CN109502595A - 一种利用粉煤灰制备层状硅酸钠的方法 - Google Patents

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张丽宏
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Abstract

本发明公开了一种利用粉煤灰制备层状硅酸钠的方法，包括如下步骤：1)将粉煤灰与20wt.％的氢氧化钠溶液按照固液比为1:2～1:4混合，在90～100℃下反应2～4h，过滤、分离得到脱硅灰和脱硅液；2)将脱硅灰与粉煤灰、钠盐混合研磨，在850～900℃下焙烧2～3h，3)酸浸：将焙烧产物与20wt.％盐酸溶液混合，在80～90℃下反应2～4h，反应结束后过滤、水洗得到酸浸渣；4)将酸浸渣与步骤1)制得的脱硅液按照固液比为1:2～1:5混合，加热反应后，过滤得到高模数水玻璃；5)将高模数水玻璃进行常压蒸发浓缩得到浓缩物；6)将浓缩物进行焙烧，得到助洗剂层状硅酸钠产物。

Description

一种利用粉煤灰制备层状硅酸钠的方法
技术领域
本发明属于工业固体废弃物粉煤灰的资源化利用及助洗剂层状硅酸钠合成技术领域，具体涉及一种利用粉煤灰制备层状硅酸钠的方法。
背景技术
粉煤灰是燃煤电厂产生的主要固体废弃物之一，其产量达6亿吨以上。目前，粉煤灰被广泛应用于建材、建工领域，利用率达到70％，剩余未得到有效利用的粉煤灰大量堆存不仅占用了宝贵的土地资源，而且由于扬尘、排入水系等方式对环境产生了严重的影响。粉煤灰提取氧化铝是实现粉煤灰高值化利用的重要的途经之一。为了实现粉煤灰中铝硅的同步利用，避免产生硅渣导致二次污染，将硅转化为水玻璃，可用于一系列硅基材料如白炭黑、沸石、介孔氧化硅、气凝胶等的制备。
助洗剂层状硅酸钠是二氧化硅和氧化钠的摩尔比接近于2的硅酸钠，主要晶型有δ、α、β三种形式，其中δ型占主要成分的助洗剂层状硅酸钠软化水能力最强。
目前，δ型层状结晶二硅酸钠的制备方法一般是采用石英砂与氢氧化钠反应制得，或采用干法水玻璃(碳酸钠法)和芒硝法水玻璃制得，这些方法都存在生产成本高或对设备要求高，操作难度较大等问题，如美国专利5236682采用石英砂和氢氧化钠按比例混合，在高温加压的条件下反应合成水玻璃，经调模、喷雾干燥和反玻璃化等工序制备助洗剂层状硅酸钠。目前，关于粉煤灰制备硅酸钠的文献也有报道。如申请号为201110120102.3中国发明专利公开了利用粉煤灰生产九水偏硅酸钠，需要利用氢氧化钠溶液对粉煤灰在110～130℃下进行二次脱硅，而且需要在二次脱硅液中加入九水偏硅酸钠晶种进行结晶。与助洗剂层状硅酸钠助洗剂相比，九水偏硅酸钠碱度较大，对衣物有一定的损伤；而且去污能力较弱。但是利用粉煤灰制备助洗剂层状硅酸钠还未见报道。
综上所述，发明以粉煤灰为原料首先制备高模数的水玻璃，采用简单的蒸发浓缩-低温焙烧，实现了助洗剂层状硅酸钠大规模地可控合成，在国内外并未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种利用粉煤灰制备层状硅酸钠的方法。该方法采用的原料价格低廉，合成成本低；合成过程在工业上简单易行，能耗较低；合成的助洗剂层状硅酸钠材料中δ型层状结晶含量较高，具有较高的Ca2+、Mg2+交换能力，在洗涤剂领域具有广阔的应用前景。
为实现上述目的，本发明所设计的一种利用粉煤灰制备层状硅酸钠的方法包括如下步骤：
1)预脱硅：将粉煤灰与20wt.％的氢氧化钠溶液按照固液比为1:2～1:4混合，在90～100℃下反应2～4h，反应结束后过滤、分离得到脱硅灰和脱硅液；
2)焙烧：将步骤1)制得的脱硅灰与粉煤灰、钠盐混合研磨，在850～900℃下焙烧2～3h，其中Na:Al:Si摩尔比为0.5:1:1～1.5:1:1；
3)酸浸：将步骤2)制得的焙烧产物与20wt.％盐酸溶液混合，在80～90℃下反应2～4h，反应结束后过滤、水洗得到酸浸渣，其中焙烧产物与盐酸溶液的固液比为1:3～1:6；
4)水玻璃的制备：将步骤3)制得的酸浸渣与步骤1)制得的脱硅液按照固液比为1:2～1:5混合，在70～100℃下加热反应0.5～2h后，过滤得到高模数水玻璃；
5)将步骤4)制得的高模数水玻璃进行常压蒸发浓缩，浓缩温度为70～180℃，含水率为5～50％，得到浓缩物；
6)将步骤5)得到的浓缩物进行焙烧，焙烧温度为650～750℃，焙烧时间为20～120min，得到助洗剂层状硅酸钠产物。
作为优选方案，所述步骤2)中Na:Al:Si摩尔比为0.8:1:1～1.2:1:1。
作为优选方案，所述步骤3)中焙烧产物与盐酸溶液的固液比为1:3～1:4。
作为优选方案，所述步骤4)中酸浸渣与脱硅液的固液比为1:2～1:3。
作为优选方案，所述步骤5)中高模数水玻璃蒸发浓缩温度为70～180℃，溶液浓缩至含水率为30～35％。
作为优选方案，所述步骤6)中焙烧温度为700～720℃，焙烧时间为20～60min。
作为优选方案，所述高模数水玻璃的模数为1.5～3.0。
作为优选方案，所述钠盐为氢氧化钠或碳酸钠中的一种。
本发明的有益效果是：
第一，本发明以工业废物粉煤灰为原料，既实现了粉煤灰的资源化利用，又合成了可广泛应用于洗涤领域助剂的助洗剂层状硅酸钠。
第二，本发明采用一定模数、高浓度含铝水玻璃合成助洗剂层状硅酸钠，在一定程度上降低了δ型助洗剂层状硅酸钠形成温度，缩短了形成时间，降低了成本，产品的经济价值显著提高。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图。
图2是实施例1中层状硅酸钠的XRD图。
图3是实施例2中层状硅酸钠的XRD图。
图4是实施例3中层状硅酸钠的XRD图。
具体实施例
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明内容不仅限于这些实施例。
实施例1
将粉煤灰与20wt.％的氢氧化钠溶液混合，控制粉煤灰与氢氧化钠溶液的固液比为1:3，在100℃下反应2h，反应结束过滤分离；将得到的脱硅灰与粉煤灰、氢氧化钠按照Na:Al:Si摩尔比为0.8混合研磨，在850℃下焙烧2h；将得到焙烧产物与20wt.％盐酸溶液按固液比1:4混合，在90℃下反应2h，反应结束后过滤水洗得到酸浸渣；将酸浸渣与脱硅液按固液比为1:3混合，在80℃下反应2h后，过滤得到模数为2.02的水玻璃。将模数为2.02水玻璃在90℃下干燥180min，含水率为30％；再将其以10℃/min的升温速率上升到720℃，保温30min。然后冷却，得到产物层状硅酸钠。得到的层状硅酸钠对Ca2+、Mg2+交换能力分别为360mg/g和430mg/g；对制备出的层状硅酸钠进行XRD分析，晶相中δ相含量达93％。
实施例2
将粉煤灰与20wt.％的氢氧化钠溶液混合，控制粉煤灰与氢氧化钠溶液的固液比为1:4，在100℃下反应2h，反应结束过滤分离；将得到的脱硅灰与粉煤灰、氢氧化钠按照Na:Al:Si摩尔比为0.8混合研磨，在850℃下焙烧2h；将得到焙烧产物与20wt.％盐酸溶液按固液比1:5混合，在90℃下反应2h，反应结束后过滤水洗得到酸浸渣；将酸浸渣与脱硅液按固液比为1:2混合，在100℃下反应1h后，过滤得到模数为1.92的水玻璃。将模数为1.92的水玻璃在120℃下干燥40min，含水率为31％；再将其以10℃/min的升温速率上升到700℃，保温30min。然后冷却，得到产物层状硅酸钠。得到的层状硅酸钠对Ca2+、Mg2+交换能力分别为400mg/g和435mg/g；对制备出的层状硅酸钠进行XRD分析，晶相中δ相含量达90％。
实施例3
将粉煤灰与20wt.％的氢氧化钠溶液混合，控制粉煤灰与氢氧化钠溶液的固液比为1:4，在100℃下反应2h，反应结束过滤分离；将得到的脱硅灰与粉煤灰、碳酸钠按照Na:Al:Si摩尔比1.0混合研磨，在850℃下焙烧2h；将得到焙烧产物与20wt.％盐酸溶液按固液比1:5混合，在90℃下反应2h，反应结束后过滤水洗得到酸浸渣；将酸浸渣与脱硅液按固液比1:2混合，在90℃下反应1h后，过滤得到模数为2.09的水玻璃。将模数为2.09的水玻璃在180℃下干燥10min，含水率为35％；再将其以10℃/min的升温速率上升到720℃，保温60min。然后冷却，得到产物层状硅酸钠。得到的层状硅酸钠对Ca2+、Mg2+交换能力分别为320mg/g和405mg/g；对制备出的层状硅酸钠进行XRD分析，晶相中δ相含量为99％。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种利用粉煤灰制备层状硅酸钠的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)预脱硅：将粉煤灰与20wt.％的氢氧化钠溶液按照固液比为1:2～1:4混合，在90～100℃下反应2～4h，反应结束后过滤、分离得到脱硅灰和脱硅液；
2)焙烧：将步骤1)制得的脱硅灰与粉煤灰、钠盐混合研磨，在850～900℃下焙烧2～3h，其中Na:Al:Si摩尔比为0.5:1:1～1.5:1:1；
3)酸浸：将步骤2)制得的焙烧产物与20wt.％盐酸溶液混合，在80～90℃下反应2～4h，反应结束后过滤、水洗得到酸浸渣，其中焙烧产物与盐酸溶液的固液比为1:3～1:6；
4)水玻璃的制备：将步骤3)制得的酸浸渣与步骤1)制得的脱硅液按照固液比为1:2～1:5混合，在70～100℃下加热反应0.5～2h后，过滤得到高模数水玻璃；
5)将步骤4)制得的高模数水玻璃进行常压蒸发浓缩，浓缩温度为70～180℃，含水率为5～50％，得到浓缩物；
6)将步骤5)得到的浓缩物进行焙烧，焙烧温度为650～750℃，焙烧时间为20～120min，得到助洗剂层状硅酸钠产物。
2.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰制备层状硅酸钠的方法，其特征在于：所述步骤2)中Na:Al:Si摩尔比为0.8:1:1～1.2:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰制备层状硅酸钠的方法，其特征在于：所述步骤3)中焙烧产物与盐酸溶液的固液比为1:3～1:4。
4.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰制备层状硅酸钠的方法，其特征在于：所述步骤4)中酸浸渣与脱硅液的固液比为1:2～1:3。
5.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰制备层状硅酸钠的方法，其特征在于：所述步骤5)中高模数水玻璃蒸发浓缩温度为70～180℃，溶液浓缩至含水率为30～35％。
6.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰制备层状硅酸钠的方法，其特征在于：所述步骤6)中焙烧温度为700～720℃，焙烧时间为20～60min。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的一种利用粉煤灰制备层状硅酸钠的方法，其特征在于：所述高模数水玻璃的模数为1.5～3.0。
8.根据权利要求1～6任意一项所述的一种利用粉煤灰制备层状硅酸钠的方法，其特征在于：所述钠盐为氢氧化钠或碳酸钠中的一种。
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