CN109485396A - 一种环境障涂层用bsas陶瓷粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的制备方法，属于陶瓷粉末加工技术领域。该粉末制备方法包括以下步骤：一、将钡盐、锶盐、铝盐按比例加入去离子水中搅拌至完全溶解，得到混合溶液；二、进行共沉淀处理，得到混合物；三、将混合物与硅酸进行水热反应；四、将水热反应产物经过滤、洗涤和烘干后，与去离子水及粘结剂混合均匀，得到浆料；五、进行喷雾干燥处理，得到粒料；六、将粒料进行烧结和筛分处理。采用本发明制备的BSAS陶瓷粉末具有各成分分布均匀、纯度高、结晶度高、并且工艺过程中设备简单，整个生产过程不涉及高温和机械破碎，生产成本低。

Description

一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的制备方法；属于陶瓷粉末加工技术领域。
背景技术
新一代高推重比航空发动机的迅速发展，使得高压涡轮热端部件的工作温度不断提高，涡轮前进口温度(Turbine Inlet Temperature，TIT)是决定发动机性能的重要技术指标，提高TIT可以有效提升发动机的推重比和热效率，并且同时提升发动机运行的经济性。大推重比军用航空发动机的发展，对TIT的提升提出了新的需求，推重比为8的军用航空发动机，TIT达到1500℃以上，最高接近1700℃，推重比为10的军用航空发动机，设计TIT超过1650℃，最高接近1850℃，这远远超过了现有镍基高温合金材料所能承受的温度范围。航空发动机要想在性能上取得突破，就需要更轻、更耐高温的新一代热结构材料来取代传统的高温合金材料。Si基陶瓷复合材料，如SiC纤维增强SiC陶瓷复合材料以及Si3N4等，具有耐高温(长期使用温度最高达到1650℃)、低密度、高强度、高模量、抗氧化、抗烧蚀、对裂纹不敏感等特点，是新一代大推重比航空发动机理想的高温热结构材料。
Si基陶瓷复合材料主要应用于热端部件，如尾喷管、燃烧室、加力燃烧室、涡轮等，能够提高工作温度达到200℃～300℃，结构减重30％～50％，成为航空发动机提高推重比的关键热结构材料之一。在干燥的O2环境中，Si基陶瓷复合材料其表面能够形成一层致密的SiO2，因此具有极好抗氧化性。但是，发动机实际服役环境中包含许多腐蚀性介质，如高温、高压水蒸气、O2以及各种熔盐杂质(Na、Cl、S等)，这些腐蚀性介质，尤其是水蒸气和熔盐杂质，能够与Si基陶瓷复合材料氧化生成的SiO2保护层反应，生成易挥发的气态物质Si(OH)4，使其丧失保护基体的作用，导致Si基陶瓷复合材料性能不断恶化，成为制约Si基陶瓷复合材料在发动机热端部件中应用的重要因素。
环境障碍涂层(Environmental barrier coatings，简称EBCs)技术正是解决这一难题的关键技术。通过在热端部件表面涂覆环境障涂层，利用陶瓷面层耐腐蚀、低热导率的特性，在高温工作介质和热端部件之间形成隔热屏障，减缓发动机工作环境对部件的腐蚀，从而延长部件使用寿命的目的。使用EBCs同时还可以避免高温燃气对热端部件的直接腐蚀，降低系统对燃料品质的要求，节约系统运行成本，或者在不改变部件工作温度的基础上，提高发动机的TIT，提升系统的性能并降低燃料消耗率和污染物的排放。
EBCs一般由粘接层、中间层和面层组成。目前，通常选用Si作为粘接层、莫来石作为中间层、BSAS陶瓷粉末(1-xBaO-xSrO-Al2O3-2SiO2，0<x<1)作为面层防护材料。目前制备BSAS陶瓷粉末大多采用固相烧结法和溶胶-凝胶法。固相烧结法通常以SiO2、Al2O3、BaO、SrO为原料，混料后高温烧结获得氧化物复合粉末，烧结温度一般在2000℃以上，冷却后再进行机械破碎和筛分。固相合成温度较高，反应时间长，能耗高，成本大；而且采用机械破碎方式，粉末颗粒形貌不规则，制备过程中易引入杂质，较难获得纯度高、相结构单一的BSAS粉末材料。溶胶-凝胶法中，大多使用有机盐作为原材料，工艺成本高并且在制备过程中使用有机溶剂，不利于操作者身体健康，合成周期长、难以实现大批量合成。
水热法是以水为反应介质，在密闭的反应容器(高压釜)中，通过对体系加温加压，形成高温、高压的环境来制备晶体材料的一种工艺方法。水热法的基本原理是利用水的物理性质如蒸汽压、密度、粘度、离子积以及表面张力等随着温度和压力的变化而变化的特点，使得在常温常压下的难溶物质或者难以发生的化学反应，能够在高温高压下溶解、结晶或者发生化学反应。例如在常温常压下，水的离子积约为10-14，当温度升高至1000℃，压力增至15-20MPa时，水的离子积约为7.85，此时水已完全电离成H3O+和OH-，不仅可以溶解多种物质，同时，以水为介质的化学反应速率也大大增加。与其它纳米材料制备方法相比，水热法的优点是可以直接从200℃左右的水介质中得到结晶氧化物，避免了后续的高温煅烧，粉末间的团聚程度低，粉末纯度高，同时，由于整个制备过程是在封闭体系中进行的，对环境的污染小。而现有BSAS粉末制备技术中还未见用共沉淀-水热法合成的报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的制备方法，采用所述方法制备得到的BSAS陶瓷粉末具有钡锶铝硅酸盐单一相，Ba、Sr、Al、Si元素分布均匀，粉末为单斜相结构，并且工艺设备简单，整个生产过程不涉及高温熔融和机械破碎，生产成本相对较低。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤一：将钡盐、锶盐、铝盐按照(Ba+Sr):Al＝1:2的摩尔比例混合均匀，然后加入到去离子水中搅拌至三者完全溶解，得到混合溶液；所述钡盐为水溶性二价钡盐，所述锶盐为水溶性二价锶盐，所述铝盐为水溶性三价铝盐；
步骤二：采用氨水作为沉淀剂对步骤一中所述混合溶液进行共沉淀处理，直至混合溶液的pH值大于等于8，得到混合物；
步骤三：将原硅酸、去离子水与步骤二中所述混合物按Si:Al＝1:1的摩尔比混合均匀，然后加入到水热反应釜中，在温度为180℃～250℃，压力为1.5MPa～4MPa的条件下保温3h～8h进行水热反应，得到水热反应产物；
步骤四：对步骤三中所述水热反应产物充分洗涤至中性，过滤取截留物，然后将截留物烘干后，再与去离子水以及粘结剂混合均匀，得到浆料；所述浆料中粘结剂的质量百分含量为0.5％～2％，烘干后的截留物的质量百分含量为15％～35％，余量为去离子水；
步骤五：对步骤四中所述浆料进行喷雾造粒，得到粒料；
步骤六：将步骤五中所述粒料置于烧结炉中，在温度为800℃～1200℃的条件下保温2h～6h进行烧结处理，自然冷却后进行筛分处理，得到一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末。
优选的，步骤一中所述水溶性二价钡为硝酸钡、醋酸钡或氯化钡。
优选的，步骤一中所述水溶性二价锶盐为硝酸锶、氯化锶或醋酸锶。
优选的，步骤一中所述水溶性三价铝盐为硝酸铝或氯化铝。
优选的，步骤二中所述氨水的质量百分比浓度为25％～30％。
优选的，步骤三中水热反应在压力1.5MPa～3.5MPa下保温3h～5h。
优选的，步骤四中所述粘结剂为聚乙烯醇或阿拉伯树胶。
优选的，步骤四中烘干后的截留物的质量百分含量为20％～35％。
优选的，所述环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的粒径为10μm～110μm。
有益效果：
(1)本发明首先采用氨水为沉淀剂对铝盐、钡盐和锶盐进行共沉淀处理，从而得到氢氧化铝、氢氧化钡和氢氧化锶的混合物，与传统的熔融破碎工艺相比，本发明通过共沉淀过程，初步提升了钡元素、锶元素、铝元素分布的均匀性。
(2)本发明采用水热结晶的方法，即通过实施一定的温度和压力，将氢氧化铝、氢氧化钡、氢氧化锶和硅酸的混合物在溶液中重新溶解和共结晶，由于对混合物进行了重新溶解，大幅提升了各元素分布的均匀性，并且共结晶能够使BaO、SrO、Al2O3、SiO2在结晶过程时就形成了固溶合金粉，避免了熔融破碎法通过长时间高温处理实施的固溶合金化过程。
(3)与传统的熔融破碎工艺相比，本发明整个工艺过程未采用机械破碎，避免了杂质的引入。
(4)本发明所制备的环境障涂层用BSAS粉末各元素分布均匀，避免了熔融破碎法产生的SiO2、Al2O3的偏析，BaO、SrO、Al2O3、SiO2过结晶过程在相对低温的条件下形成了固溶合金，所制备的粉末为单斜相结构，并且结晶过程在封闭体系中进行，粉末纯度高，整个生产过程不涉及高温和机械破碎。用于SiC复合材料表面的高温防护，可提高SiC复合材料耐水氧腐蚀能力。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的BSAS陶瓷粉末的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1制备的BSAS陶瓷粉末的表面形貌图。
图3为本发明实施例1制备的BSAS陶瓷粉末中Ba的面扫描分布图。
图4为本发明实施例1制备的BSAS陶瓷粉末中Sr的面扫描分布图。
图5为本发明实施例1制备的BSAS陶瓷粉末中Al的面扫描分布图。
图6为本发明实施例1制备的BSAS陶瓷粉末中Si的面扫描分布图。
图7为本发明实施例2制备的BSAS陶瓷粉末的X射线衍射图。
图8为本发明实施例2制备的BSAS陶瓷粉末的表面形貌图。
图9为本发明实施例2制备的BSAS陶瓷粉末中Ba的面扫描分布图。
图10为本发明实施例2制备的BSAS陶瓷粉末中Sr的面扫描分布图。
图11为本发明实施例2制备的BSAS陶瓷粉末中Al的面扫描分布图。
图12为本发明实施例2制备的BSAS陶瓷粉末中Si的面扫描分布图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中：
(1)X射线衍射测试：设备为Bruker advanced D8(Bruker，German)衍射仪，扫描范围10°-80°，扫描步长0.02°，单步停留时间2S。
(2)扫描电子显微镜测试：设备为JEOL JSM―6460LV型扫描电子显微镜(SEM)。
(3)元素面扫描分布测试：设备为JEOL JSM―6460LV型扫描电子显微镜(SEM-EDS)。
实施例1
一种环境障涂层用0.5BaO-0.5SrO-Al2O3-2SiO2(BSAS)的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤一、将钡盐、锶盐、铝盐按照Ba:Sr:Al＝0.5:0.5:2的摩尔比例混合均匀，然后加入去离子水中搅拌至钡盐、锶盐、铝盐完全溶解，得到混合溶液；所述钡盐为氯化钡；所述锶盐为氯化锶；所述铝盐为氯化铝；
步骤二、采用质量百分比浓度为28％的氨水为沉淀剂对步骤一中所述混合溶液进行共沉淀处理，直至混合溶液的pH值不低于8为止，得到混合物；
步骤三、将原硅酸和去离子水加入步骤二中所述混合物中，按照Si:Al＝1:1的摩尔比例混合均匀，然后加入到水热反应釜中，在温度为200℃，压力为2.5MPa的条件下保温4h进行水热反应，得到水热反应产物；
步骤四、对步骤三中所述的水热反应产物充分洗涤至中性，沉降，并倒掉上层的清水，过滤取截留物，然后将截留物烘干后，再与去离子水以及粘结剂混合均匀，得到浆料；所述浆料中粘结剂的质量百分含量为1.5％，烘干后的截留物的质量百分含量为20％，余量为去离子水；所述粘结剂为聚乙烯醇；
步骤五、对步骤四中所述浆料进行喷雾干燥处理，喷雾干燥机中，转盘转速控制在180～250r/min，进口温度控制在180℃，出口温度控制在110℃，得到粒料；
步骤六、将步骤五中所述粒料置于烧结炉中，在温度为1200℃的条件下保温2.5h进行烧结处理，自然冷却后进行筛分处理，得到粒径为10μm～110μm的环境障涂层用BSAS陶瓷粉末。
终产物的X射线衍射测试结果如图1所示，从图1中可以看出经过水热工艺合成的0.5BaO-0.5SrO-Al2O3-2SiO2(BSAS)粉末成分单一，粉末的固熔合金度高，无单一游离的氧化物出现。
终产物的表面形貌如图2所示，从图2中可以看出粉末粒径在10～110μm，粉末的球形度较好。
终产物中Ba元素面扫描分布测试结果如图3所示，从图3中可以看出Ba元素分布均匀。
终产物中Sr元素面扫描分布测试结果如图4所示，从图4中可以看出Sr元素分布均匀。
终产物中Al元素面扫描分布测试结果如图5所示，从图5中可以看出Al元素分布均匀。
终产物中Si元素面扫描分布测试结果如图6所示，从图6中可以看出Si元素分布均匀。
实施例2
一种环境障涂层用0.75BaO-0.25SrO-Al2O3-2SiO2(BSAS)陶瓷粉末的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤一、将钡盐、锶盐、铝盐按照Ba:Sr:Al＝0.75:0.25:2的摩尔比例混合均匀，然后加入去离子水中搅拌至钡盐、锶盐、铝盐完全溶解，得到混合溶液；所述钡盐为氯化钡；所述锶盐为氯化锶；所述铝盐为氯化铝；
步骤二、采用质量百分比浓度为28％的氨水为沉淀剂对步骤一中所述混合溶液进行共沉淀处理，直至混合溶液的pH值不低于8为止，得到混合物；
步骤三、将原硅酸和去离子水加入步骤二中所述混合物中，按照Si:Al＝1:1的摩尔比例混合均匀，然后加入到水热反应釜中，在温度为200℃，压力为2.5MPa的条件下保温4h进行水热反应，得到水热反应产物；
步骤四、对步骤三中所述的水热反应产物充分洗涤至中性，沉降，并倒掉上层的清水，过滤取截留物，然后将截留物烘干后，再与去离子水以及粘结剂混合均匀，得到浆料；所述浆料中粘结剂的质量百分含量为1.5％，烘干后的截留物的质量百分含量为20％，余量为去离子水；所述粘结剂为聚乙烯醇；
步骤五、对步骤四中所述浆料进行喷雾干燥处理，喷雾干燥机中，转盘转速控制在180～250r/min，进口温度控制在180℃，出口温度控制在110℃，得到粒料；
步骤六、将步骤五中所述粒料置于烧结炉中，在温度为1200℃的条件下保温2.5h进行烧结处理，自然冷却后进行筛分处理，得到粒径为10μm～110μm的环境障涂层用BSAS陶瓷粉末。
终产物的X射线衍射测试结果如图7所示，从图7中可以看出经过水热工艺合成的0.75BaO-0.25SrO-Al2O3-2SiO2(BSAS)粉末成分单一，粉末的固熔合金度高，无单一游离的氧化物出现。
终产物的表面形貌如图8所示，从图8中可以看出粉末粒径在10～110μm，粉末的球形度较好。
终产物中Ba元素面扫描分布测试结果如图9所示，从图9中可以看出Ba元素分布均匀。
终产物中Sr元素面扫描分布测试结果如图10所示，从图10中可以看出Sr元素分布均匀。
终产物中Al元素面扫描分布测试结果如图11所示，从图11中可以看出Al元素分布均匀。
终产物中Si元素面扫描分布测试结果如图12所示，从图12中可以看出Si元素分布均匀。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤一：将钡盐、锶盐、铝盐按照Ba+Sr:Al＝1:2的摩尔比例混合均匀，然后加入到去离子水中搅拌至三者完全溶解，得到混合溶液；所述钡盐为水溶性二价钡盐，所述锶盐为水溶性二价锶盐，所述铝盐为水溶性三价铝盐；
步骤二：采用氨水作为沉淀剂对步骤一中所述混合溶液进行共沉淀处理，直至混合溶液的pH值大于等于8，得到混合物；
步骤三：将原硅酸、去离子水与步骤二中所述混合物按Si:Al＝1:1的摩尔比混合均匀，然后加入到水热反应釜中，在温度为180℃～250℃，压力为1.5MPa～4MPa的条件下保温3h～8h进行水热反应，得到水热反应产物；
步骤四：对步骤三中所述水热反应产物充分洗涤至中性，沉降，并倒掉上层的清水，过滤取截留物，然后将截留物烘干后，再与去离子水以及粘结剂混合均匀，得到浆料；所述浆料中粘结剂的质量百分含量为0.5％～2％，烘干后的截留物的质量百分含量为15％～35％，余量为去离子水；
步骤五：对步骤四中所述浆料进行喷雾造粒，得到粒料；
步骤六：将步骤五中所述粒料置于烧结炉中，在温度为800℃～1200℃的条件下保温2h～6h进行烧结处理，自然冷却后进行筛分处理，得到一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末。
2.如权利要求1所述的一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的制备方法，其特征在于：步骤一中所述水溶性二价钡为硝酸钡、醋酸钡或氯化钡。
3.如权利要求1所述的一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的制备方法，其特征在于：步骤一中所述水溶性二价锶盐为硝酸锶、氯化锶或醋酸锶。
4.如权利要求1所述的一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的制备方法，其特征在于：步骤一中所述水溶性三价铝盐为硝酸铝或氯化铝。
5.如权利要求1所述的一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的制备方法，其特征在于：步骤二中所述氨水的质量百分比浓度为25％～30％。
6.如权利要求1所述的一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的制备方法，其特征在于：步骤三中水热反应在压力1.5MPa～3.5MPa下保温3h～5h。
7.如权利要求1所述的一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的制备方法，其特征在于：步骤四中所述粘结剂为聚乙烯醇或阿拉伯树胶。
8.如权利要求1所述的一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的制备方法，其特征在于：步骤四中烘干后的截留物的质量百分含量为20％～35％。
9.如权利要求1所述的一种环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的制备方法，其特征在于：所述环境障涂层用BSAS陶瓷粉末的粒径为10μm～110μm。
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