CN109467882B - 一种耐高温高湿的底部填充材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温高湿的底部填充材料及其制备方法，以原料重量份计，由以下各原料组成：双酚型环氧树脂30～40份、高性能特种环氧树脂10～20份、活性稀释剂10～15份、固化剂10～15份、填料18～30份、硅烷偶联剂0.3～0.8份、润湿分散剂0.3～0.6份、消泡剂0.3～0.6份。本发明制备的底部填充材料，具有高纯度低卤素、常温快速流动、中温快速固化、耐高温高湿性能优越等优点，适用于微电子封装。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温高湿的底部填充材料及其制备方法，属于胶黏剂领域。
背景技术
随着微电子封装行业的发展，封装材料的性能也在不断地改进和提高。底部填充材料以其力学性能、导热性能、介电性能优良等特点在微电子封装领域得到了十分广泛的应用。
目前常见的底部填充材料的最大缺点就是对环境因素的影响比较敏感，特别是温度、湿度的影响，长期处于高温高湿环境中底部填充材料会发生湿热加速老化，导致其力学性能下降严重影响元器件的可靠性，无法满足先进微电子封装的技术需求。
发明内容
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，提供一种耐高温高湿的底部填充材料及其制备方法，本发明制备的底部填充材料具有高纯度低卤素、常温快速流动、中温快速固化、耐高温高湿性能优越等优点。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种耐高温高湿的底部填充材料，以原料重量份计，由以下各原料组成：双酚型环氧树脂30～40份、高性能特种环氧树脂10～20份、活性稀释剂10～15份、固化剂10～15份、填料18～30份、硅烷偶联剂0.3～0.8份、润湿分散剂0.3～0.6份、消泡剂0.3～0.6份。
进一步，所述双酚型环氧树脂为低黏度低卤素高纯蒸馏品的双酚A与双酚F混合型环氧树脂，选用日本DIC株式会社的EXA-830LVP、EXA-835LV中的任意一种。
有益增益效果为所选用的低卤素的双酚A与双酚F混合型环氧树脂增加体系耐湿，其本身低黏度的特点可以增加体系室温流动性。
进一步，所述高性能特种环氧树脂为多官能团萘环型环氧树脂，选用日本DIC株式会社的HP-4770、HP-4700、HP-4710中的任意一种。
有益增益效果为所选用的多官能团萘环型环氧树脂结构如分子结构式1所示，其中亚甲基桥联萘环结构引入到环氧骨架使其具有更多的交联活性位点且萘环结构本身的耐热性和憎水性，可大幅提高体系玻璃化转变温度、热稳定性和耐湿性。
分子结构式1
进一步，所述活性稀释剂为聚丙二醇缩水甘油醚，选用美国陶氏化学公司生产的DER-732或美国亨斯迈集团生产的DY-3601中的任意一种。
有益增益效果为所选用的聚丙二醇缩水甘油醚能快速降低体系黏度，提高流动速度。分子结构中含有可挠性脂肪长链并参与反应，增加体系柔韧性和抗冲击性。
进一步，所述固化剂为改性咪唑及其衍生物，选用日本味之素精细化学株式会社生产的PN-23J、PN-31J、PN-40J中的任意一种。
有益增益效果为所选用的改性咪唑及其衍生物具有中温快速固化和储存稳定性好的特点。
进一步，所述填料为最大粒径3～5μm，平均粒径0.3～0.5μm球形硅微粉，选用日本Admatechs株式会社生产的SE1030、SE1050、SE2030、SE2050中的任意一种。
有益增益效果为所选用的最大粒径3～5μm，平均粒径0.3～0.5μm的球形硅微粉增加体系流动性能和可靠性且可快速填充10μm间隙的元器件。
本发明的有益效果是：本发明制备的耐高温高湿的底部填充材料，纯度高、卤素低、常温快速流动、中温快速固化、耐高温高湿性能优越。
本发明所述的一种耐高温高湿的底部填充材料的底部填充胶的制备方法，包括：
1）称取高性能特种环氧树脂10～20份加入反应釜中，加热至95～100℃使其熔融成液状，加入双酚型环氧树脂30～40份，保持反应釜内温度95～100℃，搅拌0.5～1小时，混合均匀后降温；
2）温度控制在25～35℃，称取活性稀释剂10～15份、硅烷偶联剂0.3～0.8份、润湿分散剂0.3～0.6份、消泡剂0.3～0.6份，加入反应釜中，搅拌1～2小时，混合均匀；
3）称取填料18～30份加入反应釜中，搅拌1～2小时混合均匀；
4）温度控制在20～25℃，称取固化剂10～15份加入到反应釜中，抽真空搅拌2～3小时，即得成品。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1）称取高性能特种环氧树脂HP-4710 1.50kg加入反应釜中，加热至95℃使其熔融成液状，加入双酚型环氧树脂EXA-830LVP 3.50kg，保持反应釜内温度95℃，搅拌0.5小时，混合均匀后降温；
2）温度控制在30℃，称取活性稀释剂DY-3601 1.00kg、硅烷偶联剂KBM-403 5.0g、润湿分散剂BYK-W9010 5.0g、消泡剂BYK-A535 5.0g，加入反应釜中，搅拌1.5小时，混合均匀；
3）称取填料SE2030 2.85kg加入反应釜中，搅拌2小时，混合均匀；
4）温度控制在25℃，称取固化剂PN-23J 1.00kg加入到反应釜中，抽真空搅拌3小时，即得成品。
实施例2
1）称取高性能特种环氧树脂HP-4700 2.00kg加入反应釜中，加热至95℃使其熔融成液状，加入双酚型环氧树脂EXA-835LV 3.00kg，保持反应釜内温度95℃，搅拌0.5小时，混合均匀后降温；
2）温度控制在30℃，称取活性稀释剂DER-732 1.50kg、硅烷偶联剂KBM-403 6.0g、润湿分散剂BYK-W9010 3.0g、消泡剂BYK-A535 6.0g，加入反应釜中，搅拌1.5小时，混合均匀；
3）称取填料SE1030 1.85kg加入反应釜中，搅拌2小时，混合均匀；
4）温度控制在25℃，称取固化剂PN-23J 1.50kg加入到反应釜中，抽真空搅拌3小时，即得成品。
实施例3
1）称取高性能特种环氧树脂HP-4770 1.50kg加入反应釜中，加热至95℃使其熔融成液状，加入双酚型环氧树脂EXA-830LVP 3.50kg，保持反应釜内温度95℃，搅拌0.5小时，混合均匀后降温；
2）温度控制在30℃，称取活性稀释剂DER-732 1.00kg、硅烷偶联剂KBM-403 5.0g、润湿分散剂BYK-W9010 5.0g、消泡剂BYK-A535 5.0g，加入反应釜中，搅拌1.5小时，混合均匀；
3）称取填料SE2050 2.85kg加入反应釜中，搅拌2小时，混合均匀；
4）温度控制在25℃，称取固化剂PN-40J 1.00kg加入到反应釜中，抽真空搅拌3小时，即得成品。
实施例4
1）称取高性能特种环氧树脂HP-4700 1.00kg加入反应釜中，加热至95℃使其熔融成液状，加入双酚型环氧树脂EXA-830LVP 4.00kg，保持反应釜内温度95℃，搅拌0.5小时，混合均匀后降温；
2）温度控制在30℃，称取活性稀释剂DY-3601 1.00kg、硅烷偶联剂KBM-403 4.0g、润湿分散剂BYK-W9010 6.0g、消泡剂BYK-A535 5.0g，加入反应釜中，搅拌1.5小时，混合均匀；
3）称取填料SE2030 2.85kg加入反应釜中，搅拌2小时，混合均匀；
4）温度控制在25℃，称取固化剂PN-31J 1.00kg加入到反应釜中，抽真空搅拌3小时，即得成品。
实施例5
1）称取高性能特种环氧树脂HP-4710 1.60kg加入反应釜中，加热至95℃使其熔融成液状，加入双酚型环氧树脂EXA-835LV 3.60kg，保持反应釜内温度95℃，搅拌0.5小时，混合均匀后降温；
2）温度控制在30℃，称取活性稀释剂DY-3601 1.20kg、硅烷偶联剂KBM-403 5.0g、润湿分散剂BYK-W9010 5.0g、消泡剂BYK-A535 5.0g，加入反应釜中，搅拌1.5小时，混合均匀；
3）称取填料SE1050 2.25kg加入反应釜中，搅拌2小时，混合均匀；
4）温度控制在25℃，称取固化剂PN-40J 1.20kg加入到反应釜中，抽真空搅拌3小时，即得成品。
对比实施例 1
1）称取双酚型环氧树脂EXA-830LVP 5.00kg、活性稀释剂DY-3601 1.00kg、硅烷偶联剂KBM-403 5.0g、润湿分散剂BYK-W9010 5.0g、消泡剂BYK-A535 5.0g，加入反应釜中，温度控制在30℃，搅拌2小时，混合均匀；
2）称取填料SE2030 2.85kg加入反应釜中，搅拌2小时，混合均匀；
3）温度控制在25℃，称取固化剂PN-23J 1.00kg加入到反应釜中，抽真空搅拌3小时，即得试样。
对比实施例 2
普通底部填充材料配方，称取双酚F型环氧树脂862 5kg，球型硅微粉3kg，硅烷偶联剂KH560 6g，活性环氧稀释剂AGE 1kg混合均匀，抽真空搅拌4小时，然后加入微粉化双氰胺固化剂SH-300 1kg，在25℃条件下，抽真空搅拌3小时，混合均匀，即得试样。
具体试验实施例
通过下面的试验测试本发明上述实施例1-5和对比实施例1,2的底部填充材料的性能。
试验实施例1 卤素含量测试
X荧光光谱分析法测试成品材料氯含量，单位ppm。
试验实施例2 流动性能测试
封装样件：11mm×11mm，pitch 0.3mm，焊球整列为回字形，温度25℃“I”型点胶，测试填充时间，单位s。
试验实施例3 固化性能测试
示差扫描量热法，升温速率60℃/min， 120℃恒温固化，测试固化时间，单位min。
试验实施例4 玻璃化转变温度测试
依据ASTM D696标准，使用热机械分析法测试，样品试片尺寸10mm*10 mm *2 mm，单位℃。
试验实施例5 耐湿热老化测试
依据GB/T15905标准，封装功能样件固化后放进温度85℃，湿度85%R.H.湿热老化测试箱1000小时，使用万用表测试功能样件是否导通。
试验实施例6 吸水率测试
依据GB/T1034-2008标准，样品试片尺寸50mm*50 mm *1 mm，沸水水煮2小时测试吸水率，单位%。
测试结果如下面的表1所示。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比实施例1 | 对比实施例2 | |
| 氯含量/ppm | 280 | 350 | 280 | 260 | 320 | 280 | 1870 |
| 流动速度/s | 54 | 37 | 57 | 60 | 46 | 68 | 122 |
| 固化速度/min | 7.78 | 6.05 | 7.42 | 7.56 | 7.03 | 7.65 | 30.56 |
| 玻璃化转变温度/℃ | 128 | 142 | 129 | 126 | 137 | 115 | 102 |
| 湿热老化 | Pass | Pass | Pass | Pass | Pass | Fail | Fail |
| 吸水率/% | 1.38 | 1.02 | 1.32 | 1.56 | 1.13 | 3.56 | 5.54 |
表1
从表1中的数据可以看出，本发明制备的底部填充材料，在氯含量、流动速度、固化速度、耐湿热老化性等方面较传统的底部填充胶都有明显优势，更加满足现代微电子封装工艺的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种耐高温高湿的底部填充材料，其特征在于，制备方法包括：
1）称取高性能特种环氧树脂日本DIC株式会社HP-4710 1.50kg加入反应釜中，加热至95℃使其熔融成液状，加入日本DIC株式会社双酚型环氧树脂EXA-830LVP 3.50kg，保持反应釜内温度95℃，搅拌0.5小时，混合均匀后降温；
2）温度控制在30℃，称取美国亨斯迈集团生产的活性稀释剂DY-3601 1.00kg、硅烷偶联剂KBM-403 5.0g、润湿分散剂BYK-W9010 5.0g、消泡剂BYK-A535 5.0g，加入反应釜中，搅拌1.5小时，混合均匀；
3）称取日本Admatechs株式会社生产的填料SE2030 2.85kg加入反应釜中，搅拌2小时，混合均匀；
4）温度控制在25℃，称取日本味之素精细化学株式会社生产的固化剂PN-23J 1.00kg加入到反应釜中，抽真空搅拌3小时，即得成品。
2.一种耐高温高湿的底部填充材料，其特征在于，制备方法包括：
1）称取高性能特种环氧树脂日本DIC株式会社HP-4700 2.00kg加入反应釜中，加热至95℃使其熔融成液状，加入日本DIC株式会社双酚型环氧树脂EXA-835LV 3.00kg，保持反应釜内温度95℃，搅拌0.5小时，混合均匀后降温；
2）温度控制在30℃，称取美国陶氏化学公司生产的活性稀释剂DER-732 1.50kg、硅烷偶联剂KBM-403 6.0g、润湿分散剂BYK-W9010 3.0g、消泡剂BYK-A535 6.0g，加入反应釜中，搅拌1.5小时，混合均匀；
3）称取日本Admatechs株式会社生产的填料SE1030 1.85kg加入反应釜中，搅拌2小时，混合均匀；
4）温度控制在25℃，称取日本味之素精细化学株式会社生产的固化剂PN-23J 1.50kg加入到反应釜中，抽真空搅拌3小时，即得成品。
3.一种耐高温高湿的底部填充材料，其特征在于，制备方法包括：
1）称取高性能特种环氧树脂日本DIC株式会社HP-4770 1.50kg加入反应釜中，加热至95℃使其熔融成液状，加入日本DIC株式会社双酚型环氧树脂EXA-830LVP 3.50kg，保持反应釜内温度95℃，搅拌0.5小时，混合均匀后降温；
2）温度控制在30℃，称取美国陶氏化学公司生产的活性稀释剂DER-732 1.00kg、硅烷偶联剂KBM-403 5.0g、润湿分散剂BYK-W9010 5.0g、消泡剂BYK-A535 5.0g，加入反应釜中，搅拌1.5小时，混合均匀；
3）称取日本Admatechs株式会社生产的填料SE2050 2.85kg加入反应釜中，搅拌2小时，混合均匀；
4）温度控制在25℃，称取日本味之素精细化学株式会社生产的固化剂PN-40J 1.00kg加入到反应釜中，抽真空搅拌3小时，即得成品。
4.一种耐高温高湿的底部填充材料，其特征在于，制备方法包括：
1）称取高性能特种环氧树脂日本DIC株式会社HP-4700 1.00kg加入反应釜中，加热至95℃使其熔融成液状，加入双酚型环氧树脂日本DIC株式会社EXA-830LVP 4.00kg，保持反应釜内温度95℃，搅拌0.5小时，混合均匀后降温；
2）温度控制在30℃，称取美国亨斯迈集团生产的活性稀释剂DY-3601 1.00kg、硅烷偶联剂KBM-403 4.0g、润湿分散剂BYK-W9010 6.0g、消泡剂BYK-A535 5.0g，加入反应釜中，搅拌1.5小时，混合均匀；
3）称取日本Admatechs株式会社生产的填料SE2030 2.85kg加入反应釜中，搅拌2小时，混合均匀；
4）温度控制在25℃，称取日本味之素精细化学株式会社生产的固化剂PN-31J 1.00kg加入到反应釜中，抽真空搅拌3小时，即得成品。
5.一种耐高温高湿的底部填充材料，其特征在于，制备方法包括：
1）称取高性能特种环氧树脂日本DIC株式会社HP-4710 1.60kg加入反应釜中，加热至95℃使其熔融成液状，加入双酚型环氧树脂日本DIC株式会社EXA-835LV 3.60kg，保持反应釜内温度95℃，搅拌0.5小时，混合均匀后降温；
2）温度控制在30℃，称取美国亨斯迈集团生产的活性稀释剂DY-3601 1.20kg、硅烷偶联剂KBM-403 5.0g、润湿分散剂BYK-W9010 5.0g、消泡剂BYK-A535 5.0g，加入反应釜中，搅拌1.5小时，混合均匀；
3）称取日本Admatechs株式会社生产的填料SE1050 2.25kg加入反应釜中，搅拌2小时，混合均匀；
4）温度控制在25℃，称取日本味之素精细化学株式会社生产的固化剂PN-40J 1.20kg加入到反应釜中，抽真空搅拌3小时，即得成品。
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Denomination of invention: A high temperature and humidity resistant underfill material and its preparation method Effective date of registration: 20220531 Granted publication date: 20210330 Pledgee: Rizhao bank Limited by Share Ltd. Yantai branch Pledgor: Yantai Debang Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2022980006750 |