CN109467429A - 一种以锆酸镧前驱体粉末和氧化铈粉末为原料制备锆酸镧粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以锆酸镧前驱体粉末和氧化铈粉末为原料制备锆酸镧粉末的方法，其步骤包括：制备锆酸镧前驱体粉末；向锆酸镧前驱体粉末中加入锆酸镧前驱体粉末质量8wt％的CeO2粉末；将锆酸镧前驱体粉末和CeO2粉末的混合粉末加到高温能量球磨机的球磨罐中；按照球料比15：1‑30:1向所述混合粉末中加入研磨球，密封球磨罐；将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，将炉膛升温至500℃，保温2h；将炉膛抽真空处理并通入氩气气氛保护，启动球磨机，并将球磨机温度升到650℃‑800℃，保温12‑48h；关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到粒度均匀的超细锆酸镧粉末。本发明提供的一种以锆酸镧前驱体粉末和氧化铈粉末为原料制备锆酸镧粉末的方法，工艺简单、能耗低、得到的锆酸镧粉末混合均匀。
Description
技术领域
本发明涉及热障涂层材料技术领域，特别涉及一种以锆酸镧前驱体粉末和氧化铈粉末为原料制备锆酸镧粉末的方法。
背景技术
随着航空技术的不断发展以及对飞行速度，飞行距离及安全性能等需求的不断提升，保护航空发动机热端部件免受高温燃气的烧蚀、腐蚀和氧化，提高其使用寿命，成为当前研究的重点。目前应用最广泛的热障涂层 (Thermal barrier coating，TBC)材料是Y2O3部分稳定ZrO2(YSZ)，但是当温度超过1200℃时，YSZ容易发生相变和烧结，导致涂层失效。而锆酸镧(La2Zr2O7，LZ)在高温下具有很高的晶体结构稳定性，当温度在其熔点(2300℃)以下时不会发生相变，并且有较低的烧结速率和热导率，是一种很有前景的高温TBC材料之一。热膨胀系数尽可能地接近金属基体是选择热障涂层陶瓷材料的首要依据，而LZ的热膨胀系数为8.91-9.1× 10–6/K，比YSZ材料的要低，这是制约LZ用在Ni基高温合金表面的最主要因素，但通过离子掺杂改性可以明显增大LZ的热膨胀系数。
目前工业上制备锆酸镧运用较多的方法是高温固相合成法，该方法以 ZrO2和La2O3为原料，将ZrO2和La2O3粉末放置相箱式炉中在1000℃下干燥处理1h，除去ZrO2和La2O3粉末中吸收的H2O和CO2，然后按物质的量之比2∶1称取干燥后的ZrO2和La2O3粉末于球磨罐中，加入混合粉末总质量两倍的ZrO2研磨球，再加入混合粉末总质量两倍的超纯水于球磨罐中，一起混料球磨48h。再将球磨完的浆料过200目筛子后烘干，最后取混合料放入坩埚中置于箱式炉中，在1200℃-1600℃的温度下煅烧合成，并保温时间12h。该方法合成锆酸镧时需要在1200-1600℃的高温下煅烧合成，不仅生产流程复杂，而且能耗大，成本高，并且此法得到的粉末微观混合不均匀，有成分偏析、微观组织不均匀和团聚严重等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、能耗低、得到的粉末混合均匀的以锆酸镧前驱体粉末和氧化铈粉末为原料制备锆酸镧粉末的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种以锆酸镧前驱体粉末和氧化铈粉末为原料制备锆酸镧粉末的方法，包括如下步骤：
制备锆酸镧前驱体粉末；
向锆酸镧前驱体粉末中加入锆酸镧前驱体粉末质量8wt％的CeO2粉末；
将锆酸镧前驱体粉末和CeO2粉末的混合粉末加到高温能量球磨机的球磨罐中；
按照球料比15：1-30:1向所述混合粉末中加入研磨球，密封球磨罐；
将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，将炉膛升温至500℃，保温2h；
将炉膛抽真空处理并通入氩气气氛保护，启动球磨机，并将球磨机温度升到650℃-800℃，保温12-48h；
关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到粒度均匀的超细锆酸镧粉末。
进一步地，所述锆酸镧前驱体粉末的制备方法包括如下步骤：
将La2O3溶于盐酸配得La3+浓度为0.5mol/L的La3+溶液，ZrOCl2·8H2O 溶于水配得Zr4+浓度为0.5mol/L的Zr4+溶液；
将La3+溶液和Zr4+溶液混合，向混合溶液中滴加氨水产生沉淀，然后将固液体系在60℃的水浴温度下加热搅拌，并滴加氨水使体系的pH值恒定为10；
加热搅拌25-40min后，对固液体系抽滤，将沉淀洗涤，直至洗涤液的pH＝7；
将沉淀在110-130℃温度下干燥11-13h，然后研磨、过200目筛子得到锆酸镧前驱体粉末。
本发明提供的一种以锆酸镧前驱体粉末和氧化铈粉末为原料制备锆酸镧粉末的方法，采用加热煅烧和球磨在同一高温反应炉中同时进行的方法，由于球磨环境温度高，较短时间内锆酸镧前驱体粉末能够获得足够的能量，迅速分解并集积，并且球磨的力量和体系的外部升温同时进行，促进了锆酸镧前驱体颗粒对能量的吸收，可使反应体系的温度快速达到并超过合成锆酸镧的临界温度，加快了体系的反应速率，在短时间内可获得粒度细小的锆酸镧粉末，不仅简化了操作步骤，节省了反应时间，而且还减少了能量损耗，节约了成本。并且，适当的球磨细化了晶粒、增大了比表面积，从而改善了动力学条件，使得常规的高温固相合成法在1200-1600℃的高温条件下才会进行得更完全的反应，在650℃-800℃的较低温度下就能够实现，与常规所用的高温固相合成法相比，温度降低了450℃-850℃，从而进一步降低了能耗节约了成本。由于球磨的存在，减少了团聚现象的发生，使得粉末进一步细化且分散得更加均匀，使反应物和产物不断得到细化，获得了分散性好，微观混合均匀，晶粒度大，粒径小，微观组织均匀和无团聚现象的锆酸镧粉末。同时，获得的锆酸镧粉末热膨胀系数与Ni 基高温合金相近，热膨胀系数较高，且具有烧绿石的结构。
附图说明
图1为本发明实施例提供的以锆酸镧前驱体粉末和氧化铈粉末为原料制备锆酸镧粉末的方法流程图；
图2为本发明实施例提供的以锆酸镧前驱体粉末和氧化铈粉末为原料制备锆酸镧粉末的方法制得的锆酸镧粉末的X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例提供的以锆酸镧前驱体粉末和氧化铈粉末为原料制备锆酸镧粉末的方法制得的锆酸镧粉末的粒度图。
具体实施方式
参见图1，本发明实施例提供的一种以锆酸镧前驱体粉末和氧化铈粉末为原料制备锆酸镧粉末的方法，包括如下步骤：
步骤1制备锆酸镧前驱体粉末：将La2O3溶于盐酸配得La3+浓度为 0.5mol/L的La3+溶液，ZrOCl2·8H2O溶于水配得Zr4+浓度为0.5mol/L的Zr4+溶液；然后将La3+溶液和Zr4+溶液混合并在恒温磁力搅拌器中进行搅拌，向混合溶液中逐滴加入沉淀剂如氨水，立即产生白色、浅紫色或浅黄色絮状沉淀，再将产生沉淀后的固液体系在60℃的水浴温度下加热搅拌，并滴加氨水使体系的pH值恒定为10；25-40min后，对固液体系抽滤，将沉淀不断用蒸馏水反复洗涤，直至洗涤液的pH＝7；最后将得到的沉淀滤饼装入培养皿中在110-130℃温度下干燥11-13h，再研磨、过200目筛子即可得到锆酸镧前驱体粉末。该过程中发生的化学反应如下：
Zr4+(aq)+4OH-＝Zr(OH)4(s)。
步骤2向锆酸镧前驱体粉末中加入锆酸镧前驱体粉末质量8wt％的 CeO2粉末；
步骤3将锆酸镧前驱体粉末和CeO2粉末的混合粉末加到高温能量球磨机的球磨罐中；
步骤4按照球料比15：1-30:1向锆酸镧前驱体粉末和CeO2粉末的混合粉末中加入不锈钢或氧化锆研磨球，盖上盖子，并密封球磨罐；
步骤5将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，将炉膛升温至500℃，保温2h；
步骤6将炉膛抽真空处理并通入氩气气氛保护，启动球磨机，调整球磨机转速，并同时将球磨机温度升到650℃-800℃，保温12-48h；
步骤7关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到粒度均匀的超细锆酸镧粉末。
参见图2和图3，本发明实施例提供的以锆酸镧前驱体粉末和氧化铈粉末为原料制备锆酸镧粉末的方法，制得的锆酸镧粉末不仅分散性好，微观混合均匀，晶粒度大，粒径小，微观组织均匀和无团聚现象，而且锆酸镧粉末的热膨胀系数较高。并且，本发明制得的超细La2Zr2O7粉末中，Ce 固溶到锆酸镧晶格中取代Zr原子位置，并且Ce的掺杂量在一定范围内不改变锆酸镧结构。
下面通过具体实施例对本发明提供的一种以锆酸镧前驱体粉末和氧化铈粉末为原料制备锆酸镧粉末的方法做具体说明。
实施例1
超细La2Zr2O7粉末的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将La2O3溶于盐酸，ZrOCl2·8H2O溶于水，分别配制成阳离子La3+和Zr4+浓度均为0.5mol/L的溶液，在恒温磁力搅拌器中混合搅拌，并向混合液中滴加氨水反应生成絮状沉淀，然后将水浴温度调至60℃后不断搅拌，同时滴加氨水使体系的pH值恒定为10。持续搅拌30min后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤沉淀，直至洗涤液的pH＝7，最后将抽滤得到的滤饼装入培养皿中在120℃干燥12h，研磨过200目筛，即可得到锆酸镧前驱体粉末。
(2)将100g锆酸镧前驱体粉末与8g氧化铈粉末混合均匀作为反应物；
(3)将上述粉末放入不锈钢球磨罐中，加入不锈钢钢球，球料比为 15：1；
(4)将球磨罐放入高温能量球磨机中；
(5)将球磨机升温到500℃，保温2h；
(6)将球磨机抽真空处理并且通入氩气作为保护气体；
(7)启动球磨机，持续转动，同时将炉膛升温至800℃，保温12h；
(8)关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，得到粒度均匀的锆酸镧粉末。
实施例2
超细La2Zr2O7粉末的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将La2O3溶于盐酸，ZrOCl2·8H2O溶于水，分别配制成阳离子La3+和Zr4+浓度均为0.5mol/L的溶液，在恒温磁力搅拌器中混合搅拌，并向混合液中滴加氨水反应生成絮状沉淀，然后将水浴温度调至60℃后不断搅拌，同时滴加氨水使体系的pH值恒定为10。持续搅拌25min后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤沉淀，直至洗涤液的pH＝7，最后将抽滤得到的滤饼装入培养皿中在110℃干燥13h，研磨过200目筛，即可得到锆酸镧前驱体粉末。
(2)将100g锆酸镧前驱体粉末与8g氧化铈粉末混合均匀作为反应物；
(3)将上述粉末放入不锈钢球磨罐中，加入氧化锆球，球料比为25： 1；
(4)将球磨罐放入高温能量球磨机中；
(5)将球磨机升温到500℃，保温2h；
(6)将球磨机抽真空处理并且通入氩气作为保护气体；
(7)启动球磨机，持续转动，同时将炉膛升温至750℃，保温24h；
(8)关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，得到粒度均匀的锆酸镧粉末。
实施例3
超细La2Zr2O7粉末的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将La2O3溶于盐酸，ZrOCl2·8H2O溶于水，分别配制成阳离子La3+和Zr4+浓度均为0.5mol/L的溶液，在恒温磁力搅拌器中混合搅拌，并向混合液中滴加氨水反应生成絮状沉淀，然后将水浴温度调至60℃后不断搅拌，同时滴加氨水使体系的pH值恒定为10。持续搅拌40min后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤沉淀，直至洗涤液的pH＝7，最后将抽滤得到的滤饼装入培养皿中在130℃干燥11h，研磨过200目筛，即可得到锆酸镧前驱体粉末。
(2)将100g锆酸镧前驱体粉末与8g氧化铈粉末混合均匀作为反应物；
(3)将上述粉末放入不锈钢球磨罐中，加入不锈钢钢球，球料比为 30：1；
(4)将球磨罐放入高温能量球磨机中；
(5)将球磨机升温到500℃，保温2h；
(6)将球磨机抽真空处理并且通入氩气作为保护气体；
(7)启动球磨机，持续转动，同时将炉膛升温至650℃，保温48h；
(8)关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，得到粒度均匀的锆酸镧粉末。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (2)
1.一种以锆酸镧前驱体粉末和氧化铈粉末为原料制备锆酸镧粉末的方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备锆酸镧前驱体粉末；
向锆酸镧前驱体粉末中加入锆酸镧前驱体粉末质量8wt％的CeO2粉末；
将锆酸镧前驱体粉末和CeO2粉末的混合粉末加到高温能量球磨机的球磨罐中；
按照球料比15：1-30:1向所述混合粉末中加入研磨球，密封球磨罐；
将球磨罐放入高温能量球磨机炉膛中，将炉膛升温至500℃，保温2h；
将炉膛抽真空处理并通入氩气气氛保护，启动球磨机，并将球磨机温度升到650℃-800℃，保温12-48h；
关闭球磨机待炉膛冷却至室温，取出球磨罐，可得到粒度均匀的超细锆酸镧粉末。
2.根据权利要求1所述的以锆酸镧前驱体粉末和氧化铈粉末为原料制备锆酸镧粉末的方法，其特征在于：所述锆酸镧前驱体粉末的制备方法包括如下步骤：
将La2O3溶于盐酸配得La3+浓度为0.5mol/L的La3+溶液，ZrOCl2·8H2O溶于水配得Zr4+浓度为0.5mol/L的Zr4+溶液；
将La3+溶液和Zr4+溶液混合，向混合溶液中滴加氨水产生沉淀，然后将固液体系在60℃的水浴温度下加热搅拌，并滴加氨水使体系的pH值恒定为10；
加热搅拌25-40min后，对固液体系抽滤，将沉淀洗涤，直至洗涤液的pH＝7；
将沉淀在110-130℃温度下干燥11-13h，然后研磨、过200目筛子得到锆酸镧前驱体粉末。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| HONGFEI CHEN ET AL.: ""Coprecipitation synthesis and thermal conductivity of La2Zr2〇7"", 《 JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 * |
| 王春杰: "《纳米热障涂层材料》", 31 July 2017, 冶金工业出版社 * |
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