CN109505065A - 一种光致变色纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种光致变色纳米纤维膜的制备方法，其包括以下步骤：(1)静电纺丝液的配置：用80～90份的蒸馏水将10～20份聚合物A在50～90℃下溶解；室温下将2～10份聚合物B加入到聚合物A的水溶液中以100～300rpm搅拌2～10h。(2)光致变色纳米纤维膜的制备：将5～20份的光致变色纳米微球加入到20～100份步骤(1)的静电纺丝液中然后分散均匀；然后将混有光致变色纳米微球的纺丝液置于静电纺丝装置中，调节电压至10～18kV，固化距离为15～20cm，即得到光致变色纳米纤维膜。本发明提供的一种光致变色纳米纤维膜的制备方法具有以下优点：1、制备过程简单；2、所需原料绿色无毒易得，对太阳光或者紫外线有良好的响应效果，循环耐久性强，在市场推广以及使用前景方面都非常可观。

Description

一种光致变色纳米纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种绿色环保的光致变色纳米纤维膜的制备方法，具体涉及到将一种光致变色纳米微球加入到静电纺丝液中，通过静电纺丝的方法制备一种具有光致变色的纳米纤维膜。
背景技术
光致变色材料是一种新型功能性材料，由于其在光作用下能可逆地发生颜色变化，在高密度光学信息存储设备、信息防伪、非线性光学器械、军事中的伪装隐蔽色和密写材料、民用商品(纺织、光学镜片等)制造等方面具有广泛的应用价值，并且其潜在应用范围正不断拓展到诸如分子开关、生物探针、生物超分子等领域。
有机体系的光致变色化合物往往伴随着许多与光化学反应有关的过程同时发生，从而导致分子结构的某种改变，其反应方式主要包括：价键异构、顺反异构、键断裂、聚合作用、氧化-还原、周环反应等。光致变色染料分子在聚合物体系中，转换速率和光致异构化紧密依赖于几个参数，如链柔性，空间限制，极性甚至周围介质的质子性。周围环境对染料分子的光致变色效应有着显著的影响，染料分子能否发生结构异化进而变色取决于聚合物基质的极性以及所能为之结构异化所提供的自由体积。
纳米纤维膜具有表面积大，孔隙率高，结构疏松，制备方法简单等优点而在很多领域有着巨大的潜能，现已在食品、医药、日化等领域有了很广泛的应用。尤其是以水溶性高聚物为纺丝液制备的纳米纤维膜，除了具有以上特点外，还具有优异的生物相容性，生物可降解性和可再生性等。
目前静电纺丝技术已经成为制备纳米材料的一种重要的方法，不仅可以制备各种有机纳米材料，还可以与焙烧技术相结合制备各种无机纳米材料。而且制备的纳米材料的形貌也多种多样，不仅可以制备纳米纤维，还可以制备纳米线、纳米带、纳米颗粒等。静电纺丝技术很好的推动了纳米技术的进展。
静电纺丝装置主要包括三个部分：
①高压电源：提供上万伏的直流电；
②喷射装置：前驱体溶液的放置处，接电源的正极，前驱体溶液在高压静电作用下从这里喷射出去。
③接收装置：接电源的负极，一般为金属板，如铝箔。
影响静电纺丝的因素主要有一下几个方面：
①溶液的粘度：这是影响所制备的纳米材料的最主要的因素，一般情况下，溶液的粘度越大，所制备的纤维直径越大；
②电场强度：当其他条件不变的情况下，电压越大，所制备的纳米纤维的直径越小，这是由于电压加大，对前驱体溶液的拉伸力也将随之加强，所以纤维直径将随之减小；
③固化距离：即为喷丝装置与接收装置之间的距离。前驱体溶液在电压作用下从喷丝装置中射出，此时前驱体溶液带有很大的静电力，在到达接收装置的这段距离中，由于溶液带有静电力从而使溶液中的溶剂完全挥发，才能形成纳米纤维。如果固化距离不够，溶剂不能挥发完全就不能形成纳米纤维，而加大固化距离，纤维的直径将减小；
④溶剂的性质：在固化过程中溶剂要挥发，所以溶剂的挥发性会影响纤维的形成。若溶剂的挥发性好，则固化较快，则形成的纤维直径较小。
此外环境因素对静电纺丝的影响也很重要，环境对其的影响主要包括：湿度、温度和气流速度等。其中湿度的影响较大，当湿度过大时，则溶剂不能挥发完全，所以不能形成纳米纤维；而当湿度过小时，则溶剂很容易挥发，在喷射过程中很容易使溶液粘度增加，从而影响纤维的直径。
目前，绝大多数光致变色纳米纤维膜是通过将光变染料先溶于一种有机试剂，然后再将溶有光变染料的有机试剂加入到静电纺丝液中。其中用来溶解染料的有机试剂多为有毒试剂，对人体与环境带来了很大伤害，不符合新时代绿色发展的要求。另外，将光致变色染料溶解在有机试剂中的不足之处还在于限制了光致变色染料的变色效率以及变色稳定性。
本发明提供的一种光致变色纳米纤维膜的制备方法如下：首先将光变染料溶于一种梳状聚合物单体，通过乳液聚合反应得到一种光致变色纳米微球，然后将光致变色纳米微球加入到静电纺丝液中通过静电纺丝的方法来制备一种光致变色纳米纤维膜，制备过程工艺简单，所需原料均无较大毒性，符合绿色协调发展理念。
其步骤为：
(1)静电纺丝液的配置：用分析天平称取10～20份的聚合物A固体放入三口烧瓶中，加入80～90份的蒸馏水，置于水浴锅中在50～90℃下以100～300rpm搅拌2～10h，使聚合物A完全溶解；室温下将2～10份聚合物B加入到聚合物A的水溶液中以100～300rpm搅拌2～10h。
(2)光致变色纳米微球的制备：将光致变色染料溶于一种梳状聚合物单体，通过乳液聚合反应得到包裹有光致变色染料的纳米微球乳液。待乳液自然冷却至室温，然后进行离心、过滤、洗涤、干燥，即可得到所述的一种梳状聚合物光致变色纳米微球。
(3)光致变色纳米纤维膜的制备：将5～20份的光致变色纳米微球加入到20～100份步骤(1)的静电纺丝液中然后分散均匀；然后将混有光致变色纳米微球的纺丝液置于静电纺丝装置中，用铜丝做阳极，锡箔纸做阴极接收板，调节电压至10～18kV，固化距离为15～20cm，喷嘴与水平面的夹角为15～30度，喷嘴的内径为0.6～1.2毫米。
所述的聚合物A为聚乙烯醇1788型、聚乙烯醇1799型、聚乙烯醇1750型、聚乙烯醇2699型中的任意一种或任意几种以任意比的混合物。
所述的聚合物B为聚乙烯亚胺、聚丙烯亚胺中的任意一种或任意几种以任意比的混合物。
所述的梳状聚合物单体为带有烷基链的丙烯酸酯、带有烷基链的甲基丙烯酸酯、带有醚链的丙烯酸酯、带有醚链的甲基丙烯酸酯中的任意一种或任意几种以任意比的混合物。
所述的光致变色染料为萘并螺噁嗪类、螺吡喃类和萘并吡喃类光致变色染料中任一种或任意混合组成。
所述的光致变色纳米微球的添加份数为5～20份。
本发明提供的一种光致变色纳米纤维膜的制备方法，首先将光变染料溶于一种梳状聚合物单体，通过乳液聚合反应得到一种光致变色纳米微球，然后将光致变色纳米微球加入到静电纺丝液中通过静电纺丝的方法来制备一种光致变色纳米纤维膜，在太阳光或者紫外线的照射下，光致变色纳米纤维膜发生变色。使用该方法制备的光致变色纳米纤维膜，所需原料绿色无毒易得，生产过程简单高效，对太阳光或者紫外线有良好的响应效果，循环耐久性强，在市场推广以及使用前景方面都非常可观。
附图说明
图1是通过实施例1制得的本发明一种光致变色纳米纤维膜的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步描述。
实施例1：
(1)静电纺丝液的配置：用分析天平称取10份的聚乙烯醇1788固体放入三口烧瓶中，加入90份的蒸馏水，置于水浴锅中在90℃下以300rpm搅拌10h，使聚乙烯醇1788固体完全溶解；室温下将2份聚乙烯亚胺加入到聚乙烯醇1788的水溶液中以100rpm搅拌10h。
(2)光致变色纳米微球的制备：将光致变色染料溶于丙烯酸十八烷基酯单体，通过乳液聚合反应得到包裹有光致变色染料的纳米微球乳液。待乳液自然冷却至室温，然后进行离心、过滤、洗涤、干燥，得到光致变色纳米微球。
(3)光致变色纳米纤维膜的制备：将5份的光致变色纳米微球加入到20份步骤(1)的静电纺丝液中然后分散均匀；然后将混有光致变色纳米微球的纺丝液置于静电纺丝装置中，用铜丝做阳极，锡箔纸做阴极接收板，调节电压至18kV，固化距离为15cm，喷嘴与水平面的夹角为30度，喷嘴的内径为1.2毫米。
实施例2：
(1)静电纺丝液的配置：用分析天平称取20份的聚乙烯醇1788固体放入三口烧瓶中，加入80份的蒸馏水，置于水浴锅中在90℃下以300rpm搅拌10h，使聚乙烯醇1788固体完全溶解；室温下将2份聚乙烯亚胺加入到聚乙烯醇1788的水溶液中以100rpm搅拌10h。
(2)光致变色纳米微球的制备：将光致变色染料溶于丙烯酸十八烷基酯单体，通过乳液聚合反应得到包裹有光致变色染料的纳米微球乳液。待乳液自然冷却至室温，然后进行离心、过滤、洗涤、干燥，得到光致变色纳米微球。
(3)光致变色纳米纤维膜的制备：将5份的光致变色纳米微球加入到20份步骤(1)的静电纺丝液中然后分散均匀；然后将混有光致变色纳米微球的纺丝液置于静电纺丝装置中，用铜丝做阳极，锡箔纸做阴极接收板，调节电压至18kV，固化距离为15cm，喷嘴与水平面的夹角为20度，喷嘴的内径为0.8毫米。
实施例3：
(1)静电纺丝液的配置：用分析天平称取10份的聚乙烯醇1788固体放入三口烧瓶中，加入90份的蒸馏水，置于水浴锅中在90℃下以200rpm搅拌5h，使聚乙烯醇1788固体完全溶解；室温下将5份聚乙烯亚胺加入到聚乙烯醇1788的水溶液中以100rpm搅拌10h。
(2)光致变色纳米微球的制备：将光致变色染料溶于丙烯酸十八烷基酯单体，通过乳液聚合反应得到包裹有光致变色染料的纳米微球乳液。待乳液自然冷却至室温，然后进行离心、过滤、洗涤、干燥，即可得到所述的一种梳状聚合物光致变色纳米微球。
(3)光致变色纳米纤维膜的制备：将10份的光致变色纳米微球加入到100份步骤(1)的静电纺丝液中然后分散均匀；然后将混有光致变色纳米微球的纺丝液置于静电纺丝装置中，用铜丝做阳极，锡箔纸做阴极接收板，调节电压至10kV，固化距离为10cm，喷嘴与水平面的夹角为15度，喷嘴的内径为0.6毫米。
实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种光致变色纳米纤维膜的制备方法，其包括以下步骤：
(1)静电纺丝液的配置：用分析天平称取10～20份的聚合物A固体放入三口烧瓶中，加入80～90份的蒸馏水，置于水浴锅中在50～90℃下以100～300rpm搅拌2～10h，使聚合物A完全溶解；室温下将2～10份聚合物B加入到聚合物A的水溶液中以100～300rpm搅拌2～10h。
(2)光致变色纳米微球的制备：将光致变色染料溶于一种梳状聚合物单体，通过乳液聚合反应得到包裹有光致变色染料的纳米微球乳液；待乳液自然冷却至室温，然后进行离心、过滤、洗涤、干燥，即可得到所述的一种梳状聚合物光致变色纳米微球。
(3)光致变色纳米纤维膜的制备：将5～20份的光致变色纳米微球加入到20～100份步骤(1)的静电纺丝液中然后分散均匀；然后将混有光致变色纳米微球的纺丝液置于静电纺丝装置中，用铜丝做阳极，锡箔纸做阴极接收板，调节电压至10～18kV，固化距离为15～20cm，喷嘴与水平面的夹角为15～30度，喷嘴的内径为0.6～1.2毫米。
2.如权利要求1所述的制备方法，聚合物A为聚乙烯醇1788型、聚乙烯醇1799型、聚乙烯醇1750型、聚乙烯醇2699型中的任意一种或任意几种以任意比的混合物。
3.如权利要求1所述的制备方法，聚合物B为聚乙烯亚胺、聚丙烯亚胺中的任意一种或任意几种以任意比的混合物。
4.如权利要求1所述的制备方法，所述的梳状聚合物单体为带有烷基链的丙烯酸酯、带有烷基链的甲基丙烯酸酯、带有醚链的丙烯酸酯、带有醚链的甲基丙烯酸酯中的任意一种或任意几种以任意比的混合物。
5.如权利要求1所述的制备方法，所述的光致变色染料为萘并螺噁嗪类、螺吡喃类和萘并吡喃类光致变色染料中任一种或任意混合组成。
6.如权利要求1所述的制备方法，所述的光致变色纳米微球的添加份数为5～20份。
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