CN109503891B - 一种具有电磁屏蔽作用的高分子材料用添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有电磁屏蔽作用的高分子材料用添加剂及其制备方法,包括以下步骤:(1)、制备混合填料;(2)、将石墨烯使用质量分数10%的盐酸浸泡处理1‑2h,然后分别使用丙酮和无水乙醇清洗;(3)、将处理好的石墨烯与步骤(1)得到的混合填料按重量比5‑6:1混合;(4)、将步骤(3)得到的产物与纳米铜粉混合,在惰性气体保护下搅拌,并使用超声波处理30‑40min,在100‑120℃下烘烤处理1‑2h,得到添加剂,本发明提供的具有电磁屏蔽作用的高分子添加剂电磁屏蔽效果好,能够对多种高分子材料进行添加,提升了添加剂的使用范围,同时,本申请通过使用石墨烯与纳米铜粉混合,有效提升了电磁屏蔽的效果。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域,具体涉及一种具有电磁屏蔽作用的高分子材料用添加剂及其制备方法。
背景技术
电磁污染是指天然和人为的各种电磁波的干扰及有害的电磁辐射。由于广播、电视、微波技术的发展,射频设备功率成倍增加,地面上的电磁辐射大幅度增加,已达到直接威胁人体健康的程度。电场和磁场的交互变化产生电磁波,电磁波向空中发射或汇汛的现象,叫电磁辐射。过量的电磁辐射就造成了电磁污染。
为了降低电磁污染对人体或设备的影响,往往采用隔离的方式降低电磁污染,现在多采用隔离的方式将电磁波隔离开,这就需要具有良好电磁屏蔽的材料,现在高分子电磁屏蔽材料中,往往采用在材料中添加金属粉的方式提升材料的屏蔽效果,但是,金属与高分子的相容性较差,造成屏蔽效果不均。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有电磁屏蔽作用的高分子材料用添加剂及其制备方法,通过石墨烯、纳米铜粉等复配,提升纳米铜粉的稳定性,也能显著提升添加剂的分散性和电磁屏蔽效果。
本发明通过以下技术方案实现:
一种具有电磁屏蔽作用的高分子材料用添加剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)、将凹凸棒土与膨润土按重量比3-5:1的比例混合均匀,将凹凸棒土和膨润土混合物使用烘箱在100℃下烘烤2h,得到混合填料;
(2)、将石墨烯使用质量分数10%的盐酸浸泡处理1-2h,然后分别使用丙酮和无水乙醇清洗;
(3)、将步骤(2)处理好的石墨烯与步骤(1)得到的混合填料按重量比5-6:1混合,向混合物中加入混合物重量2-3%的硅烷偶联剂、混合物重量3-4%的丙酮,高速搅拌20-30min,旋蒸去除丙酮;
(4)、将步骤(3)得到的产物与纳米铜粉混合,在惰性气体保护下搅拌,并使用超声波处理30-40min,在100-120℃下烘烤处理1-2h,得到添加剂,其中,石墨烯与纳米铜粉的重量比为10-12:1,即在整个添加剂体系中石墨烯与纳米铜粉的重量比为10-12:1。
所述凹凸棒土在与膨润土混合前进行改性处理,凹凸棒土的改性方法包括以下步骤:
a、去除凹凸棒土中的杂质,将凹凸棒土破碎,过100目筛;
b、将步骤a处理后的凹凸棒土使用稀盐酸浸泡处理1-2h,然后使用去离子水清洗3-5遍,然后过滤;
c、将步骤b处理好的凹凸棒土在200℃下处理20min,然后升温至350℃保温5min,升温至600℃保温25min,降温至常温,然后,向凹凸棒土中喷洒凹凸棒土重量1%的硅烷偶联剂KH550和凹凸棒土重量4.5%的水合肼溶液,混合均匀,在80-100℃下烘烤30min,得到改性凹凸棒土。所述水合肼溶液质量浓度为40%。
所述膨润土在与凹凸棒土混合前进行改性处理,具体步骤如下:
A、将膨润土使用质量分数5%的磷酸溶液浸泡10min,浸泡过程中不断搅拌,然后水洗;
B、向步骤A处理好的膨润土中加入膨润土8-10倍的去离子水,搅拌15-20min,形成混合液,向混合液中加入膨润土重量1-1.5%的木质磺酸钠、膨润土重量0.15-0.2%的聚乙烯吡咯烷酮,继续搅拌10-15min,升温至50-60℃,抽滤,烘干,得到改性膨润土。
步骤(3)高速搅拌速度为1500-1800r/min。
所述步骤(4)中烘烤处理过程中使用惰性气体保护。
稀盐酸的质量浓度为5-8%。
一种该方法制备的具有电磁屏蔽作用的高分子材料用添加剂。
本发明中使用石墨烯与纳米铜粉复配使用作为电磁屏蔽剂,通过复配,利用金属屏蔽剂和非金属屏蔽剂结合使用可以提升电磁屏蔽的效果,而且,本申请中是使用了凹凸棒土和膨润土混合的填料,通过填料的加入,能够与纳米铜粉产生吸附和络合,能够提升纳米铜粉在添加剂体系中的稳定性,也能提升体系在不同的高分子体系的分散的效果,增大电磁屏蔽添加剂的使用范围。
本发明的有益效果:本发明提供的具有电磁屏蔽作用的高分子添加剂电磁屏蔽效果好,能够对多种高分子材料进行添加,提升了添加剂的使用范围,同时,本申请通过使用石墨烯与纳米铜粉混合,有效提升了电磁屏蔽的效果,本申请通过改性的凹凸棒土和膨润土的使用,能够有效提升纳米铜粉的稳定性,使其具有更好的使用效果,也能够提升塑料在低温下强度保持率。
具体实施方式
实施例1
一种具有电磁屏蔽作用的高分子材料用添加剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)、将凹凸棒土与膨润土按重量比4:1的比例混合均匀,将凹凸棒土和膨润土混合物使用烘箱在100℃下烘烤2h,得到混合填料;
(2)、将石墨烯使用质量分数10%的盐酸浸泡处理1-2h,然后分别使用丙酮和无水乙醇清洗;
(3)、将步骤(2)处理好的石墨烯与步骤(1)得到的混合填料按重量比5:1混合,向混合物中加入混合物重量2%的硅烷偶联剂、混合物重量3.5%的丙酮,在搅拌速度为1600r/min下搅拌20-30min,旋蒸去除丙酮;
(4)、将步骤(3)得到的产物与纳米铜粉混合,在惰性气体保护下搅拌,并使用超声波处理40min,然后在100℃下烘烤处理1.5h,得到添加剂,其中,石墨烯与纳米铜粉的重量比为10:1。
所述凹凸棒土在与膨润土混合前进行改性处理,凹凸棒土的改性方法包括以下步骤:
a、去除凹凸棒土中的杂质,将凹凸棒土破碎,过100目筛;
b、将步骤a处理后的凹凸棒土使用质量浓度为6%稀盐酸浸泡处理2h,然后使用去离子水清洗4遍,然后过滤;
c、将步骤b处理好的凹凸棒土在200℃下处理20min,然后升温至350℃保温5min,升温至600℃保温25min,降温至常温,然后,向凹凸棒土中喷洒质量浓度为1%的硅烷偶联剂KH550和凹凸棒土重量4.5%的水合肼溶液,混合均匀,在85℃下烘烤30min,得到改性凹凸棒土。所述水合肼溶液质量浓度为40%。
所述膨润土在与凹凸棒土混合前进行改性处理,具体步骤如下:
A、将膨润土使用质量分数5%的磷酸溶液浸泡10min,浸泡过程中不断搅拌,然后水洗;
B、向步骤A处理好的膨润土中加入膨润土10倍的去离子水,搅拌20min,形成混合液,向混合液中加入膨润土重量1.2%的木质磺酸钠、膨润土重量0.15%的聚乙烯吡咯烷酮,继续搅拌12min,升温至55℃,抽滤,烘干,得到改性膨润土。
所述步骤(4)中烘烤处理过程中使用惰性气体保护。
一种该方法制备的具有电磁屏蔽作用的高分子材料用添加剂。
实施例2
与实施例1相比,凹凸棒土不经过改性处理。
实施例3
与实施例1相比,膨润土不经过改性处理。
实施例4
与实施例1相比,凹凸棒土和膨润土均不经过改性处理。
实验1
为了验证本申请中高分子材料添加剂在高分子材料中的电磁屏蔽效果,设置以下对照组。
对比例1
使用等量的石墨烯作为电磁屏蔽添加剂。
对比例2
使用等量的纳米铜粉作为电磁屏蔽添加剂。
本申请人使用各实施例中的添加剂添加至聚丙烯树脂中,添加剂使用量为聚丙烯树脂重量的1%、2%、3%、5%,测试不同使用量的添加剂对屏蔽效果的影响,将添加后的聚丙烯树脂使用模具制备成厚度为3mm的样品,将不添加电磁屏蔽剂的聚丙烯作为对照组。
测试其在150MHz-1.5GHz频率范围内的电磁屏蔽效果,结果如表1:
表1:
注:拉伸强度下降率为使用各实施例中添加剂在添加5%时,将试件在-45℃下处理120min后测试试件拉伸性能变化情况。
由表1可知,本申请中经过复配的添加剂的电磁屏蔽效果相对于单独使用石墨烯或者纳米铜粉有着明显的提升,而且经过本申请复配后的电磁屏蔽效果最佳。
实验2,为了验证石墨烯和纳米铜粉在不同比例下的电磁屏蔽效果,本申请进行了验证,设置了以下实验,结果如表2,其中,添加剂的使用量为聚丙烯树脂的5%。
表2
由表2可知,在添加剂使用量为5%的情况下,石墨烯与纳米铜粉的重量比为10-12:1时,电磁屏蔽效果最好。
Claims (5)
1.一种具有电磁屏蔽作用的高分子材料用添加剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、将凹凸棒土与膨润土按重量比3-5:1的比例混合均匀,将凹凸棒土和膨润土混合物使用烘箱在100℃下烘烤2h,得到混合填料;
(2)、将石墨烯使用质量分数10%的盐酸浸泡处理1-2h,然后分别使用丙酮和无水乙醇清洗;
(3)、将步骤(2)处理好的石墨烯与步骤(1)得到的混合填料按重量比5-6:1混合,向混合物中加入混合物重量2-3%的硅烷偶联剂、混合物重量3-4%的丙酮,高速搅拌20-30min,旋蒸去除丙酮;
(4)、将步骤(3)得到的产物与纳米铜粉混合,在惰性气体保护下搅拌,并使用超声波处理30-40min,在100-120℃下烘烤处理1-2h,得到添加剂,其中,石墨烯与纳米铜粉的重量比为10-12:1;
所述凹凸棒土在与膨润土混合前进行改性处理,凹凸棒土的改性方法包括以下步骤:
a、去除凹凸棒土中的杂质,将凹凸棒土破碎,过100目筛;
b、将步骤a处理后的凹凸棒土使用稀盐酸浸泡处理1-2h,然后使用去离子水清洗3-5遍,然后过滤;
c、将步骤b处理好的凹凸棒土在200℃下处理20min,然后升温至350℃保温5min,升温至600℃保温25min,降温至常温,然后,向凹凸棒土中喷洒凹凸棒土重量1%的硅烷偶联剂KH550和凹凸棒土重量4.5%的水合肼溶液,混合均匀,在80-100℃下烘烤30min,得到改性凹凸棒土;
所述膨润土在与凹凸棒土混合前进行改性处理,具体步骤如下:
A、将膨润土使用质量分数5%的磷酸溶液浸泡10min,浸泡过程中不断搅拌,然后水洗;
B、向步骤A处理好的膨润土中加入膨润土8-10倍的去离子水,搅拌15-20min,形成混合液,向混合液中加入膨润土重量1-1.5%的木质磺酸钠、膨润土重量0.15-0.2%的聚乙烯吡咯烷酮,继续搅拌10-15min,升温至50-60℃,抽滤,烘干,得到改性膨润土。
2.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽作用的高分子材料用添加剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)高速搅拌速度为1500-1800r/min。
3.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽作用的高分子材料用添加剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中烘烤处理过程中使用惰性气体保护。
4.根据权利要求2所述的一种具有电磁屏蔽作用的高分子材料用添加剂的制备方法,其特征在于:稀盐酸的质量浓度为5-8%。
5.一种权利要求1-4之一方法制备的具有电磁屏蔽作用的高分子材料用添加剂。
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