CN109504953A - 一种ZnO-Ni光驱动微管马达及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种ZnO‑Ni光驱动微管马达及其制备方法，微管马达包括光催化材料管状ZnO以及金属层Ni，微管马达以H2O2为燃料，紫外光为激发光源，其运动速度调节方式包括燃料浓度、调节光强或者金属Ni的含量，微管马达利用其Ni的金属性质，可以有效的吸收被激发的电子，以降低ZnO的电荷复合率，从而高效的提高紫外光的光催化性能，使马达在H2O2溶液中实现高速气泡运动，另一方面，利用Ni本身的磁性可实现马达有效的运动方向控制，且本发明制备工艺简单，制得成本低、寿命长、运动快且方向可控的ZnO‑Ni管状光驱动微纳马达。

Description

一种ZnO-Ni光驱动微管马达及其制备方法
技术领域
本发明涉及微纳米领域，涉及一种光驱动型的微管马达及其制备方法，具体涉及一种ZnO-Ni光驱动微管马达及其制备方法。
背景技术
微纳马达是指将周围环境的各种能量(如化学能、光、声、磁、电等)转换为马达自身机械能的可运动的微型器件。微纳马达尺寸通常为纳米级或微米级，功能化修饰后，可在微米或纳米空间内进行各种复杂而精确的任务。经过十几年的发展，微纳马达在货物运载、生物医疗、微纳组装等领域展现出极佳的应用前景。随着纳米技术的发展，微纳马达的形态也呈现多样化的发展，目前有Janus球状、棒状、螺旋状、仿生的形状等几种形态。其中，由于管状马达具有很强的气泡驱动力和运动行为不受环境中离子强度影响的特点，使得管状马达在诸多应用领域具有明显的优势。但是，当前管状马达也面临一些问题，一是管状马达的运动方向大多不可控，往往为了实现方向可控，需要给马达添加额外的磁性层，这种措施无疑使制备过程变得复杂；二是管状马达内层一般由金属构成，但活泼一点的金属(如锌、镁等)会在运动过程中发生化学反应逐渐消耗，使得马达的寿命缩短；三是大多数管状马达采用贵金属(铂、银)作为管状马达内层，它们主要的燃料是H2O2，虽然这解决了他们自身消耗的问题，但是一来使成本升高，无法大规模生产，二来此类马达当燃料液加入就会立刻运动，直至燃料液耗尽才会停止，其运动行为不可控。
在之前的工作中，研究人员已经制备出TiO2单层的管状马达，直接用光催材料代替了传统的金属内层，不但解决了上述存在的问题，而且还赋予了马达新的光控的特性，例如：通过光源的开启和关闭调控马达的运动和停止；通过调控光源的强弱，调节马达运动的快慢等。这是光驱动微管马达的重要进展，然而，此类马达在15％H2O2为燃料液，在0.2W/cm2光强下，马达速度50μm/s左右，在如此高化学染料浓度和高光强下，其运动表现仍然不足，这极大的制约了马达的应用范围。以往的光驱动马达若要提升其运动速率，一般的方法是与贵金属结合，如TiO2-Pt，TiO2-Au，CuO-Au，Si-Au，BiOI-Au等，成本较高。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种ZnO-Ni光驱动微管马达及其制备方法，是一种成本低、寿命长、运动快且方向可控的管状光驱动微纳马达。
本发明目的通过一下技术方案实现：
一种ZnO-Ni光驱动微管马达，该微管马达包括光催化材料ZnO以及金属层Ni；
所述ZnO-Ni为管状马达，外层为单层光催化材料ZnO,内层为单层金属Ni，金属层Ni不仅可以作为电子吸收层，提升ZnO的催化活性从而提升马达的速度，同时可以又作为磁性层可通过外界磁场控制马达运动方向；
微管马达以H2O2为燃料，紫外光为激发光源，微管马达的运动速度调节方式包括调节燃料浓度、调节光照强度或者调节金属Ni的含量；
该微管马达利用其Ni的金属性质，可以有效的吸收被激发的电子，以降低ZnO的电荷复合率，从而高效的提高紫外光的光催化性能，使马达在H2O2溶液中实现高速气泡运动，在87.2mW/cm2光强和10％H2O2浓度下，运动速度可达233μm/s左右；另一方面，利用Ni本身的磁性，在不需要添加额外磁性层的条件下，可实现马达有效的运动方向控制；
一种ZnO-Ni光驱动微管马达的制备方法，该方法包括，首先采用原子层沉积的方法在聚碳酸酯模板(购自Whatman,Maidstone,UK，产品编号7060-2511)上沉积一层ZnO，再将含有ZnO的聚碳酸酯模板上用磁控离子镀膜仪镀金层作为工作电极，之后采用电沉积的方法沉积金属Ni内层；
所述原子层沉积法为将聚碳酸酯置于原子层沉积设备，使用二乙基锌和水为前驱体进行脉冲交替反应，沉积ZnO；
在多孔聚碳酸酯模板上沉积一层ZnO之后，在含有ZnO的聚碳酸酯模板上镀金层，组装在电镀槽中，用铜箔接触聚碳酸酯膜的镀金面，连接电化学工作站作为工作电极，将铂电极作为对电极，银/氯化银或者氯化钾作为参比电极；
所述电化学沉积过程，工作电压为-1V,电沉积金属Ni内层的电荷量分别1C、3C或者5C；
金属Ni的电镀液包括六水合氯化镍、四水硫酸铵根合镍和硼酸；
电化学沉积结束后，用3～4μm的氧化铝打磨掉金层，将模板溶解在二氯甲烷中，以完全释放马达，最后分别用无水乙醇、去离子水洗涤多次直至溶液PH呈中性，即得到马达。
本发明带来的有益效果如下：
1.本发明的ZnO-Ni光驱动微管马达，在保证动力的前提下，相比现有技术大幅降低了所需的光照强度和燃料浓度，极大程度节约了能源，既能具备高速运动的能力，也能有效利用外部磁场有效的控制马达的运动方向；
2.本发明的ZnO-Ni光驱动微管马达，通过引入价格低廉且性质稳定的金属Ni，既能作为电子吸收层，极大提高了光催化反应的速率，也作为磁性层，实现对马达运动方向的控制，制备工艺简单，成本相对较低，运动不受环境中离子强度的影响，在诸多应用领域均具有良好的应用前景。
说明书附图
图1为Ni电沉积电荷量3C的ZnO-Ni微管马达的SEM图；
图2为ZnO-Ni微管马达的XRD图；
图3为ZnO-Ni微管马达运动机理示意图；
图4为ZnO-Ni微管马达在不同光照强度下的运动速度柱形图；
图5为ZnO-Ni微管马达在不同H2O2浓度下的运动速度柱形图；
图6为ZnO-Ni微管马达在不同Ni含量下的运动速度柱形图；
图7为1C、3C、5C的Ni含量微管马达的光学显微镜图；
图8为ZnO-Ni微管马达的运动轨迹图。
具体实施方式
以下通过具体的实施案例以及附图说明对本发明作进一步详细的描述，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所附权利要求所限定。
实施例1
一种ZnO-Ni光驱动微管马达的制备方法：
1)采用原子层沉积的方法，将孔径为2μm的聚碳酸酯置于原子层沉积设备，在120℃条件下，使用二乙基锌和谁为前驱体，脉冲交替进行1200个循环反应，沉积ZnO；
2)将含有ZnO的聚碳酸酯模板上用磁控离子镀膜仪镀一层金，金属层厚度大约为80nm，组装在电镀槽中，用铜箔接触聚碳酸酯膜的镀金面，并连接电化学工作站作为工作电极，将铂电极作为对电极，银/氯化银或者氯化钾作为参比电极；
3)之后采用电沉积法，将聚碳酸酯膜组装在电镀槽中，用铜箔做下面电沉积的电接触，在电压为-1.0V下，使用组分包括20g/L六水合氯化Ni，515g/L四水硫酸铵根合Ni和20g/L硼酸的镀液，电沉积电荷量为1C的Ni；
4)电沉积结束后，用氧化铝抛光粉打磨掉金层，将模板溶解在二氯甲烷中10min，以完全释放马达，然后分别用无水乙醇、去离子水离心洗涤三次，即得到ZnO-Ni微管马达。
实施例2
1)采用原子层沉积的方法，将孔径为2μm的聚碳酸酯置于原子层沉积设备，在120℃条件下，使用二乙基锌和水为前驱体，脉冲交替进行1200个循环反应，沉积ZnO；
2)将含有ZnO的聚碳酸酯模板上用磁控离子镀膜仪镀一层金，金属层厚度大约为80nm，组装在电镀槽中，用铜箔接触聚碳酸酯膜的镀金面，并连接电化学工作站作为工作电极，将铂电极作为对电极，银/氯化银或者氯化钾作为参比电极；
3)之后采用电沉积法，将聚碳酸酯膜组装在电镀槽中，用铜箔做下面电沉积的电接触，在电压为-1.0V下，使用组分包括20g/L六水合氯化Ni，515g/L四水硫酸铵根合Ni和20g/L硼酸的镀液，电沉积电荷量为3C的Ni；
4)电沉积结束后，用氧化铝抛光粉打磨掉金层，将模板溶解在二氯甲烷中10min，以完全释放马达，然后分别用无水乙醇、去离子水离心洗涤三次，即得到ZnO-Ni微管马达。
实施例3
1)采用原子层沉积的方法，将孔径为2μm的聚碳酸酯置于原子层沉积设备，在120℃条件下，使用二乙基锌和谁为前驱体，脉冲交替进行1200个循环反应，沉积ZnO；
2)将含有ZnO的聚碳酸酯模板上用磁控离子镀膜仪镀一层金，金属层厚度大约为80nm，组装在电镀槽中，用铜箔接触聚碳酸酯膜的镀金面，并连接电化学工作站作为工作电极，将铂电极作为对电极，银/氯化银或者氯化钾作为参比电极；
3)之后采用电沉积法，将聚碳酸酯膜组装在电镀槽中，用铜箔做下面电沉积的电接触，在电压为-1.0V下，使用组分包括20g/L六水合氯化Ni，515g/L四水硫酸铵根合Ni和20g/L硼酸的镀液，电沉积电荷量为5C的Ni；
4)电沉积结束后，用氧化铝抛光粉打磨掉金层，将模板溶解在二氯甲烷中10min，以完全释放马达，然后分别用无水乙醇、去离子水离心洗涤三次，即得到ZnO-Ni微管马达。
将制得的ZnO-Ni微管马达，通过扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)表征，图1为Ni电沉积电荷量3C的ZnO-Ni微球马达的SEM图，插图为微管马达的剖面SEM图，标尺为2μm，可知ZnO-Ni微球马达的长度大约为20μm，由插图知，金属Ni并不是沿着外层ZnO的内壁沉积的，它仅仅只在管状马达的一端沉积。
图2展示了通过X-射线粉末衍射测试(X-ray diffraction,XRD)得到的XRD图，由图可知，该方法制备的微管马达组分为ZnO和Ni，与ZnO和金属Ni的标准卡片的峰比对，证实ZnO和Ni均有很好的晶型衍射峰。
图3展示了马达的运动机理：紫外光照射下，ZnO内电子和空穴分离，由于金属Ni的存在，电子跃迁到金属Ni上阻碍了电子和空穴的复合，因此大幅提升ZnO的光催化性能，激活的电子和空穴与H2O2发生氧化还原反应，尽管，管内外均产生了氧气气体，对于管外产生的气体，由于是开放空间，产生的气体分子直接扩散到溶液中，无法形成气泡，因此在实验中也没有观察到气体的产生；而对于管内产生的气体，由于管内空间的限制，导致马达产生的氧气分子可以聚集形成气泡，然后从马达的一端喷射出来，从而推进马达运动。
本发明制备的微管马达，具有速度多种方式可调的优势，可分别通过调节光强，燃料浓度以及Ni的含量来调控马达的运动速度，其效果分析如下：
图4展示了光强与马达速运动速度的关系：马达在10％的H2O2溶液中，微管马达的运动速度与光照强度呈正比例相关，在最强紫外光(87.2mW/cm2)下，马达的速度能达到233μm/s，而纯的ZnO微管马达在相同的光强下没有明显的运动趋势，原因在于金属Ni的存在，使更多的电子流向Ni层参与还原反应，大幅度提高了光催化反应的速率。
图5展示了马达运动速度与H2O2浓度之间的关系：在一种极稀的燃料环境(2％的H2O2浓度)下，马达的速度也能达到72.06μm/s，这速度与之前报道的TiO2单层微管马达的速度相当，但后者需要高浓度的H2O2为燃料和更强的光照强度。本发明中当燃料的浓度增加到10％时，马达的速度达到233μm/s，是2％H2O2浓度下马达速度的3.2倍；燃料的浓度增大，马达的运动速度也随之增大，这是因为高浓度的H2O2燃料液中有更多的H2O2分子参与光催化反应，增大了气泡的产生速率。
图6展示了金属Ni的含量对马达运动速度的影响，分别测定了1C、3C、5C金属Ni的微管马达的运动速度，图7分别是1C、3C、5C金属Ni含量的光学显微镜照片，标尺为10μm，可以清楚的观察到在相同条件下，金属Ni的含量越多，其运动速度越慢，这是因为能量守恒定律，运行环境中光照所产生的能量全部转换为马达运动的动能，再由动能公式知，动能一定，质量越大，速度就越小。
图8所示，其中，图A-E展示了光驱动的磁性可控的ZnO-Ni微管马达，在6％H2O2溶液和23.6mW/cm2的光强下，4s内微管马达在一个磁场的控制下运动的瞬时光学图片；图F展示了ZnO-Ni微管马达磁控运动的轨迹图，标尺为20μm，即展示了ZnO-Ni微管马达有三个转向行为，证实了马达在磁性引导下能沿着预定的轨迹运动，这对于微马达在未来复杂环境下的应用具有重要意义。

Claims (10)

1.一种ZnO-Ni光驱动微管马达，其特征在于，该微管马达包括光催化材料ZnO以及金属层Ni。
2.由权利要求1所述的ZnO-Ni光驱动微管马达，其特征在于，ZnO-Ni为管状马达。
3.由权利要求1所述的ZnO-Ni光驱动微管马达，其特征在于，其外层为单层ZnO，内层为单层金属Ni。
4.由权利要求1或3所述的ZnO-Ni光驱动微管马达，其特征在于，微管马达以H2O2为燃料，紫外光为激发光源，微管马达运动速度调节方式包括调节燃料浓度、调节光照强度或者调节金属Ni的含量。
5.一种ZnO-Ni光驱动微管马达的制备方法，其特征在于，该方法包括，采用原子层沉积的方法在多孔聚碳酸酯模板上沉积一层ZnO，之后采用电化学沉积的方法沉积金属Ni内层。
6.由权利要求5所述的ZnO-Ni光驱动微管马达的制备方法，其特征在于，所述原子层沉积法为将聚碳酸酯置于原子层沉积设备，使用二乙基锌和水为前驱体进行脉冲交替反应，沉积ZnO。
7.由权利要求5所述的ZnO-Ni光驱动微管马达的制备方法，其特征在于，在多孔聚碳酸酯模板上沉积一层ZnO之后，在含有ZnO的聚碳酸酯模板上镀金层，组装在电镀槽中，用铜箔接触聚碳酸酯膜的镀金面，连接电化学工作站作为工作电极，将铂电极作为对电极，银/氯化银或者氯化钾作为参比电极。
8.由权利要求5所述的ZnO-Ni光驱动微管马达的制备方法，其特征在于，所述电化学沉积过程，电沉积金属Ni内层的电荷量分别1C、3C或者5C。
9.由权利要求5或6或7或8所述的ZnO-Ni光驱动微管马达的制备方法，其特征在于，金属Ni的电镀液包括六水合氯化镍、四水硫酸铵根合镍和硼酸。
10.由权利要求9所述的ZnO-Ni光驱动微管马达的制备方法，其特征在于，电化学沉积结束后，用3~4 μm的氧化铝打磨掉金层，将模板溶解在二氯甲烷中释放马达，最后用无水乙醇、去离子水洗涤至溶液PH呈中性，即得到马达。
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