CN109505154A - 一种涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料及染色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料，包括壳层和芯材，其中，壳层为壳聚糖，芯材为含有活性染料的海藻酸钠凝胶，芯材和壳层的重量比为1：1‑1.5；活性染料在芯材中的重量百分比20‑30％；本发明公开了一种涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料的制备方法；还公开了一种涤棉织物活性染色方法。本发明以壳聚糖为壳，以海藻酸钠凝胶为核制得微胶囊活性染料，有效促进了活性染料分散，同时对活性染料进行改性引入活性羟基，提高了活性染色的固色率。
Description
技术领域
本发明涉及涤棉织物染色技术领域，尤其涉及一种涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料以及染色方法。
背景技术
现有技术对于涤棉织物的染色大多采用分散/活性染料一浴两步法，该染色工艺相对简单，操作方便，容易控制，但活性染料的染色牢度，尤其是耐氯牢度较差。由于还原染料具有色谱齐全，染后色泽鲜艳，耐晒、耐洗、耐氯漂等色牢度好的优点，因此采用分散/还原法对涤棉混纺织物进行染色，能改善活性染料染色的不足，满足客户对高品质产品的需求。
活性染料中的活性基团与织物纤维具有很好的亲和性，虽然利于染料上染，但是由于初期上染率过高易导致织物的染色均匀度变差，匀色度不佳，且固色效果也不尽人意，洗涤容易发生褪色的现象。
发明内容
本发明提出了一种涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料、制备方法以及利用涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料对涤棉织物的染色方法，以壳聚糖为壳，以海藻酸钠凝胶为核制得微胶囊活性染料，有效促进了活性染料分散，同时对活性染料进行改性引入活性羟基，提高了活性染色的固色率。
本发明提出的一种涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料，包括壳层和芯材，其中，壳层为壳聚糖，芯材为含有活性染料的海藻酸钠凝胶，芯材和壳层的重量比为1：1-1.5；活性染料在芯材中的重量百分比20-30％。
优选地，活性染料为改性活性染料，改性活性染料的制备过程包括：将浓度为10-20g/L的活性染料升温至40-50℃，加入浓度为30-40wt％的碳酸氢钠溶液调节pH至9-10，加入改性剂，升温至80-90℃，搅拌反应得到改性活性染料。
优选地，改性剂和活性染料重量体积比g:l为5-10：1。
优选地，改性活性染料的制备过程中当活性染料为K型活性染料时，改性剂选用乙醇胺；当活性染料为KN型活性染料时，改性剂选用2-甲基-3-丁烯-2-醇。
优选地，搅拌反应时间为0.5-1h。
本发明提出的一种涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料的制备方法，包括如下步骤：
向活性染料溶液中加入浓度为3-4wt％的海藻酸钠溶液得到混合溶液，活性染料溶液中活性染料的浓度为10-15g/L，向混合溶液中滴入浓度为2-3wt％氯化钙溶液，搅拌凝胶反应，接着加入浓度为0.5-2wt％的壳聚糖醋酸溶液，反应得到涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料。
优选地，活性染料溶液、海藻酸钠溶液、氯化钙溶液和壳聚糖醋酸溶液的体积比为1-2：4-5：1-2：3-4。
优选地，凝胶反应时间为5-10min。
优选地，反应10-15min得到涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料。
本发明还提出的一种涤棉织物活性染色方法，采用涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料对涤棉织物进行活性染色。
优选地，所述活性染色过程包括如下步骤：
S1、前处理：将涤棉织物按浴比为1：30-40浸泽在碱性处理液中，升温至40-60℃，保温30-40min，排液，水洗；其中，碱性处理液包括：氢氧化钠的浓度为10-20g/L、精炼剂的浓度为1-2g/L、渗透剂的浓度为0.5-1g/L；
S2、微胶囊活性染料染色：将步骤S1得到的前处理涤棉织物按浴比为1：20-40浸泽在染液中，升温至30-40℃，保温入染，加入浓度为0.3-0.5mol/L的碳酸氢钠溶液，搅拌反应，然后升温至80-100℃，加入浓度为0.1-0.2mol/L的柠檬酸钠溶液，保温染色；其中，染液包括：涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料2-5％(owf)、匀染剂1-2g/L；
S3、后处理：将步骤S2得到的染色涤棉织物水洗、皂洗。
优选地，步骤S2中，以1-2℃/min的速度升温至30-40℃，保温入染20-30min。
优选地，步骤S2中，搅拌反应1-2min。
优选地，步骤S2中，以2-3℃/min的速度升温至80-100℃。
优选地，保温染色50-60min。
优选地，碳酸氢钠溶液、柠檬酸钠溶液和微胶囊活性染料体积比5-10：5-8：1-2。
本发明以壳聚糖为壳层，将活性染料凝胶固化在海藻酸钠中得到凝胶作为芯材，所得微胶囊活性染料在染液中的具有很好的分散性，对涤纶纤维和棉纤维具有很好的亲合力，提高了活性燃料的上染效果，同时微胶囊核壳结构很好地实现对染料促染率的缓释效果，提高染色均染度；在优选方案中，对活性染料进行改性，以乙醇胺和2-甲基-3-丁烯-2-醇分别作为K型活性染料和KN型活性染料的改性剂，在活性染料中引入活性羟基基团，与经过碱处理的涤棉纤维相互反应，有效提高了染料的固色率。在染色过程中，采用一浴两步活性染色，加入的碳酸氢钠溶液与微胶囊活性染料中壳层壳聚糖反应，使得壳层溶解，活性染料-海藻酸钙复合芯材释放，在海藻酸钠的促染作用下提高了活性染料与涤棉纤维的结合力，进一步提高上染率，加入柠檬酸钠溶液与海藻酸钠反应，由于柠檬酸根是比海藻酸根更硬的碱,与更与钙离子(硬酸)结合并形成配合物,进一步使得海藻酸钙与活性染料分解，从而将海藻酸钙在涤棉纤维结合的活性位点释放出来供给活性染料结合，有效提高了活性染料对涤棉纤维的上染率和固色度。
本发明中微胶囊活性染料以壳聚糖为壳，以海藻酸钠凝胶为核，有效促进了活性染料分散，同时对活性染料进行改性引入活性羟基，提高了活性染色的固色率。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种涤棉织物活性染色方法，包括如下步骤：
S1、前处理：将涤棉织物按浴比为1：30浸泽在碱性处理液中，升温至40℃，保温30min，排液，水洗；其中，碱性处理液包括：氢氧化钠的浓度为10g/L、精炼剂的浓度为1g/L、渗透剂的浓度为0.5g/L；
S2、微胶囊活性染料染色：将步骤S1得到的前处理涤棉织物按浴比为1：20浸泽在染液中，升温至30℃，保温入染30min，加入浓度为0.3mol/L的碳酸氢钠溶液，搅拌反应，然后升温至80℃，加入浓度为0.1mol/L的柠檬酸钠溶液，保温染色60min；其中，染液包括：涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料2％(owf)、匀染剂1g/L；
S3、后处理：将步骤S2得到的染色涤棉织物水洗、皂洗；
其中，涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料，包括壳层和芯材，其中，壳层为壳聚糖，芯材为含有活性染料的海藻酸钠凝胶，芯材和壳层的重量比为1：1；活性染料在芯材中的重量百分比20％；活性染料为改性活性染料，改性活性染料的制备过程包括：将浓度为10g/L的K型活性染料升温至40℃，加入浓度为30wt％的碳酸氢钠溶液调节pH至9，加入乙醇胺，升温至80℃，搅拌反应1h，得到改性活性染料；乙醇胺和活性染料重量体积比g:l为5：1；
所述涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料的制备方法，包括如下步骤：向活性染料溶液中加入浓度为3wt％的海藻酸钠溶液得到混合溶液，活性染料溶液中改性活性染料的浓度为10g/L，向混合溶液中滴入浓度为2wt％氯化钙溶液，搅拌凝胶反应5min，接着加入浓度为0.5wt％的壳聚糖醋酸溶液，反应10min得到涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料；活性染料溶液、海藻酸钠溶液、氯化钙溶液和壳聚糖醋酸溶液的体积比为1：5：1：4。
实施例2
一种涤棉织物活性染色方法，包括如下步骤：
S1、前处理：将涤棉织物按浴比为1：40浸泽在碱性处理液中，升温至60℃，保温40min，排液，水洗；其中，碱性处理液包括：氢氧化钠的浓度为20g/L、精炼剂的浓度为2g/L、渗透剂的浓度为1g/L；
S2、微胶囊活性染料染色：将步骤S1得到的前处理涤棉织物按浴比为1：40浸泽在染液中，以2℃/min的速度升温至40℃，保温入染30min，加入浓度为0.5mol/L的碳酸氢钠溶液，搅拌反应1min，然后以3℃/min的速度升温至100℃，加入浓度为0.2mol/L的柠檬酸钠溶液，保温染色50min；其中，染液包括：涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料5％(owf)、匀染剂2g/L；
S3、后处理：将步骤S2得到的染色涤棉织物水洗、皂洗；
其中，涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料，包括壳层和芯材，其中，壳层为壳聚糖，芯材为含有活性染料的海藻酸钠凝胶，芯材和壳层的重量比为1：1.5；活性染料在芯材中的重量百分比30％；活性染料为改性活性染料，改性活性染料的制备过程包括：将浓度为20g/L的KN型活性染料升温至50℃，加入浓度为40wt％的碳酸氢钠溶液调节pH至10，加入2-甲基-3-丁烯-2-醇，升温至90℃，搅拌反应0.5h，得到改性活性染料；2-甲基-3-丁烯-2-醇和活性染料重量体积比g:l为10：1；
所述涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料的制备方法，包括如下步骤：向活性染料溶液中加入浓度为4wt％的海藻酸钠溶液得到混合溶液，活性染料溶液中改性活性染料的浓度为15g/L，向混合溶液中滴入浓度为3wt％氯化钙溶液，搅拌凝胶反应10min，接着加入浓度为2wt％的壳聚糖醋酸溶液，反应15min得到涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料；活性染料溶液、海藻酸钠溶液、氯化钙溶液和壳聚糖醋酸溶液的体积比为2：4：2：3。
实施例3
一种涤棉织物活性染色方法，包括如下步骤：
S1、前处理：将涤棉织物按浴比为1：30浸泽在碱性处理液中，升温至50℃，保温35min，排液，水洗；其中，碱性处理液包括：氢氧化钠的浓度为15g/L、精炼剂的浓度为1.5g/L、渗透剂的浓度为0.8g/L；
S2、微胶囊活性染料染色：将步骤S1得到的前处理涤棉织物按浴比为1：30浸泽在染液中，以1℃/min的速度升温至35℃，保温入染25min，加入浓度为0.5mol/L的碳酸氢钠溶液，搅拌反应2min，然后以2℃/min的速度升温至90℃，加入浓度为0.1mol/L的柠檬酸钠溶液，保温染色55min；其中，染液包括：涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料4％(owf)、匀染剂1g/L；
S3、后处理：将步骤S2得到的染色涤棉织物水洗、皂洗；
其中，涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料，包括壳层和芯材，其中，壳层为壳聚糖，芯材为含有活性染料的海藻酸钠凝胶，芯材和壳层的重量比为1：1.5；活性染料在芯材中的重量百分比25％；活性染料为改性活性染料，改性活性染料的制备过程包括：将浓度为15g/L的KN型活性染料升温至45℃，加入浓度为35wt％的碳酸氢钠溶液调节pH至10，加入2-甲基-3-丁烯-2-醇，升温至85℃，搅拌反应0.5h，得到改性活性染料；2-甲基-3-丁烯-2-醇和活性染料重量体积比g:l为10：1；
所述涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料的制备方法，包括如下步骤：向活性染料溶液中加入浓度为4wt％的海藻酸钠溶液得到混合溶液，活性染料溶液中改性活性染料的浓度为12g/L，向混合溶液中滴入浓度为3wt％氯化钙溶液，搅拌凝胶反应8min，接着加入浓度为1wt％的壳聚糖醋酸溶液，反应13min得到涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料；活性染料溶液、海藻酸钠溶液、氯化钙溶液和壳聚糖醋酸溶液的体积比为1.5：4.5：1.5：3.5。
实施例4
一种涤棉织物活性染色方法，包括如下步骤：
S1、前处理：将涤棉织物按浴比为1：30浸泽在碱性处理液中，升温至50℃，保温35min，排液，水洗；其中，碱性处理液包括：氢氧化钠的浓度为15g/L、精炼剂的浓度为1.5g/L、渗透剂的浓度为0.8g/L；
S2、微胶囊活性染料染色：将步骤S1得到的前处理涤棉织物按浴比为1：30浸泽在染液中，以1℃/min的速度升温至35℃，保温入染25min，加入浓度为0.5mol/L的碳酸氢钠溶液，搅拌反应2min，然后以2℃/min的速度升温至90℃，加入浓度为0.1mol/L的柠檬酸钠溶液，保温染色55min；其中，染液包括：涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料4％(owf)、匀染剂1g/L；
S3、后处理：将步骤S2得到的染色涤棉织物水洗、皂洗；
其中，涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料，包括壳层和芯材，其中，壳层为壳聚糖，芯材为含有活性染料的海藻酸钠凝胶，芯材和壳层的重量比为1：1.5；活性染料在芯材中的重量百分比25％；活性染料为改性活性染料，改性活性染料的制备过程包括：将浓度为15g/L的K型活性染料升温至45℃，加入浓度为35wt％的碳酸氢钠溶液调节pH至10，加入乙醇胺，升温至85℃，搅拌反应1h，得到改性活性染料；乙醇胺和活性染料重量体积比g:l为5：1；
所述涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料的制备方法，包括如下步骤：向活性染料溶液中加入浓度为4wt％的海藻酸钠溶液得到混合溶液，活性染料溶液中改性活性染料的浓度为12g/L，向混合溶液中滴入浓度为3wt％氯化钙溶液，搅拌凝胶反应7min，接着加入浓度为1wt％的壳聚糖醋酸溶液，反应15min，得到涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料；活性染料溶液、海藻酸钠溶液、氯化钙溶液和壳聚糖醋酸溶液的体积比为1.5：4.5：1.5：3.5。
将实施例1-4采用所述的涤棉织物活性染色方法染色得到的涤棉织物进行性能测定，结果如下所述：
其中，各项性能指标的测试标准如下：
上染率：根据GB/T 23976.1-2009《染料：上色率测定法》进行测定
固色率：根据GB/T2391—2006《反应染料固色率的测定》进行测定
色牢度：耐皂洗色牢度按照GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》方法D(4)测定；
耐汗渍色牢度按照GB/T 3922-1995《纺织品耐汗渍色牢度试验方法》测定；
耐摩擦色牢度按照GB/T 3920-2008《织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定；
耐人造光色牢度按照GB/T 8426-1998《织品色牢度试验耐光色牢度：日光》氙灯-方法2测定。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料，其特征在于，包括壳层和芯材，其中，壳层为壳聚糖，芯材为含有活性染料的海藻酸钠凝胶，芯材和壳层的重量比为1：1-1.5；活性染料在芯材中的重量百分比20-30％。
2.根据权利要求1所述的涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料，其特征在于，活性染料为改性活性染料，改性活性染料的制备过程包括：将浓度为10-20g/L的活性染料升温至40-50℃，加入浓度为30-40wt％的碳酸氢钠溶液调节pH至9-10，加入改性剂，升温至80-90℃，搅拌反应得到改性活性染料。
3.根据权利要求2所述的涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料，其特征在于，改性剂和活性染料重量体积比g:l为5-10：1。
4.根据权利要求2或3所述的涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料，其特征在于，改性活性染料的制备过程中，当活性染料为K型活性染料时，改性剂选用乙醇胺；当活性染料为KN型活性染料时，改性剂选用2-甲基-3-丁烯-2-醇；优选地，搅拌反应时间为0.5-1h。
5.一种权利要求1-4任一项所述涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：向活性染料溶液中加入浓度为3-4wt％的海藻酸钠溶液得到混合溶液，活性染料溶液中活性染料的浓度为10-15g/L，向混合溶液中滴入浓度为2-3wt％氯化钙溶液，搅拌凝胶反应，接着加入浓度为0.5-2wt％的壳聚糖醋酸溶液，反应得到涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料。
6.根据权利要求5所述涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料的制备方法，其特征在于，活性染料溶液、海藻酸钠溶液、氯化钙溶液和壳聚糖醋酸溶液的体积比为1-2：4-5：1-2：3-4；优选地，凝胶反应时间为5-10min；优选地，反应10-15min得到涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料。
7.一种涤棉织物活性染色方法，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述的涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料对涤棉织物进行活性染色。
8.根据权利要求7所述的涤棉织物活性染色方法，其特征在于，所述活性染色过程包括如下步骤：
S1、前处理：将涤棉织物按浴比为1：30-40浸泽在碱性处理液中，升温至40-60℃，保温30-40min，排液，水洗；其中，碱性处理液包括：氢氧化钠的浓度为10-20g/L、精炼剂的浓度为1-2g/L、渗透剂的浓度为0.5-1g/L；
S2、微胶囊活性染料染色：将步骤S1得到的前处理涤棉织物按浴比为1：20-40浸泽在染液中，升温至30-40℃，保温入染，加入浓度为0.3-0.5mol/L的碳酸氢钠溶液，搅拌反应，然后升温至80-100℃，加入浓度为0.1-0.2mol/L的柠檬酸钠溶液，保温染色；其中，染液包括：涤棉织物活性染色用微胶囊活性染料2-5％(owf)、匀染剂1-2g/L；
S3、后处理：将步骤S2得到的染色涤棉织物水洗、皂洗。
9.根据权利要求7所述的涤棉织物活性染色方法，其特征在于，步骤S2中，以1-2℃/min的速度升温至30-40℃，保温入染20-30min；优选地，步骤S2中，搅拌反应1-2min；优选地，步骤S2中，以2-3℃/min的速度升温至80-100℃；优选地，保温染色50-60min。
10.根据权利要求7-9任一项所述的涤棉织物活性染色方法，其特征在于，碳酸氢钠溶液、柠檬酸钠溶液和染液的体积比5-10：5-8：1-2。
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