CN109486522B - 一种生产燃料油、航空煤油和柴油的方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生产燃料油、航空煤油和柴油的方法及系统，该方法包括：(1)将作为改质原料的低品质油在临氢条件下在转化反应器中进行转化反应，得到转化产物；(2)将转化产物进行分离处理，至少得到第一分离产物；(3)将第一分离产物在萃取分离单元中进行萃取分离，得到改质油和残渣；(4)将残渣返回进行所述转化反应；或者，将残渣进行外甩；或者，将部分残渣返回进行所述转化反应，剩余部分残渣进行外甩；(5)将改质油进行第一加氢处理和/或将改质油进行加氢裂化处理。本发明提供的方法和系统在外甩残渣尽可能少的情况下维持系统长时间的运转，并且还可以生产燃料油、航空煤油和柴油。

Description

一种生产燃料油、航空煤油和柴油的方法及系统
技术领域
本发明涉及一种生产燃料油、航空煤油和柴油的方法及系统。
背景技术
近年来，石油资源劣质化趋势逐年加剧。减压渣油，高硫、高酸、高金属含量以及高沥青质含量的劣质油，页岩油、油砂重油以及煤衍生油产量逐年递增；这类劣质油密度大、粘度大、杂原子(硫、氮、重金属)含量高、沥青质含量高。首先，这些劣质原料尤其是稠油、油砂沥青的开采、输送难度大；其次，现有的主要加工工艺—热加工(如延迟焦化)焦炭产率大于30％，能源有效利用率低，经济效益差、生产过程不环保。因而，开发油田稠油改质技术，生产易于输送、现有炼厂易于加工的优质合成原油；以及开发替代焦化工艺的现代新型炼厂的新式“垃圾桶”，劣质油高效、绿色炼制关键技术，是油田开采、炼油业开发的方向和研究重点。另一方面，高品质、满足国家标准的船用燃料油、航空煤油以及柴油的需求量仍在增长，市场上仍有较大缺口。因而，将低品质、劣质重油高效转化为重质燃料油、航煤及高品质柴油是研究的热点和方向。
中国专利CN1243083A公开了一种劣质重、渣油的改质方法，该方法是使用悬浮床加氢裂解与固定床加氢处理相结合的方法生产重油催化裂化原料的工艺方法。该工艺方法主要加工原料中金属含量超过120微克/克、残炭大于10wt/％的原料。具体过程是劣质重渣油先经过悬浮床加氢裂解，裂解后的物料经金属吸附剂脱除游离出的金属及其化合物之后再进行固定床加氢处理。但该方法中渣油的转化率较低，仅为40％～70％；同时获得的改质油中还含有重金属和沥青质，而重金属(Fe+Ni+V)以及沥青质会造成后续催化裂化(简称FCC)加工过程中催化剂失活。
美国专利US20130112593A1公开了一种重质原油、蒸馏渣油转化方法，该方法是采用溶剂脱沥青、加氢处理、蒸馏和气化组合来进行重质油的改质。但该工艺方法加工重质渣油的改质油中金属(Ni+V)含量>100微克/克、硫含量大于0.5％，不满足船用燃料油标准。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产燃料油、航空煤油和柴油的方法及系统，本发明提供的方法和系统在外甩残渣尽可能少的情况下维持系统长时间的运转，并且还可以生产燃料油、航空煤油和柴油。
为了实现上述目的，本发明提供一种生产燃料油、航空煤油和柴油的方法，该方法包括：
(1)将作为改质原料的低品质油在临氢条件下在转化反应器中进行转化反应，得到转化产物；其中，所述改质原料包括选自沥青质、沥青烯和前沥青烯中的至少一种沥青组分，所述转化反应的转化率为30-70重量％，所述转化反应的转化率＝(改质原料中馏程在524℃以上组分的重量-转化产物中馏程在524℃以上组分的重量)/改质原料中馏程在524℃以上组分的重量×100重量％；
(2)将步骤(1)中所得转化产物进行分离处理，至少得到第一分离产物；其中，所述第一分离产物中，馏程在350℃以下组分的含量不大于5重量％，馏程在350-524℃之间组分的含量为20-60重量％；
(3)将步骤(2)中所得第一分离产物在萃取分离单元中进行萃取分离，得到改质油和残渣；
(4)将步骤(3)中所得的残渣返回步骤(1)中进行所述转化反应；或者，将步骤(3)中所得的残渣进行外甩；或者，将部分步骤(3)中所得的残渣返回步骤(1)中进行所述转化反应，剩余部分残渣进行外甩；
(5)将步骤(3)所得改质油进行第一加氢处理，得到加氢后改质油；将所得加氢后改质油分离为气体产物和燃料油；和/或
将步骤(3)中所得改质油进行加氢裂化处理，得到加氢裂化产物；将所得加氢裂化产物分离为干气、液化气、航空煤油、柴油和加氢尾油。
本发明还提供一种生产燃料油、航空煤油和柴油的系统，该系统包括转化反应器7、分离处理单元、萃取分离单元16、以及第一加氢处理单元21和/或加氢裂化单元26；所述转化反应器7设置有反应物料入口和转化产物出口，所述分离处理单元设置有处理原料入口和第一分离产物出口，所述萃取分离单元16设置有萃取溶剂入口、萃取原料入口、改质油出口和残渣出口，所述第一加氢处理单元21设置有原料入口和产物出口，所述加氢裂化单元设置有原料入口和产物出口；所述转化反应器7的转化产物出口与所述分离处理单元的处理原料入口相连，所述分离处理单元的第一分离产物出口与所述萃取分离单元16的萃取原料入口相连，所述萃取分离单元16的残渣出口与所述转化反应器7的反应物料入口可选地相连；所述萃取分离单元16的改质油出口与所述第一加氢处理单元21的原料入口相连，和/或所述萃取分离单元16的改质油出口与所述加氢裂化单元26的原料入口相连。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、能够将改质原料高效率、最大量地改质为富含饱和结构、基本上不含重金属且基本上不含沥青质的改质油。在优选的情况下，改质原料的转化率一般大于90重量％，优选大于95重量％，所得改质油中重金属(以镍和钒的总重量计)的含量一般小于10微克/克，优选小于1微克/克，并且改质油中沥青质的含量一般小于2.0重量％，优选小于0.5重量％。
2、本发明提供的方法和系统具有操作稳定、改质效率高、三废排放较少、绿色环保、焦炭产率低、改质油收率高和改质油中甲苯不溶物收率低等优点。
3、本发明一方面能够在实现改质原料高转化率的前提下维持转化反应器长时间运转，减少外甩残渣，提高资源有效利用率，另一方面通过优化第一分离产物的组成，能够防止第一分离产物中小于350℃的轻组分过多，污染溶剂，进而导致萃取分离过程产生黑油，并维持第一分离产物中馏程在350-524℃之间组分在合理范围之内，防止残渣返回进行转化反应时出现流动性差和难以溶解的问题。
4、本发明所获得的改质油能够进行进一步加工，以生产满足GB17411-2015标准的优质燃料油、高品质航空煤油和高品质柴油，高品质航空煤油的收率优选情况下能够大于35重量％，另外，第二分离产物进行切割所得常压瓦斯油能够进一步加氢生产高品质柴油。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1包括本发明方法一种具体实施方式的流程示意图，也包括本发明系统一种具体实施方式的结构示意图。
图2包括本发明方法另一种具体实施方式的流程示意图，也包括本发明系统另一种具体实施方式的结构示意图。
附图标记说明
1 管线 2 管线 3 管线
4 管线 5 管线 6 管线
7 转化反应器 8 管线 9 高压分离单元
10 管线 11 管线 12 管线
13 低压分离单元 14 管线 15 管线
16 萃取分离单元 17 管线 18 管线
19 管线 20 管线 21 第一加氢处理单元
22 管线 23 管线 24 管线
25 第一切割单元 26 加氢裂化单元 27 管线
28 第二切割单元 29 管线 30 管线
31 管线 32 管线 33 管线
34 第二分离产物切割单元 35 管线 36 管线
37 管线 38 第二加氢处理单元 39 管线
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明中，馏程是指在常压(101325Pa)下蒸馏油品所得的沸点范围。
本发明中，若无特殊说明，压力均指表压。
本发明提供一种生产燃料油、航空煤油和柴油的方法，该方法包括：(1)将作为改质原料的低品质油在临氢条件下在转化反应器中进行转化反应，得到转化产物；其中，所述改质原料包括选自沥青质、沥青烯和前沥青烯中的至少一种沥青组分，所述转化反应的转化率为30-70重量％，所述转化反应的转化率＝(改质原料中馏程在524℃以上组分的重量-转化产物中馏程在524℃以上组分的重量)/改质原料中馏程在524℃以上组分的重量×100重量％；(2)将步骤(1)中所得转化产物进行分离处理，至少得到第一分离产物；其中，所述第一分离产物中，馏程在350℃以下组分的含量不大于5重量％，优选小于3重量％，馏程在350-524℃(优选为355-500℃或380-524℃，进一步优选为400-500℃)之间组分的含量为20-60重量％，优选为25-55重量％，所述第一分离产物的初馏点一般不低于300℃，优选不低于330℃，更优选不低于350℃；(3)将步骤(2)中所得第一分离产物在萃取分离单元中进行萃取分离，得到改质油和残渣；(4)将步骤(3)中所得的残渣返回步骤(1)中进行所述转化反应；或者，将步骤(3)中所得的残渣进行外甩；或者，将部分步骤(3)中所得的残渣返回步骤(1)中进行所述转化反应，剩余部分残渣进行外甩；(5)将步骤(3)所得改质油进行第一加氢处理，得到加氢后改质油；将所得加氢后改质油分离为气体产物和燃料油；和/或将步骤(3)中所得改质油进行加氢裂化处理，得到加氢裂化产物；将所得加氢裂化产物分离为干气、液化气、航空煤油、柴油和加氢尾油。
本发明在尽可能减少残渣外甩，提高资源利用率的情况下，可以维持系统的长时间运转，而转化反应器和萃取分离单元是决定是否能够长期运转的关键，转化反应器的转化率在体系稳定性允许的情况下应该尽可能高，而进入萃取分离单元中的第一分离产物中小于350℃的轻组分不宜过多，否则会污染溶剂，造成萃取分离过程产生黑油，馏程在350-524℃的组分应当多一些，否则容易造成残渣不容易流动和在转化反应器中不易进行转化反应。
根据本发明，转化反应的转化率过高容易生焦，从而降低系统运转时间，而转化率过低则容易使外甩残渣过多并降低单位时间改质效率，发明人经过大量实验发现，本发明所述转化反应的转化率可以为30-70重量％，优选为30-60重量％。
根据本发明，转化反应本质上是热转化反应，是指将改质原料在临氢条件下进行热转化，并得到至少含有第一分离产物的转化产物，转化产物还可以含有气体组分和馏程低于第一分离产物初馏点的液体产物。本发明对转化反应的条件、催化剂和反应器并无特殊限制，只要能够达到上述转化率即可。
一种实施方式，转化反应采用固液悬浮物作为催化剂在流动床反应器中进行，因此所述转化反应器可以为流动床反应器，流动床反应器是反应原料与催化剂均在流动状态下进行反应的反应器，一般包括浆态床反应器和沸腾床反应器，本发明优选为浆态床反应器。
一种实施方式，所述转化反应在转化催化剂存在或不存在的条件下进行，所述转化催化剂可以含有选自第VB族金属化合物、第VIB族金属化合物和第VIII族金属化合物中的至少一种，优选为Mo化合物、W化合物、Ni化合物、Co化合物、Fe化合物、V化合物和Cr化合物中的至少一种；所述转化反应的条件可以包括：温度为380-470℃，优选为400-440℃，氢分压为10-25兆帕，优选为13-20兆帕，改质原料的体积空速为0.01-2小时-1，优选为0.1-1.0小时-1，氢气与改质原料的体积比为500-5000，优选为800-2000，以所述转化催化剂中金属计并以改质原料的重量为基准，所述转化催化剂的用量为10-50000微克/克，优选为30-25000微克/克。
根据本发明，改质原料可以包括选自沥青质、沥青烯和前沥青烯中的至少一种沥青组分，优选包括沥青质和/或前沥青烯，更优选包括沥青质。沥青质是指改质原料中不溶于非极性的小分子正构烷烃(比如正戊烷或者正庚烷)而溶于苯或者甲苯的物质，沥青烯是指改质原料中的甲苯可溶而正己烷不溶的物质，前沥青烯是指改质原料中四氢呋喃可溶而甲苯不溶的物质。所述改质原料优选满足选自API度小于27、馏程大于350℃(优选为大于500℃，更优选大于524℃)、沥青质含量大于2重量％(优选大于5重量％，更优选大于10重量％，进一步优选大于15重量％)、以及以镍和钒的总重量计的重金属含量大于100微克/克中的一项或多项指标。具体地，所述改质原料可以包括选自劣质原油、重油、脱油沥青、煤衍生油、页岩油和石化废油中的至少一种；所述重油是指沸点在350℃以上的馏分油或者渣油，馏分油一般指的是原油或二次加工油经常压精馏和减压精馏得出的馏分产品，比如重柴油、重瓦斯油、润滑油馏分或者裂化原料等；渣油是指原油经过常减压蒸馏得到的塔底馏出物，一般将常压蒸馏塔底馏出物称为常压渣油(一般为沸点大于350℃的馏分)，一般将减压蒸馏塔底馏出物称为减压渣油(一般为沸点大于500℃或524℃的馏分)，渣油可以为选自拔头原油、由油砂沥青得到的重油和初馏点大于350℃的重油中的至少一种，拔头原油是指在常减压蒸馏工艺中对原油进行分馏时，从初馏塔的塔底或者闪蒸塔的塔底排出的油；劣质原油例如为稠油，稠油是指沥青质和胶质含量较高、黏度较高的原油，一般将地面20℃密度大于0.943克/厘米3、地下原油黏度大于50厘泊的原油叫稠油；脱沥青油是指原料油在溶剂脱沥青装置中，通过与溶剂接触、溶解分离、萃取塔塔底得到的富沥青质、富含芳香组分的萃余物，根据溶剂种类的不同，可分为丙烷脱油沥青、丁烷脱油沥青、戊烷脱油沥青等；煤衍生油是指以煤为原料，经过化学加工得到的液体燃料，可以为选自煤液化产生的煤液化油和煤热解生成的煤焦油中的至少一种；页岩油是指将油母页岩经低温干馏时获得的褐色黏稠状膏状物，有刺激性臭味，氮含量较高；所述石化废油可以为选自石化废油泥、石化油渣及其炼制产品中的至少一种。本领域技术人员所熟知的其它低品质油也可以单独或混合后作为改质原料进行转化反应，本发明不再赘述。
根据本发明，第一分离产物一般由转化产物中馏程最高的产物所组成，其包括步骤(3)中的残渣，残渣主要成分是沥青质，其中也包括保持流动性所必须的一些胶质和芳香分组分，第一分离产物中除了残渣以外还包括改质油，从第一分离产物中通过萃取分离后可以作为后续处理优质的原料进行加工得到其它油品，转化产物中其余馏程较低的组分可以与第一分离产物分离，例如标准状态下的气体产物(例如干气和液化气等)以及馏程在350℃以下的其它组分。
根据本发明，步骤(2)所述的分离处理用于获得符合上述馏程组成的第一分离产物，本发明对其具体实施方式并无特殊限定，具体地，该步骤中的分离处理通常指的是物理分离，比如萃取、分液、蒸馏、蒸发、闪蒸和冷凝等。
一种具体实施方式，步骤(2)中，所述分离处理包括步骤(2-1)和步骤(2-2)：
(2-1)将步骤(1)中所得转化产物在第一压力和第一温度下进行分离，得到气体组分和液体组分；步骤(2-1)中优选分离出氢气等气体产物，气体组分富含氢气，优选氢气含量在85重量％以上；例如所述第一压力可以为10-25兆帕，优选为13-20兆帕，为了方便测量，该第一压力一般指气体组分离开分离装置时的出口压力，第一温度可以为380-470℃，优选为400-440℃，为了方便测量，该第一温度一般指液体组分离开分离装置时的出口温度；该步骤中分离的方式可以为蒸馏、分馏和闪蒸等，优选为蒸馏，该蒸馏可以在蒸馏塔中进行，气体组分可以从蒸馏塔塔顶得到，而液体组分可以从蒸馏塔塔底得到；
(2-2)将液体组分在第二压力和第二温度下进行分离，得到所述第一分离产物和第二分离产物；步骤(2-2)中优选分离出馏程在350℃以下组分而尽量保留馏程在350-524℃的组分；所述第一压力优选大于所述第二压力，所述第一压力进一步优选比第二压力大4-24兆帕，更优选大7-19兆帕；具体地，所述第二压力可以为0.1-5兆帕，优选为0.1-4兆帕，为了方便测量，该第二压力一般指第二分离产物离开分离装置时的出口压力，第二温度可以为150-390℃，优选为200-370℃，为了方便测量，该第二温度一般指第一分离产物离开分离装置时的出口温度；该步骤中的分离可以为蒸馏和/或分馏，优选为常压或加压分馏，可以在常压蒸馏罐或加压蒸馏塔中进行。
一种可选实施方式，所述分离处理还包括步骤(2-3)和/或步骤(2-4)：
(2-3)将步骤(2-2)中所得第二分离产物进行切割，得到石脑油和常压瓦斯油，该切割的方式可以采用分馏或蒸馏，优选为分馏，例如在分馏塔中进行，其操作压力可以为0.05-2.0兆帕，优选为0.1-1.0兆帕，操作温度可以为50-350℃，优选为150-330℃；和/或
(2-4)将步骤(2-1)中所得气体组分返回步骤(1)中进行转化反应，和/或返回步骤(5)中进行第一加氢处理和/或加氢裂化反应，该气体组分可以直接或经分离作为循环氢气使用。
根据本发明，加氢处理和加氢裂化处理是本领域技术人员所熟知的，例如，步骤(5)中，所述第一加氢处理可以在第一加氢催化剂存在的条件下进行，该条件可以包括：氢气分压为5-20兆帕，优选为8-15兆帕，反应温度为330-450℃，优选为350-420℃，体积空速为0.1-3小时-1，优选为0.3-1.5小时-1，氢油体积比为300-3000，优选为800-1500；所述第一加氢催化剂，比如可以举出本领域为此目的而常规使用的任何加氢催化剂或者可以按照本领域常规已知的任何制造方法进行制造，而且所述第一加氢催化剂在所述步骤中的用量可以参照本领域的常规认识，并没有特别的限定。具体举例而言，所述第一加氢催化剂一般包含载体和活性金属组分。更为具体而言，作为活性金属组分，比如可以举出元素周期表第VIB族金属以及元素周期表第VIII族非贵金属等，特别是镍与钨的组合，镍、钨与钴的组合，镍与钼的组合，或者钴与钼的组合等。这些活性金属组分可以单独使用一种，或者以任意的比例组合使用多种。另外，作为载体，比如可以举出氧化铝、二氧化硅和无定形硅铝等。这些载体可以单独使用一种，或者以任意的比例组合使用多种。本发明对载体和活性金属组分各自的含量没有特别的限定，可以参照本领域的常规认识。所述加氢裂化处理可以在加氢裂化催化剂存在的条件下进行，该条件可以包括：氢气分压为10-20兆帕，反应温度为310-420℃，体积空速为0.3-1.2小时-1，氢油体积比为600-1500。所述加氢裂化反应可以在本领域已知的任何加氢裂化装置(比如固定床反应器、流化床反应器)中进行，本领域技术人员可以对此进行合理选择。作为加氢裂化产物的分离，可以按照本领域已知的任何方法和任何方式进行，具体比如可以举出蒸馏和分馏等，特别是分馏。另外，加氢裂化产物的分离可以在本领域已知的任何分离装置(比如分馏塔)中进行，本领域技术人员可以对此进行合理选择。加氢裂化处理一般在加氢裂化催化剂的存在下进行。在此，作为所述加氢裂化催化剂，比如可以举出本领域为此目的而常规使用的任何加氢裂化催化剂或者可以按照本领域常规已知的任何制造方法进行制造，而且所述加氢裂化催化剂在所述步骤中的用量可以参照本领域的常规认识，并没有特别的限定。具体举例而言，所述加氢裂化催化剂一般包含载体、活性金属组分和裂化活性组元。更为具体举例而言，作为活性金属组分，比如可以举出元素周期表第VIB族金属的硫化物以及元素周期表第VIII族金属的硫化物等，特别是Mo硫化物、W硫化物、Ni硫化物、Co硫化物、Fe硫化物、Cr硫化物、Pt硫化物和Pd硫化物等。这些活性金属组分可以单独使用一种，或者以任意的比例组合使用多种。另外，作为裂化活性组元，比如可以举出无定形硅铝和分子筛等。这些裂化活性组元可以单独使用一种，或者以任意的比例组合使用多种。再者，作为载体，比如可以举出氧化铝、氧化硅、氧化钛和活性炭等。这些载体可以单独使用一种，或者以任意的比例组合使用多种。本发明对载体、活性金属组分和裂化活性组元各自的含量没有特别的限定，可以参照本领域的常规认识。
根据本发明，为了进一步多产高品质柴油，可以将步骤(2-3)所得常压瓦斯油在第二加氢催化剂存在的条件下进行第二加氢处理，得到柴油；其中，所述第二加氢处理的条件可以包括：氢气分压为7-15兆帕，优选为8-12兆帕，反应温度为340-400℃，体积空速为0.6-1.5小时-1，氢油体积比为500-800；将步骤(2-1)中所得气体组分可选地返回进行第二加氢处理。所述第二加氢处理可以在本领域已知的任何加氢处理装置(比如固定床反应器、流化床反应器)中进行，本领域技术人员可以对此进行合理选择。作为所述第二加氢催化剂，比如可以举出本领域为此目的而常规使用的任何加氢催化剂或者可以按照本领域常规已知的任何制造方法进行制造，而且所述第二加氢催化剂在所述步骤中的用量可以参照本领域的常规认识，并没有特别的限定。具体举例而言，所述第二加氢催化剂一般包含载体和活性金属组分。更为具体而言，作为活性金属组分，比如可以举出元素周期表第VIB族金属以及元素周期表第VIII族非贵金属等，特别是镍与钨的组合，镍、钨与钴的组合，镍与钼的组合，或者钴与钼的组合等。这些活性金属组分可以单独使用一种，或者以任意的比例组合使用多种。另外，作为载体，比如可以举出氧化铝、二氧化硅和无定形硅铝等。这些载体可以单独使用一种，或者以任意的比例组合使用多种。本发明对载体和活性金属组分各自的含量没有特别的限定，可以参照本领域的常规认识。
根据本发明，萃取分离用于将第一分离产物中的易于加工的改质油分离，而将残渣进行外甩或返回进行转化反应，具体地，步骤(3)中，所述萃取分离可以在第三温度和第三压力下的萃取溶剂中进行，优选萃取溶剂与第一分离产物逆流接触萃取，可以在任意萃取装置中进行，例如萃取塔；其中，所述第三压力可以为3-12兆帕，优选为3.5-10兆帕，第三温度可以为55-300℃，优选为70-220℃，萃取溶剂可以为C3-C7烃，优选为C3-C5烷烃和C3-C5烯烃中至少一种，进一步优选为C3-C4烷烃和C3-C4烯烃中至少一种，所述萃取溶剂与所述第一分离产物的重量比为(1-7)：1，优选为(1.5-5)：1。本领域技术人员也可以采取其它常规的萃取方式进行萃取，本发明不再赘述。
根据本发明，残渣是转化产物中馏程最高的组分，其软化点越高则转化产物中易于加工的组分则分离得越完全，但是为了维持残渣在管线输送时的流动性以及返回转化反应器时的溶解性，步骤(3)中，所述残渣的软化点优选小于150℃，更优选小于120℃。
根据本发明，若本发明转化反应在流动床反应器中进行，则其中的转化催化剂会随着转化产物一起进行后续的分离并保留在残渣中，并随着催化剂加入量的增加以及改质原料中金属组分的累积，整个系统中的金属会不断增加。为了维持系统中金属的平衡，需要间断或持续地将残渣进行外排，同时为了使改质原料得到充分使用，步骤(4)中，将部分残渣外甩，外甩的残渣占所述改质原料的比例小于10重量％；返回步骤(1)中的残渣的比例优选大于80重量％，优选大于90重量％，更优选大于95重量％。本领域技术人员也可以根据不同金属含量的改质原料进行调整残渣外甩的比例，本发明不再赘述。
如图1-2所示，本发明还提供一种生产燃料油、航空煤油和柴油的系统，该系统包括转化反应器7、分离处理单元、萃取分离单元16、以及第一加氢处理单元21(图1)和/或加氢裂化单元26(图2)；所述转化反应器7设置有反应物料入口(该反应物料包括改质原料、氢气和残渣，包括或不包括改质催化剂)和转化产物出口，所述分离处理单元设置有处理原料入口和第一分离产物出口，所述萃取分离单元16设置有萃取溶剂入口、萃取原料入口、改质油出口和残渣出口，所述第一加氢处理单元21设置有原料入口和产物出口，所述加氢裂化单元26设置有原料入口和产物出口；所述转化反应器7的转化产物出口与所述分离处理单元的处理原料入口相连，所述分离处理单元的第一分离产物出口与所述萃取分离单元16的萃取原料入口相连，所述萃取分离单元16的残渣出口与所述转化反应器7的反应物料入口可选地相连；所述萃取分离单元16的改质油出口与所述第一加氢处理单元21的原料入口相连，和/或所述萃取分离单元16的改质油出口与所述加氢裂化单元26的原料入口相连。
本发明提供的系统用于进行本发明所提供的改质反应，例如如图1-2所示，所述分离处理单元包括高压分离单元9和低压分离单元13，所述高压分离单元9设置有气体组分出口、液体组分出口和所述处理原料入口，所述低压分离单元13设置有低压原料入口、第二分离产物出口和所述第一分离产物出口，所述高压分离单元9的液体组分出口与所述低压分离单元13的低压原料入口相连。该高压分离单元和低压分离单元均可以为蒸馏单元或分馏单元，例如蒸馏塔等，二者通过操作压力加以区分，高压分离单元的操作压力高于低压分离单元。
根据本发明，为了生产多产高品质柴油，如图2所示，所述系统还可以包括第二分离产物切割单元34和第二加氢处理单元38，所述第二分离产物切割单元34设置有原料入口、石脑油出口和常压瓦斯油出口，所述第二加氢处理单元38设置有原料入口和柴油出口，所述第二分离产物切割单元34的原料入口与所述低压分离单元13的第二分离产物出口相连，所述第二分离产物切割单元34的常压瓦斯油出口与所述第二加氢处理单元38的原料入口相连。
根据本发明，为了将气体组分进行回用，如图1-2所示，所述高压分离单元9的气体组分出口与所述转化反应器7的反应物料入口相连，可选地与第一加氢处理单元21入口相连，可选地与第二加氢处理单元38入口相连，可选地与加氢裂化单元26入口相连。
下面将通过具体实施方式来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。
如图1所示，改质原料经管线1、转化催化剂经管线2、循环氢气经管线3、新鲜氢气经管线4以及残渣经管线5输送至转化反应器7中进行转化反应。转化产物经管线8输送至高压分离单元9进行加压蒸馏，分离为气体组分和液体组分，然后将气体组分作为循环氢气先后经管线10、管线3、管线6输送至转化反应器7，或先后经管线10、管线11作为氢源引入第一加氢单元21。液体组分经管线12输送至低压分离单元13进行压力骤降，分离为第二分离产物和第一分离产物。第二分离产物经管线15向系统外引出，第一分离产物经管线14输送至萃取分离单元16与来自管线17的萃取溶剂逆流接触而进行萃取分离，得到改质油和残渣。残渣的一部分先后经管线19、管线20外甩，其余部分作为改质原料先后经管线19、管线5、管线6循环至转化反应器7与改质原料一起继续进行转化反应。或者，也可以将全部残渣先后经管线19、管线20外甩而不进行循环。改质油经管线18输送至第一加氢处理单元21进一步进行第一加氢处理，得到品质进一步改善的加氢后改质油，加氢改质油经管线22进入第一切割单元25进行分离，获得气体产物和满足GB17411-2015标准的优质燃料油，气体产物和优质燃料油分别经管线23、管线24向系统外引出。
如图2所示，改质原料经管线1、转化催化剂经管线2、循环氢气经管线3、新鲜氢气经管线4以及残渣经管线5输送至转化反应器7中进行转化反应。转化产物经管线8输送至高压分离单元9进行加压蒸馏，分离为气体组分和液体组分，然后将气体组分作为循环氢气先后经管线10、管线3、管线6输送至转化反应器7，或先后经管线10、管线11作为氢源引入第二加氢处理单元38和/或加氢裂化单元26。液体组分经管线12输送至低压分离单元13进行压力骤降，分离为第二分离产物和第一分离产物。第一分离产物经管线14输送至萃取分离单元16与来自管线17的萃取溶剂逆流接触而进行萃取分离，得到改质油和残渣。残渣的一部分先后经管线19、管线20外甩，其余部分作为改质原料先后经管线19、管线5、管线6循环至转化反应器7与改质原料一起继续进行转化反应。或者，也可以将全部残渣先后经管线19、管线20外甩而不进行循环。第二分离产物经管线15输送至第二分离产物切割单元34，经分馏而得到石脑油和常压瓦斯油，石脑油经管线36向系统外引出，常压瓦斯油经管线35、管线37输送至第二加氢单元38，经第二加氢处理得到高品质柴油，高品质柴油经管线39向系统外引出。改质油经管线18输送至加氢裂化单元26进行加氢裂化反应，得到加氢裂化产物，加氢裂化产物经管线27输送至第二切割单元28，经分离得到干气、液化气、航空煤油、柴油和加氢尾油。干气、液化气、满足国标的航空煤油、高品质柴油以及加氢尾油分别经管线29、管线30、管线31、管线32和管线33向系统外引出，加氢尾油可作为蒸汽裂解制乙烯的原料。同时，高压分离单元所分离的气体组分可以经管线11作为氢源返回加氢裂化单元26使用。
以下采用实施例进一步详细地说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。
在本发明的上下文中以及包括在以下的实施例和对比例中：
油品中重金属(以镍和钒的总重量计)含量的测定方法按照ASTM D5708；
油品中沥青质含量的测定方法按照SH/T 0266-92(1998)；
改质原料转化率＝(1-残渣外甩率)×100重量％，残渣外甩率＝外甩残渣重量/改质原料重量×100重量％；
改质油收率＝改质油重量/改质原料重量×100％；
改质油中甲苯不溶物收率＝甲苯不溶物重量/改质油重量×100％；
残渣软化点采用GB/T 4507-84方法进行测定；
特别组分是指第一分离产物中馏程在350-524℃之间的组分。
柴油的十六烷值测定按照GB T386-2010标准方法。
改质过程的操作稳定性用系统的稳定运行天数来进行评价。具体而言，系统出现以下状况中的任何一个，则判定其不能稳定运行：
(1)转化反应器内部不同温度测量点的最大温差偏差△T(绝对值)大于5℃；(2)改质油呈现为黑色，其在正常情况下呈现为黄色或黄绿色。
以下的实施例和对比例，按照前述图1的实施方式进行改质处理。
在以下的实施例和对比例中，作为改质原料，改质原料A和改质原料B是减压渣油，改质原料C是委内瑞拉稠油减渣，改质原料D是高温煤焦油，改质原料E是脱油沥青，这五种改质原料的性质见表1。
实施例1-5
在中型装置上，首先使改质原料进行转化反应，然后进行转化产物的分离处理，分离处理在两个分馏塔中进行，得到第一分离产物和第二分离产物，转化反应和分离处理的具体条件和结果列于表2。
实施例6-8
在中型装置上，首先使改质原料进行转化反应，然后进行分离处理，分离处理在两个分馏塔中进行，得到第一分离产物和第二分离产物，转化反应和分离处理的具体条件和结果列于表3。
实施例9-11
在中型装置上，分别将实施例2、实施例4以及实施例7得到的第一分离产物进行萃取分离，萃取分离的具体条件和结果列于表4。
实施例12-13
在中型装置上，以改质原料B和改质原料C为原料，进行转化反应，然后进行分离处理，分离处理在两个分馏塔中进行，得到第一分离产物和第二分离产物。第一分离产物再进行萃取分离，得到改质油和残渣。残渣的一部分循环，其余部分外甩。将循环残渣分别与改质原料B和改质原料C混合后进行转化反应，其后依次进行分离处理、萃取分离，得到改质油和残渣。将获得的第二分离产物进行分离，得到石脑油馏分和常压瓦斯油。各步骤的具体条件和结果列于表5-1和表5-2。
对比表4、表5-1和表5-2的结果可知，将残渣进行循环，有利于提高改质原料转化率和改质油收率。
实施例14
在中型装置上，以改质原料B为改质原料进行转化反应，然后进行分离处理，分离处理在两个分馏塔中进行，得到第一分离产物和第二分离产物。第一分离产物再进行萃取分离，萃取分离条件同实施例12，得到改质油和残渣。残渣的一部分作为循环物料，与新鲜改质原料B混合后一起进行转化反应，其余部分残渣外甩。混合原料的转化产物依次在两个分馏塔中分离，进行萃取分离，萃取分离条件同实施例12，得到改质油和残渣。同时将获得的第二分离产物进行分离，得到石脑油馏分和常压瓦斯油。各步骤的具体条件和结果列于表6-1和表6-2。
对比例1至对比例4
与实施例14的基本流程相同，只不过按照表7-1进行改变，萃取分离条件同实施例12。
表7-2结果显示，当转化反应的转化率、第一分离产物小于350℃组分含量、特别组分含量中有一项不满足本发明的相应要求时，将会使得改质原料转化率降低6-12个百分点，改质油收率下降5-16个百分点，甲苯不溶物收率提高1-4.5个百分点，并且由于△T>5℃或改质油呈现为黑色，系统的稳定运行天数大幅下降。
实施例15
将实施例12得到的改质油进行第一加氢处理和分离，得到气体产物和燃料油。该第一加氢处理的具体条件和结果列于表8。
由表8原料油的性质可知，所述改质油的沥青质含量低于0.5重量％，重金属(Ni+V)含量小于2微克/克，实现了改质原料的高沥青质转化率和高金属脱除率。经加氢处理后，获得的燃料油，其硫含量小于0.5重量％，是优质的低硫船用燃料油，满足GB17411-2015标准。
实施例16
将实施例12得到的改质油进行加氢裂化处理。该加氢裂化处理的具体条件和结果列于表9-1和所得航空煤油、高品质柴油的性质列于表9-2。
由表9-1和9-2的结果可知，将改质油进行加氢裂化处理，可以得到高品质航空煤油和高品质柴油，且航空煤油的收率大于38％。
其中，航空煤油收率＝航空煤油重量/加氢裂化原料油重量×100重量％；柴油收率＝柴油重量/加氢裂化原料油重量×100重量％。
实施例17
将实施例12得到的常压瓦斯油进行第二加氢处理。该第二加氢处理的具体条件和结果列于表10。
由表10结果可知，常压瓦斯油经加氢处理，可得到高品质柴油，其十六烷值大于51。
表1
Figure BDA0001404503190000201
表2
Figure BDA0001404503190000211
表3
Figure BDA0001404503190000221
表4
Figure BDA0001404503190000231
表5-1
Figure BDA0001404503190000241
表5-2
Figure BDA0001404503190000251
表6-1
项目 实施例14
改质原料 改质原料B+残渣
残渣来源 自身(实施例14)
转化反应
反应温度/℃ 425
反应压力/兆帕 18
转化催化剂 钼酸铵
体积空速/小时<sup>-1</sup> 0.15
催化剂加入量/(微克/克) 1000
氢气分压/兆帕 17.4
氢气与改质原料的体积比 1300
转化产物处理
第一压力/兆帕 18
第一温度/℃ 410
第二压力/兆帕 1.5
第二温度/℃ 320
表6-2
项目 实施例14
转化反应的转化率/％ 55.3
产物分布/重量％
第一分离产物 67.7
第一分离产物中特别组分的馏程/℃ 350-524
第一分离产物中特别组分的含量/重量％ 34
第一分离产物中馏程小于350℃组分含量/重量％ 3
第二分离产物的终馏点/℃ 324
改质结果
改质原料转化率/％ 92.6
改质油收率/％ 86.4
改质油重金属含量/重量(微克/克) <1
改质油沥青质含量/重量％ <0.1
甲苯不溶物收率/重量％ 0.9
稳定运行天数 >30天
表7-1
Figure BDA0001404503190000281
表7-2
Figure BDA0001404503190000291
表8
项目 实施例15
原料油 实施例12的改质油
原料油的性质
沥青质含量/重量％ <0.5
重金属(Ni+V)/(微克/克) <2
第一加氢处理
反应温度/℃ 375
反应压力/兆帕 14.0
加氢催化剂牌号 标准公司C-424
体积空速/小时<sup>-1</sup> 1.0
氢油体积比 600
氢气分压/兆帕 13.0
燃料油的性质
密度(20℃)/(千克/米<sup>3</sup>) 910.3
黏度(50℃)/(毫米<sup>2</sup>/秒) 5.4
硫/(微克/克) 446
Ni+V/(微克/克) <1
残炭值/重量％ 0.98
灰分/重量％ 0.010
表9-1
项目 实施例16
原料油 实施例12的改质油
加氢裂化处理
反应温度/℃ 380
反应压力/兆帕 15.0
加氢裂化催化剂商业牌号 RIPP RT-5
体积空速/小时<sup>-1</sup> 0.4
氢油体积比 1000
氢气分压/兆帕 13.8
产物分布/重量％
干气+不凝气 3.80
液化气 3.61
轻石脑油 7.15
重石脑油 11.22
航空煤油 38.81
柴油 23.83
裂化尾油 14.48
表9-2
项目 测量值
名称 航空煤油
密度(20℃)/(千克/米<sup>3</sup>) 797.2
硫/(微克/克) <0.5
氮/(微克/克) <0.5
闭口闪点/℃ 42
烟点/毫米 29
冰点/℃ <-50
名称 柴油
密度(20℃)/(千克/米<sup>3</sup>) 843.1
硫/(微克/克) 7.1
氮/(微克/克) <0.5
十六烷值 52.6
凝固点/℃ -20
表10
Figure BDA0001404503190000331

Claims (17)

1.一种生产燃料油、航空煤油和柴油的方法，该方法包括：
(1)将作为改质原料的低品质油在临氢条件下在转化反应器中进行转化反应，得到转化产物；其中，所述改质原料包括选自沥青质、沥青烯和前沥青烯中的至少一种沥青组分，所述转化反应的转化率为30-70重量％，所述转化反应的转化率＝(改质原料中馏程在524℃以上组分的重量-转化产物中馏程在524℃以上组分的重量)/改质原料中馏程在524℃以上组分的重量×100重量％；
(2)将步骤(1)中所得转化产物进行分离处理，至少得到第一分离产物；其中，所述第一分离产物中，馏程在350℃以下组分的含量不大于5重量％，馏程在350-524℃之间组分的含量为20-60重量％；
(3)将步骤(2)中所得第一分离产物在萃取分离单元中进行萃取分离，得到改质油和残渣；
(4)将步骤(3)中所得的残渣返回步骤(1)中进行所述转化反应；或者，将步骤(3)中所得的残渣进行外甩；或者，将部分步骤(3)中所得的残渣返回步骤(1)中进行所述转化反应，剩余部分残渣进行外甩；
(5)将步骤(3)所得改质油进行第一加氢处理，得到加氢后改质油；将所得加氢后改质油分离为气体产物和燃料油；和/或
将步骤(3)中所得改质油进行加氢裂化处理，得到加氢裂化产物；将所得加氢裂化产物分离为干气、液化气、航空煤油、柴油和加氢尾油。
2.根据权利要求1所述的方法，步骤(5)中，所述第一加氢处理在第一加氢催化剂存在的条件下进行，该条件包括：氢气分压为5-20兆帕，反应温度为330-450℃，体积空速为0.1-3小时-1，氢油体积比为300-3000；
所述加氢裂化处理在加氢裂化催化剂存在的条件下进行，该条件包括：氢气分压为10-20兆帕，反应温度为310-420℃，体积空速为0.3-1.2小时-1，氢油体积比为600-1500。
3.根据权利要求1所述的方法，步骤(1)中，所述转化反应的转化率为30-60重量％。
4.根据权利要求1所述的方法，步骤(1)中，所述转化反应器为流动床反应器；
所述转化反应在转化催化剂存在或不存在的条件下进行，所述转化催化剂含有选自第VB族金属化合物、第VIB族金属化合物和第VIII族金属化合物中的至少一种；
所述转化反应的条件包括：温度为380-470℃，氢分压为10-25兆帕，改质原料的体积空速为0.01-2小时-1，氢气与改质原料的体积比为500-5000，以所述转化催化剂中金属计并以改质原料的重量为基准，所述转化催化剂的用量为10-50000微克/克。
5.根据权利要求1所述的方法，步骤(1)中，所述改质原料包括选自劣质原油、重油、脱油沥青、煤衍生油、页岩油和石化废油中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，所述改质原料满足选自API度小于27、馏程大于350℃、沥青组分含量大于2重量％、以及以镍和钒的总重量计的重金属含量大于100微克/克中的一项或多项指标。
7.根据权利要求1所述的方法，步骤(2)中，所述第一分离产物中，馏程在350℃以下组分的含量小于3重量％，馏程在350-524℃之间组分的含量为25-55重量％。
8.根据权利要求1所述的方法，步骤(2)中，所述分离处理包括：
(2-1)将步骤(1)中所得转化产物在第一压力和第一温度下进行分离，得到气体组分和液体组分；
(2-2)将液体组分在第二压力和第二温度下进行分离，得到所述第一分离产物和第二分离产物；其中，所述第一压力大于所述第二压力。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述第一压力为10-25兆帕，第一温度为380-470℃；所述第二压力为0.1-5兆帕，第二温度为150-390℃。
10.根据权利要求8所述的方法，其中，所述分离处理还包括：
(2-3)将步骤(2-2)中所得第二分离产物进行切割，得到石脑油和常压瓦斯油；和/或
(2-4)将步骤(2-1)中所得气体组分返回步骤(1)中进行转化反应，和/或返回步骤(5)进行第一加氢处理和/或加氢裂化处理。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，将步骤(2-3)所得常压瓦斯油在第二加氢催化剂存在的条件下进行第二加氢处理，得到柴油；其中，所述第二加氢处理的条件包括：氢气分压为7-15兆帕，反应温度为340-400℃，体积空速为0.6-1.5小时-1，氢油体积比为500-800；
将步骤(2-1)中所得气体组分可选地返回进行第二加氢处理。
12.根据权利要求1所述的方法，步骤(3)中，所述萃取分离在第三温度和第三压力下的萃取溶剂中进行；其中，所述第三压力为3-12兆帕，第三温度为55-300℃，所述萃取溶剂为C3-C7烃，所述萃取溶剂与所述第一分离产物的重量比为(1-7)：1。
13.根据权利要求1所述的方法，步骤(3)中，所述残渣的软化点小于150℃。
14.根据权利要求1所述的方法，步骤(4)中，返回步骤(1)中的残渣的比例大于80重量％；和/或
将部分残渣外甩，外甩的残渣占所述改质原料的比例小于10重量％。
15.一种生产燃料油、航空煤油和柴油的系统，该系统包括转化反应器(7)、分离处理单元、萃取分离单元(16)、以及第一加氢处理单元(21)和/或加氢裂化单元(26)；
所述转化反应器(7)设置有反应物料入口和转化产物出口，所述分离处理单元设置有处理原料入口和第一分离产物出口，所述萃取分离单元(16)设置有萃取溶剂入口、萃取原料入口、改质油出口和残渣出口，所述第一加氢处理单元(21)设置有原料入口和产物出口，所述加氢裂化单元(26)设置有原料入口和产物出口；
所述转化反应器(7)的转化产物出口与所述分离处理单元的处理原料入口相连，所述分离处理单元的第一分离产物出口与所述萃取分离单元(16)的萃取原料入口相连，所述萃取分离单元(16)的残渣出口与所述转化反应器(7)的反应物料入口相连或者不相连；
所述萃取分离单元(16)的改质油出口与所述第一加氢处理单元(21)的原料入口相连，和/或所述萃取分离单元(16)的改质油出口与所述加氢裂化单元(26)的原料入口相连。
16.根据权利要求15所述的系统，其中，所述分离处理单元包括高压分离单元(9)和低压分离单元(13)，所述高压分离单元(9)设置有气体组分出口、液体组分出口和所述处理原料入口，所述低压分离单元(13)设置有低压原料入口、第二分离产物出口和所述第一分离产物出口，所述高压分离单元(9)的液体组分出口与所述低压分离单元(13)的原料入口相连。
17.根据权利要求16所述的系统，其中，所述系统还包括第二分离产物切割单元(34)和第二加氢处理单元(38)，所述第二分离产物切割单元(34)设置有原料入口、石脑油出口和常压瓦斯油出口，所述第二加氢处理单元(38)设置有原料入口和柴油出口，所述第二分离产物切割单元(34)的原料入口与所述低压分离单元(13)的第二分离产物出口相连，所述第二分离产物切割单元(34)的常压瓦斯油出口与所述第二加氢处理单元(38)的原料入口相连。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102821852A (zh) * 2010-04-13 2012-12-12 Ifp新能源公司 利用浆料技术加氢转化油原料以采用萃取步骤从催化剂和原料中回收金属的工艺
CN102834490A (zh) * 2010-04-13 2012-12-19 Ifp新能源公司 利用浆料技术加氢转化油原料使得可采用浸提步骤从催化剂和原料中回收金属的工艺

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