CN109457143A - 一种纯镍镀钯高温导电丝及其制备方法 - Google Patents

一种纯镍镀钯高温导电丝及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纯镍镀钯高温导电丝，由以纯镍为主组分的镍芯材和表面厚度为1‑3μm的镀钯层构成，纯镍芯材中加入了提高镀层稳定性和结合力的改善剂，所述的改善剂中微量金属元素与主组分镍的重量百万分比为：钙8‑20ppm、镧10‑35ppm、镁10‑25ppm、铈10‑40ppm、铝8‑20ppm、铬30‑50ppm、锡10‑30ppm。本发明还公开了所述纯镍镀钯高温导电丝的制备方法。与现有技术相比，本发明的有益效果是：镀钯镍丝相对镀金镍丝来说成本更低，同时镍丝相比较铜丝具有很好的稳定性和机械性能，且镍芯材与钯镀层之间的结合能力要比铜芯材和金镀层之间的结合能力更强，因此纯镍镀钯高温导电丝在制造过程中有效地避免漏镀或脱落，使用性能更加可靠，寿命更长。

Description

一种纯镍镀钯高温导电丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电丝，具体是一种纯镍镀钯高温导电丝及其制备方法。
背景技术
当前的半导体行业发展日新月异，半导体集成电路已实现了大规模生产，集成电路中包含有大量的电子元件，电子元件之间需要通过电流进行数据传递与交换，进而实现集成电路复杂的功能，这其中连接电子元件，并在其间充当信号交换桥梁作用的就是各种导电线，特别是由于电子元件工作过程中会产生大量的热量，在重要的元件部位往往使用性能可靠的高温导电线来进行数据的传输，其中常见的高温导电线是纯铜镀金的高温导电丝，这种导电丝虽然具有良好的导电性能，但其成本较高，且其内部的铜金属在高温、高湿或硫化物含量高的空气中性能不稳定，极易被腐蚀。相对来说金属钯的成本要比金低得多，镍丝相比较铜丝具有很好的稳定性和机械性能，且钯与镍之间的结合能力要比铜和金之间的结合能力更强，在进行后续加工时可以有效地避免漏镀或脱落，因此开发一种纯镍镀钯高温导电丝就显得很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯镍镀钯高温导电丝及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种纯镍镀钯高温导电丝，由以纯镍为主组分的镍芯材和表面厚度为1-3μm的镀钯层构成，所述镍芯材中加入了提高镀层稳定性和结合力的改善剂，所述的改善剂中微量金属元素与主组分镍的重量百万分比为：钙8-20ppm、镧10-35ppm、镁10-25ppm、铈10-40ppm、铝8-20ppm、铬30-50ppm、锡10-30ppm。
作为本发明进一步的方案：由以镍为主组分的镍芯材和表面厚度为1.5-2.5μm的镀钯层构成，所述镍芯材中加入了提高镀层稳定性和结合力的改善剂，所述改善剂中微量金属元素与主组分镍的重量百万分比为：钙10-18ppm、镧12-33ppm、镁12-23ppm、铈12-38ppm、铝10-18ppm、铬32-48ppm、锡12-28ppm。
作为本发明再进一步的方案：由以镍为主组分的镍芯材和表面厚度为2μm的镀钯层构成，所述镍芯材中加入了提高镀层稳定性和结合力的改善剂，所述改善剂中微量金属元素与主组分镍的重量百万分比为：钙15ppm、镧20ppm、镁18ppm、铈25ppm、铝15ppm、铬40ppm、锡20ppm。
作为本发明再进一步的方案：镍选取6N高纯镍原料，原料中镍的纯度不低于99.9999%。
所述一种纯镍镀钯高温导电丝的制备方法，步骤如下：
（1）称取纯镍原料，分切制成镍片；
（2）将能够提高镀层稳定性和结合力的微量金属制作成改善剂，包括以下步骤：
a、分别按重量份称取钙、镧、镁、铈、铝、铬和锡；
b、加入充有惰性保护气体氩气保护的熔炉进行熔炼，熔炼的功率为20KW，待完全熔化后保持温度精炼15min；
c、在惰性气体氩气的保护下，自然冷却至常温；
（3）竖式熔炼：将步骤（2）中得到的改善剂在化验计算后添加到镍片中，并在惰性气体氩气的保护下进行熔炼、拉铸，形成直径5mm的镍棒，熔炼的温度控制在1550-1900摄氏度，完全融化后保持温度，精炼20min；
（4）初步拉丝：将熔铸的镍棒在拉丝机上逐步拉细，制得直径2mm的镍丝；
（5）中间退火：将初步拉丝后的镍丝在惰性气体氩气保护氛围的连续退火炉进行热处理，退火温度为840-1100摄氏度；
（6）电镀：将中间退火后的镍丝作为镍芯，在所述镍芯表面镀钯；
（7）再拉丝：对镀钯镍丝在细拉机上再进行冷拉，得到0.01-0.03mm的纯镍镀钯高温导电丝；
（8）退火：将再拉丝后的纯镍镀钯高温导电丝在惰性气体氩气保护氛围的连续退火炉进行热处理，退火温度为650-850摄氏度；
（9）清洗：对退火后的纯镍镀钯高温导电丝分别使用酸性溶液和去离子水进行两次表面清洗；
（10）烘干：将清洗后的纯镍镀钯高温导电丝进行恒温烘干；
（11）分卷：将纯镍镀钯高温导电丝缠绕于成品线轴，绕丝张力为0.1-25g，绕丝速度为350-850rpm；
（12）真空包装。
作为本发明再进一步的方案：步骤（4）和步骤（7）中的拉丝速度均为2-16m/s。
作为本发明再进一步的方案：步骤（6）中镍丝与电镀所用钯的重量比为1:0.01-0.05。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：镀钯镍丝相对镀金镍丝来说成本更低，同时镍丝相比较铜丝具有很好的稳定性和机械性能，且镍芯材与钯镀层之间的结合能力要比铜芯材和金镀层之间的结合能力更强，因此纯镍镀钯高温导电丝在制造过程中有效地避免漏镀或脱落，使用性能更加可靠，寿命更长。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种纯镍镀钯高温导电丝，由以纯镍为主组分的镍芯材和表面厚度为1μm的镀钯层构成，所述镍芯材中加入了提高镀层稳定性和结合力改善剂，所述的改善剂中微量金属元素与主组分镍的重量百万分比为：钙8ppm、镧10ppm、镁10ppm、铈10ppm、铝8ppm、铬30ppm、锡10ppm，其中镍选取6N高纯镍原料，原料中镍的纯度不低于99.9999%。
本实施例中，所述纯镍镀钯高温导电丝的制备方法，步骤如下：
（1）称取纯镍原料，分切制成镍片；
（2）将能够提高镀层稳定性和结合力的微量金属制作成改善剂，包括以下步骤：
a、分别按重量份称取钙、镧、镁、铈、铝、铬和锡；
b、加入充有惰性保护气体氩气保护的熔炉进行熔炼，熔炼的功率为20KW，待完全熔化后保持温度精炼15min；
c、在惰性气体氩气的保护下，自然冷却至常温；
（3）竖式熔炼：将步骤（2）中得到的改善剂在化验计算后添加到镍片中，并在惰性气体氩气的保护下进行熔炼、拉铸，形成直径5mm的镍棒，熔炼的温度控制在1550摄氏度，完全融化后保持温度，精炼20min；
（4）初步拉丝：将熔铸的镍棒在拉丝机上逐步拉细，制得直径2mm的镍丝，拉丝速度均3m/s；
（5）中间退火：将初步拉丝后的镍丝在惰性气体氩气保护氛围的连续退火炉进行热处理，退火温度为850摄氏度；
（6）电镀：将中间退火后的镍丝作为镍芯，在所述镍芯表面镀钯，镍丝与电镀所用钯的重量比为1:0.01；
（7）再拉丝：对电镀后的镀钯镍丝在细拉机上再进行冷拉，得到0.01mm的纯镍镀钯高温导电丝，拉丝速度为3m/s；
（8）退火：将再拉丝后的镍丝在惰性气体氩气保护氛围的连续退火炉进行热处理，退火温度为700摄氏度；
（9）清洗：对退火后的纯镍镀钯高温导电丝分别使用酸性溶液和去离子水进行两次表面清洗；
（10）烘干：将清洗后的纯镍镀钯高温导电丝进行恒温烘干；
（11）分卷：将纯镍镀钯高温导电丝缠绕于成品线轴，绕丝张力为0.5g，绕丝速度为400rpm；
（12）真空包装。
实施例2
一种纯镍镀钯高温导电丝，由以镍为主组分的镍芯材和表面厚度为3μm的镀钯层构成，所述镍芯材中加入了提高镀层稳定性和结合力的改善剂，所述改善剂中微量金属元素与主组分镍的重量百万分比为：钙20ppm、镧35ppm、镁25ppm、铈40ppm、铝20ppm、铬50ppm、锡30ppm。
本实施例中，所述纯镍镀钯高温导电丝的制备方法，步骤如下：
（1）称取纯镍原料，分切制成镍片；
（2）将能够提高镀层稳定性和结合力的微量金属制作成改善剂，包括以下步骤：
a、分别按重量份称取钙、镧、镁、铈、铝、铬和锡；
b、加入充有惰性保护气体氩气保护的熔炉进行熔炼，熔炼的功率为20KW，待完全熔化后保持温度精炼15min；
c、在惰性气体氩气的保护下，自然冷却至常温；
（3）竖式熔炼：将步骤（2）中得到的改善剂在化验计算后添加到镍片中，并在惰性气体氩气的保护下进行熔炼、拉铸，形成直径5mm的镍棒，熔炼的温度控制在1800摄氏度，完全融化后保持温度，精炼20min；
（4）初步拉丝：将熔铸的镍棒在拉丝机上逐步拉细，制得直径2mm的镍丝，拉丝速度均15m/s；
（5）中间退火：将初步拉丝后的镍丝在惰性气体氩气保护氛围的连续退火炉进行热处理，退火温度为1000摄氏度；
（6）电镀：将中间退火后的镍丝作为镍芯，在所述镍芯表面镀钯，镍丝与电镀所用钯的重量比为1: 0.05；
（7）再拉丝：对电镀后的镀钯镍丝在细拉机上再进行冷拉，得到0.03mm的纯镍镀钯高温导电丝，拉丝速度为15m/s；
（8）退火：将再拉丝后的镍丝在惰性气体氩气保护氛围的连续退火炉进行热处理，退火温度为800摄氏度；
（9）清洗：对退火后的纯镍镀钯高温导电丝分别使用酸性溶液和去离子水进行两次表面清洗；
（10）烘干：将清洗后的纯镍镀钯高温导电丝进行恒温烘干；
（11）分卷：将纯镍镀钯高温导电丝缠绕于成品线轴，绕丝张力为20g，绕丝速度为800rpm；
（12）真空包装。
实施例3
一种纯镍镀钯高温导电丝，由以镍为主组分的镍芯材和表面厚度为1.5μm的镀钯层构成，所述镍芯材中加入了提高镀层稳定性和结合力的改善剂，所述改善剂中微量金属元素与主组分镍的重量百万分比为：钙10ppm、镧12ppm、镁12ppm、铈12ppm、铝10ppm、铬32ppm、锡12ppm。
本实施例中，所述纯镍镀钯高温导电丝的制备方法，步骤如下：
（1）称取纯镍原料，分切制成镍片；
（2）将能够提高镀层稳定性和结合力的微量金属制作成改善剂，包括以下步骤：
a、分别按重量份称取钙、镧、镁、铈、铝、铬和锡；
b、加入充有惰性保护气体氩气保护的熔炉进行熔炼，熔炼的功率为20KW，待完全熔化后保持温度精炼15min；
c、在惰性气体氩气的保护下，自然冷却至常温；
（3）竖式熔炼：将步骤（2）中得到的改善剂在化验计算后添加到镍片中，并在惰性气体氩气的保护下进行熔炼、拉铸，形成直径5mm的镍棒，熔炼的温度控制在1600摄氏度，完全融化后保持温度，精炼20min；
（4）初步拉丝：将熔铸的镍棒在拉丝机上逐步拉细，制得直径2mm的镍丝，拉丝速度均5m/s；
（5）中间退火：将初步拉丝后的镍丝在惰性气体氩气保护氛围的连续退火炉进行热处理，退火温度为860摄氏度；
（6）电镀：将中间退火后的镍丝作为镍芯，在所述镍芯表面镀钯，镍丝与电镀所用钯的重量比为1:0.03；
（7）再拉丝：对电镀后的镀钯镍丝在细拉机上再进行冷拉，得到0.02mm的纯镍镀钯高温导电丝，拉丝速度为5m/s；
（8）退火：将再拉丝后的纯镍镀钯高温导电丝在惰性气体氩气保护氛围的连续退火炉进行热处理，退火温度为720摄氏度；
（9）清洗：对退火后的纯镍镀钯高温导电丝分别使用酸性溶液和去离子水进行两次表面清洗；
（10）烘干：将清洗后的纯镍镀钯高温导电丝进行恒温烘干；
（11）分卷：将纯镍镀钯高温导电丝缠绕于成品线轴，绕丝张力为5g，绕丝速度为500rpm；
（12）真空包装。
实施例4
一种纯镍镀钯高温导电丝，由以镍为主组分的镍芯材和表面厚度为2.5μm的镀钯层构成，所述镍芯材中加入了提高镀层稳定性和结合力的改善剂，所述改善剂中微量金属元素与主组分镍的重量百万分比为：钙18ppm、镧33ppm、镁23ppm、铈38ppm、铝18ppm、铬48ppm、锡28ppm。
本实施例中，所述纯镍镀钯高温导电丝的制备方法，步骤如下：
（1）称取纯镍原料，分切制成镍片；
（2）将能够提高镀层稳定性和结合力的微量金属制作成改善剂，包括以下步骤：
a、分别按重量份称取钙、镧、镁、铈、铝、铬和锡；
b、加入充有惰性保护气体氩气保护的熔炉进行熔炼，熔炼的功率为20KW，待完全熔化后保持温度精炼15min；
c、在惰性气体氩气的保护下，自然冷却至常温；
（3）竖式熔炼：将步骤（2）中得到的改善剂在化验计算后添加到镍片中，并在惰性气体氩气的保护下进行熔炼、拉铸，形成直径5mm的镍棒，熔炼的温度控制在1700摄氏度，完全融化后保持温度，精炼20min；
（4）初步拉丝：将熔铸的镍棒在拉丝机上逐步拉细，制得直径2mm的镍丝，拉丝速度均13m/s；
（5）中间退火：将初步拉丝后的镍丝在惰性气体氩气保护氛围的连续退火炉进行热处理，退火温度为950摄氏度；
（6）电镀：将中间退火后的镍丝作为镍芯，在所述镍芯表面镀钯，镍丝与电镀所用钯的重量比为1:0.04；
（7）再拉丝：对电镀后的镀钯镍丝在细拉机上再进行冷拉，得到0.02mm的纯镍镀钯高温导电丝，拉丝速度为12m/s；
（8）退火：将再拉丝后的纯镍镀钯高温导电丝在惰性气体氩气保护氛围的连续退火炉进行热处理，退火温度为790摄氏度；
（9）清洗：对退火后的纯镍镀钯高温导电丝分别使用酸性溶液和去离子水进行两次表面清洗；
（10）烘干：将清洗后的纯镍镀钯高温导电丝进行恒温烘干；
（11）分卷：将纯镍镀钯高温导电丝缠绕于成品线轴，绕丝张力为18g，绕丝速度为750rpm；
（12）真空包装。
实施例5
一种纯镍镀钯高温导电丝，由以镍为主组分的镍芯材和表面厚度为2μm的镀钯层构成，所述镍芯材中加入了提高镀层稳定性和结合力的改善剂，所述改善剂中微量金属元素与主组分镍的重量百万分比为：钙15ppm、镧20ppm、镁18ppm、铈25ppm、铝15ppm、铬40ppm、锡20ppm。
本实施例中，所述纯镍镀钯高温导电丝的制备方法，步骤如下：
（1）称取纯镍原料，分切制成镍片；
（2）将能够提高镀层稳定性和结合力的微量金属制作成改善剂，包括以下步骤：
a、分别按重量份称取钙、镧、镁、铈、铝、铬和锡；
b、加入充有惰性保护气体氩气保护的熔炉进行熔炼，熔炼的功率为20KW，待完全熔化后保持温度精炼15min；
c、在惰性气体氩气的保护下，自然冷却至常温；
（3）竖式熔炼：将步骤（2）中得到的改善剂在化验计算后添加到镍片中，并在惰性气体氩气的保护下进行熔炼、拉铸，形成直径5mm的镍棒，熔炼的温度控制在1650摄氏度，完全融化后保持温度，精炼20min；
（4）初步拉丝：将熔铸的镍棒在拉丝机上逐步拉细，制得直径2mm的镍丝，拉丝速度均12m/s；
（5）中间退火：将初步拉丝后的镍丝在惰性气体氩气保护氛围的连续退火炉进行热处理，退火温度为940摄氏度；
（6）电镀：将中间退火后的镍丝作为镍芯，在所述镍芯表面镀钯，镍丝与电镀所用钯的重量比为1:0.03；
（7）再拉丝：对电镀后的镀钯镍丝在细拉机上再进行冷拉，得到0.02mm的纯镍镀钯高温导电丝，拉丝速度为10m/s；
（8）退火：将再拉丝后的纯镍镀钯高温导电丝在惰性气体氩气保护氛围的连续退火炉进行热处理，退火温度为780摄氏度；
（9）清洗：对退火后的纯镍镀钯高温导电丝分别使用酸性溶液和去离子水进行两次表面清洗；
（10）烘干：将清洗后的纯镍镀钯高温导电丝进行恒温烘干；
（11）分卷：将纯镍镀钯高温导电丝缠绕于成品线轴，绕丝张力为15g，绕丝速度为700rpm；
（12）真空包装。
本发明的高温导电丝在80-100倍的金相显微镜下检查，导电丝表面的钯镀层均匀光亮，致密完整，无裂痕、起皮、脱落；使用拉力测试仪进行力学性能，抗拉强度403N/mm2，伸长率29.7%；采用焊线机进行焊接检查，所有焊点完全正常，无明显金属析出物，无焊接缺陷；以上多项测试结果表明，本具体实施方式的纯镍镀钯高温导电丝能够满足使用要求，并且具有很好的效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种纯镍镀钯高温导电丝，其特征在于，由以纯镍为主组分的镍芯材和表面厚度为1-3μm的镀钯层构成，所述镍芯材中加入了提高镀层稳定性和结合力的改善剂，所述改善剂中微量金属元素与主组分镍的重量百万分比为：钙8-20ppm、镧10-35ppm、镁10-25ppm、铈10-40ppm、铝8-20ppm、铬30-50ppm、锡10-30ppm。
2.根据权利要求1所述的纯镍镀钯高温导电丝，其特征在于，由以镍为主组分的镍芯材和表面厚度为1.5-2.5μm的镀钯层构成，所述镍芯材中加入了提高镀层稳定性和结合力的改善剂，所述改善剂中微量金属元素与主组分镍的重量百万分比为：钙10-18ppm、镧12-33ppm、镁12-23ppm、铈12-38ppm、铝10-18ppm、铬32-48ppm、锡12-28ppm。
3.根据权利要求2所述的纯镍镀钯高温导电丝，其特征在于，由以镍为主组分的镍芯材和表面厚度为2μm的镀钯层构成，所述镍芯材中加入了提高镀层稳定性和结合力的改善剂，所述改善剂中微量金属元素与主组分镍的重量百万分比为：钙15ppm、镧20ppm、镁18ppm、铈25ppm、铝15ppm、铬40ppm、锡20ppm。
4.根据权利要求3所述的纯镍镀钯高温导电丝，其特征在于，所述镍选取6N高纯镍原料，原料中镍的纯度不低于99.9999%。
5.一种如权利要求1-4任一所述的纯镍镀钯高温导电丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取纯镍原料，分切制成镍片；
（2）将能够提高镀层稳定性和结合力的微量金属制作成改善剂，包括以下步骤：
a、分别按重量份称取钙、镧、镁、铈、铝、铬和锡；
b、加入充有惰性保护气体氩气保护的熔炉进行熔炼，熔炼的功率为20KW，待完全熔化后保持温度精炼15min；
c、在惰性气体氩气的保护下，自然冷却至常温；
（3）竖式熔炼：将步骤（2）中得到的改善剂在化验计算后添加到镍片中，并在惰性气体氩气的保护下进行熔炼、拉铸，形成直径5mm的镍棒，熔炼的温度控制在1550-1900摄氏度，完全融化后保持温度，精炼20min；
（4）初步拉丝：将熔铸后的镍棒在拉丝机上逐步拉细，制得直径2mm的镍丝；
（5）中间退火：将初步拉丝后的镍丝在惰性气体氩气保护氛围的连续退火炉进行热处理，退火温度为840-1100摄氏度；
（6）电镀：将中间退火后的镍丝作为镍芯，在所述镍芯表面镀钯；
（7）再拉丝：对镀钯镍丝在细拉机上再进行冷拉，得到0.01-0.03mm的纯镍镀钯高温导电丝；
（8）退火：将再拉丝后的纯镍镀钯高温导电丝在惰性气体氩气保护氛围的连续退火炉进行热处理，退火温度为650-850摄氏度；
（9）清洗：对退火后的纯镍镀钯高温导电丝分别使用酸性溶液和去离子水进行两次表面清洗；
（10）烘干：将清洗后的纯镍镀钯高温导电丝进行恒温烘干；
（11）分卷：将纯镍镀钯高温导电丝缠绕于成品线轴，绕丝张力为0.1-25g，绕丝速度为350-850rpm；
（12）真空包装。
6.根据权利要求5所述的纯镍镀钯高温导电丝的制备方法，其特征在于，步骤（4）和步骤（7）中的拉丝速度均为2-16m/s。
7.根据权利要求5所述的纯镍镀钯高温导电丝的制备方法，其特征在于，步骤（6）中其中镍丝与电镀所用钯的重量比为1:0.01-0.05。
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