CN109467658A - 一种改性石墨烯浆料的制备方法及制备装置 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例示出了一种改性石墨烯浆料的制备方法及制备装置，方法包括：将石墨、插层剂、氧化剂混料反应后得到石墨层间化合物，再将石墨层间化合物进行膨化处理，得到膨胀石墨，之后向所述膨胀石墨、分散剂、稳定剂、助溶剂搅拌混合均匀，得到第一混合液，再对第一混合液进行超声处理，得到石墨烯浆料中间体，再向石墨烯浆料中间体加入膨胀石墨和分散剂，得到第二混合液，最后将所述第二混合液进行超声处理，得到所述改性石墨烯浆料，提高工艺稳定性、有效降低聚合结釜概率；改性石墨烯浆料制备装置在使用时将待搅拌混合均匀的原料投入搅拌本体中，由于有多个搅拌叶片，使得搅拌更加均匀，提高工艺稳定性、有效降低聚合结釜概率。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，特别涉及一种改性石墨烯浆料的制备方法及制备装置。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子紧密堆积而成的二维晶体材料，因其具有独特的结构，优异的电学、力学、光学、化学及热学等性能成为许多人研究的热点。EPS即可发性聚苯乙烯，采用聚苯乙烯树脂颗粒加入发泡剂，同时加热进行软化，产生气体，形成一种硬质闭孔结构的泡沫塑料，目前有白料EPS、石墨EPS两种产品。其中，白料 EPS导热系数为039级，石墨EPS导热系数为032级。白料EPS主要应用于产品食品的包装，石墨EPS因其导热系数比白料EPS低，逐渐打开了其在建筑外墙保温的市场，但目前EPS产品力学强度较低，限制了EPS制成品的应用，也需要开发导热系数更低的EPS产品，石墨烯EPS应运而生。石墨烯在EPS行业的应用过程中，石墨烯直接添加到EPS聚合体系中，因石墨烯比表面积太大及石墨烯边缘的一些基团，会发生阻聚效应，导致聚合反应时间延长，一般聚合过程长达20-30h，且聚合体系粘度相应升高，严重的会直接发生结釜现象。
发明内容
为克服相关技术中存在的问题，本发明提供一种改性石墨烯浆料的制备方法及制备装置，提高工艺稳定性、有效降低聚合结釜概率。
本发明实施例第一方面公开了一种改性石墨烯浆料的制备方法，所述改性石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：
将石墨、插层剂、氧化剂混料反应处理后，得到石墨层间化合物；
将所述石墨层间化合物进行膨化处理，得到膨胀石墨；
将所述膨胀石墨、分散剂、稳定剂、助溶剂搅拌混合均匀，得到第一混合液；
将所述第一混合液进行超声处理，得到石墨烯浆料中间体；
向所述石墨烯浆料中间体中再加入膨胀石墨和分散剂，得到第二混合液；
将所述第二混合液进行超声处理，得到所述改性石墨烯浆料。
可选的，所述插层剂为Na3AlF6和K3AlF6的混合液。
可选的，所述氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾以及氯酸钾中的一种。
可选的，所述石墨、所述插层剂以及所述氧化剂的重量比为1：5：3。
可选的，所述分散剂为石蜡、硬脂酸以及硬脂酸钙的混合液。
可选的，所述稳定剂为聚乙烯蜡。
可选的，所述助溶剂为苯甲酸钠，水杨酸钠以及对氨基苯甲酸中的一种。
应用第一方面提供的一种改性石墨烯浆料的制备方法，首先通过将石墨、插层剂、氧化剂混料反应后得到石墨层间化合物，再将石墨层间化合物进行膨化处理，得到膨胀石墨，之后向所述膨胀石墨、分散剂、稳定剂、助溶剂搅拌混合均匀，得到第一混合液，再对第一混合液进行超声处理，得到石墨烯浆料中间体，再向石墨烯浆料中间体加入膨胀石墨和分散剂，得到第二混合液，最后将所述第二混合液进行超声处理，得到所述改性石墨烯浆料，本发明提供一种改性石墨烯浆料的制备方法及制备装置，提高工艺稳定性、有效降低聚合结釜概率。
根据本公开的第二方面，提供一种改性石墨烯浆料制备装置，所述装置包括：搅拌本体和搅拌器，所述搅拌器包括搅拌动力装置和搅拌棒，所述搅拌动力装置用于带动搅拌棒转动，所述搅拌动力装置设置于所述搅拌本体的外部；
所述搅拌棒设置于所述搅拌本体的内部，所述搅拌动力装置包括搅拌电机，所述搅拌电机通过齿轮带动所述搅拌棒转动，所述搅拌棒的一端与齿轮固定连接，所述搅拌棒的另一端与轴承固定连接，所述搅拌棒的圆周壁上设置有多个搅拌叶片，所述搅拌叶片的远离所述搅拌棒的中心轴的一段设置有压重块；
所述搅拌本体的顶部设置有进料口，所述搅拌本体的底部设置有出料口，所述出料口连接有出料管。
可选的，所述搅拌叶片的远离所述搅拌棒的中心轴的一段设置有压重块。
第二方面示出的一种改性石墨烯浆料制备装置，所述装置将所述膨胀石墨、分散剂、稳定剂、助溶剂搅拌混合均匀，所述装置包括：搅拌本体和搅拌器，所述搅拌器包括搅拌动力装置和搅拌棒，所述搅拌动力装置用于带动搅拌棒转动，所述搅拌动力装置设置于所述搅拌本体的外部，所述搅拌棒设置于所述搅拌本体的内部，所述搅拌动力装置包括搅拌电机，所述搅拌电机通过齿轮带动所述搅拌棒转动，所述搅拌棒的一端与齿轮固定连接，所述搅拌棒的另一端与轴承固定连接，所述搅拌棒的圆周壁上设置有多个搅拌叶片，所述搅拌本体的顶部设置有进料口，所述搅拌本体的底部设置有出料口，所述出料口连接有出料管；第二方面示出的一种改性石墨烯浆料制备装置在使用时将待搅拌混合均匀的原料投入搅拌本体中，搅拌电机带动搅拌棒转动，由于有多个搅拌叶片，能够使得搅拌更加均匀，提高工艺稳定性、有效降低聚合结釜概率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种改性石墨烯浆料的制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例提供的一种改性石墨烯浆料制备装置的整体示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例一
参见图1，为本发明实施例提供的一种改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：
将石墨、插层剂、氧化剂混料反应处理后，得到石墨层间化合物；
将所述石墨层间化合物进行膨化处理，得到膨胀石墨；
将所述膨胀石墨、分散剂、稳定剂、助溶剂搅拌混合均匀，得到第一混合液；
将所述第一混合液进行超声处理，得到石墨烯浆料中间体；
向所述石墨烯浆料中间体中再加入膨胀石墨和分散剂，得到第二混合液；
将所述第二混合液进行超声处理，得到所述改性石墨烯浆料。
石墨烯不经改性直接添加到EPS体系中聚合，易导致阻聚效应甚至出现结釜现象，勉强聚合出EPS粒子后，经发泡打板测性能，抗拉强度比国家标准0.1Mpa能提高5-20％，导热系数基本无明显降低；改性石墨烯添加到EPS体系中聚合，能解决阻聚效应克服结釜问题，最后抗拉强度比国家标准0.1Mpa能提高50％-100％，导热系数比032级国家标准降低1％-5％；本发明提供的石墨烯浆料能提高石墨烯在EPS聚合体系中的分散稳定性，且石墨烯经改性后，与苯乙烯单体充分接枝，提高了石墨烯聚苯板的力学强度，改性后石墨烯在发泡打板时被EPS发泡微孔充分包裹，石墨烯的片状结构均匀分布在EPS微孔结构上，可以使光线、热量在微孔腔体内反复反射，从而起到阻隔热量的作用，提高保温性能。
本发明提供的改性石墨烯浆料的制备方法，首先通过将石墨、插层剂、氧化剂混料反应后得到石墨层间化合物，再将石墨层间化合物进行膨化处理，得到膨胀石墨，之后向所述膨胀石墨、分散剂、稳定剂、助溶剂搅拌混合均匀，得到第一混合液，再对第一混合液进行超声处理，得到石墨烯浆料中间体，再向石墨烯浆料中间体加入膨胀石墨和分散剂，得到第二混合液，最后将所述第二混合液进行超声处理，得到所述改性石墨烯浆料，本发明提供一种改性石墨烯浆料的制备方法及制备装置，提高工艺稳定性、有效降低聚合结釜概率。
实施例二为本发明优选的实施例提供的一种改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：
将石墨、插层剂、氧化剂混料反应处理后，得到石墨层间化合物；
将所述石墨层间化合物进行膨化处理，得到膨胀石墨；
将所述膨胀石墨、分散剂、稳定剂、助溶剂搅拌混合均匀，得到第一混合液；
将所述第一混合液进行超声处理，得到石墨烯浆料中间体；
向所述石墨烯浆料中间体中再加入膨胀石墨和分散剂，得到第二混合液；
将所述第二混合液进行超声处理，得到所述改性石墨烯浆料。
其中，所述插层剂为Na3AlF6和K3AlF6的混合液。用碱金属元素为插层剂，通过插层剂与石墨混合反应得到石墨层间化合物。石墨层间化合物从两个方面加速了石墨的剥离过程。首先，插层剂的插入增加了石墨的层间距离，削弱了石墨层间的范德华力。其次，锂、钾、铯等碱金属插入后，将一个电子输入石墨晶格中，使晶面带负电，产生静电斥力，使得石墨晶体容易发生剥离分开。最后通过超声和离心处理得到石墨烯片。但该方法制备出的石墨烯片为多层(＞10 层)，厚度大于几十纳米，且加入的插层物质会破坏石墨烯的sp2 杂化结构，使得石墨烯的物理和化学性能受到影响。
实施例三为本发明优选的实施例提供的一种改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：
将石墨、插层剂、氧化剂混料反应处理后，得到石墨层间化合物；
将所述石墨层间化合物进行膨化处理，得到膨胀石墨；
将所述膨胀石墨、分散剂、稳定剂、助溶剂搅拌混合均匀，得到第一混合液；
将所述第一混合液进行超声处理，得到石墨烯浆料中间体；
向所述石墨烯浆料中间体中再加入膨胀石墨和分散剂，得到第二混合液；
将所述第二混合液进行超声处理，得到所述改性石墨烯浆料。
其中，所述氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾以及氯酸钾中的一种。高锰酸钾、重铬酸钾以及氯酸钾不仅可以作为氧化剂，还可以进一步的提供碱金属元素钾，可以同时作为插层剂，使得获得的石墨层间化合物的含量更多。
实施例四为本发明优选的实施例提供的一种改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：
将石墨、插层剂、氧化剂混料反应处理后，得到石墨层间化合物；
将所述石墨层间化合物进行膨化处理，得到膨胀石墨；
将所述膨胀石墨、分散剂、稳定剂、助溶剂搅拌混合均匀，得到第一混合液；
将所述第一混合液进行超声处理，得到石墨烯浆料中间体；
向所述石墨烯浆料中间体中再加入膨胀石墨和分散剂，得到第二混合液；
将所述第二混合液进行超声处理，得到所述改性石墨烯浆料。
其中，所述石墨、所述插层剂以及所述氧化剂的重量比为1：5：3。
实施例五为本发明优选的实施例提供的一种改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：
将石墨、插层剂、氧化剂混料反应处理后，得到石墨层间化合物；
将所述石墨层间化合物进行膨化处理，得到膨胀石墨；
将所述膨胀石墨、分散剂、稳定剂、助溶剂搅拌混合均匀，得到第一混合液；
将所述第一混合液进行超声处理，得到石墨烯浆料中间体；
向所述石墨烯浆料中间体中再加入膨胀石墨和分散剂，得到第二混合液；
将所述第二混合液进行超声处理，得到所述改性石墨烯浆料。
其中，所述分散剂为石蜡、硬脂酸以及硬脂酸钙的混合液。分散剂的作用是使用润湿分散剂减少完成分散过程所需要的时间和能量，稳定所分散的颜料分散体，改性颜料粒子表面性质，调整颜料粒子的运动性，具体体现在以下几个方面：缩短分散时间，提高光泽，提高着色力和遮盖力，改善展色性和调色性，防止浮色发花，防止絮凝，防止沉降。尽管石蜡属于外润滑剂，但为非极性直链烃，不能润湿金属表面，也就是说不能阻止聚氯乙烯等树脂粘连金属壁，只有和硬脂酸、硬脂酸钙等并用时，才能发挥协同效应。
实施例六为本发明优选的实施例提供的一种改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：
将石墨、插层剂、氧化剂混料反应处理后，得到石墨层间化合物；
将所述石墨层间化合物进行膨化处理，得到膨胀石墨；
将所述膨胀石墨、分散剂、稳定剂、助溶剂搅拌混合均匀，得到第一混合液；
将所述第一混合液进行超声处理，得到石墨烯浆料中间体；
向所述石墨烯浆料中间体中再加入膨胀石墨和分散剂，得到第二混合液；
将所述第二混合液进行超声处理，得到所述改性石墨烯浆料。
其中，所述稳定剂为聚乙烯蜡。聚乙烯蜡(PE蜡)，又称高分子蜡简称聚乙烯蜡。因其优良的耐寒性、耐热性、耐化学性和耐磨性而得到广泛的应用。正常生产中，这部分蜡作为一种添加剂可直接加到聚烯烃加工中，它可以增加产品的光泽和加工性能。作为润滑剂，其化学性质稳定、电性能良好。聚乙烯蜡与聚乙烯、聚丙烯、聚蜡酸乙烯、乙丙橡胶、丁基橡胶相溶性好。能改善聚乙烯、聚丙烯、ABS的流动性和聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯的脱模性。对于PVC和其它的外部润滑剂相比，聚乙烯蜡具有更强的内部润滑作用。
实施例六为本发明优选的实施例提供的一种改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：
将石墨、插层剂、氧化剂混料反应处理后，得到石墨层间化合物；
将所述石墨层间化合物进行膨化处理，得到膨胀石墨；
将所述膨胀石墨、分散剂、稳定剂、助溶剂搅拌混合均匀，得到第一混合液；
将所述第一混合液进行超声处理，得到石墨烯浆料中间体；
向所述石墨烯浆料中间体中再加入膨胀石墨和分散剂，得到第二混合液；
将所述第二混合液进行超声处理，得到所述改性石墨烯浆料。
其中，所述助溶剂为苯甲酸钠，水杨酸钠以及对氨基苯甲酸中的一种。难溶性药物与加入的第三种物质在溶剂中形成可溶性分子间的络合物、缔合物或复盐等，以增加药物在溶剂中的溶解度，这第三种物质称为助溶剂(hydrotropicagent)。助溶剂可溶于水，多为低分子化合物，与药物形成络合物后可数倍甚至数十倍增加药物的溶解度。
第二方面示出的一种改性石墨烯浆料制备装置，所述装置用于将所述膨胀石墨、分散剂、稳定剂、助溶剂搅拌混合均匀，所述装置包括：搅拌本体1和搅拌器2，所述搅拌器2包括搅拌动力装置21和搅拌棒22，所述搅拌动力装置21用于带动搅拌棒22转动，所述搅拌动力装置21设置于所述搅拌本体1的外部；
所述搅拌棒22设置于所述搅拌本体1的内部，所述搅拌动力装置21包括搅拌电机211，所述搅拌电机211通过齿轮带动所述搅拌棒22转动，所述搅拌棒22的一端与齿轮固定连接，所述搅拌棒22的另一端与轴承固定连接，所述搅拌棒22的圆周壁上设置有多个搅拌叶片222；
所述搅拌本体1的顶部设置有进料口11，所述搅拌本体1的底部设置有出料口12，所述出料口12连接有出料管13。
在使用时将待搅拌混合均匀的原料投入搅拌本体1中，搅拌电机211带动搅拌棒22转动，由于有多个搅拌叶片222，能够使得搅拌更加均匀，提高工艺稳定性、有效降低聚合结釜概率。
作为优选的实施例，所述搅拌叶片222的远离所述搅拌棒22的中心轴的一端设置有压重块223。压重块223可以增加搅拌叶片222的重量，提高搅拌的力度，增强搅拌效果。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由上面的权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确流程，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (9)
1.一种改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：
将石墨、插层剂、氧化剂混料反应处理后，得到石墨层间化合物；
将所述石墨层间化合物进行膨化处理，得到膨胀石墨；
将所述膨胀石墨、分散剂、稳定剂、助溶剂搅拌混合均匀，得到第一混合液；
将所述第一混合液进行超声处理，得到石墨烯浆料中间体；
向所述石墨烯浆料中间体中再加入膨胀石墨和分散剂，得到第二混合液；
将所述第二混合液进行超声处理，得到所述改性石墨烯浆料。
2.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述插层剂为Na3AlF6和K3AlF6的混合液。
3.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾以及氯酸钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述石墨、所述插层剂以及所述氧化剂的重量比为1：5：3。
5.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为石蜡、硬脂酸以及硬脂酸钙的混合液。
6.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为聚乙烯蜡。
7.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述助溶剂为苯甲酸钠，水杨酸钠以及对氨基苯甲酸中的一种。
8.一种改性石墨烯浆料制备装置，其特征在于，所述装置用于将所述膨胀石墨、分散剂、稳定剂、助溶剂搅拌混合均匀，所述装置包括：搅拌本体（1）和搅拌器（2），所述搅拌器（2）包括搅拌动力装置（21）和搅拌棒（22），所述搅拌动力装置（21）用于带动搅拌棒（22）转动，所述搅拌动力装置（21）设置于所述搅拌本体（1）的外部；
所述搅拌棒（22）设置于所述搅拌本体（1）的内部，所述搅拌动力装置（21）包括搅拌电机（211），所述搅拌电机（211）通过齿轮带动所述搅拌棒（22）转动，所述搅拌棒（22）的一端与齿轮固定连接，所述搅拌棒（22）的另一端与轴承固定连接，所述搅拌棒（22）的圆周壁上设置有多个搅拌叶片（222）；
所述搅拌本体（1）的顶部设置有进料口（11），所述搅拌本体（1）的底部设置有出料口（12），所述出料口（12）连接有出料管（13）。
9.根据权利要求8所述的一种改性石墨烯浆料制备装置，其特征在于，所述搅拌叶片（222）的远离所述搅拌棒（22）的中心轴的一端设置有压重块（223）。
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2018
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