温、氧化、疲劳、蠕变等状况下保持良好的性能而备受关注，因此，高速飞行器的热防护系统、涡轮发动机的火焰筒、涡轮导向叶片、涡轮外环、隔热屏和火焰稳定器等关键热端部件都可利用CMCs，这些应用对航空航天工程非常重要。

工业应用CMCs的障碍是其微观结构演化和机械性能退化的经验知识极为有限，以及缺乏用于预测残余机械性能和疲劳寿命的固体力学模型，更重要的是，过度的热应力和伴随的微观结构变化，导致CMCs在严苛的负载条件下的高温梯度会加剧CMCs的过早失效。为了建立一种可靠的CMCs疲劳寿命评估方法，需要更全面地了解CMCs的热机械损伤的机理，更重要的是了解瞬态热机载荷引起的热机械损伤演化及其影响。

通常，在宏观损伤力学框架中，材料退化通过材料刚度的降低来表示，

式中，

和

分别表示当前材料的弹性模量和剪切模量，E₀和G₀分别表示原始材料的弹性模量和剪切模量。

这样的表征方法相对简单，但是对于各向异性的CMCs在热机械载荷作用下所表现出来的复杂损伤过程，通常需要将损伤变量D变为二阶张量以描述三维复合材料的损伤特性，这样损伤演化方程将变得相当复杂。再者，宏观现象学无法深入理解在热机械载荷作用下CMCs微观结构演化对材料力学性能的影响。

另外，复合材料的宏观材料特性可以根据混合律估算。在材料科学中，混合律可用于预测由连续增强纤维复合材料的各种力学性能，它提供了材料力学性能的理论上下限的性质，如弹性模量，质量密度，极限拉伸强度等作为上限(Voigt模型)和横向载荷作为下限(Reuss模型)，

其中E_Up和E_Low分别是从混合律获得的复合有效弹性模量的理论上限和下限。式中，

和

分别代表复合材料中基体和纤维的刚度；V_m和V_f分别代表复合材料中基体和纤维的体积分数。

上述现有的方法没有考虑孔隙率在材料受载过程中的变化对材料刚度的影响，但是，CMCs在热机械载荷作用的损伤主要表现形式为基体微裂纹，因此，上述方法并不能准确地表征CMCs的热机械损伤。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于微孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法，其可以更为准确地描述CMCs的热机械损伤演化行为。

基于微孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法，包括以下步骤：

S1：确定材料孔隙率和所施加的热机械载荷之间的定量相关性；

S2：考虑孔隙率的影响，建立计算CMCs宏观有效弹性模量模型；

S3：将材料孔隙率对材料宏观有效弹性模量的影响通过权函数的形式分配给纤维相和基体相；

S4：建立材料的能量释放率与材料微孔隙率增量的相关性。

通过采用上述技术方案，首先通过测定CMCs的孔隙率在热机械载荷前后的变化，建立了CMCs材料孔隙率和所施加的热机械载荷之间的关系，比现在用材料弹性模量退化表示损伤更加简便合理；在建立了材料孔隙率和所施加的热机械载荷之间的关系后，建立考虑孔隙率影响的CMCs宏观有效弹性模量模型，提出由微孔隙率增量作为损伤变量来描述CMCs的各向异性热机械损伤，从而更为准确的描述材料在热机械载荷作用下的热机械损伤演化行为。

在一些实施方式中，S1包括：

S11：观察CMCs中存在的孔隙，并测定CMCs在热机械载荷作用前后的开孔孔隙率和孔径分布；

S12：量化热机械载荷作用下CMCs的微观结构演化。

通过采用上述技术方案，以建立了CMCs材料孔隙率和所施加的热机械载荷之间的关系。

在一些实施方式中，S12包括：

S121：定义材料孔隙率的变化Δζ为：

式中，

为当前材料的孔隙率，ζ₀为原始材料所具有的初始孔隙率，Δζ为材料的孔隙率的增量。

通过采用上述技术方案，量化热机械载荷作用下CMCs的微观结构演化，说明了相对孔隙率Δζ是CMCs在热机械载荷作用下微观结构演化和损伤积累的宏观表现。

在一些实施方式中，S12还包括：

S122：建立在连续热机械载荷作用下CMCs中材料孔隙率与累积热机械载荷作用之间的关系：

Δζ＝f(T) (2)

式中f(T)为所施加的热机械载荷，且与受载温度T相关。

通过采用上述技术方案，由于基体微裂纹是不可逆的，因此在连续热机械载荷作用下的CMCs微孔隙的孔隙率增量是受热机械载荷作用的单调递增函数。

在一些实施方式中，S2具体为：

以ρ作为有孔材料的质量密度，ρ₀作为无孔材料的质量密度，ζ作为材料的孔隙率，而质量密度与孔隙率有关，故通过ρ＝ρ₀(1-ζ)得到力学性能P与材料孔隙率ζ之间的关系：

式(3)中，P为力学性能，P₀代表无孔材料的质量密度ρ₀的力学性能，指数m＞1取决于材料属性。

由于CMCs具有与纤维丝束不同的机械性能，其进一步受到孔隙的影响，因此，通过采用上述技术方案，可以估算基体相和纤维相的机械性能。

在一些实施方式中，S3具体为：

材料孔隙率对材料宏观有效弹性模量的影响通过以下公式(4)表示：

式中，E表示材料有效弹性模量，

表示复合材料总孔隙率对纤维刚度和基体刚度的影响权重因子，η_o表示表示纤维取向因子，E_m和E_f分别代表复合材料中基体和纤维的弹性模量；V_m和V_f分别代表复合材料中基体和纤维的体积分数，指数m为材料常数。

通过采用上述技术方案，将材料孔隙率对材料宏观有效弹性模量的影响通过权函数的形式分配给纤维相和基体相，从而反映孔隙率及纤维取向性对于材料刚度的影响。

在一些实施方式中，S4具体为：

定义裂纹驱动力能量释放率为：

G＝mγ(1-ζ)^m-1， (5)

式中，m为材料参数，参数γ为与材料在不同方向上力学性能相关的参量。。

通过采用上述技术方案，根据经典的断裂力学，提出由微孔隙率增量作为损伤变量来描述CMCs的各向异性热机械损伤。

在一些实施方式中，在S3后还包括S31：计算材料损伤的灵敏度。

在一些实施方式中，S31具体为：假设基体的弹性模量下降一定值，通过式(4)得到CMCs结构的宏观弹性模量；

根据连续介质损伤力学原理，材料的损伤D可通过材料刚度的降低来表征：

式中，

和

分别表示当前材料的弹性模量和剪切模量，E₀和G₀分别表示原始材料的弹性模量和剪切模量；将CMCs的宏观弹性模量代入式(10)可以计算得到材料的损伤量D。

通过采用上述技术方案，计算材料损伤的敏感度，以证实采用与材料微观结构直接相关的变量可以更为准确地描述热机械损伤演化行为。

综上所述，与现有技术相比，本发明提供的基于微孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法的有益技术效果为：

1.通过测定CMCs的孔隙率在热机械载荷前后的变化，建立一种能够反映在热机械载荷作用下材料微结构演化机制的热机械损伤模型，反映了材料的基体微观结构的演化；

2.基于Voigt混合律模型，建立了考虑孔隙率影响的CMCs宏观有效弹性模量预测模型，根据经典的断裂力学，提出由微孔隙率增量作为损伤变量来描述CMCs的各向异性热机械损伤，从而更为准确的描述材料在热机械载荷作用下的热机械损伤演化行为；

3.本发明提供的基于微孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法，将孔隙率增量作为损伤指标，并在不同的加载方向上建立了材料退化的独特相关性，模型预测与本发明提供的基于微孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法进行的所有实验一致，材料的各向异性热机械损伤可以仅通过微孔隙率增量来描述。

附图说明

图1为原始CMCs的SEM图；

图2(a)、图2(b)为通过压汞法测得CMCs在不同热机械载荷条件下的孔隙分布图；

图3为通过压汞法测得CMCs中不同层次孔隙在不同热机械载荷条件下的演化图；

图4为不同加载方向的弹性模量和孔隙率之间的关系图；

图5为应变能释放率G和材料经循环热冲击后的相对孔隙率增量Δζ之间的关系图。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

本发明披露了基于微孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法，首先实施S1：通过实验分析孔隙率可以作为损伤的表征方式，确定材料孔隙率和所施加的热机械载荷之间的定量相关性。

在本发明此实施方式中，以循环热冲击的方式进行实验为例形成热机械载荷，其具体步骤包括：

实施例1：

S11：将马弗炉加热到1100℃，然后将CMCs试件迅速置于炉中并保温10-20分钟，在本发明此实施方式中以10分钟为例加以说明，以使试件的温度均匀化，并与炉膛充分建立热平衡；

然后将试件迅速从炉中取出，放入25℃的蒸馏水的恒温水浴中，不断搅拌蒸馏水以避免蒸气层的积聚，使试件能与蒸馏水进行充分的热交换；

将试件在水浴中冷却到室温，取出并在空气中干燥，对每个试件进行编号；

使用压汞仪，通过压汞孔隙率测定法测定每个试件在循环热冲击前后的开孔孔隙率和孔径分布，通过X射线计算机断层扫描分析和扫描电子显微电镜观察CMCs试样中存在的孔隙。

实施例2：

S11：将马弗炉加热到800℃，然后将CMCs试件迅速置于炉中并保温10-20分钟，在本发明此实施方式中以20分钟为例加以说明，以使试件的温度均匀化，并与炉膛充分建立热平衡；

然后将试件迅速从炉中取出，放入25℃的蒸馏水的恒温水浴中，不断搅拌蒸馏水以避免蒸气层的积聚，使试件能与蒸馏水进行充分的热交换；

将试件在水浴中冷却到室温，取出并在空气中干燥，对每个试件进行编号；

使用压汞仪，通过压汞孔隙率测定法测定每个试件在循环热冲击前后的开孔孔隙率和孔径分布，通过X射线计算机断层扫描分析和扫描电子显微电镜观察CMCs试样中存在的孔隙。

通过以上实验确定了两个结构和功能层次上的孔隙：

(1)纳米孔隙，存在于基体中，其尺寸小于0.2um。

从图1中看到CMCs中的孔隙比基体颗粒本身小得多，其尺寸小于50nm，而-α氧化铝颗粒和最小缺陷的微观尺寸约为100nm。扫描电子显微电镜观察可知CMCs是多孔隙材料，而纤维是致密的。

纳米孔隙是材料成型工艺过程中形成的，是材料固有孔隙。

(2)微孔隙，对应于CMCs烧结收缩的微裂纹以及纤维丝束间孔隙，位于层间或层内，尺寸>0.2um。由于纤维具有远高于基体的强度，因此损伤失效源于基体。微裂纹在CMCs中成核并在基体颗粒间传播，当裂纹到达纤维增强层时，它们在纤维/基体界面处偏转，导致纤维/基体剥离。

进一步，根据-α氧化铝纤维和CMCs的密度和质量分数，推算得到CMCs的理论密度为4.2g/cm³，而Nextel^TM610纤维的密度为4.0g/cm³,这样，通过纤维和基体的体积分数，得到材料计算密度为4.12g/cm³。然而实验中测得原始的CMCs的质量密度为2.71g/cm³，因此材料中孔隙率为34％。CMCs由氧化铝颗粒和氧化锆颗粒组成，如果将这些颗粒近似为椭球体，则CMCs中纳米孔隙的孔隙率为48％，故CMCs中的纳米孔隙占总体积百分比为27％，从而原始CMCs中有约7％的微孔隙。

在上述循环热冲击作用下，CMCs微裂纹萌生与裂纹密度增加和边界局部区域的分层是CMCs的热机械损伤机制，从而证实，微观孔隙演化的内在机制是基体微裂纹密度增加。

当然，分层使得材料产生更大的孔隙，从而使CMCs总孔隙率增大。另一方面，CMCs中氧化铝/氧化锆颗粒硬而脆，CMCs损伤只能以颗粒之间分布的微裂纹的形式存在，如图2所示，循环热冲击中CMCs的微观结构的演化可以通过微孔隙的孔隙率的增加来表征。

S12：量化热机械载荷作用下CMCs的微观结构演化(即各类孔隙率)。

S121：为热机械载荷作用下CMCs的微观结构演化，现定义材料孔隙率的变化Δζ为：

式中，

为当前材料的孔隙率，ζ₀为原始材料所具有的初始孔隙率，Δζ为材料的孔隙率的增量，表征了由于热机械载荷作用下引起的基体微裂纹密度的演化。如图3所示，式(1)说明了CMCs的相对孔隙率Δζ是CMCs在热机械载荷作用下微观结构演化和损伤积累的宏观表现。

S122：由于基体微裂纹是不可逆的，因此在连续热机械载荷作用下的CMCs微孔隙的孔隙率增量是受热机械载荷作用的次数N的单调递增函数，因此，建立在连续热机械载荷作用下CMCs中材料孔隙率与累积热机械载荷作用之间的关系：

Δζ＝f(T) (2)

式中，f(T)材料所受的热机械载荷，且与受载温度T相关，

在本发明此实施方式中，即循环热冲击后的CMCs微孔隙的孔隙率增量是累积循环热冲击周数N的单调递增函数，使用对数函数来近似：

式中，α(T)是与归一化热冲击温度ln(T_shock/T_init)相关的参数，对于热冲击温度为800℃和1100℃，α(T)分别为0.48和0.65，说明热冲击温度与CMCs中的热机械损伤直接相关；m_s是模型参数。式(201)建立了在循环热冲击作用下CMCs中相对孔隙率与累积热冲击循环周次之间的关系。

本发明披露的基于微孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法，还包括：

S2：考虑孔隙率的影响，建立计算CMCs宏观有效弹性模量模型。

通常，复合材料的宏观材料特性可以根据混合律估算。在材料科学中，混合律可用于预测由连续和单向纤维构成的复合材料的各种性质，它提供了材料力学性能的理论上下限的性质，如弹性模量，质量密度，极限拉伸强度等作为上限(Voigt模型)和横向载荷作为下限(Reuss模型)，

其中E_Up和E_Low分别是从混合律获得的复合弹性模量的理论上限和下限。式中，

和

分别代表复合材料中基体和纤维的刚度；V_m和V_f分别代表复合材料中基体和纤维的体积分数。

由于CMCs具有与纤维丝束不同的机械性能，其进一步受到孔隙率的影响。随着孔隙率的增加，材料的有效加载面积减小，这意味着材料的刚度受孔隙率影响。

式(3)中，P为力学性能，P₀代表无孔质量密度ρ₀的力学性能，指数m＞1取决于材料属性，以ρ作为有孔材料的质量密度，ρ₀作为无孔材料的质量密度，ξ作为材料的孔隙率，而质量密度与孔隙率有关，通过ρ＝ρ₀(1-ζ)得到力学性能P与材料孔隙率ζ之间的关系，同样，可以以相同的方式估算纤维相的力学性能。

S3：将材料孔隙率对材料宏观有效弹性模量的影响通过权函数的形式分配给纤维相和基体相。

材料孔隙率对材料宏观有效弹性模量的影响通过以下公式(4)表示：

式中，E表示材料有效模量，η_o表示表示纤维取向因子，E_m和E_f分别代表复合材料中基体和纤维的弹性模量；V_m和V_f分别代表复合材料中基体和纤维的体积分数，

表示复合材料总孔隙率对纤维刚度和基体刚度的影响权重因子，在本发明此实施方式中

对于所有测试的孔隙率，唯一地找到了配置参数m＝2.2，如图4所示，指数m为材料常数，包含了复合材料刚度的演化趋势信息，如图4所示。分别以ηo＝1、ηo＝0.86、ηo＝0.67为例，材料孔隙率对材料宏观有效弹性模量的影响通过权函数的形式分配给纤维相和基体相。由于CMCs的孔隙率在30％-40％，图4中给出了孔隙率在20-40％的范围内CMCs有效模量随孔隙率的变化。

S31：计算材料损伤的灵敏度；

假设基体的弹性模量下降了10％，那么宏观材料结构的宏观弹性模量可以通过式(4)估算；

根据连续介质损伤力学原理，材料的损伤D可通过材料刚度的降低来表征：

式中，

和

分别表示当前材料的弹性模量和剪切模量，E₀和G₀分别表示原始材料的弹性模量和剪切模量；

将CMCs结构的宏观弹性模量代入式(10)可以计算得到材料的损伤量D＝0.058％，与基体的变化相差近二十倍。由此可以得出，宏观平均弹性模量的降低不能准确地表征CMCs的损伤，由沿材料主要方向的宏观平均弹性模量表征CMCs循环热冲击引起的热机械损伤不是最佳解决方案，而与材料微观结构直接相关的变量，比如微孔隙率，可以更为准确地描述热机械损伤演化行为。

在热冲击过程中，快速的温度变化会导致严重的局部热应力，并导致基体中的裂缝以及纤维层中的分层。从断裂力学来看，裂纹是由应变能驱动的，能量释放率描述裂纹的萌生与扩展，CMCs中的微裂纹可以用能量释放率来描述，材料退化是微裂纹萌生与扩展的集中体现。如前所述，由热机械载荷引起的微裂纹是CMCs失效的破坏机制，并且可能与材料的孔隙率有关，因此，通过S4：建立材料裂纹驱动力能量释放率与材料孔隙率的相关性对于理解CMCs的机械行为和应用是重要的。

S4：建立材料的能量释放率与材料微孔隙率增量的相关性包括：

根据Kachanov的损伤力学理论，材料损伤可以用材料中的承载面积来表示，

裂纹驱动力能量释放率定义为

式中，U是体积为V的试样中所含的总应变能，

A_crack是沿加载方向形成的总裂纹面积，如果试件体积很小，可以表示为：

式中，s表示代表性体积V中的微裂纹的标称宽度。对于任意小的体积V，V_crack＝ζV是试件中的孔体积。

热机械损伤过程的能量释放率可以从方程中导出

试件薄板具有双轴应力状态，面内应力等于σ_th，并且面外应力近似消失。在假设CMCs材料的弹性损伤的情况下，试件中的热应力可写为材料所受的热应力可以写为：

式中，α_TEC是热膨胀系数，ν表示材料的泊松比，是材料的力学性能的主要参数，ψ(B_i)(范围从0到1)是Biot数B_i的函数，是无量纲归一化应力。

将式(54)代入式(53)，热冲击的表达可以进一步简化

G＝mγ(1-ζ)^m-1， (5)

其中应变能释放率G受参数γ的影响，定义为，

图5说明CMCs在循环热冲击作用下的弹性应变能释放率G是关于材料微孔隙率增量Δζ的函数，应变能释放率G随着累积热机械损伤的增大而减小，说明了CMCs具有较好的损伤容限特性。

本发明提供的基于微孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法，将孔隙率增量作为热机械损伤指标，并在不同的加载方向上建立了力学性能退化的独特相关性，模型预测与本发明提供的基于微孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法进行的所有实验一致，材料的各向异性热机械损伤可以仅通过微孔隙率增量来描述。

本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的实验设计、测试方法、理论推导、原理假设所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.基于孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：确定材料孔隙率和所施加的热机械载荷之间的定量相关性，包括：

S11：观察CMCs中存在的孔隙，并测定CMCs在热机械载荷作用前后的开孔孔隙率和孔径分布；

S12：量化热机械载荷作用下CMCs的微观结构演化，获取在循环热冲击作用下CMCs中孔隙率与热机械载荷的定量相关性；

S2：考虑孔隙率的影响，建立计算CMCs宏观有效弹性模量模型，具体为：

以ρ作为有孔材料的质量密度，ρ₀作为无孔材料的质量密度，ζ作为材料的孔隙率，而质量密度与孔隙率有关，故通过ρ＝ρ₀(1-ζ)得到力学性能P与材料孔隙率ζ之间的关系：

式(3)中，P为力学性能，P₀代表无孔材料的质量密度ρ₀的力学性能，指数m＞1取决于材料属性；

S3：将材料孔隙率对材料宏观有效弹性模量的影响通过权函数的形式分配给纤维相和基体相，具体为：

材料孔隙率对材料宏观有效弹性模量的影响通过以下公式(4)表示：

式中，E表示材料宏观有效弹性模量，

表示复合材料总孔隙率对纤维刚度和基体刚度的影响权重因子，η_o表示表示纤维取向因子，E_m和E_f分别代表复合材料中基体和纤维的弹性模量；V_m和V_f分别代表复合材料中基体和纤维的体积分数，指数m为材料常数；

S4：建立材料的能量释放率与材料微孔隙率增量的相关性，具体为：

定义裂纹驱动力能量释放率为：

G＝mγ(1-ζ)^m-1， (5)

式中，m为材料参数，参数γ为与材料在不同方向上力学性能相关的参量。

2.根据权利要求1所述的基于孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法，其特征在于，S12包括：

S121：定义材料孔隙率的变化Δζ为：

式中，

为当前材料的孔隙率，ζ₀为原始材料所具有的初始孔隙率，Δζ为材料的孔隙率的增量。

3.根据权利要求2所述的基于孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法，其特征在于，S12还包括：

S122：建立在连续热机械载荷作用下CMCs中材料孔隙率与累积热机械载荷作用之间的关系：

Δζ＝f(T) (2)

式中f(T)为所施加的热机械载荷，且与受载温度T相关。

4.根据权利要求1所述的基于孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法，其特征在于，在S3后还包括S31：计算材料损伤的灵敏度。

5.根据权利要求2所述的基于孔隙率增量的陶瓷基复合材料热机械损伤表征方法，其特征在于，S31具体为：假设基体的弹性模量下降一定值，通过式(4)得到CMCs结构的宏观弹性模量；

根据连续介质损伤力学原理，材料的损伤D可通过材料刚度的降低来表征：

式中，

和

分别表示当前材料的弹性模量和剪切模量，E₀和G₀分别表示原始材料的弹性模量和剪切模量；将CMCs结构的宏观弹性模量代入式(10)可以计算得到材料的损伤量D。

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