CN109486030A - 一种一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物，包括以下重量份的组分：聚烯烃类树脂15‑30份、三元乙丙橡胶15‑50份、填充油15‑50份、矿物填充剂0‑10份、交联剂0.2‑5份、抗氧剂0.05‑0.5份、润滑剂0.1‑0.5份、色母0.5‑5份、耐候剂0.05‑0.5份、发泡剂0.05‑5份。本发明还公开了上述组合物的制备方法。本发明提供的组合物保持了现有技术中的热塑性硫化橡胶的耐热、耐候、耐紫外、高弹性的优点；同时，它还具有密度波动小，稳定性高；挤出断面稳定；低密度、可以减轻成品重量的特点；而且使用方便，制备工艺简单、操作方便。

Description

一种一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
随着汽车工业的发展，近几年国内热塑性硫化橡胶(TPV)的研究及产业化已取得长足进步，相比于传统橡胶材料，TPV具有在常温下显示橡胶高弹性，高温下又可进行塑性加工的一类高分子材料，在加工方式、环保回收等方面都表现出了优异的特点。密封条系统是整车中使用弹性体材料较高的一大类部件，主要包括车门及门框密封条、玻璃导槽及内外水切、发动机舱盖及行李箱密封条等，起到密封、减震、隔音、装饰等作用。传统汽车密封条行业主要采用橡胶作为主体材料，近年来随着材料技术的不断发展，TPV材料由于具有优异的耐热、耐候、耐臭氧、耐紫外等性能，且无需硫化即可直接加工成型的特性，目前在车窗玻璃导槽及内外水切等零件上的应用已非常成熟。
TPV组合物常规上通过动态硫化制备；动态硫化是指首先将热塑性树脂与橡胶熔融共混，然后投入交联剂，橡胶相在强烈的机械剪切作用和交联剂的化学交联作用下，被剪切破碎成大量微米级交联橡胶颗粒，分散在热塑性树脂连续相基体中的过程；因此，TPV具有特殊的海-岛相态结构。特殊海-岛相态结构决定了TPV材料具有优良的综合性能，使其成为传统橡胶的理想替代材料。与传统热固性橡胶相比，TPV不仅具有热固性橡胶的高弹性和使用性能，而且可以方便地进行回收再利用。TPV有如下的性能特点：兼具热塑性塑料加工性和热固性橡胶的高弹性；免硫化，制品成型工艺简单，大大降低了能耗；性能范围宽广，硬度范围从邵氏25A-50D，应用温度范围从-60℃-140℃；材料可反复回收利用，大大节约了资源，保护了环境；同物理交联型TPE(如SBS)相比，TPV中的橡胶相属于化学交联，因此TPV具有优良的耐热性能和耐老化性能。
而微发泡TPV可分为两类，一类为TPV密实颗粒与发泡母料混合均匀后，进行挤出加工；另一类为发泡剂在TPV中已进行了预分散，即一体化微发泡热塑性硫化橡胶。采用TPV密实颗粒与发泡母料混合制备的微发泡TPV，其密度高、挤出断面不稳定、密度波动大，稳定性低，用其制备的制品在成型后往往出现不能符合制品标准的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于：提供一种一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物，它保持了现有技术中的热塑性硫化橡胶的耐热、耐候、耐紫外、高弹性的优点；同时，它还具有密度波动小，稳定性高；挤出断面稳定；低密度、可以减轻成品重量的特点；而且使用方便。
本发明的目的之二在于：提供本发明目的之一的一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物的制备方法，它具有工艺简单、操作方便的特点。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物，其特征在于，包括以下重量份的组分：
聚烯烃类树脂15-30份、三元乙丙橡胶15-50份、填充油15-50份、矿物填充剂0-10份、交联剂0.2-5份、抗氧剂0.05-0.5份、润滑剂0.1-0.5份、色母0.5-5份、耐候剂0.05-0.5份、发泡剂0.05-5份。
进一步地，所述聚烯烃类树脂的熔融指数为0.1-50g/10min。
进一步地，所述聚烯烃类树脂选用PP、PE和高熔体强度PP中的一种或两种以上组合。
进一步地，所述三元乙丙橡胶的门尼粘度为50-150门尼值。
进一步地，所述填充油的运动粘度为50-800mm2/s；所述填充油为石蜡油和/或环烷油。
进一步地，所述矿物填充剂为碳酸钙、滑石粉、硅灰石和高岭土中的一种或两种以上组合；所述交联剂为过氧化物交联剂；所述抗氧剂为抗氧剂1010/168；所述润滑剂为低分子量聚乙烯；所述色母为黑色母。
进一步地，所述发泡剂为物理发泡剂或微球发泡剂。
进一步地，所述一体化微发泡热塑橡胶组合物的密度为0.7±0.05g/cm3。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
本发明目的之一所述的一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
预混合制粒的步骤：将配方量的聚烯烃类树脂、三元乙丙橡胶、填充油、矿物填充剂、抗氧剂、润滑剂、色母和耐候剂放进双螺杆挤出机内进行预混合、制造粒子；
制备成品的步骤：将所述预混合制粒的步骤中得到的粒子与配方量的交联剂和发泡剂放进双螺杆挤出机内进行混合，再次制造粒子，即得成品。
进一步地，所述预混合制粒的步骤中，双螺杆挤出机的温度为160-210℃，转速为100-500RPM；所述制备成品的步骤中，双螺杆挤出机的温度为160-200℃，转速100-500RPM。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1.现有技术中TPV密实颗粒与发泡母料要先进行混合均匀，然后经挤出机挤出需要的制品；而本发明通过将发泡剂预分散在热塑性硫化橡胶中，制得一体化的微发泡热塑性硫化橡胶，在使用时，直接把一体化的微发泡热塑性硫化橡胶放进挤出机中挤出即可，使用简单，而且通过这种方法制备出来的一体化的微发泡热塑性硫化橡胶的性能较前者更加优越，它的密度低、可以减轻成品重量；密度波动小，稳定性高；挤出时，断面稳定；而且不降低力学性能；用它制备的制品能够达到使用要求。
2.本发明将原料放进双螺杆挤出机内进行一体化造粒，制得的粒子在从双螺杆挤出机挤出的过程中发泡，使得制成的一体化微发泡热塑性硫化橡胶不单具有现有的热塑性硫化橡胶的性能，还具有密度低的性能；用本发明的一体化微发泡热塑性硫化橡胶来制备制品，可以使制品的重量降低20-30％；而且加工时可以采用现有的塑料加工设备直接挤出，不需要额外购置其生产设备，节省成本。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
一种一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物，包括以下重量份的组分：
聚烯烃类树脂15-30份、三元乙丙橡胶15-50份、填充油15-50份、矿物填充剂0-10份、交联剂0.2-5份、抗氧剂0.05-0.5份、润滑剂0.1-0.5份、色母0.5-5份、耐候剂0.05-0.5份、发泡剂0.05-5份。
作为进一步的实施方式，所述聚烯烃类树脂的熔融指数为0.1-50g/10min。
作为进一步的实施方式，所述聚烯烃类树脂选用PP、PE和高熔体强度PP中的一种或两种以上组合。
作为进一步的实施方式，所述三元乙丙橡胶的门尼粘度为50-150门尼值。
作为进一步的实施方式，填充油的运动粘度为50-800mm2/s；填充油为石蜡油和/或环烷油。
作为进一步的实施方式，矿物填充剂为碳酸钙、滑石粉、硅灰石和高岭土中的一种或两种以上组合；交联剂为过氧化物交联剂；抗氧剂为抗氧剂1010/168；润滑剂为低分子量聚乙烯；色母为黑色母。
发泡剂为物理发泡剂或微球发泡剂。
作为进一步的实施方式，发泡剂为物理发泡剂或微球发泡剂。
作为进一步的实施方式，一体化微发泡热塑橡胶组合物的密度为0.7±0.05g/cm3。
上述的一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
预混合制粒的步骤：将配方量的聚烯烃类树脂、三元乙丙橡胶、填充油、矿物填充剂、抗氧剂、润滑剂、色母和耐候剂放进双螺杆挤出机内进行预混合、制造粒子；
制备成品的步骤：将预混合制粒的步骤中得到的粒子与配方量的交联剂和发泡剂放进双螺杆挤出机内进行混合，再次制造粒子，即得成品。
作为进一步的实施方式，预混合制粒的步骤中，双螺杆挤出机的温度为160-210℃，转速为100-500RPM；制备成品的步骤中，双螺杆挤出机的温度为160-200℃，转速100-500RPM。
实施例1-4：
一种一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物，包括聚烯烃类树脂、三元乙丙橡胶、填充油、矿物填充剂、交联剂、抗氧剂、润滑剂、色母、耐候剂、发泡剂。
其中，聚烯烃类树脂为PP、PE和高熔体强度PP，PP、PE和高熔体强度PP的比例为2:1:1；填充油为石蜡油和环烷油，石蜡油和环烷油的比例为1:1；矿物填充剂为碳酸钙、滑石粉、硅灰石和高岭土，碳酸钙、滑石粉、硅灰石和高岭土的比例为1:2:1:1；交联剂过氧化物交联剂；润滑剂为低分子量聚乙烯；所述色母为黑色母；发泡剂为物理发泡剂或微球发泡剂；具体组分的重量份见表1；
PP、PE和高熔体强度PP的熔融指数为49g/10min；三元乙丙橡胶的门尼粘度为100门尼值；填充油的运动粘度为500mm2/s；
上述一体化微发泡热塑橡胶组合物的密度为0.68g/cm3。
表1为实施例1-4各组分的重量份：
上述一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
预混合制粒的步骤：将配方量的聚烯烃类树脂、三元乙丙橡胶、填充油、矿物填充剂、抗氧剂、润滑剂、色母和耐候剂放进双螺杆挤出机内进行预混合、制造粒子；双螺杆挤出机的温度为180℃，转速为400RPM；
制备成品的步骤：将预混合制粒的步骤中得到的粒子与配方量的交联剂和发泡剂放进双螺杆挤出机内进行混合，然后挤出，双螺杆挤出机的温度为180-200℃，转速400RPM，即得成品。
验证实施例：
通过以下试验来进一步阐述本发明的一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物的有益效果。
将实施例1的一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物制备成汽车密封条，进行检测，检测结果见表2。
表2一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物制成的汽车密封条的性能检测：
由表2可以看出，本发明制得的一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物制备的汽车密封条，其力学性能优越，而且密度极低，能够大大地降低密封条的重量，适应汽车轻量化的要求。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物，其特征在于，包括以下重量份的组分：
聚烯烃类树脂15-30份、三元乙丙橡胶15-50份、填充油15-50份、矿物填充剂0-10份、交联剂0.2-5份、抗氧剂0.05-0.5份、润滑剂0.1-0.5份、色母0.5-5份、耐候剂0.05-0.5份、发泡剂0.05-5份。
2.根据权利要求1所述的一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物，其特征在于，所述聚烯烃类树脂的熔融指数为0.1-50g/10min。
3.根据权利要求1所述的一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物，其特征在于，所述聚烯烃类树脂选用PP、PE和高熔体强度PP中的一种或两种以上组合。
4.根据权利要求1所述的一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物，其特征在于，所述三元乙丙橡胶的门尼粘度为50-150门尼值。
5.根据权利要求1所述的一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物，其特征在于，所述填充油的运动粘度为50-800mm2/s；所述填充油为石蜡油和/或环烷油。
6.根据权利要求1所述的一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物，其特征在于，所述矿物填充剂为碳酸钙、滑石粉、硅灰石和高岭土中的一种或两种以上组合；所述交联剂为过氧化物交联剂；所述抗氧剂为抗氧剂1010/168；所述润滑剂为低分子量聚乙烯；所述色母为黑色母。
7.根据权利要求1所述的一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物，其特征在于，所述发泡剂为物理发泡剂或微球发泡剂。
8.根据权利要求1所述的一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物，其特征在于，所述一体化微发泡热塑橡胶组合物的密度为0.7±0.05g/cm3。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
预混合制粒的步骤：将配方量的聚烯烃类树脂、三元乙丙橡胶、填充油、矿物填充剂、抗氧剂、润滑剂、色母和耐候剂放进双螺杆挤出机内进行预混合、制造粒子；
制备成品的步骤：将所述预混合制粒的步骤中得到的粒子与配方量的交联剂和发泡剂放进双螺杆挤出机内进行混合，再次制造粒子，即得成品。
10.根据权利要求9所述的一体化微发泡热塑性硫化橡胶组合物的制备方法，其特征在于，所述预混合制粒的步骤中，双螺杆挤出机的温度为160-210℃，转速为100-500RPM；所述制备成品的步骤中，双螺杆挤出机的温度为160-200℃，转速100-500RPM。
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